2021届高考化学考点突破:实验化学综合大题(解析版).pdf
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1、实验化学综合大题1.实验室以电镀废渣(CeO3、CuO Fe2O3及CaO)为原料制取铜粉和K2Cr2O7的主要流程如下:电镀废渣残渣适量Na2s溶液*沉CuS氨水。2比。2(深蓝色)*沉CuNH4soi f-f 铜粉(亮黄色片状)滤液 f CKOHb、Fe(OH)?*,KzCnSU)酸浸时残渣的主要成分为(用化学式表示);“制铜氨液”Cu(N H3)1S04溶液 时,采 用8molLT氨 水,适 量30%H202,并通入02,控制温度为55O在 有H202的前提下,同时还通入。2的目的是 o(2)“沉CuNH4s(V 时可用如下装置(夹持、加热仪器略):“沉CuNH4s。3”时,需 用4 5
2、 c水浴加热,三颈烧瓶中反应的离子方程式为o分离出的CUN H4S03在空气中灼烧,可以分解产生Cu o 下列相关说法正确的是。A.上述固体加热能产生Cu,可能是因为分解反应产生大量还原性气体B.将盛有固体的用埸放在三脚架的石棉网上,再用酒精灯加热C.灼烧固体过程中,需要用玻璃棒不断搅拌D.判断固体是否完全分解,可以重复灼烧、冷却、称量至恒重(3)设计以“Cr(0 H)3、F e(0 H)3”的混合物为原料,制 取 K2Cr207的实验方案:选出其正确操作并按序列出字母:O将 Cr(0 H)3 F e (0 H)3 的混合物加入烧杯中,加适量的水调成浆状ff冰水洗涤及干燥。80O600200(
3、oxMOOJ.a建妁80 100温度/c201(1(已知:碱性条件下,1 0%0 2 可将+3 价 的 C r 氧化为Cr 042-;+6 价的 C r 在溶液p H V 5 时,主要以Ce CV-存在)。a.在不断搅拌下加入适量K 0 H溶液,再加入过量的1 0%H202溶液,维 持 p H大 于 7b.蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤c.静置、过滤,滤液用稀盐酸酸化至pHc-b 过滤(4)倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁【解析】(1)电镀废渣(g2。3、CuO、FezOs及CaO)用硫酸酸浸,残渣为CaSO,等溶解度不大的物质;由于。2和乩。2都具有强氧化性,在 有H2O2的前提下,同时还 通
4、 入 可 以 减 少H2O2的消耗量,节约成本;(2)在Cu(NH3)1S04溶液中,通入SO2,发生氧化还原反应,Cu元素化合价由+2价得电子变为+1价,SO?中S元素化合价由+4价失电子变为+6价,根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒,离子方程式为2(加3)42*+3502+41120=2(:1 1加4$03 1+6阳+$042-;A 项,CUNH4S03在空气中灼烧,可以分解产生Cu,Cu元素的化合价由+1价得电子变为。价,被还原,发生还原反应,可能是因为分解反应产生大量还原性气体,故A正确;B项,培埸可直接加热,不需要垫石棉网,故 B错误;C 项,灼烧固体过程中,需要用玻璃棒不断搅拌,
5、使之均匀受热,防止出现局部温度过高,产生飞溅现象,故 C 正确;D项,将固体放在地期中充分灼烧,然后放在干燥器中冷却、称量,再加热,冷却、称量直至连续两次称量的质量差不超过0.1 g,说明分解完全,故 D正确;答案为ACD。(3)根据题给已知,将 Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中,加适量的水调成浆状,在不断搅拌下加入适量KOH溶液,再加入过量的10%02溶液,维 持 pH大 于 7,充分反应后,煮沸(除去过量的H202),静置、过滤,滤液用稀盐酸酸化至pH KC1等杂质。有关提纯过程的正确操作为(选出合理的操作并按序排列):将粗产品溶于冷的KOH溶液f f f f f真空干燥箱
6、中干燥。A.过滤B.将滤液蒸发浓缩、冷却结晶C.用蒸储水洗涤晶体23次D.往滤液中加入冷的饱和KOH溶液,静置E.用适量乙醇洗涤晶体23次过滤时应选用的漏斗是。洗涤时选择相应操作的原因是o【答案】(1)观察溶液产生气泡多少以控制流速 将Fe(N03”溶液滴入含KOH的KC10溶液中(或将I滴入I I中)(3)反应时间5060min,反应温度5.010(4)A DAE 砂芯漏斗乙醇挥发时可带走水分,防止KzFeO,与水反应【解析】(1)装置B中盛有饱和食盐水,氯气在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度,所以饱和食盐水的作用是除去氯气中的HC1气体、降低氯气的溶解度,同时还可以通过观察溶液产生的
7、气泡多少以控制氯气流速,使氯气与KOH溶液充分反应制得KC1O溶液;(2)因KzFe()4在强碱性溶液中比较稳定,在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下可以发生分解,所以Fe(NO3)3溶液(I)与含KOH的KC1O溶液(II)混合时,应将Fe(N03)3溶液滴入含KOH的KC1O溶液中;(3)据图可知,K2FeO4理论产率最高时所对应的条件是:反应时间5060min,反应温度5.010;(4)制得的“FeCX粗产品中含有Fe(OH)3 KC1等杂质,根据题中提供的(FeO4的性质,提纯过程应该是:将粗产品溶于冷的KOH溶液,过滤除去不溶于冷的KOH溶液的Fe(OH)3,因“FeO,微溶于浓KO
8、H溶液,则往滤液中加入冷的饱和KOH溶液,静置析出K?Fe()4晶体,过滤得到LFeO 晶体,用适量乙醇洗涤晶体23次,最后在真空干燥箱中干燥,则正确答案为:A、D、A、E;溶解样品的试剂为KOH溶液,因普通玻璃中的二氧化硅可以和KOH溶液反应,则过滤时应选用砂芯漏斗(硬质高硼玻璃)而不能选用普通漏斗;因F eo,可溶于水而难溶于无水乙醇,则洗涤时应选择适量无水乙醇洗涤晶体,同时乙醇挥发时可带走水分,防止K2FeO4与水反应。4.无水四氯化锡(SnCL)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4,装置如下图所示:A B C D E F G浓硫酸已知:S n、S n
9、C b、S n C L 有关的物理性质如下表:物质熔点/o C沸点/o C颜色、状态S n2 3 22 2 6 0银白色固体S n C l22 4 66 2 3无色晶体S n C l4-3 01 1 4无色液体S n 的性质与F e 相似;S n C L 在空气中极易水解生成S n C V x H z O;C L 易溶于S n C l4o回答下列问题:(1)下列关于实验装置的说法正确的是 oA.整套实验装置先检漏,再连接,再添加药品,最后检查气密性B.A中盛放K M n O 4 晶体的仪器名称为圆底烧瓶C.B中盛放饱和食盐水,C中盛放浓硫酸,G中盛放浓Na O H 溶液D.装置E中上方冷水的作
10、用是冷凝回流S n C L 至收集器中(2)当观察到装置F 上方出现 现象时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。此时继续加热的目的是 o(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同),则 D处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为 O(4)收集器中收集到的液体略显黄色,原因是;提 纯 S n C L 的方法是 oA.加 入 Na O H 萃取分液 B.加入足量锡再加热蒸储C.加入碘化钾冷凝过滤 D.加入饱和食盐水萃取(5)经测定产品中含有少量的S n C l2,可能的原因是(用化学方程式表示)。可用碘量法测定最后产品的纯度,发生如下反应:S n2+I2=S n4+2 ro准确
11、称取一定样品放于锥形瓶中,加入少量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用碘标准溶液滴定至终点,平行滴定三次后记录消耗标准液的平均体积。提 示 滴 定 到 达 终 点 的 实 验 现 象 为。即使此法滴定的操作均正确,但测得的S n C L含量仍高于实际含量,其 原 因 可 能 是(用 离 子 方 程式表示,并配上必要的文字说明)。【答案】(1)C D (2)黄绿色气体时 加快氯气与锡反应;使S i C L气化,利于从混合物中分离出来(3)S n C L+(x+2)H20=S n 02*x H20+4 H C l(4)有 C L 溶解其中 B(5)S n+S n C L=2 S n C 1
12、 2 或 S n+2 H C l=S n C l2+H2 t 当最后一滴标准碘溶液滴下时,锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色 酸性环境下溶液 中 的 溶 解 氧 能 氧 化 4 r+02+4 H=2 I2+2 H20,相当于单位体积的标准碘溶液浓度增大,完全反应S j 所需碘溶液的体积偏小,因此S n C k 的含量偏小,S n C L的含量偏大【解析】(D A 项,整套实验装置先检漏,再检查气密性,然后再连接,添加药品,故 A 错误;B项,A中盛放KMn O,晶体的仪器带支管,名称为蒸储烧瓶,故 B 错误;C 项,装置A制得的C L 中混有H C 1 和水蒸气,装置B中应盛放
13、饱和食盐水,可以除去C L 中的H C 1;装置C中应盛放浓硫酸,可以除去水蒸气;氯气有毒,不能随意排放,G中应盛放浓氢氧化钠溶液,可以吸收氯气,防止空气污染,故 C 正确;D项,根据表格中S n C L 的沸点,装置E中上方冷水的作用是冷凝回流S n C L 至收集器中,故 D正确。故选C D o (2)由于S n 与空气中的反应,S n C L 在空气中极易水解生成S n O2-x H2O,所以制备S n C L 之前用C L 排尽装置中的空气,观察到装置F 液面上方出现黄绿色气体时,表明装置中气体已排尽,开始点燃D处的酒精灯。待 S n 熔化后适当增大C L 流量,继续加热,可加快C b
14、 与 S n反应的速率,同时使S n C L 气化,利于从混合物中分离出来(根据表中提供的S n C L、S n C k 的熔沸点分析),在收集器中收集S n C L;(3)装置A制得的C b 中混有H C 1和水蒸气,装置B中饱和食盐水的作用是:除去CL中的H C1,装置C中浓硫酸的作用是:干燥CL;若上述装置中缺少装置C,CL中混有水蒸气,根据题给已知 SnCL在空气中极易水解生成SnCVxHzO”,D处具支试管中发生的主要副反应为SnCL+(x+2)H20=Sn02xH20+4HCl;(4)氯气是黄绿色,收集器中收集到的液体略显黄色,可能是有CL溶解其中。A项,NaOH不仅吸收C L,而
15、且能与SnCL反应,不能采用,故不选A项;B项,加入足量锡与Cb反应,再加热蒸储,能采用,故选B项;C项,碘化钾与CL反应生成KC1和 产 品 中 混 有 不 能采用,故不选C项;D项,加入饱和食盐水,不能吸收Cl2,SnCL水解成Sn02-xH20,不能采用,故不选D项。故选B。(5)经测定产品中含有少量的SnCl2,可能的原因是Sn+SnCL=2SnC12或Sn+2HCl=SnCl2+H21;准确称取一定样品放于锥形瓶中,加入少量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用碘标准溶液滴定至终点,滴定到达终点的实验现象为当最后一滴标准碘溶液滴下时,锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色,且半分钟内
16、不褪色。酸性环境下溶液中的溶解氧能氧化F,离子方程式为4r+O2+4H=2I2+2H2O,相当于单位体积的标准碘溶液浓度增大,完全反应S d所需碘溶液的体积偏小,因此SnCL的含量偏小,SnCL的含量偏大。5.亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂,主要用于棉纺、纸浆漂白,食品消毒,水处理等领域。某兴趣小组制备NaClOz晶体,流程如图:|N aC Q 溶液|通入S 2 CIO?|N a?、H|NaQO2溶液|多步操作 瓯M晶体I-混合溶液-I II III合成反应:步骤 I:2NaC103+S02=2C102+Na2s。4步骤 II:2C102+H202+2Na0H=2NaC102+2H20+
17、02已知:a.N a Cl()2晶体易溶于水,与有机物接触能引起爆炸。b.N a ClO z饱和溶液在低于38 时析出N a ClO z H20,高于38 时析出N a ClO 2,高 于6 0时N a ClO z分解成N a ClO s和N a Clo请回答:(1)亚氯酸钠的制备:步骤I的SO?可用亚硫酸钠与7 0%8 0%的硫酸反应制备,而不用9 8%的浓硫酸或极稀的硫酸,原因是;步骤H的反应放热效应明显,为提高N a CJA的产率,实验中可采取的措施是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(任填一项措施)。(2)产品的分离提纯:步骤皿,包括蒸发结晶
18、、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _A .55左右在用期中减压蒸发结晶B.抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸C.宜用40左右的温水做洗涤剂D.为加快干燥速度,可用如图装置进行干燥,在X处增加一设备,减小体系压强,促进上0的蒸发。(3)产品纯度的测定:滴定反应:C102+4r+4H+=2H20+2I2+Cr 2S203*2+i2=s4o62+2r【答案】(1)7 0%8 0%的硫酸能提供反应所需的足
19、够汗,极稀的硫酸易溶解 SO Z 气体,9 8%的浓硫酸中溶质为硫酸分子,不提供H+制备气体。给反应装置加冷水(或冰水)浴 缓慢通入C102 搅拌散热(2)B CD(3)a b g f c g x c v x io,乂烦m步骤I 中SO 2过量,和步骤n中的反应物(N a O H、H 2O 2混合溶液)反应【解析】(1)由于7 0%8 0%的硫酸能提供反应所需的足够H*,极稀的硫酸易溶解SO 2气体,9 8%的浓硫酸中溶质为硫酸分子,不提供I T 制备气体,所以步骤I 的S02可用亚硫酸钠与7 0%8 0%的硫酸反应制备,而不用9 8%的浓硫酸或极稀待测液的配制一般可以分为以下几个步骤:a称量
20、mg Na C l Oz 产品;b溶解,加过量KL适量的稀H 2 s 0“c倒转摇匀;d转移至1 00mL 容量瓶;e洗涤;f定容;g冷却。其正确的操作顺序为:d e d fo移取2 5 mL 待测液,以淀粉为指示剂,用 c mo l-L-%a 2 s 2 O3 标准液滴定至终点,消耗标准液V m L。计算产品中Na C l Oz 的质量分数为o (用含m、c、V的代数式表示)检验发现制备的Na C l C)2 中含有Na 2 s O,,出现这种杂质的可能原因是的硫酸;步骤H的反应放热效应明显,又因为NaClCh饱和溶液在低于3 8 c时析出NaC1023H20,高于3 8 c时析出NaC10
21、2,高于60时NaClO2分解成NaC103和NaCL所以为提高NaClOz的产率,实验中可采取的措施有给反应装置加冷水(或冰水)浴、缓慢通入CIO?、搅拌散热等。(2)A项,珀烟用来灼烧固体,不能用于减压蒸发结晶,A错误;B项,抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸抽滤时,应选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸,过滤效果比较好,B正确;C项,由于NaClOz饱和溶液在低于38时析出NaC102 3H20,高于 38时析出 NaC102,高于 60时 NaClO2分解成NaClOs和 NaCL所以宜用40左右的温水做洗涤剂,C正确;D项,为加快干燥速度,可用如图装置进
22、行干燥,在X处增加一设备,用来减小体系压强,从而促进出0的蒸发,D正确。故选BCD;(3)待测液的配制一般可以分为以下几个步骤:计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、摇匀、定容、振荡、装瓶等,则正确的操作顺序为:abgdedfco 根据 C102+4r+4H+=2H20+212+C1-2S2032+I2=S4062+2 rn l l NaC102-2L4Na2s2O3,所以产品中NaCK)2的质量分数为空 竺 吧 量X K)O%=空 竺 让X 100%;m m由于步骤I中SO2过量,和步骤n中的反应物(NaOH、H2O2混合溶液)反应生成硫酸钠,因此检验发现制备的NaClOz中含有Na2s(X。
23、6.二草酸合铜(II)酸钾晶体 IXCu(C20)22H20微溶于冷水、酒精,可溶于热水但会慢慢分解,晶体干燥时较稳定,在150时会失去结晶水,260以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜(II)酸钾晶体。实验步骤:I.制备高纯度CuO:向提纯后的C11SO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。I I .制备晶体:将Cu O固体加入KHC2 O 4溶液中,5 0 C水浴加热3 0 m i n,趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤,加热烘干4 h0I I I .纯度测定:加 热 至1 5 0 使晶体失去结晶水,测量加热前后晶体质量的变化,以分析产品纯度。请回答:(1)步 骤I抽滤时用
24、玻璃砂漏斗的原因是 O(2)步 骤I I I,晶 体 应 置 于(填 仪 器 名 称)中 加 热。(3)下列关于步骤I I的说法正确的是 oA.抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径,但必须盖住所有小孔B.趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出,降低产率C.提高水浴温度,可促进原料充分反应,提高晶体的产量D.洗涤时应先用冷水洗,再用酒精洗(4)步 骤I I I的主要操作有称量;在一定温度下加热脱结晶水;冷却;计算。上 述 操 作 的 正 确 顺 序 是(操 作 可 重 复 使 用)。(5)已知:限选的除杂试剂:蒸储水、稀硫酸、H2 O 2溶液、纯净的Cu O粉末、氨水。金属离子沉淀时的p H:金属离子开
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