混合碱分析 - 实验 混合碱分析双指示剂法.pdf

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1、实验六实验六:混合碱分析（双指示剂法）混合碱分析（双指示剂法）一、实验目的一、实验目的1、了解多元弱碱滴定过程中溶液 pH 值的变化及指示剂的选择；2、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的原理和方法；3、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。二、实验原理二、实验原理混合碱系指 NaOH 和 Na2CO3或 Na2CO3和 NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。若混合碱是由 NaOH 和 Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用 HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色，这时 NaOH 全部被滴定，而 Na2CO3只被滴到 NaHCO3，此时为第一终点

2、，记下用去 HCl 溶液的体积 V1。过程的反应如下：酚酞变色：OHHH2O，CO32HHCO3然后加入甲基橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时 NaHCO3被滴至 H2CO3，记下用去的 HCl 溶液的体积为 V2，此时为第二终点。显然 V2 是滴定 NaHCO3所消耗的 HCl 溶液体积，而 Na2CO3被滴到 NaHCO3和 NaHCO3被滴定到 H2CO3所消耗的 HCl体积是相等的。甲基橙变色时：HCO3H H2CO3(CO2H2O)由反应式可知：V1V2，且 Na2CO3消耗标准溶液的体积为 2V2，NaOH 消耗标准溶液的体积为（V1V2），据此可求得混合碱中

3、NaOH 和 Na2CO3的含量。若混合碱系 Na2CO3和 NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则 V2V1，且 Na2CO3消耗标准溶液的体积为 2 V1，NaHCO3消耗 HCl 标准溶液的体积为（V2V1）。由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据 V1 与 V2 的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。三、实验用品三、实验用品molL-1HCl 标准溶液，%酚酞指示剂，%溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，混合碱试样四、实验步骤四、实验步骤准确移取碱灰试样三份，分别置于 200mL 锥型瓶中，各加 50ml 蒸馏水，加2 滴酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴至溶液略带

4、粉色终点，记下用去HCl 溶液的1体积 V1；再加入 9 滴溴甲酚绿-二甲基橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由绿色变为亮红色，用去的 HCl 溶液的体积为 V2。重复测定 23 次，其相对偏差应在%以内。根据消耗 HCl 标准溶液的体积 V1与 V2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。数据处理：次数项1 2 3 滴定时移取混合碱体积V 试液(ml)HCIVHCI(ml)或相对偏差平均相对偏差。计算公式w（Na2CO3）=c（HCI）V1M（Na2CO3）/ms100%w（NaHCO3）=c（HCI）（V2-V1）M（NaHCO3）/ms100%五五、注意事项注意事项1混合碱是由N

5、aOH 和 Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适量多加几滴，否则常因滴定不完全而使 NaOH 的测定结果偏低，Na2CO3的结果偏高。2用酚酞作指示剂时，摇动要均匀，滴定要慢些，否则溶液中 HCl 局部过量，会与溶液中的 NaHCO3发生反应，产生 CO2，带来滴定误差。但滴定也不能太慢，以免溶液吸收空气中的 CO2。3用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂时，因 CO2易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的 CO2，待冷却后再滴定。思考题测定混合碱（可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3），判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么（）V10，V20;（）V20，Vl0；（）V20，V1V2；（）V10，V1V2；（）V1V202