化学基础知识.pdf

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1、第一节化学分析的作用与职责1检验的作用与职责实验室是通过各种分析手段对进入实验室的材料进行检验的部门。它的任务是采用某种方 法（技术、手段）测量、检查、试验和计量产品的一种或多种质量特性将测定结果与判定标准相比较，经判定确定每个产品或每批产品是否合格。分析检验不仅对化学各学科的发展起着重要的作用，而且于企业来说进厂原料选择，工艺流程控制、工业成品质量、新产品研制、新工艺流程的探索，以及 三 废（废水、废气、废渣）的处理及综合利用等，都必须以分析检验的结果为重要依据。2检验的工作流程采集样品一样品制备一样品交接f样品处理f样品分析一数据处理f记录填写与报告发放。第二节样品的采集和制备试样采取和制

2、备是化学分析中一项十分重量要的工作。在分析实验中，要求测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析时，只能称取几克、儿毫克或更少的样品进行分析。取这样少的样品所得的分析结果，要求能反映整批物料的真实情况，因此分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。所以，在进行分析之前必须了解试样来源，明确分析要求，做好试样的采取和制备工作。所谓试样的采取和制备，系指先从大批物料中采取最初试样（原始试样），然后再制备成供分析用的最终试样（分析试样）。当然对于比较均匀的物料，如液体、金属等，可直接取适量样品作分析试样。样品采集的原则：采集的样品要有

3、代表性，均匀性，在满足需要的前提下越少越好。1样品采集数目的确定样品采集数目的多少要根据不同的物料来确定般情况卜.，样品量应至少满足以卜.需要：满足三次重复检测的需要；满足保留样品的需要；满足制样处理时加工处理的需要。1.1均 匀 的样品粉状或松散物料试样的采集如氧化铝、冰晶石等，其组成比较均匀，因此取样点可少些,每点取样量也不必太多可按下列要求确定取样量。对于较均匀的样品在数量不大于500个单元的按表进行取样。总体物料的单元数选取的最小单元数总体物料的单元数选取的最小单元数1-10全部单元182-21618对于样品单元数超过5 0 0 个单元的样品，采样单无数应按总体单元立方根的3倍来确定。

4、如遇小数时，都进为整数。11-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3432182-10114344-39422102-12515395-45023126-15116451-51224152-181171.2非均匀样品量的确定大块物料样品的采取如工业硅等，不但组分不均匀而且外形大小悬殊。为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要根据堆放情况，从不同部位和深度选取多个取样点采集小样。原始样品一般按全部物料的千分之一至万分之三采集小样，对极不均匀的物料有时取五百分之一。Q=K d2Q-采集单元数；K 经验常数，一般在0.0 2 0.0 5 之间。D-物料中最

5、大颗粒的直径；2采集方法从物料流中采样：根据物料流量的大小及有效输送时间，均匀地分布采样时间，即每隔一定时间采取一个子样。从车上采样：采取车的对角线沿斜线方向均匀采取3 到 5个点。如沥青在进厂时必须在御车前取样。取车对角线平均分布几个点根据车的大小而定。从物料堆中采样：采样时应根据堆的不同形状而定，先将子样的数目均匀的分布在样堆顶部和斜面上。最下层采样部位应距离地面0.5米。固体工业产品：一般用桶或袋包装。应按上表中均匀物料的件数进行取样。金属或金属制品：组成均匀的金属如丝状或片状，采用剪切一部分即可。但对于铝锭等金属物料，其表面和内部的组成很不均匀，取样时应将表面清理，弃去表面物料然后采用

6、钻、铳、包办车、锯等方法取其碎屑。3样品的制备方法样品的制备一般包括破碎、筛分、掺和、缩分等几部分。破碎：般分为粗碎和细碎。粗碎是将粒度较大的样品块经鄂式破碎机或球磨机破碎，能通过4 6号筛。细碎是将其进一步用磨样机细碎到1 0 0 2 0 0 号筛。筛分：按规定用适当的标准筛对产品进行分选的过程。掺和：按规定将样品混合均匀的过程。缩分：按规定减少样品质量的过程。手工缩分常用的方法是四分法。将物料堆成圆锥体,用平木板或其他工具从锥顶向卜将物料压成厚度均匀的扁平体,然后通过中心按十字形切分成四个等同的扇形体，弃去其中两个相对的扇形体，继续进行掺和及缩分操作，直至达到所需要的样品量为止。第三节化学

7、实验基本操作1 常用玻璃仪器的使用1.1 洗涤对易溶于水的污物，可先用试管刷刷洗，然后再用水洗净。器皿壁上的有机物，用去污粉或洗衣粉，若仍不干净，可用热的碱溶液洗涤，难溶的氧化物、氢氧化物、难溶的硫酸盐以及某些金属可用盐酸洗。温热的稀硝酸可以洗拣玻璃上的“铜镜”和“银镜”硫代硫酸钠溶液可洗掉难溶的银盐，煮沸的石灰水可洗掉硫、洗研钵，用少许氯化钠在研钵中研磨，倒走氯化钠，再用水洗净。凡士林、松香、石蜡等污物，用有机化合物如酒精、乙醛、丙酮、苯、汽油等洗涤、洗涤时注意防火：浓硫酸和饱和重倍酸钾的混合液称为洗液。洗液可用来洗进行较精确实验用的仪确。使用洗液前先用水洗，把水倒净后注水少量洗液，让仪器慢

8、慢倾斜，慢慢转动，器壁上全部被洗液润湿后，把洗液倒回原来的瓶内，用自来水冲洗掉残留的洗液，用蒸阳水再冲洗二三次。如果用洗液把仪器浸泡一段时间后，或用热的洗液洗涤，则效果更好。洗涤过的仪器应口朝下放置，洗涤干净的标准为“干净、透明、不挂水珠”。净的仪器不能用纸或布擦拭，以免造成二次污染。1.2 干燥做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机实验的仪器很多是要求干燥的，有的要求没水迹，有的则要求无水。应根据不同的要求来干燥仪器。(1)晾干不急等用的要求般干燥的仪器，可在纯水涮洗后在无尘处倒置控

9、去水分，然后自然干燥。可用带有通气孔的玻璃柜放置仪器。(2)烘干洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，烘箱温度1 0 5 1 2 0 烘 l h左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过1 5 0 ,以免引起容积变化。(3)吹干急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风机吹干。用少量乙醇、丙酮(或最后用乙醛)倒人仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风吹干。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再用冷风吹去残余的溶剂蒸气。此法要求通风好，要防止中毒，并要避免接触明

10、火。1.3保管(1)移液管洗净后置于防尘的盒中。(2)滴定管用毕洗去内装的溶液，用纯水涮洗后注满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管夹上。(3)比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。(4)带磨口塞的仪器容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口挂好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除抻凡士林后垫纸，用皮筋挂好活塞保存。磨口塞间如有砂粒不要用力转动，以免损伤其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。(5)成套仪器 如索氏萃取器、气体分折器等用完要立即洗净，放

11、在专门的纸盒里保存。不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品，以免造成后患。1.4使用玻璃仪器常见的问题的解决方法当磨口活塞打不开时，如用力拧就会拧碎，可试用以下方法：用木器敲击固着的磨口部件的一方，使固着部位因受震动而渐渐松动脱离，加热磨口塞外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以敲击，在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石油酸等溶剂或稀表面活性剂溶液等，有时几分钟就能打开，但也有时要几天才见效。针对不同的情况可采取以下相应的措施：(1)凡土林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低，成熔化后用木棒轻敲塞来打开。(2)活塞长时间不用因尘土等粘住，可

12、把它泡在水中，几小时后可打开。(3)碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子来打开。(4)内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓H z S O a 等，要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂，操作者要戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口(如液溟)要在通风橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸镭水润湿磨口，再轻敲瓶盖。(5)对于因结晶碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间可打开。(6)将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中，通过超声波的震动和渗透作用打开活塞，此法效果很好

13、。玻璃磨口塞的修配有时买来的滴定管或容量瓶等的磨口塞漏水，可以自己再进行磨口配合。把塞子和塞孔洗净，沾上水，涂以很细的金刚砂(顺序用3 0 0 号和4 0 0 号金刚砂，禁止用粗颗粒的，因为它擦出的深痕以很难去掉。把塞子插入塞孔，用力不断转动，使其互相研磨，经过一定时间取出检查是否密配合适。磨好的塞子不涂润滑油也不应漏水，接触处几乎透明。2 药品的取用2.1固体药品的取用若没有指定用量，固体药品的用量一般为盖满器皿的底部即可。取用粉末或小颗粒状药品要用药匙，或把放在纸片上，再装入试管或其它容器里（具有腐蚀性或易潮解的固体不能放在纸上）取用小块药品要用镒子，先把容器横倒，药品放入以后再把它慢慢地

14、坚立起来，让药品缓缓地滑到底部，量取一定量的药品时，可放在称量纸上或表面皿上称量后，再按上述方法放入容器。2.2液体药品的取用若没有提到用量，一般液体用量为是1 2 毫升。取用液体药品时，先把瓶塞拿下，并倒置在桌上，然后让标签向着手心拿起瓶子，使瓶口紧挨着容器口，把液体沿着洁净的玻璃棒注入容器中。取用少量液体可用胶头滴管，但是滴管不能触及使用的容器壁。加入反应容器内的液体不能超过容器容量的2/3,加入试管的液体以不超过试管容量的1/2为宜。2.3液体体积的度量量筒的使用根据所取溶液的量，选择取不同规格的量筒。量取液体时应使视线与量筒内液面的弯月形最低处保持水平。偏高或偏低量取的结果都不准确。移

15、液管的使用移液管可以准确移取一定体积的溶液。用移液管吸取溶液时，下端要伸入被吸溶液面下约1厘米。用洗耳球（对无毒和无挥发性液体可用嘴）吸。移液管要随被吸溶液面的下降而下伸。当液体上升到移液管刻度标线上时，迅速用食指堵住管口，将移液管从液体内取出，使管尖靠在容器壁上，然后稍微放松食指，轻轻转动移液管，调整液面的弯月面与标线相切，按紧管口。取出移液管，移入接受器，使管尖接触器壁，抬起食指让溶液自由地顺壁流下，待溶液全部流尽后，约 等 15秒左右取出移液管。容量瓶的使用容量瓶可用来配制标准溶液。配制溶液前，把称好的固体药品溶解在一定量水中，然后用洁净的玻璃棒导流将溶液转移到容量瓶中，应多次洗涤烧杯，

16、并把每次的洗涤液都转入容量瓶中，然后往容量瓶中缓慢加入蒸储水。当液面加至标线，盖好盖子，重复多次倒转震荡，使瓶中溶液混合均匀。滴定管的使用滴定管分成酸式和碱式两种，用于定量分析或精确加液；酸式滴定管口部有一尖嘴连接，橡皮管内装一个玻璃球，使用时用拇指和食指轻轻往一边挤压玻璃外面的橡皮管，使管内形成一条缝隙，溶液即可滴出。滴定管被夹在蝴蝶夹上使用，通常酸式滴定管夹在右边，碱式的放在左边，在滴定管中充满溶液到“0”刻度以下，打开活塞使液面缓慢下降到“0”处。读数时，视线应与液面的弯月面水平，读到小数点后两位。3 物质的加热3.1热源常用热源包括：酒精灯、电炉、电加热套等，各种灯炉的构造不同，操作也

17、各不同。酒精灯的使用方法酒精灯的火焰温度可达1000ro使用前要检查灯芯的松紧，不能太松，也不能太紧。灯芯的高低可调整火焰的大小；用漏斗添加酒精，且不能超过灯壶容积的3/4,也不能少于1/4,不能向燃着的酒精灯内添加酒精。熄灭酒精的火焰，必须用灯帽盖灭，以免引起灯壶内酒精燃烧，发生危险。电炉和电加热套等，都是方便的热源设备，功率大小也有许多规格，有的装有温度调节器，可以调节温度；没有调节器的，可以用调压器来代替它，务必防止触电和漏电事故。3.2直接加热烧杯和烧瓶可以放在垫有石棉网的铁三角架上，或放在铁架台的铁圈上加热；加热烧瓶时，把烧瓶放在铁架台的垫有石棉网的铁圈上，并用夹子固定住，一般在烧杯

18、和烧瓶中，放入加热液体的量不允许超过容器容积的2/3。蒸发皿要放在铁架台的铁圈上或瓷三角上，直接用灯焰加热。加热时，要用一洁净玻璃棒不断搅拌、帮助溶剂蒸发，注入蒸发皿的溶液不得超过它的2/3容积。溶液在即将被干燥前停止加热，冷却后，会有晶体析出。加热玻璃片会判断液体是否溶解某种溶质，通常移取23 滴液体滴在玻璃片上，加热蒸发。蒸发时用玷期钳夹住玻璃片。在灯焰上方，大约78 厘米高处，缓慢移动，直到玻璃片上出现斑点为止。用埸也可以直接加热，无论是瓷玷烟，铅地期、铁用烟，还是销金玷崩和石英地堪等。实验时，要把盛有反应物的玷蜗放在瓷三角上加热。注意热的时烟要冷却后，才可以用堪埸钳夹取。3.3间接加热

19、水浴可以满足被加热物质受热均匀，加热温度不超过100的要求。水浴内盛水的量约为容积的2/3,如加热到80以下温度，可以把容器浸到水中，但不要与锅底接触。油浴可以满足被加热物质受热均匀，加热温度可超过100的要求。油浴锅内盛油的量约为容积的2/3沙浴使用方便，物质受热也均匀，加热温度可到350,在沙浴盘里铺满细沙，将容器埋在沙里。然后在沙盘下加热，可把温度计插入测量温度。4物质的分离与提纯4.1溶液与沉淀的分离溶液与沉淀的分离方法常见的有以下四种：倾析法:这种方法适用于沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时,又对量的要求不很严格，把沉淀上部的溶液倾于另一容器内，需洗涤沉淀时;可往

20、盛沉淀的容器内注入少量洗涤剂充分搅拌后，待沉淀在卜方重新形成后，倾去液体。过滤法：这种方法是最常见的方法。被过滤溶液的温度、黏度、过滤时的压力、过滤器孔隙的大小、沉淀物质的性质都影响过滤的速度。热溶液比冷溶液容易过滤，溶液的黏度愈大愈慢，减压比常压过滤快，过滤器孔隙越大，过滤速度越快，但孔隙大的 些小颗粒的沉淀也会通过过滤器。常见的过滤法有常压过滤、加热过滤、减压过滤（抽滤）。离心分离法：当被分离的沉淀量很少时，应用离心机分离把待分离的混合物放入离心试管，将离心试管装入离心机的套管内，放一个盛水的离心试管，保持离心机的两臂平衡。然后由慢逐淅加快离心机的转速，待1 2分钟后，停止离心机的转动。4

21、.2沉淀的干燥可把沉淀放在表面皿上，在恒温箱中烘干。也可把沉淀放在蒸发皿里微火加热，除去沉淀中的少量水分，然后把干燥沉淀放在干燥器内保存。干燥器内要装有干燥剂，常用无水氯化钙。在干燥器的磨口上涂有凡1 林。把盖子打开时.，要用一只手轻轻夹住干燥器，另一只手沿水平方向移动盖子，不要直接向上提。4.3 蒸储蒸帽是把液体加热变成蒸气，把蒸气经过冷却重新变成液体，而跟不挥发性杂质分离的方法。主要装置由蒸储烧瓶，冷凝器和接受器装配组成。实验时.，蒸镭烧瓶内的液体不得超过容积的2/3,也不要少于烧瓶容积的，烧瓶内要加入几颗沸石，或洁净的精瓷片，瓶塞上温度计的水银球上沿跟侧管下壁在同水平线上，不得与瓶颈相接

22、触。冷凝器一般分成空气冷凝器和水冷凝器两种。空气冷凝器是细长的玻璃管，水冷凝器是由一个细管和一个粗套管配合而成，内管是蒸汽冷凝成液体流入接受器的管道，有直形、球形、螺形几种，外管是冷凝水的管道；冷凝器下端支管上的橡皮管接上水管，另一端放入下水槽。蒸储出的物质易受潮时，可在接受器上连接一个氯化钙干燥管若放出有毒气体，则需装配气体吸收装置。若蒸镯出的物质易挥发、有毒、易燃，则可以在接受器上连接橡皮管，通入下不水道内或通入室外。4.4 液体与液体的分离液体与液体的分离可以采用分液和分镯两种方法。分液是把两种不相混溶的液体分开的操作。操作中要用分液漏斗，把欲分混合液加入分液漏斗中，静置后两种液体即分层

23、。打开活塞，卜层密度大的液体便慢慢流出，待下层液体全部流出后关闭活塞，把密度小的液体从分液漏斗口倒入另一容器内，分离完毕。分储是通过加热把几种能够互相混溶而沸点不同的液体分开的方法，分镯装置包括烧瓶、分馈柱、冷凝器和接受器。烧瓶口上装 个直立的插有温度计分储柱，蒸汽在分储柱内经过多次的凝结和汽化，上升蒸汽中的易挥发组分逐渐增加，下降的冷凝液中高沸点的组分也逐渐增加，达到多次蒸储的效果。第四节化学实验常用的一些器具1 常用的玻璃仪器实验室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可贵的性质。它有很高的化学稳定性、热稳定性、有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便，并可以用多

24、种方法按需要制成各种不同形状的产品。用于制作仪器的玻璃称为“仪器玻璃”,用改变玻璃化学组成的方法可以制出适应各种不同要求的玻璃。玻璃的化学成分主要是要是、C a O、N a C K20o引入B。、A l203,Z n O、B a O 等使玻璃具有不同的性质和用途。根据它的性质分为特硬质玻璃，硬质玻璃，一般玻璃，量器玻璃。玻璃的化学稳定性较好，但并不是绝对不受侵蚀，而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测离子，是微量分析要注意的问题。氢氟酸对玻璃的腐蚀性很强烈，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃有明显地腐蚀。

25、储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此，玻璃容器不能长时间存放碱液。石英玻璃属于特种仪器玻璃，其理化性能与玻璃有同乂有异，它有极其优良的化学稳定性和热稳定性，但价格较贵。石英制品在实验室中也占有重要的地位，我们在后面专节讲述。化验室所用到的玻璃仪器种类很多，各种不同专业的实验室还用到一些特殊的玻璃仪器，这里主要介绍般通用的玻璃仪器及一些磨口玻璃仪器的知识。(O E杯(3)图i-i 唐 用 较 m仪4m B a (O H)2 等(而 N a E O s 和 K2C 03都可使用)。(2)王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液，如 K C 1 03,K M n C h、K a

26、C n O?等的盐酸溶液、F eC h的盐酸溶液。(3)易还原金属的化合物及这些金属，如银、汞、铅、睇、钿、锡、铜等其盐类(在高温下伯能与这些元素生成低溶点合金)。(4)含碳的硅酸盐、磷、碑、硫及其化合物、N a z S、N a C N S 等。2、伯较软，夹取伯堪烟时不能太用力，以免变形及引起凹凸。不可用玻璃棒等尖锐物件从钳皿中刮出物质，如有凹凸可用木器轻轻整形。3、钳皿用煤气灯加热时，只可在氧化焰中加热，不能在含有炭氢化合物的还原焰中灼烧，以免碳与铜化合生成脆性的碳化伯。在伯皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。红热的销皿不可骤然浸入冷水中，以免发生裂纹。4、灼烧伯皿时不能与别的金属接触，因高温

27、下伯能与其它金属生成合金，因此伯玷烟必须放在钳三角上灼烧，也可用清洁的石英三角或泥三角。取下灼热的地烟时;必须用包有伯尖的用烟钳，冷至红热以下时才可用银或不锈钢珀烟或镜子夹取。5、未知成分的试样不能在销皿中加热或溶解。6、伯耻必须保持清洁光亮，以免有害物质继续与柏作用。经常灼烧，伯表面也能由于结晶失去光泽，日久杂质会深入伯金属内部使用钳皿变脆而破裂。可以在几次使用后用研细（通 过 100目筛即0.14mm筛孔）的潮湿海砂轻轻擦亮。钳皿有斑点可单独用化学纯稀盐酸或稀硝酸处理，切不可将两种酸混合。若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。4.2 其它金属器皿实验室中常用到的金属器皿还有金、银、银、铁等材料的。

28、下面简单介绍这些金属的性质和用途。金：金也是贵金属，耐腐蚀性很强，但因其熔点较低（1063）限制了它的使用范围。熔融的碱金属氢氧化物对金不侵蚀，作这种熔融用金用烟较好，金蒸发皿适于蒸发酸碱溶液。金在高温煤气灯上加热时会熔化。要注意绝不可使黄金接触王水，因为金遇王水会很快受腐蚀。银：银比金价廉，它也不受氢氧化钾或氢氧化钠的侵蚀，在熔融状态下仅在接近空气的边缘略起作用。但银的熔点为960,不能在火上直接加热，银加热后表面生成一层氧化银,氧化银在高温下不稳定，在 200以下稳定。银易与硫作用生成硫化银，不可在银地埸中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化熔剂。熔融状态时铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能

29、使银材埸变脆。银地埸不可用于熔融硼砂，浸取熔融物时不可使用酸，特别是不可接触浓酸。银珀烟的质量经灼烧会变化，故不适于沉淀的称量。银皿可用于蒸发碱性溶液。银：锲的熔点较高为1455,强碱与保几乎不起作用，银用锅可用于氢氧化钠熔融。过氧化钠熔融也可用银堪烟，在这些过程中银虽有损失但仍可以用，少量银进入熔块成为测定中的杂质。因为锲在空气中生成氧化膜，加热时质量有变化，故银玷蜗亦不能作恒重沉淀用。不能在镇材期中熔融含铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐和硼砂。银易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。保用烟使用前可放在水中煮沸数分钟，经除去污物，必要时可加少量盐酸煮沸片刻。新的银玷堪使用前应先在高温中烧2 3 分钟，以

30、除去油污并使表面氧化，延长使用寿命。铁：铁虽然易生锈，耐碱腐蚀性不如银，但是因为它价格低廉，仍可在做过氧化钠熔融时代替银塔埸使用。根据测定要求和实验室条件，用熔融法分解试样时，可采用上述不同金属制的班烟。5 塑料制品塑料制品在实验室的应用日益增多，由于塑料具有一些特有的物理和化学性质，在实验室中可以作为金属、木材、玻璃等的代替品，某些塑料耐酸碱腐蚀性好，可应用于不能使用玻璃的场合。5.1聚乙烯制品聚乙烯可分为低密度、中密度和高密度聚乙烯，其软化点为105c到125。聚乙烯的最高使用温度为70,耐 般 酸、碱腐蚀，能被氧化性酸慢慢侵蚀。常温下不溶于一般的有机溶剂，但与脂肪烧、芳香烧和卤代燃长时间

31、接触能溶胀。由于聚乙烯耐碱和氢氟酸的腐蚀，常用来代替玻璃试剂瓶储存氢氟酸、浓氢氧化钠溶液及一些呈碱性的盐类(如硫化物、硅酸钠等)。但要注意浓硫酸、硝酸、嗅、高氯酸可以与聚乙烯和聚丙烯作用。塑料对各种试剂有渗透性，因而不易洗干净。它们吸附杂质的能力也较强，因此，为了避免交叉污染，在使用塑料瓶储存各类溶液最好实行专用。5.2聚四氟乙烯聚四氟乙烯也是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感觉，耐热性好，最高工作温度为250,除熔融态钠和液态氟外能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。聚四氟乙烯的电绝缘性好，并能切削加工。6 其它物品实验室还需要一些配合玻璃仪器使

32、用的夹持器械、分架等器具及小工具。因为这些用品与玻璃仪器有较紧密的联系，一般也习惯于和玻璃仪器一起购置配备。其名称及使用注意见下表和图1-2 o表1-2实验室常用其它物品表名 称主要用途使用注意事项(1)煤气灯加热、灼烧1.点火：关小空气进气量，打开煤气开关及灯的针阀，点火；2.调节煤气及空气量；3.防止不完全燃烧：空气过小，火焰中炭粒，呈黄色；回火，煤气过小空气量过大，需调节后重点火。(2)水浴锅水浴加热，有铜制水浴锅，铝制水浴锅及电热恒温水浴锅1.水浴锅上的圆圈适于放置不同规格的蒸发皿；2.不可烧干；3.不可作沙浴用。(3)泥三角在煤气灯上灼烧瓷地塌时放置用烟灼热时避冷水，以免炸裂。(4)

33、石棉网使受热物体均匀受热1 .不能与水接触；2 .不要损坏石棉涂层。(5)双顶丝固定万能夹及烧瓶夹(6)万能夹夹住烧瓶颈，冷凝管头部套耐热橡胶管。(7)烧瓶夹夹住烧瓶(8)烧杯夹夹取热烧杯金属制品，注意防腐蚀。(9)生堪钳夹持用烟和蒸发皿1.勿沾上酸等腐蚀性液体；2 .保持头部清洁，尖部向上放于桌上。(1 0)取由竭铁叉(粗铁丝自制)5 0 c m长，从高温炉内取放用蜗(1 1)滴定台及滴定管夹夹持滴定管1 .底板上铺白瓷板，以便滴定时观察颜色变化；2 .滴定管夹上套橡胶管。(1 2)移液管架木制或塑料制，放置移液管及吸量管(1 3)漏斗架木制，放置漏斗(1 4)试管架木制或金属制放置试管勿沾

34、污酸、火碱等腐蚀性试剂(1 5)比色管架木制，放置比色管及目视比色管(1 6)铁架台、铁环固定反应容器，与双顶丝、万能夹配合使用(1 7)铁三角架放置石棉网，上置被加热的玻璃仪器(1 8)螺丝夹夹在橡皮管上，调节气体或液体流量(1 9)弹簧夹夹住橡皮管，关闭流体通路(2 0)打孔机橡皮塞或软木塞钻孔1 .边旋转边向下钻，可涂清水或肥皂水润滑：2 .用毕捅出钻下的孔内容物；3 .软木塞钻孔前要先用压塞机压；4 .不可用锤子敲打钻孔机。(1)煤气灯(2)水浴锅(7)烧瓶夹(8)烧杯央(9)用烟钳(10)取用钢用的铁叉(I)清定台及滴管夹(12)移液管架(14)试管架图1-2实验室常用其它物品外观图

35、（比色管架（1 6）铁架台 铁环（】7）铁三角架（1 8）螺旋夹（1 9）弹簧夹（2 0）打孔器图1-2实验室常用其它物品外观图第 五节化学试剂实验室的分析测试工作经常要使用化学试剂，因此，了解化学试剂的分类、规格、性质及使用知识是非常必要的。1 化学试剂的分类化学试剂品种繁多，目前还没有统一的分类方法，一般按试剂的化学组成或用途进行分类。表1-3化学试剂分类表序号用 途1无机试剂化学药品可分为金属，非金属，氧化物，酸，碱，盐类。2有机试剂有机化学药品可分为烧，酸，醛，酮，酸，酯，胺3基准试剂我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂。pH基准试剂用于PH计的校准（定位）基淮试剂是化学试剂中的标淮物

36、质。其上成分含量高，化学组成稳定。4特效试剂在无机分析中用于测定、分离被测组分的专用的有机试剂如沉淀剂、显色刑、鳌和剂、萃取剂等。5仪器分析试剂用于仪器分析的试剂，如色谱试剂和制剂、核磁共振分析试剂等。6生化试剂用于生命科学研究的试剂。7批示剂和试纸滴定分析中用于指示滴定终点，或用于检验气体或溶液中某些物质存在的试剂。试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条。8高纯物质用于某些特殊需要的材料，如半导体和集成电路用的化学品、单晶,痕量分析用试剂,其纯度一般在4个9”（99.99%）以上，杂质总量在0.01%以下。9基准物质用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品。10晶体既具有流动性、表面张力等液体

37、的特征，又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征。2 化学试制的规格与包装化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别。我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯（有的叫超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等7 种。国家和主管部门颁布质量指标的主要是后3种即优级纯、分析纯、化学纯。下面介绍各种规格的试剂的应用范围。（1）基准试剂（容量）是一类用于标定滴定分析标推溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标淮溶液。基准试剂主成分含量般在9 9.9 5%1 0 0.0 5%,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。（2

38、）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。（3）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定。（4）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂、教学实验的般分析工作。（5）实验试剂杂质含量更多，但比工业品纯度高。主要用于普通的实验或研究。（6）高纯、光谱纯及纯度9 9.9 9%（4个 9也用4 N 表示）以上的试剂，主成分含量高，杂质含量比优级纯低，且规定的检验项目多。主要用于微量及痕量分析中试样的分解及试液的制备。（7）分光纯试剂要求在一定波长范围内干扰物质的吸收小于规定值。3化学试剂的等级与包装表 4化学试剂分类等级表试剂等级一级

39、二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研-般分析和科研工业分析和教学实验4引起化学试剂变质的原因有些性质不稳定的化学试剂，由于储存过久或保存条件不当，会造成变质，影响使用。有些试剂必须有标签注明如冷藏、充氮的条件下储存。以下是一些常见的化学试剂变质的原因：1、氧化和吸收二氧化碳空气中的氧和二氧化碳对试剂的影响：易被氧化的还原剂，如硫酸亚铁、碘化钾，由于被氧化而变质。碱及碱性氧化物易吸收二氯化碳而变质，如 NaOH、KOH、Mn O、C aO、Z n O也易吸收C O?变成碳酸盐。2、湿度的影响有些试剂易

40、吸收空气中的水分发生潮解，如 C aC k、Mg C h、Z n C L、KOH、NaOH 等。风化:含结晶水的试剂露置于干燥的空气中时,失去结晶水变为白色不透明晶体或粉末,这种现象叫风化。如 Na2 s 0*1 0 H 2、C u SO.)5 H20等。风化后的试剂取用时其分子质量难以确定。3、挥发和升华浓氨水若密封不严，久存后由于NH：,的逸出，其浓度会降低。挥发性有机溶剂，如石油酸等，由于挥发会使其体积减少。因其蒸气易燃，有引起火灾的危险。碘、蔡等也会因密封不严造成量的损失及污染空气。4、见光分解过氧化氢溶液见光后分解为水和氧，甲醛见光氧化生成甲酸，C H C L氧化产生有毒的光气，H

41、N0 3 在光照下生成棕色的NO?。因此这些试剂定要避免阳光直射。有机试剂一般均存于棕色瓶中。5、温度的影响高温会加速试剂的化学变化，也使挥发、升华速度的加快。温度过低也不利于试剂储存,在低温时有的试剂会析出沉淀，如甲醛在6 以卜析出三聚甲醛，有的试剂发生冻结。5试剂的使用注意事项试剂管理员负责试剂的发放工作。填写发放记录，内容：品名、规格、领用量、领用者、领用日期。发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。国家对试剂没有明确规定有效期，为了保证检验结果的准确性及可靠性，规定化学试剂的有效期为生产后5 年。防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。吸

42、管不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试液。瓶塞塞心勿与它物接触，勿张冠李戴。瓶口不要开的太久，以免灰尘及脏物落入。需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会加速试剂变质，应按日用量分装冷冻，用多少取多少。低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。贮于冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回，防止因温度升高而使试剂变质。实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造成不应有的差错。食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。6 一般溶液的配制一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。溶液由溶质和溶剂组成。用来溶解别种物质的物质叫溶剂，被

43、溶剂溶解的物质叫溶质。溶质和溶剂可以是固体、液体和气体。按溶剂的状态不同，溶液可分为固态溶液（如合金）、液态溶液和气态溶液（如空气），般所说的溶液是指液态溶液。水是一种很好的溶液，由于水的极性较强，能溶解很多极性化合物，特别是离子晶体，因此，水溶液是一类最重要、最常见的溶液。以下讨论的溶液均指水溶液。溶液中溶质和溶剂的规定没有绝对的界限，只有相对的意义。通常把单独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶质，把量多的物质称为溶剂，例如2 0%的乙醇水溶液，水是溶剂，乙醇是溶质。1、溶解度：物质在水中溶解能力的大小可用溶解度来衡量，溶解度即在一定温度下，某种物质在1 0 0 克溶剂中达到溶解平衡状态时

44、所溶解的克数。例如：在 2 0 时，K C 1 在 1 0 0克水中最多能溶解34.0克，K C 1 的溶解度就是34.0克/1 0 0 克水。影响溶解度的因素很多其中温度的影响较大，一般的随温度的升高而增大。不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同，同-物质在不同溶剂中的溶解度也不相同。一般符合相似者相溶的规律，即物质易溶于性质相似的物质中。2.、溶液配制中常用的一些计量单位1）物质的量：i .物质的量 是一个物理量的整体名称，不要将“物质”与“量”分开来理解.它是表示物质的基本单元多少的个物理量，国际上规定的符号为nB,并规定它的单位名称为摩尔，符号为m o l 中文符号为摩。i i .l m

45、o l 是指系统中物质单元B的数目与0.0 12k g 碳一 12的原子数目相等。系统中物质单元B的数目是0.0 12k g 碳一12的原子数的几倍，物质单元B的物质的量n B 就等于几摩尔（m o l）,在使用摩尔（m o l）时其基本单元应于指明，它可以是原子、分子、离子、电子及其它粒子和这些粒子的特定组合。2）质量：习惯上称为量，用符号m表示。质量的单位为千克。在分析化学中常用克，毫克，微克和纳克。3）体积：体积或容积用符号V 表示，国际单位为立方米在分析中常用升，毫升，微升。4）摩尔质量：摩尔质量定义为质量（m）除以物质的量（n B）,M=m/n B：5）摩尔体积：摩尔体积定义为体积与

46、物质的量之比，Vm=V/n B；6）密度：密度作为一种量的名称，符号为P单位为k g/m；7）溶质的物质的量浓度：常 用CB表示单位m o l/L：CB=m/L 例如：Im o l/L Hz S O,溶液，表 示 1L 溶液中含H2S O,9 8.0 8 克。8）溶质的质量分数：溶质的质量与混合物的质量之比。也常用来表示被测组分在试样中的含量。如：m g/g、n g/g 等还如P P b、P P m、P P t 等。9）溶质的质量浓度：溶质的质量与混合物的体积之比。10）溶质的体积分数：混合前溶质的体积与混合物的体积之比。11）比例浓度：包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度是指液体试剂相互混

47、合或用溶剂稀释时的表示方法。如 1+5 的盐酸表示1 体积的市售浓盐酸与5 体积的蒸储水混合而成的溶液。12）滴定度：标准溶液使用的浓度表示方法之一。它有两种表示方法。T S/x 表 示 1m l标准溶液相当于被测物的质量，脚注S代表滴定剂的化学式X 代表被测物的化学式，单位为g/m l T s 表 示 1m l 标准溶液中所含滴定剂的质量（g）表示的浓度。S代表滴定剂的化学式单位为g/m L3、般溶液的配制和计算般溶液是指非标准溶液，它在分析工作中为溶解样品，调节P H值，分离或掩蔽离子,显色等使用。配制一般溶液精度要求不高，1 2 位有效数字，试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。

48、1）物质的量浓度溶液的配制和计算：根据a=n/V和加=弧为1,的关系，得C i）=D IB/MISX Vm u 固体溶质的质量，g；CB一欲配溶液溶质的量浓度，m o l/LV一欲配溶液的体积，m l；底一溶质的摩尔质量，g/m o l o例 如：欲配制碳酸钠0.5 m o l/L 的溶液5 0 0 m l,如何配制?配法：称取碳酸钠26.5 g 溶于水中，并用水稀释至5 0 0 m l,混匀。例 如：欲配制磷酸0.5 m o l/L 溶液5 0 0 m l,如何配制？配法：量取浓磷酸17 m l,加水稀释至5 0 0 m l,混匀。2）质量分数溶液的配制和计算溶质是固体的：W%=m i/mm

49、 i 固体溶质的质量，g;m 一欲配溶液的质量，gw 一欲配溶液的质量分数。例：欲 配 10%的氯化钠溶液5 0 0 克，如何配制？配法：称取氯化钠5 0 克，加水4 5 0 m l,混匀。溶质是液体的：例：欲配3 0%硫酸溶液，如何配制？配法：量取浓硫酸10 3.6 m l,在不断搅拌下慢慢倒入适量的水中，冷却，用水稀释至50 0 m l,混匀。（记住，切不可将水倒入酸中）。3）质量浓度溶液的配制和计算例：欲配制20 g/L 亚硫酸钠溶液1 0 0 m l 如何配？配法称取2g 亚硫酸钠溶于水中，加水稀释至1 0 0 m l,混匀。4）体积分数溶液的配制例：欲配制50%的乙醇溶液1 0 0

50、0 m L 如何配制?配法：量取无水乙醇50 0 m l,加水稀释至1 0 0 0 m l,混匀。5）比例浓度溶液的配制和计算例：欲配制2+3乙酸溶液1 L 如何配制？配法：量取冰乙酸40 0 m l,加水6 0 0 m l,混匀。7 溶液配制注意事项分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3 次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用