气相色谱固定相 (2)优秀课件.ppt

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1、气相色谱固定相第1页，本讲稿共23页7.3.1 概述概述气相色谱分离要得到满意的效果，必须同时考虑热热力力学学和动动力学力学两方面的因素。热热力力学学因因素素主要是被被分分离离组组分分分分配配系系数数的的差差异异，它由组组分分本本身身的的性性质质与两两相相的的性性质质所决定，也和分分离离的的温温度度有有关关；而动动力力学学因因素素则则主主要要是是与与流流速速和和各各种种实实验验条条件件的的控控制制有关。有关。气相色谱中常见的气体流动相种类并不多，所以两相的选择主要是固定相的选择。本小节主要就讨论气固、气液两类固定相。第2页，本讲稿共23页7.3.2 气固色谱固定相气固色谱固定相在气固色谱中作为

2、固定相的吸附剂有非极性的活性炭、石墨化炭黑、中等极性的氧化铝、强极性的硅胶等，近年来发展的苯乙烯（或乙基苯乙烯）与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔微球，扩展了气固色谱的应用范围。常用的气固色谱固定相详见下表第3页，本讲稿共23页表表.7.3.2（1）气固色谱固定相气固色谱固定相吸附剂分子筛A型X型GDX0104有机担体401，402 化学组成N2O*CaO，Al2O3*SiO2Na2O*Al2O3*SiO2 高分子多孔微球高分子多孔微球 最高使用温度400 200 性质有强极性表面有强极性表面 随聚合原料不同极性不同随聚合原料不同极性不同 分析对象惰性气体（干冰温度下），惰性气体（干冰温度下），H

3、2、O2、CH4、CO等一般等一般永久性气体及永久性气体及NO、N2O等等 气相和液相中水的分析，气相和液相中水的分析，CO、CO2、CH4、C、C、C低低级醇，级醇，H2S、SO2、NH3等等 使用前处理方法粉碎过筛后粉碎过筛后550600马马弗炉内烘弗炉内烘2h（或（或350真空真空活化活化2h）170180下烘去微量水分后下烘去微量水分后在载气流中处理在载气流中处理1020h 备注北京试剂厂，天津试剂二厂，北京试剂厂，天津试剂二厂，上海试剂厂上海试剂厂 第4页，本讲稿共23页表表.7.3.2（1）气固色谱固定相气固色谱固定相吸附剂Amberlite XAD系列固定相 活性炭（色谱专用产品

4、）化学组成芳香族聚合物微球芳香族聚合物微球 C 最高使用温度500500 400400 400+1极性逐渐减小3.固定液的极性固定液的极性第8页，本讲稿共23页选择原则：组分的极性与固定液的极性相似（相似相溶）原则。固定液极性固定液极性分离组分分离组分主要作用力主要作用力组分流出组分流出非极性非极性非极性非极性范德华力范德华力沸点高先流沸点高先流出出极性极性极性极性偶极作用偶极作用极性小先流极性小先流出出极性极性极性非极性极性非极性非极性先流非极性先流出出氢键型固定液氢键型固定液 易形成氢键易形成氢键形成氢键能形成氢键能力小先流出力小先流出特殊固定液特殊固定液复杂而难分离复杂而难分离4.固定液

5、的选择固定液的选择第9页，本讲稿共23页固定液：担体质量5:10025:100。配比较低，形成液膜薄，传质阻力小，柱效高，分析速度也快，但负载量小，允许进样小。5.固定液的用量固定液的用量第10页，本讲稿共23页表表7.3.27.3.2（2 2）常见的担体和固定液常见的担体和固定液 担体特点用途产地红色硅藻土担体6201担体，担体，201担体担体 PH7 略呈略呈碱性碱性 适用于配合极性适用于配合极性固定液，分析极固定液，分析极性或碱性物质性或碱性物质 上海试剂一上海试剂一厂厂 101,102硅硅烷化白色担烷化白色担体体 经过硅烷化经过硅烷化处理处理 分析氢键型化合分析氢键型化合物物 上海试剂

6、一上海试剂一厂厂 Celite545 Chromosorb（A、G、W）比表面积比表面积1.0 m2/g，极性小极性小 一般应用一般应用 英国，英国，美国美国 第12页，本讲稿共23页续表7.3.2（2）常见的担体和固定液担体特点用途产地非硅藻土类Teflon6 聚四氟乙烯聚四氟乙烯,比比表面积表面积10.5 m2/g 高极性物质，高极性物质，腐蚀性气体腐蚀性气体 美国美国 Dailflon 聚三氟氯乙烯聚三氟氯乙烯 高极性物质，高极性物质，腐蚀性气体腐蚀性气体 日本日本 玻璃微球，玻璃微球，硅烷化玻硅烷化玻璃微球璃微球 比表面积比表面积0.02 m2/g，经硅烷，经硅烷处理处理 分离高沸点物

7、分离高沸点物质和易分解物质和易分解物质质 上海试剂上海试剂一厂一厂 第13页，本讲稿共23页续表7.3.2（2）常见的担体和固定液名称英文和牌号最高使用温度/常用溶剂 相对极性适用对象（参考）角鲨烷（异三十烷）Squalane（SQ）140 乙醚、甲乙醚、甲苯苯 0 一般烃类一般烃类及非极性及非极性化化 阿尔松L（真空润滑脂L）Apiezon L（APL）300 苯、氯仿苯、氯仿 高沸点烃高沸点烃类、酯类、类、酯类、醚醚 甲基硅油sillicon oil（DC200,DC500,OV1,OV101）200270 甲苯、乙甲苯、乙醚醚 非极性或非极性或弱极性化弱极性化合物合物 第14页，本讲稿共

8、23页名称英文和牌号温度最高使用/常用溶剂相对极性适用对象（参考）二甲基硅橡胶 dimethyl phthalate 300320 氯仿氯仿丁醇丁醇（1：1）1 高沸点弱极高沸点弱极性或非极性性或非极性 邻苯二甲酸二正丁酯dibutyl phthalate DBP 100 二氯甲二氯甲烷、丙烷、丙酮酮 2 非极性和弱非极性和弱极性物极性物 邻苯二甲酸二异dinonyl phthaalate DNP 130 二氯甲二氯甲烷、丙烷、丙酮酮 2 弱极性物质弱极性物质（醇、醛、（醇、醛、酮酮 续表续表7.3.27.3.2（2 2）常见的担体和固定液常见的担体和固定液 第15页，本讲稿共23页续表续表7

9、.3.2（2）常见的担体和定液）常见的担体和定液名称英文和牌号温度最高使用/常用溶剂相对极性适用对象（参考）磷酸三甲苯酯tricresyl phosphate TCP 130 二氯二氯甲烷、甲烷、丙酮丙酮 2 弱极性物质弱极性物质（醇、醛、酮（醇、醛、酮 有机皂土Bentone34 200 甲苯甲苯 4 芳烃芳烃 聚乙二醇polyethylenegol（PEG或或Carbowax）60160 丙酮、丙酮、乙醇、乙醇、氯仿氯仿 氢键型氢键型 极性化合物，极性化合物，醛、酮、酯，醛、酮、酯，分离芳烃和非分离芳烃和非芳烃芳烃 氧二丙腈oxydipr-oxydipr-opionile opionile

10、(ODPN)(ODPN)100 甲醇、甲醇、丙酮丙酮5 芳烃和非芳烃芳烃和非芳烃分离，低级烃，分离，低级烃，含氧化合物含氧化合物 第16页，本讲稿共23页7.4 气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择第17页，本讲稿共23页7.4.1 载气的选择载气的选择常见的载气有N2、H2、Ar、He等，根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的H2或He；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。第18页，本讲稿共23页7.4.2 载气流速的选择载气流速的选择可以通过Hu曲线来选择。为缩短分析时间，可选比u最佳稍大的载气流速。第19页，本讲稿共2

11、3页进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样量为0.15L，气体试样量为0.17mL。进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽。进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高2070oC7.4.3 进样量、进样方式和进样温度的选择进样量、进样方式和进样温度的选择第20页，本讲稿共23页7.4.4 色谱柱柱长、柱径的选择色谱柱柱长、柱径的选择色谱柱（填充柱）的材质一般采用不锈钢或玻璃。内径通常为36mm长度为13m。柱长长可提高分离度（前面已知分离度与柱长的平方根

12、成正比，而柱长又与分离时间成正比），因此在满足分离度要求的前提下，尽量采用短柱，以提高工作效率。第21页，本讲稿共23页欲分离的各组分在流动相和固定相的分配系数与温度有关，因此，色谱柱的温度是色谱分析操作中很重要的参数。具体见下面表格：7.4.5 分离温度分离温度柱温的选择柱温的选择第22页，本讲稿共23页表表7.4.5 柱温对分离效果的影响及选择柱温对分离效果的影响及选择柱温分离效果及影响选择过高 各组分K下降，分离度R下降1.接近或略低于组分的平均沸点的温度。2.绝不能高于固定液使用温度。3.程序升温。较低 有利分离过低 传质速率下降柱效下降，分析时间长，甚至导致组分在柱内冷凝残留第23页，本讲稿共23页