分析化学实验课后习题答案(第四版)(通用).pdf
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1、实验四实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法?答:因 NH4+的 Ka=5.610-10,其 Cka0(2)V10 V2=0(3)V1V2(4)V10 时,组成为:HCO3-V10 V2=0 时,组成为:OH-V1V2时,组成为:CO32-+OH-V113 时测 Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂,铬黑 T 在 pH 为 811 之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为10。测定 Ca2+时,要将溶液的 pH
2、控制至 1213,主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T 指示剂,能否测定 Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑 T 指示剂,首先用 NaOH 调 pH12,使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用MgEDTA标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验八实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定铅
3、、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:思考题:1.按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度?滴定至 Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液 pH 约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液的 pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+,另一份控制 pH 为 56 滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在 pH 为 56 时滴定 Bi3+、Pb2+总量,因为当溶
4、液的 pH 为 56 时,Bi3+水解,不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时,若用 NaAc 调酸度时,Ac-能与 Pb2+形成络合物,影响 Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。实验十实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:思考题:1.配制 KMnO4标准溶液时,为什么要将 KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因 KMnO
5、4试剂中常含有少量 MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4还原为 MnO(OH)2沉淀。另外因 MnO2或 MnO(OH)2又能进一步促进 KMnO4溶液分解。因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取 MnO2和 MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?答:因 Mn2+和 MnO2的存在能使 KMnO4分解,见光分解更快。所以.配制好的 KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存
6、。3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因 KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4标定 KMnO4时候,为什么必须在 H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用 HNO3或 HCl 调节酸度吗?为什么要加热到 7080?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用 HCl 调酸度时,Cl-具有还原性,能与 KMnO4作用。若用 HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低 KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2
7、沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMnO4与 Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到7080,但温度不能超过 90,否则 Na2C2O4分解。5.标定 KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?答:因与 KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴 KMnO4加入,由于溶液中没有 Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。6.盛放 KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀
8、物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀?答:棕色沉淀物为MnO2和 MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题:思考题:1.用高锰酸钾法测定 H2O2时,能否用 HNO3或 HCl 来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定 H2O2时,不能用 HCl 或 HNO3来控制酸度,因 HCl 具有还原性,HNO3具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定 H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?答:因 H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定 H2O2时,不能通过加热来加速反应。实验十二实验十二软锰矿中软锰
9、矿中 MnOMnO2 2含量的测定含量的测定思考题:思考题:1.为什么 MnO2不能用 KMnO4标准溶液直接滴定?答:因 MnO2是一种较强的氧化剂,所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时,应注意控制哪些实验条件?如控制不好,将会引起什么后果?答:应以 H2SO4控制溶液酸度,酸度不能过低,否则KMnO4生成 MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在 7080,若超过 90易引起 Na2C2O4分解。实验十五实验十五I I2 2和和 NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液的配制及标定标准溶液的配制及标定思考题:思考题:1.如何配制和保存
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