2023年有机化学实验笔试题.pdf

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1、中南大学考试试卷（A）20 23 20 23 学年上学期期末考试试题时间9 0 分钟有机化学实验课程36学时1学分考试形式:用_卷专业班：一姓名总分1 0 0 分，占总评成绩3 0%答案请写在答题纸上一、选择题（2 0 分，每小题1 分）I.实验中由于干燥不妥蒸馈得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何解决？（C）A.倒入本来的蒸储装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤；B.倒入干燥的蒸储装置中重蒸一次；C.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸储装置中重蒸2.测定有机化合物熔点数据偏高，可以的因素是？（b）A.化合物不纯；B.化合物没有充足干燥;C.熔点管壁太厚;D.熔点管壁太

2、薄3 .减压蒸播时应选用哪一种接受器？（a）A.圆底烧瓶：B.克氏蒸储瓶;C.锥形瓶;D.平底烧瓶4 .沸点相差3 0 的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）A.分储；B.蒸储;C.水蒸汽蒸锵;D,减压蒸储5干燥醛类化合物，最佳选用下列哪种干剂？（b）A.C a O；B.M g S O4;C.K O H;D.N a6用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采用何种位置？（c）A.向上倾斜；B.向下倾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）A.乙醛；B.氯仿；C.苯;D.丙酮8.当混合物中具有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸储、

3、过滤、萃取等方法都不合用时,可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。A.回流B.分播C.水蒸气蒸储D.减压蒸储9 .在苯甲酸的碱性溶液中，具有（c）杂质，可用水蒸气蒸镭方法除去。A.M g S O4 B.C H i C O O N a;C.C 6 H 5 c H O D.N a C l1 0 .乙酸乙酯中具有（d）杂质时，不能用简朴蒸储的方法提纯乙酸乙酯。A.丁 醇 B.有色有机杂质C.乙酸D.水1 1 .有关交叉羟醛缩合反映和交叉C a n n i z z a r o 的区别，下列说法错误的是（b ）A.反映温度B.反映物类型不同C.反映产物不同D.反映机理不同1 2 .下列物质可以进

4、行自身羟醛缩合反映的有（b）A.甲醛 B.乙 醛 C.2,2-二甲基丙醛D.味喃甲醛1 3,水蒸气蒸储时，物料最多为蒸镭烧瓶容积的（b）A.2/3 B.1/3 C.1/2 D.3/41 4 .水蒸气蒸储应具有的条件中，不 涉 及（d）A.不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反映C.在1 0 0 下有一定的蒸气压D.常温下，是透明的液体1 5.抽气过滤结束时的操作顺序是（b）A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵1 6 .金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）A.醇；B,胺;C.酸;D.酸1 7 .在肉

5、桂酸的制备实验中，可以作为缩合剂的物质有（c）A.无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠C.无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠1 8 .蒸镯低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式（b）A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空气浴1 9 .在实验中假如被溟灼伤，应立即用大量的水冲洗，在用酒精擦洗或用（b）冲洗至伤处呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸钠溶液C.1%的碳酸氢钠溶液D.2%的乙酸2 0.下列仪器不能作加热器皿使用的是（b）A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三 口圆底烧瓶二 填空题：（共20分，每空1分）1 两个组分A 和 B 已用TLC分开，当溶剂前沿从

6、样品原点算起，移动了7.0cm时，A 距原点1.75cm,而 B 距原点4.55cm。则计算A 的 Rf等于和B 的 Rf等 于（此题3分）2 进行减压蒸储时，加热和抽气的顺序，应当是先后，并且必须用加热。3 有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横当作面，竖当作线。5 重结晶操作过程中，若待提纯物质具有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的。6 蒸储烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸储物的沸点低于80 时，用_ 加热，沸点在80-200时用加热，不能用直接加热

7、。7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反映是可逆反映，为了提高酯的转化率，使用或将反映生成的水从反映混合物中除去，度可以使平衡想生成酯的方向移动。此外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成一，没有亲核性，也可克制逆反映的发生。8 芳香醛和酸酎在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催 化 剂 通 常 是 有 时 也 可 以是碳酸钾或叔胺。9、在合成正溪丁烷的实验中，用洗涤除去未反映的正丁醇和副产物正丁酸。三 问答题（共20分，每小题4分）1.在亚茉基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水？2.用 MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？3.在制备肉桂酸的实验

8、中，水蒸气蒸储除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸镭法纯化产品？苯甲醛和丙酸酎在无水碳酸钾的存在下互相作用后，得到什么产物？4 .在格氏试剂的合成和加成反映中，采用哪些措施保证反映顺利进行？5 .当反映后的反映容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？四、实验操作题（共20分）1在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8 分）2简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验环节和操作方法？（1 2 分）五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁酸，有关物理常数如下:名称7FJM性状儒c

9、溶解度水醇酸正丁醇7 4.1无色液1.3 9 90.8 9-8 9.81 1 891 5正丁酸1 3 0.2 3无色液1.3 9 9 20.7 64-9 81 4 2.4 0.0 5浓 H2S O49 8.0 8无色液1.8 41 0.3 53 4 0恒沸物：正丁酸-水（沸点9 4.1 含水3 3.4%）；正丁酸-水-正丁醇（沸点9 0.6,含水2 9.9%,正丁醇3 4.6%）,正丁醇-水（沸点9 3 ,含水4 4.5%）,回答下列问题：1 .写出主反映和重要副反映。2 .画出反映装置图。3 .简述制备环节和分离提纯环节（实验流程）。4 .指出实验的关键点及注意事项。5 .如何检查产品的纯度

10、？中南大学考试试卷(B)2023 2023学年第二学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程3 6学时1学分考试形式:用_卷专业年级：(药学、制药、应 化)总分100分,占总评成绩%(说 明：有机化学基本操作考试在第一学期进行)答案请写在答题纸上一、选择题(2 0 分，每小题1 分)1.测定有机化合物熔点数据偏高，可以的因素是？()A.化合物不纯；B.化合物没有充足干燥;C.熔点管壁太厚;D.熔点管壁太薄2.在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾？()A.乙醇；B.四氯化碳;C.乙醛;D.煤油3.欲去除环己烷中少量的环己烯，最佳采用下列哪一种方法？()A.用HBr解决然后分储；B.用臭氧化水解

11、，然后分僧;C.浓硫酸洗涤;D.用浓氢氧化钠洗涤4.实验中由于干燥不妥蒸储得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何解决？()A.倒入本来的蒸储装置中重蒸一次；B再加入干燥剂待产物变清后，过滤；C倒入干燥的蒸储装置中重蒸一次；D再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸储装置中重蒸5.现有三组混合液：乙酸乙酯和乙酸钠溶液乙醇和丁醇溟化钠和单质澳的水溶液，分离以上各混合液的对的方法依次是()A.分液、萃取、蒸储B.萃取、蒸储、分液C.分液、蒸镭、萃取D.蒸储、萃取、分液6.除去溶解在苯中的少量苯酚，对的的方法是()A.用过滤器过滤 B.用分液漏斗分液C.通入足量C O?后，过 滤 D.加入适量N

12、 a OH 溶液，反映后再分液7.某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是()A.用托盘天平称取11.7g食盐 B.用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸C.用p H试纸测得某溶液的pH值为3.5D.用500mL 容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2sO4溶液8 .当混合物中具有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸储、过滤、萃取等方法都不合用时,可以采用()将难溶于水的液体有机物进行分离。A.回流B.分得C.水蒸气蒸懦D.减压蒸镯9 .下列物质可以进行自身羟醛缩合反映的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.映喃甲醛1 0 .测定有机物熔点时，2 0 0 以下的常采用哪种热

13、载体？()A.H 2 s o 4;B.H C 1;C 甘油.;D.环己烷1 1 .清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？()A.乙醛；B,氯仿;C.苯;D.丙酮1 2 .由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：()A.溶剂提取；B.蒸偏;C.升华;D.重结晶1 3 .蒸储低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空气浴1 4 .应用蒸僧分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？()A.溶解度；B.重度;C.化学性质；D.挥发度1 5 .金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？()A.醇；B.胺;C.酷;D.酸1 6 .干燥醛类化合

14、物，最佳选用下列哪种干剂？()A.C a O；B.M g S O4；C.K OH;D.N a1 7 .用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采用何种位置？()A.向上倾斜：B.向下倾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置18.沸点相差30的液体混合物，应采用哪一种方法分离？()A.分储；B.蒸储;C.水蒸汽蒸储;D.减压蒸馆19.蒸储硝基苯(b.p.210.8),应选用哪一种冷凝管？()A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空气冷凝管;D.三者都可以20.减压蒸储时应选用哪一种接受器？。A.圆底烧瓶；B.克氏蒸储瓶;C.锥形瓶;D.平底烧瓶二、填空题：(共20分，每空1分)1、重结晶操作过

15、程中，若待提纯物质具有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的。2、提取咖啡因实验中，生石灰的作用是和。3、进行减压蒸储时，加热和抽气的顺序，应当是先后，并且必须用加热。4、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用一混合溶剂重结晶。5、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火，应先。6、萃取使用的重要仪器是分液漏斗，萃取次数决定于，一般为3到5次。用分液漏斗萃取时,应选择比萃取液大体积的分液漏斗。7、简朴的分馈装置涉及、和五个部分组成。8、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醛提取液需用饱和NaHCO3洗涤

16、，其目的是。9、合成正澳丁烷的实验中，用洗涤除去未反映的正丁醇和副产物正丁酸。三、问答题(共20分，每小题4分)1.安息香缩合、羟醛缩合有什么不同？2.在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸得除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸储法纯化产品？3.能否用无水氯化钙干燥吠喃甲醇的乙酸提取液，为什么，有没有更好的选择？4.在以VB I为催化剂合成安息香的实验中，为什么反映前VB I溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透？5.苯甲醛和丙酸酎在无水碳酸钾的存在下互相作用后，得到什么产物？四、实验操作题（共2 0分）实验环节：在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35m L,浓 H2so44m L,用电热套加热。

17、回流半小时后将回流装置改为蒸储装置（提醒：用75玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。注：苯甲酸：d204=L2650；m.p=122；b.p=249苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6；b.p=212.6乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3；b.p=78.5（1）、简述实验环节：（10分）（2）、画出回流装置图：（10分）五 实验设计题（共2 0分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁酸，有关物理常数如下:名称性状版c儒c溶解度水醇酸正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.81189IS

18、正丁酸130.23无色液1.39920.764-98142.40.05浓H2so498.08无色液1.8410.35340恒沸物：正丁酸-水（沸点94.1 含水33.4%）；正丁酸-水-正丁醇（沸点9 0.6 C,含水2 9.9%,正丁醉3 4.6%）,正丁醇-水（沸点9 3 ,含水4 4.5%）,回答下列问题：1 .写出主反映和重要副反映。2 .画出反映装置图。3 .简述制备环节和分离提纯环节（实验流程）。4 .指出实验的关键点及注意事项。5 .如何检查产品的纯度？中南大学考试试卷2023 2023学 年 上 学 期 期 末 考 试 试 题 时 间60分钟有机化学实验课程 学学 时2学分考试

19、形式：闰卷专业年级：化工0501 0507总分100分,占 总 评 成 绩40%一 填 空 题（本题22分，每空2分）1、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为1 1.2 mm,长为7 0 8 0 mm。试样的高度约为（），试样应不含（），装 样 应（）。2、蒸储是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）C以上，可用普通蒸馆的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可 用（）分离。一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一 般 为（）3、测定熔点的意义重要有（）和（）。4、重结晶操作过程中，若待提纯物质具有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而

20、定，一般为待提纯物质质量的O%o二、判断题（共15分，每小题3分，对的的在括号内打“J”，错误的打“X”）1、蒸储时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。（）2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中具有杂质。（）3、用蒸播法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（）4、制备出的液体物质在进行蒸储提纯前，先需要干燥，一般每1 0 m L 样品约需0.5 1.0 g 干燥剂。（）5、萃取是运用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分派比的不同来达成分离提纯的一种操作。（）三、选 择 题（共 1 2 分，每题4 分）（若为多选，

21、少选选对适当给分，多选或选错不给分）1、合用于水蒸气蒸储的化合物应具有的性质有（）oA、不溶或难溶于水B、在常压下蒸储会发生分解的高沸点有机物C、在沸腾下与水不起化学反映D、在1 0 0 左右，该化合物应有一定的蒸汽压2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵3、重结晶操作的一般环节，其顺序是（）。（顺序错不给分）A、活性炭脱色；B、趁热过滤；C、制饱和溶液；D、溶液冷却析晶E、干燥；F、过滤收集晶体；G、检查纯度四、实 验 操 作 题（共 1 5 分）（请画到试卷背面）1、请画出

22、普通蒸馈的装置图，并标出各部分仪器的名称。（7 分）2、请画出“气体吸取一回流装置图”。（8分）五、问 答 题（共 1 8分，每小题6 分）1、正澳丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？2、在格氏试剂的合成和加成反映中，采用哪些措施保证反映顺利进行？3、分离蔡、对甲苯胺及B-蔡酚三组分混合物的实验中，运用了物质的什么性质？请写出分离流程。（请写到试卷背面）六、计算题（共 18分）（写出计算过程，若有小数，请保存两位小数）（请写到试卷背面）1、两个组分A 和 B 已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A 距原点1.75cm,而 B 距原点4.55cm。计算A 和 B 的 R

23、f值。（6分）2、在“亚茉基乙酰苯的制备”实验中，其反映方程式如下：假如实验中反映物的用量分别为：苯乙酮9g,0.075mol；苯甲醛10.6g,0.1 Omol,实验得到产物亚平基乙酰苯的产量为:7.2g。1、反映中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。（4分）2、试计算亚茉基乙酰苯的产率。（8分）中南大学考试试卷（A）2023 2023学年上学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程3 6 学时1 学分考试形式:双卷专业班：化工制药类姓名总分100分，占总评成绩30_%（上学期已完毕3 6课时）一、选择题（2 0分，每小题1分）1.实验中由于干燥不妥蒸僧得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，

24、应如何解决？（）A.倒入本来的蒸储装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤；B.倒入干燥的蒸储装置中重蒸一次；C.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸储装置中重蒸2.测定有机化合物熔点数据偏高，可以的因素是？()A.化合物不纯；B.化合物没有充足干燥;C.熔点管壁太厚;D.熔点管壁太薄3.减压蒸镭时应选用哪一种接受器？()A.圆底烧瓶；B.克氏蒸僧瓶;C.锥形瓶;D.平底烧瓶4.沸点相差30C 的液体混合物，应采用哪一种方法分离？()A.分馈；B.蒸储;C.水蒸汽蒸储;D.减压蒸储5 干燥醛类化合物，最佳选用下列哪种干剂？()A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na6 用分

25、液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采用何种位置？()A.向上倾斜；B.向下倾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？()A.乙醛；B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.当混合物中具有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸播、过滤、萃取等方法都不合用时,可以采用()将难溶于水的液体有机物进行分离。A.回流B.分憎C 水蒸气蒸储D.减压蒸镯9.在苯甲酸的碱性溶液中，具有()杂质，可用水蒸气蒸储方法除去。A.MgSO4 B.CH3COONa;C.C6H5CHO D.NaCl10.乙酸乙酯中具有()杂质时，不能用简朴蒸储的方法提纯乙酸乙酯。A.丁 醇 B

26、.有色有机杂质C.乙酸D.水11.有关交叉羟醛缩合反映和交叉Cannizzaro的区别，下列说法错误的是()A.反映温度B.反映物类型不同C.反映产物不同D.反映机理不同12.下列物质可以进行自身羟醛缩合反映的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.吠喃甲醛13.水蒸气蒸储时，物料最多为蒸镭烧瓶容积的()A.2/3 B.1/3 C.1/2 D.3/414.水蒸气蒸储应具有的条件中，不 涉 及()A.不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反映C.在100下有一定的蒸气压D.常温下，是透明的液体15.抽气过滤结束时的操作顺序是()A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C

27、、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵16.金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？()A.醵；B.胺;C.酸;D.酸17.在肉桂酸的制备实验中，可以作为缩合剂的物质有()A.无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠C.无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠18.蒸储低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式()A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空气浴19.在实验中假如被澳灼伤，应立即用大量的水冲洗，在用酒精擦洗或用()冲洗至伤处呈白色A 2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸钠溶液C.1%的碳酸氢钠溶液D.2%的乙酸20.下列仪器不能作加热器皿使用的是()

28、A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三 口圆底烧瓶二、填空题：(共20分，每空1分)1 两个组分A 和 B 已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A 距原点1.75cm,而 B 距原点4.55cm。则计算A 的 Rf等于和B 的 Rf等 于(此题3分)2 进行减压蒸储时，加热和抽气的顺序，应当是先后，并且必须用加热。3 有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横当作面，竖当作线。5 重结晶操作过程中，若待提纯物质具有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量

29、的。6 蒸储烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸储物的沸点低于80 时，用加热，沸点在80-200时用加热，不能用直接加热。7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反映是可逆反映，为了提高酯的转化率，使用或将反映生成的水从反映混合物中除去，度可以使平衡想生成酯的方向移动。此外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可克制逆反映的发生。8 芳香醛和酸酎在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。9、在合成正浸丁烷的实验中，用洗涤除去未反映的正丁醇和副产物正丁酸。三、问答题（共20分，每小题4分）1 .在亚茉基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与

30、苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水？2 .用 M g S O 4 干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？3 .在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸储除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸储法纯化产品？苯甲醛和丙酸酎在无水碳酸钾的存在下互相作用后，得到什么产物？4 .在格氏试剂的合成和加成反映中，采用哪些措施保证反映顺利进行？5 .当反映后的反映容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？四、实验操作题（共20分）1在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8 分）2简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验环节和操作方法？（1 2 分）五

31、、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁酸，有关物理常数如下:名称TzTvrzMa性状嘘镰C溶解度水醵酸正丁醇7 4.1无色液1.3 9 90.8 9-8 9.81 1 891 5正丁酸1 3 0.2 3无色液1.3 9 9 20.7 64-9 81 4 2.4 0.0 5浓 H 2 s 0 49 8.0 8无色液1.8 41 0.3 53 4 0恒沸物：正丁酸-水（沸点9 4.1 含水3 3.4%）；正丁酸-水-正丁醇（沸点9 0.6,含水2 9.9%,正丁醇3 4.6%）,正丁醇-水（沸点9 3 ,含水4 4.5%）,回答下列问题：1 .写出主

32、反映和重要副反映。2 .画出反映装置图。3 .简述制备环节和分离提纯环节（实验流程）。4 .指出实验的关键点及注意事项。5 .如何检查产品的纯度？附录：参考答案和评分细则一、选择题（20分，每小题1分）1:C 2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B二、填空题：（共20分，每空1分）1:R i=0.2 5,R f=0.6 5,2:抽气：加热；油浴锅3:水一丙酮4:从上至下；从左至右5:活性炭；1 5%6:1/3 2/3；水浴；油浴;明火7:过量乙醇；它的共辄酸H/T

33、8:P e r k i n反映；相应酸酎的竣酸钾或钠盐9；浓硫酸三、问答题（共20分，每小题4分）1:找关键点，以下四点每找到一个得1分苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反映，产 物 是B-羟基酮该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共粗结构2：找重要意思干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSCU，并振荡，静置几分钟，看溶液是否澄清透明。.-1分假如澄清透明，则说明已经干燥好。-1分假如溶液仍然呈混浊，则需继续加无水MgS04溶液无色透明为止。-2分3：找重要意思除去未反映的苯甲醛。.1分 由于苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸储、萃取等方法均较难与肉桂酸分离

34、，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反映，可随水蒸气一起蒸储，所以能用水蒸气蒸镯法纯化产品。-2分苯甲醛和丙酸酊在无水碳酸钾的存在下互相作用后，得到的产物是：与 CH3cH2C00H-1 分4：找关键点，以下四点每找到一个得1分所用仪器及试剂必须充足干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反映体系；反映过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。乙醛必须事先经无水解决；正滨丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸储纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馆纯化。通过控制一种反映物的滴加速度来控制反映速度。5：找关键点，以下四点每找到一个得1分当瓶内残留物

35、为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗；当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解；不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解，回收的乙醛，乙醇或丙酮等。四、实验操作题（共20分，第1小题8分，第二小题12分）1：回流装置，并标出各部分仪器的名称。仪器名称及连接顺序对的-2 分温度计位置对的-2 分仪器、装置比例适当、美观大方-2 分进出水标明并对的-2 分2：实验环节和操作方法（每点2 分）称取茶叶，用纱布包好，放入碳酸钠水溶液中煮沸0.5 h取出茶叶，压干，趁热抽滤滤液冷却至室温后用二氯甲烷萃取收集有机相，并用无水硫酸镁干燥有机相在水浴上蒸馆回收二氯甲烷，并用水泵将溶剂抽干含咖啡因的残渣用丙酮

36、-石油酸重结晶五、实验设计题（共20分）1 .主反映：副反映：2 .画出反映装置图3 .（1）投料：加入正丁醇，浓硫酸，凡粒沸石。分水器内加入（V-4）mL水（V为分水器的容积）。（2）反映：石棉网小火加热，回流，瓶内温度至1 3 5 （不要超过）左右，停止加热，约l h。（3）后解决:反映混合物连同分水器内的水，一起倒入剩有5 0 m L 水的分液漏斗中，静置,分层，分出正丁酸粗品（取上层有机相）；酸 洗：1 6 m L x 2 的5 0%H 2 s C U 洗，水 洗（2 0 m L 水）；无水C a C L 干燥。（4）精制：安装干燥的蒸储装置，石棉网上蒸馈收集1 3 9 1 4 2 储

37、分。（5）称重，计算产率。4 .分水器的对的安装及使用；制备正丁酸的较宜温度是1 3 0-1 4 0 C,但开始回流时，这个温度很难达成，由于正丁酸可与水形成共沸点物（沸点9 4 含水3 3.4%）；此外，正丁酸与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点9 0.6 C,含水2 9.9%,正丁酸3 4.6%）,正丁醇也可与水形成共沸物（沸点9 3,含水4 4.5%）,故应在1 0 0-1 1 5 之间反映半小时之后可达成1 3 0 以上。在碱洗过程中，不能太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁酸微溶。5 .测定正丁酸的折光率n=1.3 9 9 2。沸程范围。中南

38、大学考试试卷2023 2023学 年 上 学 期 时间80分钟2023 5月20日有机化学实验课程3 2学时学分考试形式：团卷专业年级：应化，制药07级 总分100分，占总评成绩共一、填空题(共10小题，每小题2分)1 .减压过滤的优点有:(1)；(2)；(3)2 .液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽也许，不应见到有。3 .提勒管法测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置:。熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达成距熔点1 5 时，应，使温度每分钟上升。当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升4 .简朴分储装置中分储液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有储液流出时，应控制流出液速度。

39、假如分储速度太快，产品将下降。分储和蒸储在原理上及装置上有哪些异同一 两种沸点接近的液体组成的混合物能否用分储提纯。5 .采用重结晶提纯样品，选择重结晶溶剂是根据原理进行，选择方法是在卜3 m L 溶剂中加入 g样品，时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量，若需要加活性炭进行脱色时，活性炭过量会有什么不良影响:j6 .分液漏斗重要应用在哪四个方面(1)(2)_(3)(4)_。7 .水 蒸气蒸储是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具有三个条件是 (2)_；(3)_ o8 .薄层色谱应用在哪三个方面_9 .V”催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反映混合物的p

40、 H 值要保持9-10。溶 液 p H值过低或过高有什么不好？_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _10.合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？(1)：O(2)：匚二 选择题(共20分，每小题1分)1、蒸储分离提纯液体有机化合物时，依据化合物的性质是()。A、溶解度B、重 度C、化学性质D、挥发度2、用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采用的位置是（）。A、向上倾斜；B、向下倾斜;C、保持水平位置;D、保持垂直

41、位置3、蒸储硝基苯（b.p.210.8）,应选用的冷凝管是（）.A、水冷球形冷凝管B、水冷直形冷凝管C、空气冷凝管D、三者都可以4、实验室中最容易引起火灾的物质是（）。A、乙醇B、四氯化碳C、乙醛D、煤油5、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为11.2 m m,长为7080mm。装样高度 约 为（）.A、1 mm 以下 B、1-2 mmC、2-3 mm D、5 mm 以上6、重结晶操作过程中，若待提纯物质具有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）。人、0.1%以下8、1.0-5.0%Cx 5.0-10.0%D,10.0%以上7、清洗实验仪器时

42、，如有下列溶剂可以用，最合理的选择是（）。A、乙醛B、氯仿C、苯D、丙酮8、由于干燥不妥蒸储得到的产品浑浊，如何解决可以得到合格的产品（）。A、倒入本来的蒸储装置中重蒸一次B、再加入干燥剂待产物变清后，过滤C、倒入干燥的蒸储装置中重蒸一次D、再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸储装置中重蒸9、测定有机物熔点时，200以下的常采用的热载体是（）。A、H2sChB、甘油 C、HC1D、环己烷10、由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是（）。A、溶剂提取B、蒸储C、升华D、重结晶11、蒸储低沸点易燃的有机液体时应采用的加热方式是（）。A、油浴B、水浴C、明火D、空气浴12、干燥醛类化合物，

43、最佳的干燥剂是（）A、MgSChB、CaO C、KOH D、.Na13、用普通乙醛制备绝对乙醛，可采用的方法是（）。A、力 口4 A分子筛过滤B、加苯共沸蒸储C、乙醇及硫酸解决D、碳酸钠水溶液解决14、除环己烷中少量的环己烯，最佳的方法是（）。A、用H B r解决然后分镯B、用臭氧化水解，然后分储C、浓硫酸洗涤D、用浓氢氧化钠洗涤15、抽气过滤收集晶体时，操作顺序是（）。A、先打开安全瓶的活塞再关水泵B、先关水泵再打开安全瓶的活塞C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵16、测定有机化合物熔点数据偏高，也 许 的 因 素 是（）。A、化合物不纯B、熔点管壁太厚C、化合物没有

44、充足干燥D、熔点管壁太薄17、黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的奉献是（）。A、完毕了青霉素的合成B、在有机半导体方面做出了大量的工作C、在元素有机方面做出了大量的奉献D、改善了阴对城基的还原反映18、在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时选用的溶剂最佳是（）。A、混合物中易溶成分B、混合物中难溶成分C、原配比混合溶剂D、三者都不行19、久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。A、过滤;B、活性炭脱色；C、蒸馈;D、水蒸气蒸储.20、某一有机化在水中溶解度较小，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有较大的溶解度。应选用以下哪一组混合溶剂进行重结晶。A、环己烷+水 B、氯仿+水C、丙酮+水 D

45、、乙酸乙酯+水三 问答题（每小题4 分，共2 0 分）1 .制备肉桂酸时为什么采用水蒸汽蒸储？能否在水蒸汽蒸储前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液,为什么？2 .在重结晶过程中，必须注意哪儿点才干使产品的产率高、质量好？3 .在正滨丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？4 .测定熔点时，碰到下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚；（2）熔点管不洁净：（3）试料研的不细或装得不实；（4）加热太快；（5）第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次.5 .用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：（1）什么是化合物的R f 值？如何由R f 值来鉴别化合

46、物是否是同一化合物？（2）画图示意计算化合物A或 B的 R f 值。四、实验操作题（共2 0 分）1.实验室由丙酮和正滨丁烷经由格氏反映合成2-甲基己醇的实验回答下列问题：（1）写出反映方程式。（2 分）（2）反映中也许有些什么样的副产物，应如何避免？（3 分）（3）反映中有两次蒸储，一次是蒸出乙醛，另一次是产品2-甲基己醇的蒸谯，两次蒸储在操作上有什么不同，为什么？（3 分）（4）本实验成功的关键何在？（2 分）2 .如何安装电动搅拌的反映装置。（5 分）3 .有机化学实验中，什么时候运用回流装置，如何操作回流反映装置？（共5 分）五、实验设计题（2 0 分）环己烯可由环己醇在磷酸催化下分子

47、内脱水来制备，反映可逆。相关的试剂及物理常数如下：试剂名称分子量(m ol w t)用 量（m l、g、m ol）熔点（七）沸点（）比重(d420)水溶解度（g/1 0 0 m l）环己醇1 0 0.1 61 0 m l (0.0 9 6 m ol)2 5.21 6 10.9 6 2 4稍溶于水环己烯8 2.1 48 3.1 90.8 0 9 8难溶于水8 5%磷酸9 85 m l (0.0 8 m ol)4 2.3 51.8 3 4易溶于水其它试剂饱和食盐水、无水氯化钙环己烯-水二元共沸物（沸点7 0.8 ,含水1 0%）；环己醇-水二元共沸物（沸点9 7.8 ,含水8 0%）。请回答相关的

48、问题：1 .写出制备的计量反映式及重要的副反映式。（4 分）2 .画出制备实验装置图（4 分）3 .分析实验装置的设计原理（4 分）4 .列出分离提纯的流程（4 分）及操作的关键之处（2 分）5 .如何进一步检测产品的纯度？（2 分）附：参考答案和评分细则一、填空题（共10小题，每小题2分）1 .（1）过滤和洗涤的速度快（2）液体和固体分离得较完全（3）滤出的固体容易干燥2 .水份除净任何可见的水层或悬浮水珠3 .提勒管的两开口中间改用小火加热1-2 更慢0.2-0.3 C4 .2/3 纯度或质量分储装置有分储柱不能5 .5%0.1 加热冷却2 0%1%5%6 .分离两种分层而不起作用的液体从

49、溶液中萃取某种成分用水或碱或酸洗涤某种产品用来滴加某种试剂7 .液态固态不溶或难溶于水与沸水长时间共存而不发生化学反映在1 0 0 左右必须具有一定的蒸气压及时除去冷凝下来的水滴三分之一 2-3 滴/s8 .分离有机化合物，鉴定有机混合物的组成，跟踪反映进程9 .p H 过低，CN-浓度太低，不利于CN-进攻醛黑基；p H 过高，H+浓度太低，不利于谈基的质子化，因而也不利于CN-进攻醛1 0 .（1）增长反映物之一的浓度（使冰醋酸过量一倍多）。（2.5 分）（2）减少生成物之一的浓度（不断分出反映过程中生成的水）。（2.5 分）二、选择题（共18分，每小题1分）I D；2 A：3 C；4 C

50、；5 C；6 B；7 D；8 D；9 B；1 0 C：1 1 B；1 2 A；1 3 A；1 4 B；1 5 A；I 6 B；1 7 D；I 8 C；1 9 D；2 0 C三、问答题（每小题4分，共20分）1 .答：由于在反映混合物中具有未反映的苯甲醛油状物，它在常压下蒸镯时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸储，以除去未反映的苯甲醛。（2 分）不能在水蒸汽蒸僧前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。由于苯甲醛在强碱存在下可发生Ca n n i z z a r o 反映。（2 分）2 .答：对的选择溶剂；溶剂的加入量要适当；活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；吸滤瓶和布氏漏斗必需充足