食品(理化)检测技术样品预处理.pptx

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1、任务二任务二 样品的预处理样品的预处理目的：目的：1 1、测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分；2 2、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。方法：主要有方法：主要有6 6种。种。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为分为干法和湿法干法和湿法两大类。两大类。1.1.干法灰化法干法灰化法原理：将

2、样品至于电炉上加热，使其中的有机原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。渣即为无机成分。2.2.湿法消化法湿法消化法原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、常用的强氧化剂有浓硝

3、酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。微波消解法是现在应用很广泛的新的前处理方法之一，它是利用微波为能量，对样品进行分析的技术，具有消解液用量小、快捷、环保、易于实现自动化等优点。3.3.微波消解法微波消解法（二）蒸馏法（二）蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。将其分离。常压蒸馏常压蒸馏 蒸蒸 减压蒸馏减压蒸馏 馏馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 方方 共沸蒸馏共沸蒸馏 法法 萃取精馏萃取精馏 1.1.常压蒸馏常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。物质。蒸馏釜：平底

4、、圆底蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型注意：注意：1.1.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、毛细管、素瓷片）素瓷片）2.2.温度计插放位置。温度计插放位置。3.3.磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。图 常压蒸馏装置图2.2.减压蒸馏减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。图 减压蒸馏装置图1-1-电炉；电炉；2-2-克莱森瓶；克莱森瓶；3-3-毛细管；毛细管；4-4-螺旋止水夹；螺旋止水夹；5-

5、5-温度计；温度计；6-6-细铜丝；细铜丝；7-7-冷凝器；冷凝器；8-8-接受瓶；接受瓶；9-9-接受管；接受管；10-10-转动把；转动把；11-11-压力计；压力计；12-12-安全瓶；安全瓶；13-13-三通管阀门；三通管阀门；14-14-接抽气机。接抽气机。3.3.水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。地自溶液中一起蒸馏出来。图 水蒸汽蒸馏装置图（三）（

6、三）溶剂抽提法溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。不同而是混合物分离的方法。1.1.浸提法浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称提出来，又称“液液固萃取法固萃取法”。1).1).提取剂的选择提取剂的选择由相似相溶原理选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在选溶剂沸点在45458080之间的，低，易挥发；之间的，低，易挥发；高，不高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的

7、溶剂。选稳定性好的溶剂。2)2)提取方法：提取方法：振荡浸渍法振荡浸渍法 捣碎法捣碎法 索氏提取法索氏提取法图 索氏提取装置图 2.2.溶剂萃取法溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提）（溶剂分层、液液萃取、抽提）1 1)原理原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来萃取出来，这种组，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。数不同。2 2）用于）用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。一般蒸馏法分离的

8、物质。新新溶剂溶剂萃取剂萃取剂（新溶剂（新溶剂 +被溶解组分）被溶解组分）萃取相萃取相（原溶液（原溶液 +被溶解组分）被溶解组分）萃余相萃余相3)3)关于萃取剂的选择：关于萃取剂的选择：（1 1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2 2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。（3 3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。有时萃取相整体就是产品。2)2)方法：方法：工业上用萃取塔工业

9、上用萃取塔 实验室用分液漏斗实验室用分液漏斗溶剂萃取法溶剂萃取法优点：优点：操作迅速、分离效操作迅速、分离效果好、应用广泛。果好、应用广泛。缺点：缺点：萃取剂往往易燃、萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。易挥发、有毒。图 连续液体萃取装置图1-1-三角瓶；三角瓶；2-2-导管；导管；3-3-冷凝器；冷凝器；4-4-欲萃取相欲萃取相（四）（四）色层分离法色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析色层分析使多种组分混合物在不同的载使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。体上进行分离。两相物质：两相物质：固定相固定相 流动相流动相样品要制备成液体或气体

10、。样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱层析滤纸为支持剂，层析滤纸为支持剂，滤纸上滤纸上 结合水为固定相结合水为固定相 。薄层色谱（薄层色谱（TLCTLC）将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。气相色谱（气相色谱（GCGC）流动相为气体。流动相为气体。液相色谱（液相色谱（HPLCHPLC）流动相为液体。流动相为液体。按不同的分离原理分：按不同的分离原理分：吸附层析吸附层析 分配层析分配层析 离子交换层析离子交换层析 吸附色谱吸附色谱 利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的

11、组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。好。固定相固定相固体吸附剂固体吸附剂 流动相流动相气体或液体气体或液体分配色谱分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）分离。（溶解度的不同）固定相固定相固体支持剂（担体）固体支持剂（担体）+固定液固定液流动相流动相气体或液体（与固定相不相溶）气体或液体（与固定相不相溶）纸层析：纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相相离子交换色谱法离子交换色谱法利用各组分与离子交换树脂的亲和

12、力的不同利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。来分离。阳离子交换：阳离子交换：RH+MRH+M+X X-RM+HX RM+HX 阴离子交换：阴离子交换：ROH+MROH+M+X X-RX+MOH RX+MOH（五）化学分离法（五）化学分离法1.1.磺化法和皂化法磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。分离出去。1).1).硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团S

13、OSO3 3使使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。开。主要用于有机氯农药残留物的测定。主要用于有机氯农药残留物的测定。2).2).皂化法皂化法原理原理:酯酯 +碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐 +醇醇 （1 1）用于白酒中总酯的测定，用过量的用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOHNaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。碱量来计算总酯。（2 2）用于植物油的皂化价的测定。）用于植物油

14、的皂化价的测定。常用碱为常用碱为NaOHNaOH或或KOHKOH，NaOHNaOH直接用水配直接用水配制，而制，而KOHKOH易溶于乙醇溶液。易溶于乙醇溶液。2.2.沉淀分离法沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，质及其它干扰物、杂质沉淀

15、出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。取滤液进行分析。掩蔽法掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。例如：用双硫腙法测定铅含量可用氰化钾掩蔽干扰离子例如：用双硫腙法测定铅含量可用氰化钾掩蔽干扰离子FeFe3+3+等。等。Fe(CN)Fe(CN)6 6 3-3-(六六)浓缩浓缩为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。进行浓缩。1 1、常压浓缩常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。缩，也可用蒸馏装置等。2 2、减压浓缩减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用常用KDKD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。