2023年药物分析试题.pdf
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1、药物分析试题库第 一 章 绪 论一、填空题1.我国药品质量标准分为 和 两者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。2.中 国 药 典 的 重 要 内 容 由、和 四部分组成。3.目 前 公 认 的 全 面 控 制 药 品 质 量 的 法 规 有、4.“精密称定”系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的 称定”系指称取重量应准确至 所 取 重 量 的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的 o5.药物分析重要是采用 或 等方法和技术,研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门 的
2、方法性学科。二、问答题1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?2.药物分析在药品的质量控制中担任着重要的任务是什么?3.常见的药品标准重要有哪些,各有何特点?4.中国药典是如何编排的?5.什么叫恒重,什么叫空白实验,什么叫标准品、对照品?6.常用的药物分析方法有哪些?7.药品检查工作的基本程序是什么?8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?第二章药物的杂质检查一、选择题:I.药物中的重金属是指()A Pb2+B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2.古蔡氏检碑法测碑时,碎化氢气体与下列那种物质作用生成碑
3、斑()A 氯化汞 B澳化汞 C碘化汞 D硫化汞3.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量()是()VW CW VC WA-xlOO%B-xlOO%C xlOO%D xlOO%C V W CV4.用古蔡氏法测定碎盐限量,对照管中加入标准础溶液为()A 1ml B 2ml C 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定5.药品杂质限量是指()A药物中所含杂质的最小允许量 B药物中所含杂质的最大允许量C药物中所含杂质的最佳允许量 D药物的杂质含量6.氯化物检查中加入硝酸的目的是()A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C 除去CO竽、
4、SO彳、C2O PO市的干扰D改善氯化银的均匀度7.关于药物中杂质及杂质限量的叙述对的的是()A杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B杂质限量通常只用百万分之几表达C杂质的来源重要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D检查杂质,必须用标准溶液进行比对8.神盐检查法中,在检础装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是()A吸取碑化氢 B吸取澳化氢 C吸取硫化氢 D吸取氯化氢9.中国药典规定的一般杂质检查中不涉及的项目()A硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查10.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值 是()A 1.5 B 3,5 C 7.5 D 11.5二、多选题:1
5、.用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意()A 供试管与对照管应同步操作 B 称 取 1g以上供试品时,不超过规定量的1%C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水 E 对照品必须与待检杂质为同一物质2.关于药物中氯化物的检查,对的的是()A氯化物检查在一定限度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反映Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D供试品的取量可任意 E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3.检查重金属的方法有()A古蔡氏法 B硫代乙酰胺 C 硫 化 钠 法 D 微孔滤膜法 E硫氟酸盐法4.关于古蔡氏法的叙述,错误的有()A反映生成的碑化氢遇澳化汞,产生黄色
6、至棕色的碑斑 B 加碘化钾可使五价种还原为三价碑 C金属新与碱作用可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E在反映中氯化亚锡不会铜锌发生作用5.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是()A是检查氯化物的方法 B是检查重金属的方法 C反映结果是以黑色为背景D在弱酸性条件下水解,产生硫化氢 E反映时pH应为7-86.下列不属于一般杂质的是()A氯化物 B 重金属 C氟化物 D 2-甲基-5-硝 基 咪 嘤 E硫酸盐7.药品杂质限量的基本规定涉及()A不影响疗效和不发生毒性 B保证药品质量C便于生产8.药物的杂质来源有(A药品的生产过程中D药品的运送过程中9.药品的杂质会影响(D便于储存)B药品
7、的储藏过程中E药品的研制过程中E便于制剂生产C药品的使用过程中A危害健康B影 响 药物的疗效C影响药物的生物运用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题:1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在_ _ _ _ _ _ _ _ _ 和_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _也许具有并需要控制的杂质。2.古蔡氏检碑法的原理为金属锌与酸作用产生_ _ _ _ _ _ _ _ _ _,与药物中微量神盐反映生成具挥发性的,遇澳化汞试纸,产 生 黄 色 至 棕 色 的,与一定量标准碑溶液所产生的神斑比较,判断药物中碎盐的含量。3.碑盐检查中若供试品中具有镇盐,为了防止镇化氢产生睇斑的干扰,
8、可改用。4.氯化物检查是根据氯化物在_ _ _ _ _ _ _ _ 介质中与 作用,生成 浑浊,与一定量标准 溶液在 条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5.重金属和神盐检查时,常把标准铅和标准碑先配成储备液,这是为了。四、名词解释:1.一般杂质:特殊杂质:恒重:杂质限量:药物纯度:五、判断改错题:1.含量测定有些规定以干燥品计算,如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。()2.药物检查项目中不规定检查的杂质,说明药物中不含此类杂质。()3.药典中规定,乙醇未标明浓度者是指75%乙醇。()4.凡溶于碱不溶于稀酸的药物,可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属()六、计算题:1.取葡萄糖
9、4.0 g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6m l,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少m l?(每 1ml相称于 Pbl0|ig/ml)(2m1)2.检查某药物中的碎盐,取标准碎溶液2ml(每 1ml相称于1席 的 As)制备标准碑斑,碑盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?(2.0g)3.依法检查枸檬酸中的碑盐,规定含碑量不得超过Ip p m,问应取检品多少克?(标准碑溶液 每 1ml相称于l(ig 碑)(2.0g)4.配制每1ml中 10pg C I的标准溶液500m l,应取纯氯化钠多少克?(已 知 C1:35.
10、45 Na:23)(8.24mg)5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9-10000)使溶解成5 m l,力 口 NaNO?试液2 m l,放 置 15m in,加氨试液3 m L 所显颜色与吗啡溶液 吗啡2.0mg加 HCI溶液(9-10000)使溶解成100ml 5m l,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少?(0.1%)第四章 巴比妥类药物的鉴别一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映生产物为:()A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色2.巴比妥类药物的鉴别方法有:()A 与钢盐反映生产白色化合物B 与镁盐反映生产白色化合物C 与银盐反映生产
11、白色化合物D 与铜盐反映生产白色化合物 E 与氢氧化钠溶液反映生产白色产物3.巴比妥类药物具有的特性为:()A 弱碱性 B 弱酸性 C 易与重金属离子络和D 易水解 E 具有紫外吸取特性4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:()A 与漠试液反映,澳试液退色 B 与亚硝酸钠一硫酸反映,生成桔黄色产物C 与铜盐反映,生成绿色沉淀 D 与三氯化铁反映,生成紫色化合物5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:()A 非水滴定法 B 湿量法 C 两者均可 D 两者均不可二、填空题1 .巴 比 妥 类 药 物 的 母 核 为,为环状的 结构。巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末,环状结构 共热时,可发生
12、水解开环。巴比妥类药物自身溶于水,_溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。2.巴 比 妥 类 药 物 的 环 状 结 构 中 具 有,易发生_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _,在水溶液中发生一级电离,因 此 本 类 药 物 的 水 溶 液 显。3 .硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反映,生成,加热后,沉淀转变成为。4 .苯 巴 比 妥 的 酸 度 检 查 重 要 是 控 制 副 产 物。酸度检查重要是控制 的量。5 .巴比妥类药物的含量测定重要有:、_ _ _ _ _ _ _ _ _ _四种方法。三、问答题1 .请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?2.银盐鉴别
13、反映时,能不能加入过多的N a 2c o 3,为什么?3 .如何鉴别具有芳环取代基的巴比妥药物?4 .如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?四、计算题1 .取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成1 0 u g/m l的对照液。另取5 0 m g 苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成1 0 0 m l供试品溶液。在 24 0 n m 波长处测定吸取度,对照液为0.4 3 1,供试液为0.3 9 2,计算苯巴比妥钠的百分含量?(9 9.6%)2.取苯巴比妥0.4 0 4 5 g,加入新制的碳酸钠试液1 6 m l使溶解,加丙酮1 2m l与
14、水 9 0 m l,用硝酸银滴定液(0.1 0 25 m o l/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液1 6.8 8 mL求苯巴比妥的百分含量(每 I m lO.lm o l/L 硝酸银相称于 23.22m g 的 C i 2H 22N 2O 3?(9 9.3%)第五章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:()A添加Br B生成N 0+-Br C 生成HBr D 生产Br2 E 克制反映进行2.双相滴定法可合用的药物为:()A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每 1ml氢氧化钠溶液(O.lmo
15、l/L)相称于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg4.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?()A 滴定终点敏锐 B 方法准确,但复杂 C 用结晶紫做指示剂D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正5.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反映鉴别()A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯6.乙酰水杨酸用中和法测定期,用中性醵溶解供试品的目的是为了:()A 防止供试品在水溶液中滴定期水解 B 防腐消毒C 使供试品易于溶解 D 控
16、制pH值 E 减小溶解度二、填空题1 芳 酸 类 药 物 的 酸 性 强 度 与 有 关。芳酸分子中苯环上如具有、等电负性大的取代基,由于 能使苯环电子云密度减少,进而引起竣基中羟基氧原子上的电子云密度减少和使氧氢键极性增长,使质子较易解离,故酸性。2.具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与 反映,生成_ _ _ _色配位化合物。反映适宜的pH 为,在强酸性溶液中配位化合物分解。3.阿司匹林的特殊杂质检查重要涉及 以及 检查。4.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3,5、四羟基联苯醍,呈明显的_ _ _ _
17、 _ 色。中国药典采用 法进行检查。5.阿 司 匹 林 的 含 量 测 定 方 法 重 要 有、。三、问答题1.用反映式说明测定对氨基水杨酸钠的反映原理和反映条件。2.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反映原理,反映条件和反映现象?3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?四、计算题1.精密称取丙磺舒0.611 9 g,按药典规定加中性乙醇溶解后,以酚酥为指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片,用去氢氧化钠滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量?(99.01%)2.称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液
18、(0.1023mol/L)滴 定 到 终 点,消 耗 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 22.91m l,求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的百分含量?(99.32%)3.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白实验消耗该硫酸滴定液39.84mL求阿司匹林的含量为标示量的多少?(98.75%)第六章胺类药物的分析一、选择题1.对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40m g,精密称定,置 250mg量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加
19、水至刻度,摇匀,精密量取5 m l,置 100ml量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液10m l,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在 257nm波长处测定吸取度,按C8H9NO2的吸取系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),测得的吸取度为A,测含量百分率的计算式为:()ACEA 250-x-715 5X X100%WA 100-x-715 5x x 250 x100%WBDA x 7 1 5 x x xlOO%5 WA 1 0 0 1-x-x 250 x x 100%715 5 WA I一X X100%715 W2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反映有:()A 重氮化-偶合反映B 氧化反映C 磺化反
20、映D 碘化反映3.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()AAr-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR4.亚硝酸钠滴定法测定期,一般均加入漠化钾,其目的是:()A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增长NO*的浓度 D 增强药物碱性E增长离子强度5.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()A电位法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 永停法 E 碱量法6.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有:()A对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量B水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反映,生成重氮盐D在强酸性介质中,可加速反映
21、的进行E反映终点多用永停法显示二、填空题1.芳胺类药物根据基本结构不同,可分为 和。2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构,能发生重氮化-偶合反映;有结构,易发生水解。3.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于 影响,较 水解,故其盐的水溶液比较 O4.对乙酰氨基酚具有_ _基,与三氯化铁发生呈色反映,可与利多卡因和醋氨苯飒区别。5.分子结构中含或基的药物,均可发生重氮化-偶合反映。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基,无此反映,但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反映,生成的乳白色沉淀,可与具有_ _ _ _ _ _ _ 基的同类药物区别。6.盐酸普鲁卡因具有 的结构,遇氢氧化钠试液即析
22、出白色沉淀,加热变为油状物,继续加热则水解,产 生 挥 发 性,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同 时 生 成 可 溶 于 水 的,放冷,加盐酸酸化,即生成_的白色沉淀。7 .亚硝酸钠滴定法中,加 入 淡 化 钾 的 作 用 是;加入过量盐酸的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _,但酸度不能过大,一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。8.重氮化反映为,反映速度较慢,所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴 定 期 将 滴 定 管 尖 端,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反映
23、。然 后 将 滴 定 管 尖 端,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。特别是在近终点时,因尚未反映的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌 分钟,再拟定终点是否真正到达。9.亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时,其灵敏度与反映的体积(有,无)关系。10.苯乙胺类药物结构中多具有 的结构,显_ _ _基性质,可与重金属离子络合呈色,露 置 空 气 中 或 遇 光 易,色渐变深,在 性溶液中更易变色。三、鉴别题用化学方法区别下列药物1.盐酸普鲁卡因 2.盐酸丁卡因3.对乙酰氨基酚 4.肾上腺素四、问答题1.为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解?2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?3.盐酸
24、普鲁卡因注射液为什么会变黄?4.亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?中国药典采用的是哪种?5.苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么?6.用澳量法测定苯乙胺类药物含量时,澳液能否过量太多?为什么?第七章杂环类药物的分析一、选择题1.用于口比咤类药物鉴别的开环反映有:()A 荀三酮反映 B 戊 烯 二 醛 反 映 C 坂口反映 D 硫色素反映 E 二硝基氯苯反映2.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反映()A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟脏 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥3.硫酸-荧光反映为地西泮的特性鉴别反映之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显:()A 红色荧光 B 橙色荧光 C
25、 黄 绿 色 荧 光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光4.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反映()A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肿 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥5.有氧化剂存在时,吩唾嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A非水溶液滴定法 B紫外分光光度法C荧光分光光度法 D 把离子比色法 E pH指示剂吸取度比值法6.异烟肿不具有的性质和反映是()A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反映 C 弱碱性 D 重氮化偶合反映7.苯骈睡嗪类药物易被氧化,这是由于()A 低价态的硫元素 B 环上N 原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子二、填空题1.异烟月井与无水Na2cCh或钠石灰共热,发生_
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