运城学院应用化学系有机化学实验课件分馏fraction distillation.ppt

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1、运城学院应用化学系有机化学实验课件分馏fraction distillation主讲人：李 晖分馏一、实验目的：1、了解分馏的原理和意义；2、了解分馏柱的种类和选用方法；3、学习实验室里常用分馏的操作方法。二、实验原理：1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差 30以上。1、蒸馏(复习）蒸馏就是将液体化合物加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体化合物这两个过程的联合操作过程。它是分离液体有机化合物最常用的一种方法。蒸馏装置图2、分馏分馏柱 分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有 主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或在管中填以特制

2、一定形状的空管，或在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气 的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效果。常见 相接触的面积，提高分离效果。常见的分馏柱如右图所示 的分馏柱如右图所示 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝，使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏）。混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中，因为沸点较高的组分易被冷凝，所以冷凝液中含有较多较高沸点的物质，而蒸汽中低沸点的成分就相对地增多，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，亦即蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，

3、而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。为了解分馏原理最好是应用恒压下的为了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点沸点组成曲组成曲线图线图(称为称为相图相图，表示这两组分体系中相的变化情，表示这两组分体系中相的变化情况况)。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成，然后以横坐标表示组成，况下的气相和液相的组成，然后以横坐标表示组

4、成，纵坐标表示温度而作出的纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶液，则可如果是理想溶液，则可直接由计算作出直接由计算作出)。下图即是大气压下的苯。下图即是大气压下的苯甲苯甲苯溶液的沸点溶液的沸点组成图组成图苯甲苯溶液的沸点组成图从图中可以看出，由苯20和甲苯80组成的液体(L1)在102C时沸腾，和此液相平衡的蒸气(V1)组成约为苯40和甲苯60。若将此组成的蒸气冷凝成同组成的液体(L2)，则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯68和甲苯32。显然如此继续重复，即可获得接近纯苯的气相。在分馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相组成也完全相同

5、，因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)。：操作比较蒸馏 分馏相同点原理 先使液体气化，再经冷凝装置冷凝为液体装置 热源、蒸馏器、温度计、冷凝管、接受器等操作需调节加热温度来控制馏出速度，不同温度范围的馏分分别收集不同点原理只进行一次气化和冷凝，所以分离效率低，只能分离组分沸点相差较大的液体混合物靠分馏柱实现多次气化与冷凝，所以分离效率高，可用于分离组分沸点相差较小的液体混合物装置 无分馏柱 有分馏柱操作比较简单，只需控制馏出速度(1-2滴/秒)较复杂，要选用合适的分馏柱三、分馏装置与操作分馏装置包括热源

6、、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成 l 分馏柱外同可用石棉绳包住，这样可减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。实验过程将待分馏的混合物放人圆底烧瓶中，加入沸石。选用合适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升人分馏柱，约10一15min后，蒸气到达柱顶(摸柱壁，如若烫手表示蒸气已达该处)。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2-一3s l滴，这样可以得到比较好的分馏效果，待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况足假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。如果不是这种情况，一般则有相当大的中间馏分(除非沸点相

7、差很大)。注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。2、注意装置与大气相通3、注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需 将液体冷至室温后再加

8、。）4、先停加热，稍冷后再停通水。五、安全须知四、本次实验的成败关键：六、思考题11、分分馏馏和和蒸蒸馏馏在在原原理理及及装装置置上上有有哪哪些些异异同同？如如果果是是两两种种沸沸点点很很接接近近的的液液体体组组成成的的混混合合物物能能否否用用分分馏馏来来提提纯呢？纯呢？22、若若加加热热太太快快，馏馏出出液液1122滴滴ss（每每秒秒钟钟的的滴滴数数超超过过要要求求量量），用用分分馏馏分分离离两两种种液液体体的的能能力力会会显显著著下降，为什么？下降，为什么？33、用用分分馏馏柱柱提提纯纯液液体体时时候候，为为了了取取得得较较好好的的分分离离效效果，为什么分馏柱必须保持有一定的回流液？果，为什么分馏柱必须保持有一定的回流液？44、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？分馏柱比不装填料的效率高？55、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？物？66、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？有什么优点？