【实用资料】专题十九物质的检验分离与提纯PPT.ppt
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1、专题十九物质的检验分离与提纯考点一考点一物质的分离与提纯物质的分离与提纯考点清单知识梳理知识梳理一、物质的分离与提纯的区别将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。二、物质的分离与提纯的基本原则1.分离和提纯的“四原则”(1)不增(提纯过程中不增加新的杂质)(2)不减(不减少被提纯的物质)(3)易分离(被提纯物质与杂质容易分离)(4)易复原(被提纯物质要易复原)2.分离和提纯的“四必须”(1)除杂试剂必须过量(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)(3)必须选最佳除杂途径(4)除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序
2、三、物质的分离与提纯的物理方法方法适用范围仪器和装置实例注意事项过滤从液体中分离出不溶的固体净化饮用水(1)要注意“一贴二低三靠”(2)必要时要(在过滤器中)洗涤沉淀物(3)定量实验,要防止固体的损失蒸发分离出溶于溶剂中的固体溶质从食盐的水溶液中提取食盐晶体(1)溶质须不易分解、不易被氧气氧化(2)蒸发过程要不断搅拌,有大量晶体析出时停止加热,用余热蒸干(3)蒸发皿中所盛液体不超过容积的2/3蒸馏、分馏利用互溶液体中各成分沸点的不同进行分离制取蒸馏水、石油的分馏(1)蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止暴沸(2)温度计水银球的位置应在蒸馏烧瓶支管口处(3)冷凝管中冷却水下进上出(4)蒸馏烧瓶中所盛液体
3、不超过容积的2/3,也不能少于1/4萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来用有机溶剂(如四氯化碳)从碘水中萃取碘(1)萃取剂和溶剂互不相溶、不反应(2)溶质在萃取剂中溶解度较大,且不反应(3)萃取剂和原溶剂密度相差较大分液把两种互不相溶,密度也不相同的液体分离开把碘的CCl4溶液和水分离(1)下层液体从分液漏斗下口流出,上层液体从分液漏斗上口倒出(2)要及时关闭活塞,防止上层液体从下口流出升华利用某些物质具有升华的特性,将这种物质与其他受热不升华的物质分离开分离I2和食盐的混合物(1)注意要有冷却装置,如用烧瓶盛装冷水作为冷凝器(
4、2)分离NH4Cl和NaCl的混合物的装置与此相同,但不是升华法洗气杂质气体易溶于某液体除去CO2中的SO2气体,可使混合气通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶(1)防止倒吸(2)气体要“长进短出”(3)洗气时吸收杂质气体,但不能产生另一种杂质气体名师点睛(1)洗涤沉淀的一般方法把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作23次,直至沉淀洗涤干净。注意事项:a.洗涤时,用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗,将沉淀冲到漏斗底部,不可使蒸馏水流速过猛,否则会将沉淀冲出过滤器。b.不可用玻璃棒搅拌漏斗内的沉淀,以免划破滤纸。(2)判断沉淀是
5、否洗涤干净的方法可根据沉淀中可能存在的物质,向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂,来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时,要检验沉淀物是否洗涤干净,可选择AgNO3溶液,若在最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液无沉淀生成,则说明沉淀已洗涤干净。结晶是使固体物质从溶液中以晶体形式析出的过程,是提纯固态物质的重要方法。结晶分为蒸发结晶和冷却结晶。蒸发结晶冷却结晶定义通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法适用范围主要用于溶解度随温度的改变而变化较小的物质主要用于溶解度随温度降低而明显减小的物质实例氯化
6、钠硝酸钾若第一次结晶得到的晶体纯度不符合要求,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。影响晶粒生成的条件:晶体颗粒的大小与结晶条件有关。溶质的溶解度越小,溶液的浓度越高,溶剂的蒸发速度越快,溶液冷却得越快,析出晶粒就越细;反之,可得到较大的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时,振荡容器、用玻璃棒搅动或轻轻摩擦容器内壁或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。(1)适用范围:分离大颗粒沉淀与液体。(2)原理:沉淀颗粒较大,易在容器底部沉降。(3)操作:待沉淀完全沉于底部,倾去上层清液。4.减压过滤(抽滤或吸滤)(1)优点:过滤速度快,得到的沉淀较干
7、燥。(2)工作原理:当打开水龙头时,装置内部的空气随自来水被带走,导致装置内部产生负压,从而加快过滤速度,得到较干燥的固体物质。(3)抽滤装置的安装a.滤纸应略小于布氏漏斗内径且能将全部小孔盖住。b.布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对。c.安全瓶的作用是防止关闭抽气泵时发生倒吸。(4)减压过滤的注意事项a.减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀(胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸)或颗粒太小的沉淀(沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过)。b.当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时,会腐蚀滤纸,此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器
8、中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作23次,直至沉淀洗涤干净。各组分均溶,但溶解度随温度变化的差别比较大,采用溶解、加热、冷却结晶的方法进行分离。通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法(2)判断沉淀是否洗涤干净的方法例如:用CCl4来萃取碘水中的碘。(2)通过灼热的氧化铜,黑色固体变为红色结晶是使固体物质从溶液中以晶体形式析出的过程,是提纯固态物质的重要方法。NaCl溶液(Na2S)把需要洗涤的沉淀放在一个干净的过滤器中,向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下,这样反复操作23次,直至沉淀洗涤干净。(1)实验步骤中没有涉及的离子。各气体
9、与吸收剂的作用不同,可利用洗气的方法来分离。(1)苍白色:H2在Cl2中燃烧。例如:NaCl与KNO3混合物的分离。(2)溶质在萃取剂中溶解度较大,且不反应展开:在大试管(或小烧杯)中加入丙酮和6mol/L的盐酸,混合均匀作为展开剂。四、物质的分离与提纯的化学方法c.过滤时用倾析法先转移溶液,溶液量不超过漏斗容量的,调大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀。d.洗涤沉淀时,应先调小水龙头,再加入洗涤剂,使洗涤剂缓慢通过沉淀物。e.吸滤完毕或中途需停止吸滤时,应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,再关闭水龙头,以防倒吸。3+和Cu2+(1)实验原理利用样品混合物中各组分在两相(固定相和流动相)中的
10、溶解能力不同,各组分会在两相中发生溶解分配,并随流动相的移动而展开,从而达到分离的目的。含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,由于毛细现象,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为Cu2+和Fe3+的移动速度不同(吸附和溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。(2)操作方法和步骤a.裁纸:裁剪适当尺寸的滤纸条。b.点样:在离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点,用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复35次。斑点直径需小于0.5cm。c.展开:在大试管(或小烧杯)中加入丙酮和6mol/L的盐酸,混合均
11、匀作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞的钩子上,使滤纸末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂,滤纸不可触及大试管(或小烧杯)的内壁,静置35分钟。d.显色:为使观察效果更明显,将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方,进行氨熏。氨熏显色原理:Fe3+3NH3H2OFe(OH)3(红棕色)+3N,Cu2+4NH3H2OCu(NH3(深蓝色)+4H2O。e.分离:若要将层析分离的物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸在有关溶剂中,可提取纸上的层析物。(3)实验注意事项a.为防止水解,样品溶液可加少量盐酸或硫酸酸化,不影响实验效果。b.氨熏需在通风实验室内进行。c.滤纸吸水性很强
12、,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。d.层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。四、物质的分离与提纯的化学方法方法原理举例或说明沉淀法将杂质离子转化为沉淀如除去NaCl中的Na2SO4气化法将杂质转化为气体如除去NaCl中的NH4Cl转化法将杂质转化为需要提纯的物质如除去FeCl3溶液中的FeCl2氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与
13、酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质如粗铜精炼考点二考点二物质的检验与鉴别物质的检验与鉴别知识梳理知识梳理气体检验方法和现象化学方程式H2(1)氢气在空气中燃烧火焰呈淡蓝色,产物使无水CuSO4变蓝(2)点燃不纯的氢气有爆鸣声2H2+O22H2O5H2O+CuSO4CuSO45H2O(蓝色)CO2通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊CO2+Ca(OH)2CaCO3+H2OO2将带火星的木条放在集气瓶口,带火星的木条复燃C+O2CO2Cl2将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶口,试纸变为蓝色Cl2+2KI2KCl+I2HCl硝酸酸化的
14、硝酸银溶液吸收,产生白色沉淀HCl+AgNO3AgCl+HNO3SO2(1)通入品红溶液,品红溶液褪色(加热后红色复现)(2)通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊SO2+Ca(OH)2CaSO3+H2OCO(1)点燃,安静燃烧,火焰呈蓝色(2)通过灼热的氧化铜,黑色固体变为红色2CO+O22CO2CuO+COCu+CO2NO在空气中迅速变为红棕色2NO+O22NO2NO2红棕色气体,将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶口,试纸变蓝3NO2+H2O2HNO3+NO8HNO3+6KI6KNO3+3I2+4H2O+2NONH3(1)将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,试纸变蓝(2)用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生
15、白烟NH3+H2ONH3H2ON+OH-NH3+HClNH4Cl常见离子试剂或方法实验现象H+紫色石蕊试液变红活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液有无色、无味的气体产生Na+焰色反应黄色火焰K+焰色反应紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)NNaOH溶液,加热产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体Fe2+NaOH溶液白色沉淀灰绿色红褐色先加KSCN溶液,再加氯水先加KSCN溶液,无明显变化,再加氯水,溶液变血红色Fe3+NaOH溶液生成红褐色沉淀KSCN溶液溶液呈血红色苯酚溶液溶液呈紫色OH-使用无色酚酞试液、紫色石蕊试液、红色石蕊试纸或pH试纸现象分别为变为红色、蓝色、蓝色、蓝色Cl-先加入AgNO3溶液再
16、加入稀硝酸生成白色沉淀(AgCl),该沉淀不溶于稀硝酸S加入稀盐酸再加入BaCl2溶液加入稀盐酸无现象,加入BaCl2溶液生成白色沉淀(BaSO4)CCaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、澄清石灰水生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3),将沉淀溶于稀盐酸,产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊盐酸、澄清石灰水、CaCl2溶液产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊;向原溶液中加入CaCl2溶液,产生白色沉淀HC盐酸、澄清石灰水、CaCl2溶液产生无色、无味的气体(CO2),该气体使澄清的石灰水变浑浊;向原溶液中加入CaCl2溶液,无明显现象Mg2+NaOH溶
17、液产生白色沉淀,该沉淀不溶于过量的碱溶液Al3+NaOH溶液产生白色沉淀,该沉淀溶于过量的强碱溶液Cu2+NaOH溶液产生蓝色沉淀(加热则沉淀变黑)Ba2+硫酸(或硫酸盐溶液)和稀硝酸产生不溶于稀硝酸的白色沉淀Ag+盐酸(或盐酸盐溶液)和稀硝酸产生不溶于稀硝酸的白色沉淀Br-a.先加入AgNO3溶液,再加入稀硝酸生成浅黄色沉淀(AgBr),该沉淀不溶于稀硝酸b.加入氯水后振荡,滴入少许四氯化碳四氯化碳层(下层)呈橙红色I-a.先加入AgNO3溶液,再加入稀硝酸生成黄色沉淀(AgI),该沉淀不溶于稀硝酸b.加入氯水后振荡,滴入少许四氯化碳四氯化碳层(下层)呈紫红色c.加入氯水和淀粉试液溶液变蓝S
18、a.加入盐酸或硫酸,将产生的气体通入品红溶液产生无色、有刺激性气味的气体(SO2),品红溶液褪色b.加BaCl2溶液、盐酸生成白色沉淀(BaSO3),该沉淀可溶于盐酸,产生无色、有刺激性气味的气体(SO2)S2-a.加入盐酸,将湿润的Pb(NO3)2试纸放在试管口产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S),试纸变黑b.加入Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色沉淀(PbS或CuS)Si稀硝酸产生白色胶状沉淀N向浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热放出红棕色、有刺激性气味的气体(NO2)Al加入盐酸先生成白色沉淀后沉淀溶解2和NaCl的鉴别方法(1)用Ag+和稀硝酸利用Cl-及N和Ag+反应生成的沉淀是否溶
19、于稀硝酸的性质来鉴别,具体反应为Ag+Cl-AgCl,Ag+NAgNO2,AgNO2+HNO3AgNO3+HNO2。(2)用酚酞溶液或pH试纸利用NaNO2水解使溶液呈碱性:N+H2OHNO2+OH-,而NaCl溶液呈中性的性质来鉴别。分别滴加酚酞溶液,溶液变红的是NaNO2溶液,不变色的是NaCl溶液。用pH试纸测溶液的pH也可以鉴别。(3)加入3molL-1H2SO4溶液利用N和H+反应生成的HNO2不稳定,易生成红棕色的NO2气体来鉴别。实验中涉及反应的化学方程式为NaNO2+H2SO4NaHSO4+HNO2,2HNO2NO+NO2+H2O。(4)加入0.01molL-1酸性KMnO4溶
20、液利用N能使酸性KMnO4溶液褪色的性质来鉴别。反应的离子方程式为5N+2Mn+6H+5N+2Mn2+3H2O。(5)加入0.1molL-1KI淀粉溶液利用N能将I-氧化为I2,溶液变蓝色来鉴别。反应的离子方程式为2N+2I-+4H+2NO+I2+2H2O。(6)加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液利用N能将Fe2+氧化为Fe3+,并生成无色NO气体的性质来鉴别。反应的离子方程式为2H+N+Fe2+NO+Fe3+H2O。(1)牙膏中某些成分的检验取适量牙膏加蒸馏水溶解、搅拌、静置、过滤。a.牙膏溶液酸碱性的测定:取澄清溶液用pH试纸测定其pH。实验结论:牙膏溶液的pH7,呈碱性。实验原理:牙膏
21、中的十二烷基磺酸钠、氟化钠等溶于水时发生水解使溶液呈碱性。向3mL5%NaOH溶液中加入几滴2%CuSO4溶液,振荡;接着加入1mL牙膏澄清液,振荡;再继续滴加1molL-1NaOH溶液,轻轻振荡试管;观察现象。实验现象:溶液呈绛蓝色。实验原理:+Cu(OH)2。取牙膏溶解后的不溶物放入试管中,加入过量稀盐酸,观察现象;再滴加NaOH溶液至过量,观察现象。实验现象及结论如下:实验中可能出现的现象结论加入过量稀盐酸,固体不溶解摩擦剂为SiO2加入过量稀盐酸,固体溶解且产生气体摩擦剂为CaCO3加入过量稀盐酸,固体溶解且无气体产生,再加NaOH溶液至过量,又产生沉淀摩擦剂为Ca3(PO4)2加入过
22、量稀盐酸,固体溶解且无气体产生,再加NaOH溶液至过量,先产生沉淀后沉淀溶解摩擦剂为Al(OH)3-的检验在0.1molL-1FeCl3溶液中滴入12滴0.01molL-1KSCN溶液,溶液呈血红色;取少量牙膏澄清液放入血红色的溶液中,振荡,血红色褪去。实验原理:Fe(SCN)3+6F-Fe+3SCN-。(2)火柴头中硫元素、氯元素的检验通过检验火柴燃烧后产生的气体中是否含有SO2来检验。实验装置如下图:方法1:将燃尽的火柴头浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,向溶液中依次滴加AgNO3溶液和稀硝酸,观察现象,以检验Cl-,涉及的反应为2KClO32KCl+3O2,KCl+AgNO3AgCl+
23、KNO3。方法2:将34根火柴的火柴头浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,依次滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液,振荡,发生反应的离子方程式为Cl+3N+Ag+AgCl+3N。方法方法1物质的分离与除杂方法物质的分离与除杂方法(1)固-固混合物的分离若一种组分可溶,另一种组分不溶,可采用溶解、过滤、蒸发结晶的一系列操作分离。例如:NaCl与BaSO4的分离,KCl与MnO2的分离。各组分均溶,但溶解度随温度变化的差别比较大,采用溶解、加热、冷却结晶的方法进行分离。有时要经过多次重结晶。例如:NaCl与KNO3混合物的分离。若一种组分有升华的特征,另一种组分加热不升华,也不分解,可利用加
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