仪器分析试题库及答案.pdf

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1、仪器分析考试题库及答案解析仪器分析考试题库及答案解析一、选择题1.气液色谱柱中，与分离程度无关的因素是（B）A.增加柱长 B.改变更灵敏的检测器C.较慢地加样 D.改变固定淮的化学性质2.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）。A.没有变化 B.变宽 C.变窄 D.不成线性3.分光光度计测量吸光度的元件是（B）A.棱镜 B.光电管 C.钨灯 D.比色皿4.紫外可见光分光光度计结构组成为（B）A.光源-吸收池-单色器-检测器-信号显示系统B.光源-单色器-吸收池-检测器-信号显示系统C.单色器-吸收池-光源-检测器-信号显示系统D.光源-吸收池-单色器-检测器5.用原子吸收光谱法测定钙时

2、，加入EDTA 是为了消除(A )干扰。A.硫酸 B.钠 C.磷酸 D.镁6.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D）。A.分配色谱法B.排阻色谱法C.离子交换色谱法D.吸附色谱法7.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的（B）A.能量越大B.波长越长C.波长越大D.频率越高8.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（C）中被分离。A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器9.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性10.分光光度计测量吸光度的元件是(B )A.棱镜 B.光电管 C.钨灯 D.比色皿11.测铁工作曲线时，要使工作曲线

3、通过原点，参比溶液应选(A )A.试剂空白 B.纯水 C.溶剂 D.水样12.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器(D )A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、安培检测器 D、蒸发光散射检测器13.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B）。A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积14.用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源?（C）A.化学电离源 B.电子轰击源 C.高频火花源 D.B 或 C15.选择固定液的基本原则是(A)A.相似相溶 B.待测组分分子量 C.组分在两相的分配 D.流动相分子量16.紫外光度分析中所用的比色杯是用（C）材料制成的。A玻璃 B盐片 C石英

4、D有机玻璃17.原子吸收光谱光源发出的是(A )A.单色光 B.复合光 C.白光 D.可见光18.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的(A)A.改变灯电流B.B.调节燃烧器高度C.C.扩展读数标尺D.D.增加狭缝宽度19.准确度、精密高、系统误差、偶然误差之间的关系是(A )A.准确度高，精密度一定高 B.精密度高，一定能保证准确度高C.系统误差小，准确度一般较高 D.偶然误差小，准确度一定高20.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法(D)A.峰面积测量B.峰高测量C.标准曲线

5、法D.相对保留值测量21.电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（A）。A.能量B.频率C.波长D.波数22.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（C）A.组分与流动相B.组分与固定相C.组分与流动相和固定相D.组分与组分23 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(C)A.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁24.测量一组工作溶液并绘制标准曲线，要使标准曲线通过坐标原点，应该(D)A以纯水作参比，吸光度扣除试剂空白B以纯水作参比，吸光度扣除之差C以试剂空白作参比D以试剂空白作参比，吸光度扣除之差25.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相

6、应两组分在两相间的（D）A.理论塔板数B.载体粒度C.扩散速度D.分配系数26.当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（B）。A.利用相对保留值定性B.加入已知物增加峰高的办法定性C.利用文献保留值数据定性D.与化学方法配合进行定性27.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(C)A.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁28.在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（C）。A.紫外吸收光谱（UV）B.紫外可见吸收光谱C.红外光谱（IR）D.远红外光谱29.如果样

7、品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（B）A.相对保留值进行定性B.加入已知物以增加峰高的方法定性C.利用文献保留值定性D.利用检测器定性30.具有组成结构为：光源单色器吸收池检测器的分析仪器是（C）光谱仪。A.AESB.AASC.UV-VISD.IR31.根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C）A.分子扩散B.涡流扩散C.传质阻力D.柱长32.调节燃烧器高度目的是为了得到（A）A.吸光度最大B.透光度最大C.入射光强最大D.火焰温度最高33.某化合物 Cl-CH2-CH2-CH2-Cl 的 1HNMR 谱图上为(D)A.1 个单峰B.3 个单峰C

8、.2 组峰:1 个为单峰,1 个为二重峰D.2 组峰:1 个为三重峰,1 个为五重峰34.符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（B）。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动，吸收峰值降低35.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B）A.贮液器B.输液泵C.检测器D.温控装置36.欲分析 165360nm 的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为三（C）A.钨灯 B.能斯特灯 C.空心阴极灯 D.氘灯37.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:(D )A.质量最小的正离子 B.质量最大

9、的负离子C.质荷比最低的正离子D.质荷比最高的正离子38.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（C）A.肥皂 B.铬酸洗液 C.盐酸-乙醇洗液 D.合成洗涤剂39.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 (A )A.试剂空白 B.纯水 C.溶剂 D.水样40.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法 (D )A.峰面积测量 B.峰高测量 C.标准曲线法 D.相对保留值测量41.所谓真空紫外区,所指的波长范围是（D）A.200400nm B.400800nm C.1000nm D.10200nm42.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的（B）A.能量越大 B.波长越长 C.波长

10、越大 D.频率越高43.分光光度计测量吸光度的元件是 (B )A.棱镜 B.光电管 C.钨灯 D.比色皿44.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 (A )A.高 B.低 C.相当 D.无法比较45.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法 (D )A.峰面积测量 B.峰高测量 C.标准曲线法 D.相对保留值测量46.选择固定液的基本原则是 (A )A.相似相溶 B.待测组分分子量C.组分在两相的分配 D.流动相分子量47.准确度、精密高、系统误差、偶然误差之间的关系是 (C )A.准确度高，精密度一定高 B.精密度高，一定能保证准确度高C.系统误差小，准确度一般较高 D.偶然误

11、差小，准确度一定高48.原子吸收光谱光源发出的是 (A )A.单色光 B.复合光 C.白光 D.可见光49.分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是 (A)A.吸光度 A B.透光度 T%C.浓度 C D.浓度 mg/L50.仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于（B）。A.1g/mL B.1mg/mL C.1g/mL D.1mg/L51.在一定条件下，电极电位恒定的电极称为（B）。A.指示电极 B.参比电极 C.膜电极 D.惰性电极52.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(C)A.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁53.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法

12、在应用方面的主要共同点(B )A.精密度高,检出限低 B.用于测定无机元素C.线性范围宽 D.多元素同时测定54.用玻璃电极测量溶液pH 值时，采用的定量方法为（B）A.校正曲线法B.直接比较法C.一次加入法D.增量法55.原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为（D）形式。A 火焰中被测元素发射的谱线 B 火焰中干扰元素发射的谱线C 光源产生的非共振线 D 火焰中产生的分子吸收56.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（B）A.1 大气压 B.不小于 1 大气压 C.10 大气压 D.不小于 10 大气压57.使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（B）。A.氢气 B.氩气 C.氮气 D.氧气5

13、8.测量一组工作溶液并绘制标准曲线，要使标准曲线通过坐标原点，应该(D)A以纯水作参比，吸光度扣除试剂空白B以纯水作参比，吸光度扣除之差C以试剂空白作参比D以试剂空白作参比，吸光度扣除之差59.质谱图中不可能出现的有：（D）A分子离子峰；B同位素离子峰；C碎片离子峰；D带有自由基的分子碎片峰。60.饱和甘汞电极是常用的参比电极，当通过饱和甘汞电极时，其电极电位（D）A.变大 B.变小 C.为零 D.不变61.用原子吸收光谱法测定钙时，加入 EDTA 是为了消除(C)干扰。A.硫酸 B.钠 C.磷酸 D.镁62.欲分析 165360nm 的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（C）。A.钨灯 B

14、.能斯特灯 C.空心阴极灯 D.氘灯63.原子吸收分光光度计中常用的检测器是(C)A.光电池B.光电管C.光电倍增管D.感光板64.原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近，会造成下面（C）A.仪器吸收值偏大 B.火焰中原子去密度增大，吸收值很高C.雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定 D.溶液用量减少65.调节燃烧器高度目的是为了得到（A）A.吸光度最大 B.透光度最大 C.入射光强最大 D.火焰温度最高66.调节燃烧器高度目的是为了得到（A）A.吸光度最大B.透光度最大C.入射光强最大D.火焰温度最高67.当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，

15、可采用的气相色谱定性方法是（B）。A.利用相对保留值定性B.加入已知物增加峰高的办法定性C.利用文献保留值数据定性D.与化学方法配合进行定性68.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(C)A.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁69.在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（C）。A.紫外吸收光谱（UV）B.紫外可见吸收光谱C.红外光谱（IR）D.远红外光谱70.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（A）。A.异构体 B.沸点相近，官能团相同的颗粒 C.沸点相差大的试样 D.极性变换范围71.库仑滴定不宜用于（A）A.常量分析 B.

16、半微量分析 C.微量分析 D.痕量分析72空心阴极灯内充的气体是(D )A.A.大量的空气B.B.大量的氖或氩等惰性气体C.C.少量的空气D.D.少量的氖或氩等惰性气体73.在火焰原子吸收光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰(B )A.A.钠B.B.钽C.C.钾D.D.镁74.气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（A）。A.载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。B.载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析C.载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析D.载气的作用

17、是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析75.如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（B）A.相对保留值进行定性B.加入已知物以增加峰高的方法定性C.利用文献保留值定性D.利用检测器定性76.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（B）A.改变固定相种类 B.改变流动相流速 C.改变流动相配比 D.改变流动相种类77.77.棱镜或光栅可作为_C_。A.滤光元件 B.聚焦元件 C.分光元件 D.感光元件178.下列化合物的 H NMR 谱，各组峰全是单峰的是 (C )A.CH3-OOC-CH2CH3 B.(CH3)2CH-O-CH(CH3)2

18、C.CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3二、填空题1、原子发射光谱中，复杂元素的谱线可能多达数千条，检测时只能选择其中几条特征谱线，称其为分析线。当试样浓度逐渐减小时，谱线强度减小直至消失，最后消失的谱线称为最后线。每种元素都有一条或几条最强的谱线，称为灵敏线。基于原子由第一激发态跃迁回到基态所产生的谱线称为。2、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。3、描述色谱柱效能的指标是塔板

19、理论，柱的总分离效能指标是分离度。4、核磁共振的化学位移是由于核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；而造成的，化学位移值是以 TMS（四甲基硅烷）（=0）为相对标准制定出来的。5、带光谱是由 分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁 的跃迁产生的,线光谱是由原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。6、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中生色团及助色团的特性，而不是它的整个分子的特性。7、把原子核外电子云对抗磁场的作用称为屏蔽效应，由该作用引起的共振时频率移动的现象称为化学位移。8、除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是 m/z_最大_的峰，它是分子失去_一个电子_生成的；9、折射率是指

20、光线在空气中传播中的传播速度与在试样中传播中的传播速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的 组成和分子结构。10、分子光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)辐射具有能满足分子跃迁所需要的能量。(2)辐射与分子之间有耦合作用发生。11、紫外可见光分光光度计所用的光源是 _氢灯_ 和 _钨灯_ 两种.12、通过化学反应，将化学键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。吸收曲线又称吸收光谱，是以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标所描绘的曲线。13、质谱图中可出现的质谱峰有分子离子峰、碎片离子峰、同位素离子峰、

21、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。14、一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则柱校越高，理论塔板数反映了组分在柱中分配平衡的次数。15、光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的波长进行定性或结构分析；而光谱的强度与物质的含量有关，故可进行定量分析。16、在乙 醇分 子的核 磁谱图 中，有三类不同 的氢 原子，峰面积 比相 应为3:2:1；17、火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _吸收_ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _原子吸收_，后者是 _分子吸收_，所用的光源，前者是 _锐线光源_，后者是 _连续光源_。18、NMR

22、法中影响质子化学位移值的因素有：_诱导效应_，_共轭效应_，_、磁个向异性效应，氢键的生成，容积效应。19、用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作谱线波长标尺来判断待测元素的分析线。20、核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是乙烯。21、在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用流水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。22、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对于原子核的运动、原子在平衡位置的振动和分子本身绕其中心的转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子能级、振动能级和转动能级。23、化学发光是指在化学反应过程中由_化学反应能_激发物质所产生的发光现象以及生

23、物体系中的化学发光现象，后者也称为生物发光。化学发光分析测量装置十分简单，试样发光体系自身为光源，不需要_单色器分光_。电化学方法是依据物质的电化学性质来测定物质的组成及含量。是直接测定溶液中的电流、电位、电导、电量等各种物理量。24、在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难,所以用测量峰值吸收系数来代替.25、在乙醇分子的核磁谱图中，有3类不同的氢原子，峰面积比相应为3：2：1。26、分光光度计的种类型号繁多，但都是由下列基本部件组成光源、单色器、比色皿、检测装置、读数指示器。27、在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 疏水性流动相，即流动相的极性 小于固定相的极性称为正

24、相分配色谱。28、在正相色谱中，极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰。32、吸收曲线又称吸收光谱，是以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标所描绘的曲线。33、当只需测定试样中某几个组份或试样中所有组份不可能出峰时，可采用内标法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按 100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数通过公式计算各组份含量；34、离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲和力差别而实现分离的;35、应用原子吸收光谱法进行定量分析时溶液的吸收光度与待测元素 浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特征谱线的吸收来实

25、现测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于 发射光谱。36、电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多 碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的 官能团信息37、在 IR 光谱中，频率位于 1350-650cm 的低频区称为指纹区 主要价值在于表示 整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照29、气相色谱适用于沸点低于400的各种有机物或无机气体的分离分析。液相色谱适用于高沸点、热不稳定及生物试样的分离分析。离子色谱适用于生物碱及有机酸碱的分离分析。30、分配系数 K

26、越大，即组分在固定相中的浓度越，则出峰越。若某组分的时，组分在固定相中的浓度为零，即，最先流出。31、色谱分析中的分离度R 是定量描述混合物中相邻两组分的实际分离程度。当 R=时，分离程度达到 89%；当时，分离程度达到98%；当R=时，分离程度达到;三、判断题1.气相色谱分析发中，热导检测器的参考臂和检测臂的差值信号送入放大器，由记录装置记录得到色谱图。（）2.氢火焰离子化检测器影响灵敏度的氢气和氮气之间存在最佳流速配比，一般N2:H21:1-1:1.5.空气流速一般对检测信号无影响，一般氢气：空气1:10（）3.根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之

27、和相对于基态原子总数来说很少。（）4.氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。（）5.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。（）6.原子吸收光谱法中的物理干扰可用扣除背景的方法消除。（）7.长期不用，应每隔半年在工作电流下1 小时点燃处理。（）8.原子光谱中，元素由第一激发态到基态的跃迁最易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强。（）9.光分析法是基于电磁辐射能与待测物质相互作用后，由所产生的辐射信号来确定待测物质组成和结构的分析方法。（X）10.核磁共振波谱分析法中，原子核发生跃迁时所需要的能量与外磁场强度有关与核本身磁矩无关。（对）-111.液相

28、色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。（错）12.红外光谱中，化学键的力常数 K 越大，原子折合质量 越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。（对）13.碳谱的相对化学位移范围较宽(0 一 200)，所以碳谱的灵敏度高于氢谱。（x）14.核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。（）15.在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。（x）16.紫外可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。（）17.核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。（）18.如果样品比较复

29、杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用相对保留值进行定性。（错）19.核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。（）20.质谱分析是以基峰的m/z为标准（规定为零），计算出其他离子峰的m/z值。（）21.朗伯-比耳定律的物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时，溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。()22.由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。(错)23.有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（对）24.组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（对）25.朗伯比尔定律既适用

30、于AAS 的定量分析，又适用于UV-VIS 和 IR 的定量分析。（对）26.在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。（错）27.朗伯-比耳定律的物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时，溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。(对)28.进行吸光光度法测定时，必须选择最大吸收波长的光作入射光。()29.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。（）30.在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（）31.原子光谱为线状光谱，而分子光谱为带状光谱。（错）32.如

31、果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用相对保留值进行定性。（错）33.光分析法是基于电磁辐射能与待测物质相互作用后，由所产生的辐射信号来确定待测物质组成和结构的分析方法。（）34.使用 721 型分光光度计时仪器在100处经常漂移的原因是电源不稳定。（）四、简答题1、电化学分析发中，电位分析法可应用与 物质的定性和定量分 析。简述当测定离子活度（或浓度）时，如何使用标准曲线法。2.简述原子发射光谱分析法的基本原理答：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。3.简述质谱分析法的基本原理。4.Lamb

32、er-Beer 定律的物理意义是什么？解：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度 A 与溶液中的吸光物质的浓度 C及液层厚度 L 的乘积成正比。5.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线？答：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线,，最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减时最后仍能观察到的几条谱线.进行分析时所使用的谱线称为分析线6.光谱定性分析的基本原理是什么？答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，可以产生各自的特征谱线。7.在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？答：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关

33、于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息。所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合。8、什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答:在液相色谱分离过程中,通过改变流动相组成或流动相浓度,使组分充分分离的方法。梯度洗脱适用于复杂样品,特别是保留值相差很大的混合物的分离。梯度洗脱技术可以改善峰形,减少拖尾,缩短分离时间,降低最少检测量,提高分析精度。9.为什么分子的荧光波长比激发光波长长？而磷光波长又比荧光波长长？答:荧光波能量较低,而能量与频率成正比,故其频率较低,又

34、C=(代表频率、波长 C 为光速,不变量),所以波长较长.10.在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？解:加入支持电解质是为了消除迁移电流.由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大11、简述高效液相色谱内标法定量方法。答案：内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称取重量的试样中，根据被侧样品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。内标法的优点是操作条件不必严格控制;只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出峰无关紧要;

35、定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。缺点是每次分析都耍准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制分析。12、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能。塔板数仅仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥成都的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。13.试述化学电离源的工作原理答：化学电离源内充满一定压强的反应气体,如甲烷、异丁烷、氨气等,用高能量的电子(100eV)轰击反应气体使之电离,电离后的反应分子再与试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子 QM+,和少数碎片离子。在 CI 谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从 QM+推断相

36、对分子质量,碎片峰较少,谱图简单,易于解释。14.红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因？有四个原因吧：1.某些振动方式为非红外活性的.2.由于分子的高度对称性,振动频率相同,发生简并现象.3.振动频率接近,红外仪器分辨不出.4.振动吸收的能量太小,吸收信号检测不了15何谓自旋偶合、自旋裂分？它有什么重要性？答：有机化合物分子中由于相邻质子之间的相互作用而引起核磁共振谱峰的裂分，称为自旋轨道偶合，简称自旋偶合，由自旋偶合所引起的谱线增多的现象称为自旋自旋裂分，简称自旋裂分偶合表示质子间的相互作用，裂分则表示由此而引起的谱线增多的现象 由于偶合裂分现象的存在，可以从核磁共振谱图上获得更多的信息，对有机物结构解析非常有利16.石墨炉原子化法的工作原理是什么？解：其基本原理是利用电流通过高阻值的石墨管时所产生的高温，使置于其中的少量溶液或固体样品蒸发并原子化。17.简述高效液相色谱内标法定量方法。答：首 先 要 选 定 内 标 物，而 内 标物 的选 定 原 则 有 三，一 是内 标 化 合 物 应与被校正化合物在化学性质上相似；二是保留时间相近，三是在色谱图上必须是完全分开。