化学实验设计与探究_化学高考真题分析.pdf

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1、专 题 1 6 化学实验设计与探究（2 01 1 安徽卷）卜列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是选项实验操作现象解释或结论A过量的F e粉中加入稀H N03,充分反应后，滴入K S CN溶液溶液呈红色稀 H N03 将 F e氧化为F e3+BAg l 沉淀中滴入稀K C1 溶液有白色沉淀出现Ag Cl 比Ag l 更难溶CA1 箔插入稀U NO?中无现象Al 箔表面被H N03 氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性（2 01 1 广东卷）下列实验现象预测正确的是A、实 验 I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变浓H 60,B、实 验 H：酸性

2、K Mn O,溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去C、实 验 I I I：微热稀H NO,片 一 刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色D、实 验 I V：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应（2 01 1 天津卷）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是（2 01 1 重庆卷）在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是操作现象结论A滴加Ba Cb 溶液生成白色沉淀原溶液中有s o 厂B滴加氯水和CCL”振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有C用洁净伯丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na ,无K-D滴加稀Na OI I 溶液，将湿

3、润红色石蕊试纸置于试笆口试纸不变蓝原溶液中无NH JA.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（用摒、温度计、硫酸铜晶体）B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）C.钠的焰色反应（钳丝、氯化钠溶液、稀盐酸）D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）（2 01 1 重庆卷）不熊鉴别Ag N 03 B a C h、K 2 s O 3和 M g（陋）2 四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是A.盐酸、硫酸 B.盐酸、氢氧化钠溶液C.氨水、硫酸 D.氨水、氢氧化钠溶液（2 0 1 1 四川卷）下列实验“操 作 和现象 与“结论”对应关系正确的是（2 0 1 1 上海卷）草酸晶体（H 2 c2。,北风。

4、）1 0 0 C 开始失水，1 0 1.5熔化，1 50 左右分解产生H Q、C 0 和 C 0”用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）操作和现象结论A向装有F e（N 0：,）2 溶液的试管中加入稀H SO”,在管口观察到红棕色气体H N O a 分解生成了 N 02B向淀粉溶液中加入稀H2s O 4,加热几分钟,冷却后再加入新制C u（0 H）2 浊液，加热，没有红色沉淀生成。淀粉没有水解成葡萄糖C向无水乙醇中加入浓H2S 0 加 热 至 1 7 0 产生的气体通入酸性K M n O,溶液，红 色 褪 去。使溶液褪色的气体是乙烯D向饱和N a 2

5、c 中通入足量C 0?,溶液变浑浊析出了 N a H C 03（2 0 1 1 江苏卷）高氯酸镂（N H（C 1 0.）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取NaC10aq）+NH4cl（aq）=NH4CIO4（aq）+NaCl（aq）（1）若 N H.C 1 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 O（2）反应得到的混合溶液中N H.C 1 0,和 N a C l 的质量分数分别为0.30 和 0.1 5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多N H C 1 0,晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。8644旭发斑0 20 40 60 80

6、Nacc43魂父海0250200150100温度/c图9（3）样品中N H C 1 0,的含量可用蒸镭法进行测定，蒸储装置如图1 0 所 示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：步 骤 1：按 图 1 0 所示组装仪器，检查装置气密性。步骤2：准确称取样品a g （约 0.5g）于蒸储烧瓶中，加入约1 5 0 m L 水溶解。步骤3：准确量取4 0.0 0 m L 约 0.1 m o l L H2S0I溶解于锥形瓶中。步骤4：经滴液漏斗向蒸储瓶中加入2 0 m L 3 m o l L-lN a O H 溶液。步骤5：加热蒸储至蒸储烧瓶中剩余约1 0 0 m L 溶液。步骤6：用新煮沸过的

7、水冲洗冷凝装置2 3 次，洗涤液并入锥形瓶中。步 骤 7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c m o l L N a O H 标准溶液滴定至终点，消耗N a O U 标准溶液Vi m L o步骤3 中，准确量取4 0.0 0 m l H2S04溶液的玻璃仪器是。步骤1 7中 确 保 生 成 的 氨 被 稀 硫 酸 完 全 吸 收 的 实 验 是（填写步骤号）。为获得样品中N H.,C 1 0 i 的含量，还需补充的实验是。(2011 江苏卷)草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如卜：将一定量的淀粉水解液加入三颈

8、瓶中控制反应液温度在55 60条件下，边搅拌边缓慢滴加-定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与 98制试0”的质量比为2：1.5)溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H.A+12HN03-3H2CA+9N021 +3NO f+9H20C6HI206+8HN03-6C02+8N0 t+10H203H2C2O!+2HN03-6CO2+2N0 t+4H2O(1)检 验 淀 粉 是 否 水 解 完 全 所 需 用 的 试 剂 为。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(N():n(N0

9、)=l：1 时，过量的NaOH溶液能将N O*全部吸收，原因是(用化学方程式表示)(4)与 用 NaOII溶 液 吸 收 尾 气 相 比 较，若用淀粉水解 液 吸 收 尾 气，其 优、缺点是。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。(2011 浙江卷)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：O OH 0 0-C-C II-+2FeCl；i +2FeCl2+2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 7 0%

10、乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解f 活性炭脱色一趁热过滤冷却结晶f 抽滤一洗涤一干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a 一，b（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体:A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用 等方法促进晶体析出。（3）抽 滤 所 用 的 滤 纸 应 略（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下 列 液 体 最 合 适 的 是。A

11、.无水乙醇 B.饱和NaC l 溶液 C.7 0%乙醇水溶液 D.滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：o（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回 流 1 5 mi n、3 0 mi n、4 5 mi n 和 6 0 mi n 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该 实 验 条 件 下 比 较 合 适 的 回 流 时 间 是。（20 1 1 安徽卷）M n Oz 是一种重要的无机功能材料，粗 M n Oz 的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗M n O?（含有较多的M n O和 M n C 0 3）

12、样品转化为纯M n O?实验，其流程如F：（1）第步加稀H S O,时，粗 Mn O?样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。（2）第步反应的离子方程式+C I O s +=Mn O a+C L t +0（3）第步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、,已知蒸发得到的固体中有N a C l O,和 N a O H,则 一 定 还 有 含 有 （写化学式）。（4）若 粗 Mn O 3 样品的质量为1 2.6 9 g,第步反应后，经过滤得到8.7 g Mn O 2,并收集到 0.2 2 4 L C 0 2 （标准状况下），则在第步反应中至少需要 m o l N a C 1 03（2 0 1 1 北京

13、卷）甲、乙两同学为探究SO,与可溶性钢的强酸盐能否反应生成白色B a SQ,沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）实验操作和现象:操作现象关闭弹簧夹，滴加定量浓硫酸，加热A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹，通入电停止加热，一段时间后关闭(D A 中反应的化学方程式是 o从 B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解(2)C 中白色沉淀是，该沉淀的生成表明SO?具有 性。(3)C中 液 面 上 方 生 成 浅 棕 色 气 体 的 化 学 方 程 式 是。(4)分析

14、B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是；乙在A、B间增加洗气瓶D,D中盛放的试剂是 o进行实验，B中现象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因:(5)合 并(4)中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而 C中产生白色沉淀，由此得出的结论是。(2 0 1 1 福建卷)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏健擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。I ,摩擦剂中氢氧

15、化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量N a O H溶液，过滤。氢氧化铝与N a O H溶液反应的离子方程式是(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是II.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的Ba C O：沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有:(4)C中反应生成Ba C O,的化学方程式是 o(5)下列各项措施中，不 能 提 高 测 定 准 确 度 的 是 (填 标

16、 号)。a.在加入盐酸之前，应排净装置内的C O 2 气体b.滴加盐酸不宜过快c.在 A-B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d.在 B-C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取8.0 0 g 样品三份，进行三次测定，测得Ba C C h 平均质量为3.9 4 g 则 样 品 中 碳 酸 钙 的 质 量 分 数 为。(7)有人认为不必测定C中生成的Ba C O s 质量，只要测定装置C 在吸收C 0,前后的质量差，样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是(2 0 1 1 广东卷)某同学进行实验研究时,欲配制1.0 m o l L Ba(0 H)2

17、 溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(O H)2 8 Ha 试剂(化学式量：3 1 5)。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(0 H)8 H2 0在 2 8 3 K、2 9 3 K 和 3 0 3 K 时的溶解度(g/1 0 0 g H Q)分别为 2.5、3.9 和 5.6。(1)烧杯中未溶物可能仅为Ba C(h,理由是。(2)假设试剂由大量Ba(0 H)2 8 H 2 O 和少量Ba CO s 组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。(下写点结晶水的检验；室 温 时 Ba CCh 饱和溶液的

18、p H=9.6)用造试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、Na O H 溶液、澄清石灰水、p H 计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管(3)将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(O H)2 8 4 0 的含量。实验如下:实验步骤预期现象和结论步 骤 1:取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸储水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。.步骤3：取适量步骤1 中的沉淀于是试管中,_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _。步骤4：配制2 5 0 m l 约 0.l m o l-L Ba(O H)2 溶液：准确称取w克试样,置于烧杯中，加适量蒸储水，将溶液转入，洗涤，定容，摇匀。

19、滴定：准 确 量 取 2 5.0 0 m l 所 配 制 Ba(O H)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将(填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”)molL 盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2 次。平均消耗盐酸Vml。计 算 Ba(0H”8也 0 的质量分数=(只列出算式，不儆运算)(4)室温下，(填“能”或“不能”)配 制 1.0 molLBa(0H)2溶液(2011 山东卷)实验室以含有Ca?+、Mg、Cl，SOL、Br一 等离子的卤水为主要原料制备无水CaCk和 B n,流程如下：酸 化.ttilA一无水aci,(1)操 作 I 使 用 的

20、试 剂 是,所 用 主 要 仪 器 的 名 称 是.(2)加入溶液W的目的是。用 CaO调节溶液Y的 p H,可以除去Mg2+。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 o 酸化溶液Z0寸，使用的试剂为 o(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体,下列装置中合理的是开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg2+9.611.0Ca2+12.2c(0H-)=1.8mol(4)常温下，112so3 的电离常数K,“=1.2x10-2,K,2=6.3x10-3,H 2C O 3 的电离常数Kal=4.5x10，鼠 =4.7X10-。某同学设计实验验证HzSOs酸性强于H2C0：i：将 S0,和C

21、0?气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH,若前者的pH小于后者，则 H2S03酸性强于H 2CO 3。该实验设计不正确，错误在于设 计 合 理 实 验 验 证 2s。3 酸 性 强 于 H2C03(简 要 说 明 实 验 步 骤、现 象 和 结论)。o 仪器器自选。供选的试剂:CO2、SO2、Na2c()3、NaHCOs、KMnO,、NaHSOs、蒸储水、饱和石灰水、酸性KMnOi溶液、品红溶液、pH试纸。(2 0 1 1 天津卷)某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线:一正条件 H2CH3CH=CH2+CO+H2-CH3cH2cH2cHO-CH3cH2cH2c

22、H20HNi,浓硫酸CO 的制备原理：H CO O H C O t+H Q,并设计出原料气的制备 装 置(如下图)请填写下列空白：(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式:，0(2 )若 用 以 上 装 置 制 备 干 燥 纯 净 的 C O,装 置 中 a和b的 作 用 分 别是,;C 和 d中承装的试剂分别是,。若用以上装置制备H”气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是；在虚线框内画出收集干燥上的装置图。(3)制丙烯时，还产生少量S O 2、CO 2 及水蒸气，该小组用以下试剂检验这叫松气体，混 合 气 体 通 过 试 剂 的 顺

23、 序 是 (填序号)饱和N af O s 溶液 酸性K M nO,溶液 石灰水无水Cu S O,品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你 认 为 应 该 采 用 的 适 宜 反 应 条 件 是。a.低温、高压、催化剂 b.适当的温度、高压、催化剂c.常温、常压、催化剂 d.适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1 一丁醇粗品，为纯化1 丁醇，该小组查阅文献得知：0 R CH O+N aH S O3()-R CH(O H)S O3N a I ；沸点:乙醛 3 4,1 丁醇1 1 8 V,并设计出如下提纯路线：试剂I-粗

24、品-A滤液-操作I-乙醒操作2纯晶试 剂1为，操 作1为,操作2为,操作3为。（2011 重庆卷）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学用题27图 装 置（夹持装置略）对其进行探究实验。a2 7图（1）仪器B的名称是 o（2）试验中，n中的试纸变蓝，w中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则m中的试剂为；IV发生反应的化学方程式为；v中的试剂为（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为I IIIIVII V VI,此时I I中现象为,原因是 O（4）经上述反应，2.5 g化合物A理论上可得0.56L（标准状况）M；则A的化学式为（2011 新课标全国卷）氢化钙固体是登山

25、运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。请回答下列问题：（1）请选择必要的装置，按 气 流 方 向 连 接 顺 序 为（填仪器接口的字母编号）(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品：打开分液漏斗活塞；(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度C.关闭分液漏斗活塞 I).停止加热，充分冷却(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酰后显红色，该同学据此断，上述实验确有C a H 2 生成。写出C a l l?与水反应的化学方程式该同学的判断不正确，原因是(4)请

26、你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是。H 2(g)+l/2 0 z(g)=H 2()(l)H=-2 8 5.8 k J m o l ；(2 0 1 1 海南卷)硫酸亚铁镀(NH O 2S 0 i F e S O.,6 H 2 为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步 骤 1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步 骤 2 向处理过的铁屑中加入过量的3 m o l -L H 2 s o i 溶液，在 6 0 左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得 F

27、e S O 溶液。步 骤 3 向所得F e S O,溶液中加入饱和(NH,)颌,溶液，经 过“一系列操作”后得到硫酸亚铁镀晶体。请回答下列问题：(1)在步骤1 的操作中，下 列 仪 器 中 不 必 用 到 的 有 (填仪器编号)铁 架 台 燃 烧 匙 锥 形 瓶 广 口 瓶 研 钵 玻 璃 棒 酒 精 灯(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是；(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为、和过滤；(4)本实验制得的硫酸亚铁铁晶体常含有F e，+杂质。检验F e 常 用 的 试 剂 是,可 以 观 察 到 得 现 象 是。(2 0 1 1 四川卷)三草酸合铁酸钾晶体(K3 F e(C20 4)3

28、 x H20)是一种光敏材料，在 1 1 0 可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：(1)铁含量的测定步 骤-：称量5.0 0 g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成2 5 0 m l 溶液。步骤二：取所配溶液2 5.0 0 m l 于锥形瓶中，加稀H S 0,酸化，滴加KMn O,溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，Mn O,被还原成Mn 二 向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。步骤三:用0.0 1 0 m o l/L KMn O,溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KM

29、n Oi 溶液2 0.0 2 m l,滴定中Mn Oi ,被还原成Mr T。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.0 1（）0 1 0 1 4 创1 1 0,溶 液 1 9.9 8 0 1 1请回答下列问题：_ _ 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、转移、洗涤并转移、_ _ _ _ _ _ _ _ 摇匀。加 入 锌 粉 的 目 的 是。写 出 步 骤 三 中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式。实验测得该晶体中铁的质量分数为。在步骤二中，若加入的K Mn O”的溶液的量不够，则测得的铁含量_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ o （选 填“偏低”“偏高”“不变”）（2）结晶水的

30、测定将用埸洗净，烘干至恒重，记录质量；在用期中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至1 1 0,恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_ 一 一。（20 1 1 上海卷）C u S O -5H 2O 是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是C u S O”5H Q的实验室制备流程图。稀硫酸 _ _ _铜粉 一恒 回 一 逶|-|冷却结晶|-叵超 一*晶体t -一浓硝酸 ,-/：*，根据题意完成下列填空：（1）向 含 铜 粉 的 稀 硫 酸 中 滴 加 浓 硝 酸，在 铜 粉 溶 解 时可以观察到的实验现象：、（2）如果铜粉、硫酸

31、及硝酸都比较纯净，则制得的C u S O,5H20 中可能存在的杂质是,除去这种杂质的实验操作称为。（3）已知：C u S O i+2N a O H=C u（O H）2 I +N a2S 0,称取0.1 0 0 0 g 提纯后的C u S 04 5H20试样于锥形瓶中,加入0.1 0 0 0 m o l/L 氢氧化钠溶液28.0 0 m L,反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1 0 0 0 m o l/L 盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.1 6 m L,则 0.1 0 0 0 g 该试样中含 C u S O,5H20 g o（4）上 述 滴 定 中，滴 定 管 在 注 入 盐 酸 之 前，先 用

32、蒸 屈 水 洗 净，再用,在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。（5）如果采用重量法测定C u S O r 5I W）的含量，完成下列步骤：加 水 溶 解 加 氯 化 钢 溶 液，沉淀过滤（其余步骤省略）在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是（6）如 果 1.0 4 0 g 提纯后的试样中含C uS O,5H 2 O 的准确值为1.0 1 5 g,而实验测定结果 是 1.0 0 0 g测定的相对误差为。（2 0 1 0 天津卷）3.下列鉴别方法可行的是A.用氨水鉴别A l”、M g 和 A g，B.用 B a（N 0 3）2 溶液鉴别 C、S O；和 C 0：C.用核磁共振氢谱

33、鉴别1 一澳丙烷和2 一滨丙烷D.用 K M n O.,酸性溶液鉴别 C H 3 cH=C H C H zO H 和 C H 3 0 1 2 cH zC H O（2 0 1 0 上海卷）1 5.除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是A.H N 0 3 溶液（H2s o适量B a C k 溶液，过滤B.C 02（S 02）,酸性K M n O 溶液、浓硫酸，洗气C.K N 0 3 晶体（N a C l）,蒸储水，结晶D.C2H50 H（C H3C 0 0 H）,加足量 C a O,蒸储（2 0 1 0 重庆卷）7.下 列 实 验 装 置（固定装置略去）和操作正确的是（2 0 1 0 上海卷）1

34、8.右图是模拟氯碱工业生产中检查氯气是否泄漏的装置，下列有关说法错误的是A.烧瓶中立即出现白烟B.烧瓶中立即出现红棕色C.烧瓶中发生的反应表明常温下氨气有还原性D.烧杯中的溶液是为了吸收有害气体（2 0 1 0 浙江卷）1 1.下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：A.从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替C C 1,B.可用新制的C u（0 1 1）2 悬浊液检验牙膏中存在的甘油C.纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸储的方法（2 0 1 0 广东卷）对实验I 的实验现象预测正确的是Q 先 加 入 碘 水，再加

35、入CCL,振荡 后静置KSCN试液FeClj溶液A实 验 I ：液体分层，下层呈无色B实验H：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C实验川：试管中溶液颜色变为红色D实验I V：放置一段时间后，饱和C U S O,溶液中出现蓝色晶体(2 0 1 0 上 海 卷)1 0.下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是A.乙醇、甲苯、硝基苯 B.苯、苯酚、己烯C.苯、甲苯、环己烷 D.甲酸、乙醛、乙酸(2 0 1 0 江 苏 卷)1 0.下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是选项实验操作实验目的或结论A某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体说明该钾盐是K 2 c O 3B向 含 有 少 量

36、 Fe C l3的 M g C l2溶 液 中 加 入 足 量M g(O H)2 粉末，搅拌一段时间后过滤除 去 M g C l2溶 液 中 少 量Fe C l3C常温下，向饱和N a 2 c O 3 溶液中加少量B a s。,粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生说明常温下K sp(B a C C)3)l 颐 1,则会导致；若 n（NO）：n（NO2）2）2 会发生分解，产物之一是N O,其反应的离子方程式为 o（2012江苏卷）19.（1 5 分）废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废I日电池的铜帽（Cu、Z n 总含量约为99%）回收Cu并制备Z nO

37、的部分实验过程如下：电池铜帽稀硫酸水30%H2O2 NaOH溶 液 锌 灰（稍过量）海绵铜铜帽溶解时加入H 2 O 2的目的是（用化学方程式表示）。铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H 2 O 2除去。除去H 2 O 2的简便方法是O（2）为确定加入锌灰（主要成分为Zn、ZnO,杂质为铁及其氧化物）的量，实验中需测定除去H2O2后溶液中C r+的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有+的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=34,加入过量的K L 用Na2s2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：摇摇2Cu2+4=2CuI（白色）I+I2 2S2O32-+I2=2I

38、+S4O62滴定选用的指示剂为,滴定终点观察到的现象为。若滴定前溶液中的H2O2没有除尽，所测定的CR+含量将会（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。（3）已知p H ll时Zn（OH）2 能溶于NaOH溶液生成Zn（OH）4 下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的p H 按金属离子浓度为1.0 mol L 计算）。开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.13.2Fe2+5.88.8Zn2+5.98.9实验中可选用的试剂：30%H2O2 1.Omol L HNOj 1.Omol L NaOHo由除去铜的滤液制备Z nO 的实验步骤依次为：；：过滤；：过滤、洗涤、干燥；900煨烧。（

39、2012 新课标）28.（14 分）嗅苯是一种化工原料，实验室合成澳苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：苯浪溟苯密度/g，cm0.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态浪。向a中滴入几滴浪，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溟滴完。装置d的 作 用 是 一；（2）液浪滴完后，经过下列步骤分离提纯：由向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；2滤液依次用10mL水、8mLi0%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_ _ _ _ _3向分出的粗澳苯

40、中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加 入 氯 化 钙 的 目 的 是;（3）经以上分离操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是（填入正确选项前的字母）；A.重结晶 B.过滤 C.蒸储 D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是_ （填入正确选项前的字母）。A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL（2012浙江卷）28.14分 实验室制备苯乙酮的化学方程式为：OO0+黑K 旦*0&H 3+C H 3&O H制备过程中还有CH3coOH+A1C13 CH3COOA1C12+HC1 f等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20

41、g 无水AlCb和 30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 m L乙酸酎和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1 小时。（II）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸微粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a 的名称：；装置b 的作用：。（2）合成过程中要求无水操作，理由是。（3）若将乙酸酎和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致 oA.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多（4）分 离 和 提 纯 操 作

42、 的 目 的 是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _。该操作中是否可改用乙醇萃取？（填“是”或“否”），原因是 O（5）分液漏斗使用前须 并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片亥九分层。分离上下层液体时，应先,然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出.（6）粗产品蒸储提纯时，下 来 装 置 中 温 度 计 位 置 正 确 的 是,可能会导致收集到的产品中混

43、有低沸点杂质的装置是。专 题 1 6 化学实验设计与探究答案及解析（2011 安徽卷）【解析】Fe粉与稀硝酸反应生成物是F e3+,但过量的铁会继续和Fe3+反应，将其还原成F e 2+,即溶液中不存在F e 3+,所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A不正确：A g l的溶度积常数小于A gC l的溶度积常数，所以A g l沉淀中滴入稀KC1溶液不可能产生A gC l沉淀，B不正确；A1箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和A1箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成N O气体单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C也不正确；氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性，当

44、遇到红色石/试纸时会显蓝色，因此只有选项D正确。【答案】D（2011 广东卷）【解析】单质浪能与NaOH溶液发生乳化还原反应，所以振荡后静置，上层溶液颜色会逐渐消失，A不正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，浓硫酸首先将蔗糖脱水生成单质碳，然后单质碳被浓硫酸氧化而被还原成SO2,SO 2具有还原性可是酸性KMnO4溶液褪色，所以B正确；在加热时稀硝酸与铜发生氧化还原反应，硝酸被还原成NO,N O与空气被氧化生成NO2,N O 2是红棕色气体，C不正确；装置IV属于氢氧化铁胶体的制备，而胶体具有丁达尔效应，D正确。【答案】B、D（2011 天津卷）【解析】能与BaC12溶液反应生成白色沉淀的除了 s

45、o42以外，还可以是SO32、C O 3 2-,以及A g+等，因此选项A不正确；CC14的密度大于水的，而单质碘易溶在有机溶剂中，溶液显紫色说明有单质碘生成，所以只能是原溶液中的I 被氯水氧化成单质碘的，即选项B正确；因为在观察钾元素的焰色反应时，需要透过蓝色的钻玻璃滤去黄光，而在实验中并没有通过蓝色的钻玻璃观察，所以不能排除K+,选项C不正确；由于氨气极易溶于水，因此如果铁盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时，产生的氨气不会挥发出来，红色石蕊试纸就不会变蓝色，所以选项D也不正确。【答案】B（2011 重庆卷）【解析】本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择。硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需

46、要的实验用品是:托盘天平、研钵、用烟、用烟钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、F燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计A不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；焰色反应时需要伯丝，铝丝需要用盐酸洗涤，所以C是正确的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醉不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。【答案】C（2011 重庆卷）【解析】本题考察物质的鉴别和试剂的选择。物质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态、气味及溶解性等。四种物质均属于无色无味的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K2s0 3反应生成刺激性气体S

47、 O 2,盐酸、硫酸也均与AgNO3反应生成白色沉淀，但硫酸可与BaC12反应生成百色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO3、Mg（NO3）2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑色的A g2O,但如果熨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液，由以上不分析不难看出选项D是无法鉴别的，故答案是D。【答案】D（2011 四川卷）【解析】在酸性溶液中NO3 一具有氧化性，被Fc2+还原成N O气体，N O气体在管口遇空气氧化成NO2；没有加碱中和酸，不能说明是否水解：无水乙醇中加入浓H2s0 4加热时有可能发生氧化还原反应生成二氧化硫气体，所以不一定是乙烯。【答案】D（2011

48、上海卷）【解析】根据草酸晶体的性质不难得出答案是Do【答案】D（2011 江苏卷）【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤（3）酸式滴定管1、5、6用Na O H标准溶液标定H 2 s 0 4溶液的浓度（或不加高氯酸铉样品，保持其他条件相同，进行蒸储和滴定

49、实验）（2 0 1 1 江苏卷）【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。【答案】（1）碘水或KU2溶液（2）由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C 6 H l 2 0 6和H 2 c 2 0 4进一步被轨化（3）NO 2+N0 +2 Na O H=2 Na NO 2 +H 2 0（4）优点：提高H NO 3利用率 缺点：N O x吸收不完全（5）布氏漏斗、吸漏瓶（2 0 1 1 浙江卷）【解析】（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。（2）溶液浓度越高，溶质溶

50、解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小：过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容踹进步冷却能解决。（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。用涯液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，4 5 m i n反应物基本无剩余。【答案】（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管）（2）A D 用玻腐棒摩擦容器内壁 加入品种（3）小于 D（4）趁热过浓 C（2 0 1 1 安徽卷）【解析】本题通过M n O 2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式