(35)--5.1滴定分析法药物分析.ppt

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1、Pharmaceutical Analysis Pharmaceutical Analysis滴定分析法 滴定分析法 （一）特点（一）特点用于常量组分分析用于常量组分分析准确度高（准确度高（RSD0.2%RSD0.2%）、精密度好）、精密度好仪器设备简单、试验成本低及操作简便、快速仪器设备简单、试验成本低及操作简便、快速滴定分析法 例：阿司匹林的含量测定（酸碱滴定法）含量测定含量测定 取本品约0.4g,精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于18.02mg的C9H8O4

2、。滴定分析法 例：氯化钠的含量测定（沉淀滴定法）含量测定含量测定Ag+Cl-AgCl 取本品约0.12g，精密称定，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液58 滴，用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.l mol/L)相当于5.844mg的NaCl。滴定分析法 例：硫酸镁的含量测定（配位滴定法）含量测定含量测定 取本品约0.25g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨-氯化氨缓冲液(pH 10.0)10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴

3、定液(0.05mol/L)相当于6.018mg的MgSO4。滴定分析法 例：维生素C的含量测定（氧化还原滴定法）含量测定含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。滴定分析法 （二）滴定分析法的计算（二）滴定分析法的计算 滴定度滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的质量。采用采用T T计算时计算时注意实际用的标准溶液的浓度与滴定度中给出的是否一致；注意单位变换及稀释的情况。

4、滴定分析法 例1：原料药异烟肼的含量计算 称取供试品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在1825）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。每1ml溴酸钾滴定 液（0.01667mol/L）相 当 于 3.429mg的C6H7N3O。计算异烟肼中异烟肼的百分含量。滴定分析法 例2：原料药异烟肼的含量计算 称取供试品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液

5、1滴，用溴酸钾滴定液（0.01671mol/L）缓缓滴定（温度保持在1825）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。每1ml溴酸钾滴定 液（0.01667mol/L）相 当 于 3.429mg的C6H7N3O。计算异烟肼中异烟肼的百分含量。滴定分析法 例2：原料药异烟肼的含量计算滴定分析法 例3：异烟肼片的含量计算取异烟肼片20片，称重1.3882g(标示量60mg/片)，研细，精密称取0.2281g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；A A精密量取20ml，加水40ml、盐酸16ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液(0.01671mol/L)缓缓滴定(温度保持在1825)至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液11.57ml。B B滴定分析法 例3：异烟肼片的含量计算每 1ml溴 酸 钾 滴 定 液(0.01667mol/L)相 当 于3.429mg的C6H7N3O。计算异烟肼片中异烟肼占标示量的百分含量(%)。C C