中级饲料检验化验员培训-预混合饲料混合均匀度的测定(ppt 81) .ppt

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1、LOGO中级饲料检验化验员培训中级饲料检验化验员培训主讲主讲:何绮霞何绮霞 检测室主任检测室主任 主任药师主任药师 2021/9/一周日程安排一周日程安排2021/9/第九章第九章 饲料物理和加工指标检验饲料物理和加工指标检验v第一节预混合饲料混合均匀度的测定v第二节颗粒饲料硬度的检测方法v第三节颗粒饲料中淀粉糊化度的测定方法v第四节颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法v第五节饲料显微镜检查方法2021/9/第一节预混合饲料混合均匀度的测定一、适用范围本测定方法适合于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定二、原理本法通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分的均匀性。本法通过盐酸羟胺将样品液中

2、的铁还原成二价铁，再与显色剂邻菲罗啉反应，生成橙红色的络合物，以比色法测定铁的含量三、仪器设备1）分析天平；2）可见分光光度计；3）烧杯、移液管、容量瓶2021/9/四、测定步骤四、测定步骤称取样品1-10g加浓盐酸20ml用蒸馏水稀释至100ml取1ml上清液于25ml容量瓶中加入盐酸羟胺溶液1ml5min后加入乙酸盐缓冲溶液5ml加邻菲罗淋溶液1ml用蒸馏水稀释至25ml充分混匀，放置30min用蒸馏水作参比，在510nm波长处测定其吸光度结果计算:通过测定10个样品吸收度，计算其吸收度的变异系数来确定样品的均匀度。2021/9/第二节颗粒饲料硬度的检测方法一、适用范围定义：颗粒饲料硬度颗

3、粒饲料硬度颗粒饲料硬度颗粒饲料硬度是指颗粒对外压力所引起变形的抵抗能力。二、原理用对单颗粒径向压力的方法，使其破碎，以此时的压力表示该颗粒的硬度。用多个颗粒(20个)的硬度平均值表示该样品的硬度。三、仪器设备（略）四、测定步骤（略）五、结果计算及偏差取20个颗粒进行测定,求其平均值,两份样品的绝对误差1.0kg2021/9/第三节颗粒饲料中淀粉糊化度的测定方法一、适用范围糊化度糊化度是指淀粉中糊化淀粉与全部淀粉量之比的百分数。二、原理-淀粉酶在适当的pH和温度下，能在一定的时间内，定量地将糊化淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系，用铁氰化钾法测其还原糖量，即可计算出淀粉的糊化

4、度。-淀粉酶 过量铁氰化钾糊化淀粉 还原糖 0.05M硫代硫酸钠滴定 pH和温度 三、试剂和溶液（略）四、设备（略）2021/9/五、测定步骤五、测定步骤瓶号A1 A2 B2 B1 C1 C2 样品+磷酸盐缓冲液+100加热30分钟+60加热3分钟+-淀粉酶+硫酸+钨酸钠+定容,过滤,取滤液+过量碱性铁氰化钾+乙酸盐、碘化钾+硫代硫酸钠滴定+2021/9/ 六、计算结果更正:a1=X1;a2=X2最后结果以(X1+X2)/2表示2021/9/第四节颗粒饲料粉化率及含粉率的测定方法一、适用范围定义定义:粉化率粉化率粉化率粉化率是指颗粒饲料在特定的条件下产生的粉末重量占其总重量的百分比 含粉率含粉

5、率含粉率含粉率是指颗粒饲料中所含粉料重量占其总重量的百分比本方法适用于一般硬度颗粒饲料的粉化率、含粉率的测定二、方法原理本法通过粉化仪对颗粒产品的翻转摩擦后成粉料的测定，反映颗粒料的坚实程度三、仪器设备（略）四、样品制备（测定含粉率）及测定步骤（测粉化率）2021/9/第五节饲料显微镜检查方法一、适用范围单一饲料（原料）及配合饲料二、原理利用显微镜扩展视觉的功能。饲料的立体显微镜检验是利用立体显微镜，以动植物形态学为基础，将显微镜下的形态特征与实际使用的原料应有特征对比分析的一种鉴定方法。三、仪器立体显微镜；生物显微镜；放大镜；筛子2021/9/第五节饲料显微镜检查方法四、基本步骤直接感官检查

6、试验制备立体显微镜检查生物显微镜检查分取未知物理化分析（鉴别试验）五、鉴别试验间苯三酚：木质素深红色；尿素甲酚红：尿素及铵盐显红色；二苯基卡巴腙：鱼粉中掺入鞣革粉红色2021/9/第五节饲料显微镜检查方法样品采集、制备一般检查（观看外形、色泽、嗅气味、试手感等）分样直接镜检化学检查（各种快速定性检查四氯化碳处理（脱脂、比重分离）上层物筛分解离镜检下层物盐酸处理溶解物（贝壳、碳酸钙）不溶物（土、砂）2021/9/2、饲料原料的立体显微镜特征、饲料原料的立体显微镜特征1）玉米粉玉米粉玉米粉玉米粉的立体显微镜特征（部分图谱在首页和背面）皮层光滑，半透明，薄，并带有平行排列的不规则形状的碎片物。胚乳具

7、有软、硬两种胚乳淀粉。硬淀粉或者角质淀粉有黄色、半透明的转点；软淀粉系粉质、白色、不透明，并有光泽。胚芽呈奶油色，质软，含油。玉米品质是随着贮存期、贮存条件会逐渐变劣。2）麸皮 小麦麸皮粒片大小有差异，呈黄褐色、薄，外表面有细皱纹，内表面粘附有不透明白色淀粉粒。麸皮水分应控制在14以下，否则容易变质。2021/9/2、饲料原料的立体显微镜特征、饲料原料的立体显微镜特征3）稻谷稻谷稻谷稻谷副产品的立体显微镜特征 谷壳呈不规则片状，具有光泽的横纹，黄到褐色。米糠为很小的片状物，含油，呈奶油色或浅黄色，并结成 团块。脱脂米糠不结成团块。全脂米糠含油脂比较高，容 易氧化酸败。米粞表面光滑，不规则状，半

8、透明，质硬、色白。胚芽呈椭圆形，平凸状，含油。有时已破碎成屑。4 4）豆粕）豆粕 外壳碎片卷曲，种脐有坚硬的种斑，长椭圆形，带有一条清晰的裂缝。若壳太多，品质差，颜色呈浅黄色或暗褐色。2021/9/2、饲料原料的立体显微镜特征、饲料原料的立体显微镜特征6 6）鱼粉鱼粉鱼粉鱼粉的立体显微镜特征的立体显微镜特征小颗粒物，表面无光泽，黄到褐色，相当硬。肌肉纤维呈短断片状，蜷曲，无光泽，半透明。骨刺坚硬，不透明白色至黄白色，光滑。眼球呈圆形或破球形颗粒，半透明，非常硬。鱼鳞薄而蜷曲，具同心线纹。掺假鱼粉是指凡在鱼粉中掺入非鱼原料含氮物质包括非蛋白含氮物质、非鱼动物质、植物质、非鱼原料物质。非鱼动物质包

9、括水解羽毛粉、鞣革粉、血粉。5 5）棉籽饼粕（棉籽饼）棉籽饼粕（棉籽饼）棉籽饼粕（棉籽饼）棉籽饼粕（棉籽饼）的立体显微镜特征表面附着半透明、有光泽、白色的纤维。壳呈褐色至深褐色，壳厚而有韧性，沿边有类似阶梯状的色层。有淡褐色至深褐色种脐碎片。扁平棉仁碎片中带有黑色或红褐色棉酚腺体。2021/9/2、饲料原料的立体显微镜特征、饲料原料的立体显微镜特征7 7）水解羽毛粉水解羽毛粉水解羽毛粉水解羽毛粉的立体显微镜特征的立体显微镜特征羽干像塑料管，黄色乃至褐色，具光滑表面，透明。羽支长短不一，蓬松，不透明，光泽暗淡，呈白色乃至黄色。羽根呈扁管状，黄色乃至暗褐色，粗糙，坚硬。8 8）血粉血粉血粉血粉的立

10、体显微镜特征的立体显微镜特征颗粒粒度和形状各异；颜色呈红褐色至紫黑色；质硬，无光泽或者有光泽，且表面光滑。2021/9/第十章第十章 饲料常规成分检验饲料常规成分检验v第一节饲料粗脂肪的测定GB/T64331994v第二节饲料中水溶性氯化物的测定GB/T64391992v第三节饲料中钙含量的测定GB/T64362002v第四节饲料中总磷含量的测定GB/T643720022021/9/第一节第一节 饲料中粗脂肪的测定方法饲料中粗脂肪的测定方法一、一、适用范围适用范围本方法规定了饲料粗脂肪的测定方法，本方法适用于各种单一、混合饲料和预混合饲料。二、方法原理在索氏脂肪提取器中，用乙醚（AR)提取试样

11、，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。2021/9/1.冷凝管；2.脂肪提取器；3.滤纸筒；4.虹吸管；5.蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶）索氏提取器结构图索氏提取器结构图2021/9/脂肪提取的步骤脂肪提取的步骤2021/9/二、分析步骤（仲裁法）二、分析步骤（仲裁法）1、抽提瓶恒重：、抽提瓶恒重：105烘箱中烘60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。2、提取：、提取：称样1-5g（应粉碎至40目）于滤纸筒中，105烘120min，将滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中

12、加入60-100ml乙醚，在60-75的水浴中加热，使乙醚回流，控制乙醚的回流数约为每小时10次，共回流约50次（高油试样70次）。3、回收乙醚、回收乙醚，蒸干抽提瓶中剩余乙醚，在105烘干120min，冷却30min，同样冷却恒重，两次重量之差小于0.001g为恒重。2021/9/三、重复性三、重复性三、测定结果的计算取两个平行样品的算术平均值。四、重复性粗脂肪含量10%，允许相对偏差为3%；粗脂肪含量10%，允许相对偏差5%2021/9/2。推荐法脂肪仪。推荐法脂肪仪2021/9/第二节第二节 饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物的测定一、适用范围适用范围各种配合饲料、浓缩饲料、单一

13、饲料二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法）方法原理（剩余滴定法）（回滴法）仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。2021/9/三、硝酸银标准溶液的标定三、硝酸银标准溶液的标定1、氯化钠标准贮备液的配制：基准级氯化钠于500灼烧1h，冷却后称取5.8454g，溶解后定容至1000ml，浓度为0.100mol/L。2、取上贮备液20.00ml，定容至100ml，浓度为

14、0.020mol/L。3、0.02mol/L硝酸银标准溶液：称取3.4g硝酸银，溶于1000ml水中，贮存于棕色瓶中。（滴定硝酸银时应使用酸式滴定管）（硫酸铁指示剂的配制）2021/9/4、标定、标定取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中加硝酸4ml加硝酸银标准溶液25.00ml振荡，冷却，定容后再静置5min干过滤吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色c(AgNO3)=m(20/1000)(10/100)0.05845(V1-FV2100/50)2021/9/四、测量步骤四、测量步骤1、氯化物的提取氯化物的提取称取适量的样品加入硫酸

15、铁溶液50.00ml加入氨水溶液溶液50.00ml搅拌15min放置10min干滤纸快速过滤2、测定、测定准确吸取滤液50.00ml加浓硝酸10ml硝酸银标液25.00ml振荡，冷却冷却后定容静置5min干过滤入150ml锥形瓶中吸取滤液50.00ml加硫酸铁指示剂10ml用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色2021/9/五、计算公式与允差五、计算公式与允差 （V1-V2F100/50)c1500.0585NaCl(%)=m 50 100注解：其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积；100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸

16、铁+氨水），除于50是指取其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。氯化钠3.3%（含3）时，允许绝对差0.05氯化钠3.3%时，允许相对偏差3%2021/9/第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定（二）测定步骤（二）测定步骤1、试样分解、试样分解（1）干法）干法称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉550灼烧3h，或测定粗灰分后连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度（2）湿法（无机物或液体饲料）湿法

17、（无机物或液体饲料）称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度2021/9/第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定准确移取分解液5-25ml加水50ml，加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml1滴孔雀石绿加氢氧化钾至无色，再加10ml加0.1g盐酸羟胺加钙黄绿素少许在黑色背景下用EDTA滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点同时做空白试验2、测定、测定2021/9/（三）计算公式与允差（三）计算

18、公式与允差 TV2V0X(%)=m V1100钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定2021/9/二、二、高锰酸钾法（仲裁法）高锰酸钾法（仲裁法）（一）方法原理（一）方法原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。（二）仪器：（二）仪器：分析天平、高温炉、坩锅、漏斗、滴定管等（三（三）试样的测定（试样分解与试样的测定（试样分解与EDTA法相同）法相同）准确移取试样分解液10-20ml，加水100ml

19、，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6-8次，至无草酸根离子将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75-80，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分钟不退色为终点。第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定2021/9/第三节第三节 饲料中钙的测定饲料中钙的测定（V-V0）C 200X(%)=m V允许偏差与EDTA法相同。（五）注意：高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标

20、定1次。高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴定溶液。（四）计算公式与允差（四）计算公式与允差2021/9/第四节第四节 饲料中总磷的测定饲料中总磷的测定分光光度法分光光度法 一、一、适用范围适用范围饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。二、二、方法原理方法原理破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO316MoO3，在波长420nm下进行比色测定。三、试剂钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至

21、1000ml，避光保存。生成沉淀不能再用。2021/9/四、测定步骤四、测定步骤1、试样分解、试样分解与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。注意：干法是不适用于含磷酸盐的样品2、试样的测定、试样的测定取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，在420波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量（绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标）。第四节第四节 饲料中总磷的测定饲料中总磷的测定分光光度法分光光度法 2021/9/3、计算公式与允许差计算公式与允许差 m 1 VX(%)=m V1 104磷

22、含量0.5%以下，允许相对偏差10%；磷含量0.5%以上，允许相对偏差3%第四节第四节 饲料中总磷的测定饲料中总磷的测定分光光度法分光光度法 2021/9/第十一章第十一章 饲料卫生指标的测定饲料卫生指标的测定 v第一节大豆制品中尿素酶活性测定方法GB/T8622-2006v第二节饲料中氟的测定离子选择电极法GB/T1308320022021/9/第一节第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法大豆制品中尿素酶活性测定方法一、一、适用范围适用范围适用于大豆制得的产品和副产品中尿素酶活性的测定。二、二、定义定义 在300.5和Ph7,氨态氮mM/ming大豆。三、三、原理原理将粉碎的大豆制品与中性尿素

23、缓冲溶液混合，在300.5保持30min，尿酶催化尿素水解产生氨的反应，用过量的盐酸中和所产生的氨，再用氢氧化钠标准溶液回滴。四、仪器样品筛、附有磁力搅拌器和滴定装置的酸度计、恒温水浴、精密计时器、分析天平等2021/9/第一节第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法大豆制品中尿素酶活性测定方法称取约0.2g已粉碎的试样转入具塞试管中加入10ml尿素缓冲溶液盖好后剧烈振荡置于300.5恒温水浴中准确保持30min即刻移入10ml盐酸溶液迅速冷却至20把试管内容物全部转入烧杯用氢氧化钠标准溶液滴定至pH4.7空白测定：加入尿素缓冲溶液以后接着加入盐酸溶液，其余步骤相同五、测定步骤五、测定步骤2021

24、/9/ 14 c(V0-V)U =m 30 两次测定结果之差不超过平均值的 10%五、五、计算：以每分钟每克大豆制品释放氮的毫克量表示的尿素酶活性U。第一节第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法大豆制品中尿素酶活性测定方法2021/9/第二节第二节 饲料中氟离子的测定饲料中氟离子的测定离子选择性离子选择性 电极法电极法一、范围：范围：饲料原料、饲料产品中的氟的测定二、原理氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而变化，E与lgcF呈线性关系ElgcF注意：不是浓度与电位呈线性，而是浓度的对数值与电位成线性关系2

25、021/9/浓度cF0.41.02.0lgcF-0.397400.3010电位-290-270-254样品编号03110311电位-274-275lgcF-0.074-0.094CF0.84260.8057m0.50140.4809体积10001000含量16801678由lgcF算出CF的过程可在Excel里面轻松完成2021/9/二、氟测定的分析步骤二、氟测定的分析步骤1、氟标准曲线的制备、氟标准曲线的制备吸取氟标准稀溶液（10ug/ml）0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml，再吸取氟标准溶液（100ug/ml）2.00、5.00ml，分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶

26、中加入盐酸溶液5.00ml，总离子强度缓冲液作用及配制P9825ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液分别为0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0ug/mL。（氟贮备液的配制干燥的氟化钠）2、试液的制备、试液的制备（1）饲料试样的制备饲料试样的制备精确称取0.5-1g试样，于50ml纳氏比色管中，加入盐酸溶液5.0ml，密闭提取1h，提取后加缓冲溶液25ml，加水至刻度，混匀，干过滤，供测定用。（2）磷酸盐试样制备磷酸盐试样制备称取约含2000ugF(0.5g)试样，置于100ml容量瓶中，用盐酸溶液溶解至刻度，混匀，取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中，加入25ml总离子

27、强度缓冲液，加水至刻度，混匀，供测定用。2021/9/第二节第二节 饲料中氟离子的测定饲料中氟离子的测定3、测定、测定将氟电极和甘汞电极与测定一起的负端和正端联系，将电极插入盛有水的50ml的聚乙烯塑料烧杯，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2-3次水，待电位平衡后，即可进行标准溶液和试样液的电位测定。v由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位值，然后同法测定试液的平衡电位。2021/9/第二节第二节 饲料中氟离子的测定饲料中氟离子的测定 X=m2、磷酸盐2、计算公式、计算公式1、饲料50 X=m 1000氟含量小于或等于50mg/kg时，相对偏差不超过10%氟含量大

28、于50mg/kg时，相对偏差不超过5%2021/9/第十二章第十二章 饲料矿物质及矿物元素饲料添加剂饲料矿物质及矿物元素饲料添加剂 的质量标准与检测方法的质量标准与检测方法v第一节第一节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙v第二节第二节 饲料级轻质碳酸钙饲料级轻质碳酸钙v第三节第三节 饲料级硫酸铜饲料级硫酸铜v第四节第四节 饲料级硫酸镁饲料级硫酸镁v第五节第五节 饲料级硫酸锌饲料级硫酸锌v第六节第六节 饲料级硫酸亚铁饲料级硫酸亚铁v第七节第七节 饲料级硫酸锰饲料级硫酸锰v第八节第八节 饲料级亚硒酸钠饲料级亚硒酸钠v第九节第九节 饲料级氯化钴饲料级氯化钴v第十节第十节 饲料级碘化钾饲料级碘化钾v第十一

29、节第十一节 饲料级丙酸钠饲料级丙酸钠v第十二节第十二节 饲料级丙酸钙饲料级丙酸钙v第十三节第十三节 饲料级碘酸钙饲料级碘酸钙v第十四节第十四节 饲料级饲料级D-泛酸钙泛酸钙2021/9/ 第一节第一节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙一、一、质量指标质量指标1、外观外观：白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。2、要求要求：磷含量16.5%，钙含量21.0%。二、检测方法二、检测方法1、鉴别鉴别1）磷酸根的鉴别磷酸根的鉴别取0.1g，加水10ml，加1ml硝酸银，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。2）钙离子的鉴别钙离子的鉴别取0.1g，加5ml冰乙酸，煮沸冷却后过滤，滤液加5ml草酸铵溶液，生

30、成白色沉淀，此溶液在盐酸溶液中溶解。2021/9/第一节第一节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙 （2）操作：掌握所用的试剂操作：掌握所用的试剂A试液试液称1g试样，置于250ml容量瓶中，加10ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，同时做一个空白。测定测定取20.0mlA液和空白液于250ml烧杯中加10ml硝酸溶液加水至100ml煮沸5min加入50ml喹钼柠酮溶液盖上表面皿保温30s冷却（搅拌3-4次）抽滤（坩埚先恒重）1805下干燥45min冷却后称重2、磷酸氢钙中磷含量的测定（1）原理原理酸性介质，试样溶液中的磷酸根与喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤，干燥，称量，计算含量。2021/9/第一节第

31、一节 饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙17.5（m1-m2)X1=m 平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行结果的绝对差值不大于0.1%（3）分析结果的表述）分析结果的表述 以质量分数表示磷含量的计算2021/9/第二节第二节 饲料级轻质碳酸钙饲料级轻质碳酸钙一、一、质量标准质量标准外观为白色粉末，碳酸钙含量不少于98.0%。二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）碳酸根离子的鉴别）碳酸根离子的鉴别取试样少许，加盐酸溶解后即产生二氧化碳气体，通气氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。2）钙离子的鉴别）钙离子的鉴别取上述液体，加酚酞指示剂，用氨水溶液调至中性，加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在

32、盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解，取铂丝，用盐酸湿润后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样后再去烧，火焰即呈砖红色。2021/9/第二节第二节 饲料级轻质碳酸钙饲料级轻质碳酸钙三、碳酸钙含量的测定三、碳酸钙含量的测定采用第十章第三节饲料中钙的测定方法即可。2021/9/第三节第三节 饲料级硫酸铜饲料级硫酸铜一、一、质量标准质量标准外观外观：为浅蓝色结晶粉末；含量不少于98.5%。细度：细度：800um试验筛通过率为95%。二、检测方法检测方法1、鉴别方法鉴别方法1）铜离子的鉴别铜离子的鉴别取0.5g试样，加20ml水溶解，取10此溶液，加0.5ml新配制的100g/L亚铁氰化钾溶液，振摇，生成红

33、棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。2）硫酸根离子的鉴别硫酸根离子的鉴别 取上述5ml试验溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化钡溶液，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。2021/9/第三节第三节 饲料级硫酸铜饲料级硫酸铜三、含量测定三、含量测定1、方法原理方法原理试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准液滴定析出的碘，从消耗硫代硫酸钠标准液的体积，计算试样中硫酸铜的含量。2、分析步骤、分析步骤取1g试样，置于250ml碘量瓶中，加100ml水溶解，加4ml冰乙酸，加2g碘化钾，摇匀后，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准液滴定

34、，至溶液呈淡黄色，加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点2021/9/第四节第四节 饲料级硫酸镁饲料级硫酸镁一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别将试样溶于水，加氨水，即生成白色沉淀，滴加氯化铵溶液，沉淀溶解，再加磷酸二氢钠，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水将试样溶解于水，加氯化钡溶液，生成白色沉淀2021/9/第四节第四节 饲料级硫酸镁饲料级硫酸镁三、含量测定三、含量测定1）方法原理）方法原理将试样溶解于水，然后加入pH为10的氨氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定2）分析步骤）分析步骤取1g试样，用水溶解，转移至100ml容量瓶中，加

35、水稀释至刻度，摇匀。取25.00ml，置于250ml锥形瓶中，加50ml水，10ml氨氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，用EDTA滴至溶液由紫红色变为纯蓝色。2021/9/第五节第五节 饲料级硫酸锌饲料级硫酸锌一、质量标准一、质量标准1、外观外观：一水硫酸锌为白色粉末；七水硫酸锌为无色结晶。2、含量含量：一水硫酸锌94.7%，七水硫酸锌97.3%。二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）锌离子的鉴别）锌离子的鉴别取0.2g试样，溶于5ml水中，移取1ml试液，用乙酸溶液调节pH值为4-5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1ml氯仿，振摇后，有机层显紫红色2）硫酸根离子的鉴别硫酸

36、根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）2021/9/第五节第五节 饲料级硫酸锌饲料级硫酸锌三、三、含量测定含量测定1）方法原理方法原理用硫酸溶解试样，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，用乙酸-乙酸钠调节pH值为5-6，以二甲酚橙做指示剂，用EDTA滴定。2）分析步骤）分析步骤取0.3g七水硫酸锌（一水硫酸锌取0.2g）于250ml锥形瓶中，加水湿润，加2滴硫酸使溶解，加50ml水，10ml氟化铵溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2g抗坏血酸，摇匀后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用EDTA滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点。2021/9/第六节第六节 饲料级硫酸亚铁

37、饲料级硫酸亚铁一、一、质量标准质量标准1、外观：外观：一水硫酸亚铁为灰白色粉末；七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶。2、含量：、含量：一水硫酸亚铁91.0%；七水硫酸亚铁98.0%。二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）2）亚铁离子）亚铁离子取试样溶解，加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀2021/9/第六节第六节 饲料级硫酸亚铁饲料级硫酸亚铁三、三、含量测定含量测定1、方法原理方法原理试样溶解后，加硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定，测定硫酸亚铁含量和铁含量。2、分析步骤分析步骤取0.15g试样，于250ml碘量瓶中，

38、加10ml盐酸溶液，加5g碳酸氢钠迅速用带有导管的橡胶塞盖上瓶口，在电炉上慢慢加热至试样溶解，取下，将导管另一端迅速插入饱和碳酸氢钠溶液中，待冷却至室温后，取下橡胶塞，加10ml硫磷混合酸，2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾（0.1mol/L）滴定至溶液呈紫色为终点。2021/9/第七节第七节 饲料级硫酸锰饲料级硫酸锰一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）锰离子的鉴别取0.2g试样溶于50ml水中，取3滴于点滴板上，加2滴硝酸，加少许铋酸钠粉末产生紫红色2）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别）2021/9/第七节第七节 饲料级硫酸锰饲料级硫酸锰三、含量测

39、定含量测定1）方法原理）方法原理在磷酸介质中，于220-240下用硝酸铵将试样中的二价锰氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。2）分析步骤）分析步骤称0.5g试样于500ml锥形瓶中，用少量水湿润，加入20ml磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟，移离热源，立即加入2g硝酸铵并充分摇匀，让黄烟逸尽，冷却至70左右，加100ml水，冷却至室温，用硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至由红色变成亮黄色为终点。2021/9/第八节第八节 饲料级亚硒酸钠饲料级亚硒酸钠一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、

40、鉴别、鉴别1）亚硒酸根离子的鉴别）亚硒酸根离子的鉴别取少许试样，加入5ml水溶解，加5滴EDTA溶液，5滴甲酸溶液，用盐酸调节pH至2-3，加5滴硒试剂，振摇，放置10min，即产生黄色沉淀。2）钠离子的鉴别）钠离子的鉴别火焰法黄色。2021/9/第八节第八节 饲料级亚硒酸钠饲料级亚硒酸钠三、含量测定三、含量测定1）方法原理）方法原理在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离的碘，硫代硫酸钠将游离的碘还原成碘离子，以淀粉为指示剂，根据颜色变化指示终点2）分析步骤）分析步骤称0.1g在105-110下烘至恒重的试样于250ml碘量瓶中，用100ml水使其溶解，加入2g碘化钾，10

41、ml三氯甲烷和5ml盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加入2ml淀粉指示剂，强力振摇1min，继续滴定至蓝色消失。2021/9/第九节第九节 饲料级氯化钴饲料级氯化钴一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）钴离子的鉴别）钴离子的鉴别取试样溶液，加2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加3滴钴试剂，3滴盐酸溶液，溶液呈现红色。2）氯离子的鉴别）氯离子的鉴别取试样溶液，加硝酸银溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。2021/9/第九节第九节 饲料级氯化钴饲料级氯化钴三、含量测定含量测定1）方法原理）方法原理在酸性介质中，Co+2和SCN-生成

42、具有Co（SCN）42-离子式的络合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定，Co+与EDTA生成红色络合物，到终点时，蓝色消失。2）分析步骤）分析步骤称0.3g试样置250ml锥形瓶中，加50ml水溶解，加0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4ml饱和乙酸铵溶液，再加50ml丙酮，以EDTA标准溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。2021/9/第十节第十节 饲料级碘化钾饲料级碘化钾一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）碘离子的鉴别）碘离子的鉴别取试样0.5g，溶于5ml水中，加入1ml淀粉溶液，产生蓝紫色。2）钾离子的鉴别）钾离子的鉴别取铂丝，用盐酸湿润后，蘸

43、取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但含少量钠盐时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。2021/9/第十节第十节 饲料级碘化钾饲料级碘化钾三、含量的测定1）方法原理）方法原理碘化钾与硝酸银反应，生成淡黄色沉淀。2）分析步骤）分析步骤称取0.25g预先在105烘至恒重的试样于250ml锥形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸及3滴曙红钠，用硝酸银标准溶液避光滴定至溶液呈肉红色，即为终点。2021/9/第十一节第十一节 饲料级丙酸钠饲料级丙酸钠一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）丙酸根的鉴别）丙酸根的鉴别取样品0.5g溶于5ml水中，加5ml硫酸溶液，加热

44、的时候有丙酸的特异气味。2）钠离子的鉴别）钠离子的鉴别取样品0.5g，溶于10ml水中，取此试液数滴，加乙酸氧铀锌数滴，即产生黄色沉淀。2021/9/第十一节第十一节 饲料级丙酸钠饲料级丙酸钠三、含量测定步骤：取0.3g预先在105烘至恒重的试样，置250ml锥形瓶中，加冰乙酸40ml，必要时加热溶解，冷却至室温，加2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，结果用空白试验校正。2021/9/第十二节第十二节 饲料级丙酸钙饲料级丙酸钙一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）丙酸）丙酸加热有丙酸的特异性气味。2）钙）钙试样水溶液加草酸铵有白色沉淀生

45、成，分离之，此沉淀不溶于乙酸，溶于盐酸。三、丙酸钙含量的测定三、丙酸钙含量的测定测定方法（按照钙的测定方法进行）。2021/9/第十三节第十三节 饲料级碘酸钙饲料级碘酸钙一、质量标准（略）二、检测方法1。鉴别1）碘酸根离子的鉴别取5ml本品的饱和溶液，加入1滴淀粉溶液及2滴亚磷酸溶液，溶液呈现易消失的蓝色2）钙离子的鉴别经盐酸湿润后，进行焰色反应，呈红色2021/9/三、碘酸钙含量的测定三、碘酸钙含量的测定1）方法原理）方法原理在酸性溶液中，碘酸根离子被碘离子还原成游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘。2）分析步骤）分析步骤取0.6g试样于150ml烧杯中，加入10ml高氯酸及10ml水，微热溶

46、解试样，冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释到刻度，取50ml此溶液于250碘量瓶中，加入1ml高氯酸，3g碘化钾，盖住瓶口，静置5min，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，同时进行空白试验。2021/9/第十四节第十四节 饲料级饲料级D-泛酸钙泛酸钙一、质量标准（略）一、质量标准（略）二、检测方法二、检测方法1、鉴别、鉴别1）取样品约50mg，加氢氧化钠溶液5ml，振摇，加入硫酸铜溶液2滴，即呈现蓝紫色；2）取样品50mg，加入氢氧化钠溶液5ml，振摇，煮沸1min，加酚酞指示剂，加1mol/L盐酸至溶液褪色，再多加0.5ml盐酸溶液，加三氯化铁液2滴，即

47、呈现鲜明的黄色；3）呈钙盐的鉴别反应（略）三、钙含量的测定三、钙含量的测定参考钙的测定。2021/9/第十三章第十三章 饲料检验质量和实验室管理饲料检验质量和实验室管理v第一节第一节 检验化验质量管理检验化验质量管理v第二节第二节 误差及其来源误差及其来源v第三节第三节 实验室内岗位责任制实验室内岗位责任制v第四节第四节 实验室内管理制度实验室内管理制度v第五节第五节 饲料化验室常用仪器设备和试剂饲料化验室常用仪器设备和试剂2021/9/第一节检验化验质量管理一、质量保证制度一、质量保证制度1.检测仪器设备的检定、校准、记录；2.基准物质、标准物质、标准溶液的管理；3.检验原始记录及报告审查制

48、度；二、样品的抽取、保管和处理制度二、样品的抽取、保管和处理制度1.抽样数量、标识；2.抽样单的填写；3.留样时间。三、检验和复检制度三、检验和复检制度1.平行样品；2.不合格情况的处理；3.意外情况的处理；4.原始记录的校对。2021/9/第一节检验化验质量管理四、原始记录的填写、保管制度四、原始记录的填写、保管制度1.原始记录及报告单须统一编号，格式符合要求；2.原始记录的填写要用钢笔、字迹工整、更改规范；3.原始记录严格按照标准规定进行检验，有效数字处理和误差分析正确；4.原始记录应该由专人负责保管；5.原始记录只能作为检测记录，不能代替检验报告，未经批准，不能随意查阅。五、检验结果的整

49、理、审核和上报制度五、检验结果的整理、审核和上报制度1.检验报告是评定产品质量的技术依据，应严格履行审核手续；2.检验报告由专人根据原始记录、送检单统一编制，交负责人审核、签名；3.检验报告必须用统一的检验报告用纸，字迹要工整规范，计量单位正确，不得有任何涂抹和改写。应执行三级签名，一式两份，一份上报，一份存档。2021/9/第二节误差及其来源一、系统误差（可定误差）一、系统误差（可定误差）由分析过程某些经常发生的原因造成的，对结果的影响较为固定，在同一条件下重复测定时，它会重复出现。可分为下面几类：1.仪器误差2.试剂误差3.方法误差4.操作误差二、偶然误差（不定误差）二、偶然误差（不定误差

50、）2021/9/第三节实验室内岗位责任制实验室一般可分为基本实验室部分、辅助实验室部分、服务供应部分和行政管理部分四部分。每一部分都具有相应的职能。一、实验室负责人岗位责任制二、标准、计量管理人员岗位责任制三、化验员岗位责任制四、质检员岗位责任制五、仪器管理员岗位责任制2021/9/第四节实验室内管理制度一、化学药品及危险品的管理：剧毒试剂，应按照用量配制。二、精密仪器的管理定义：500元以上的耐用仪器定为精密仪器。三、玻璃仪器的管理四、天平室的管理五、仪器设备的验收、报废制度1.新购仪器在开箱时，必须由化验室负责人组织人员验收，并填写验收单。2.凡使用年限已满，元件老化或结构陈旧、损害严重等