现代分析测试技术.ppt

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1、q AESAES分析分析方法原理方法原理q AESAES谱仪谱仪基本构成基本构成q AESAES谱仪谱仪实验实验技术技术q AESAES谱图分析技术谱图分析技术 俄歇电子能谱（俄歇电子能谱（AESAES）大本讲义大本讲义qSIMSSIMS基本结构及基本结构及技术特点技术特点qXPS/AES/SIMSXPS/AES/SIMS方法比较方法比较二次离子质谱分析技术二次离子质谱分析技术二次离子质谱分析技术二次离子质谱分析技术q离子溅射过程离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面一定能量的离子打到固体表面引起表面原子、分子或原子引起表面原子、分子或原子团的二次发射团的二次发射溅射离子溅射离子；溅射的粒子

2、一般以中性为主，；溅射的粒子一般以中性为主，有有1%1%的带有正、负的带有正、负电荷电荷二次离子；二次离子；q二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子二次离子质量质量电荷比值（电荷比值（m/Zm/Z）获获得得二次离子质二次离子质谱谱，判断试样表面的元素组成和化学状态；，判断试样表面的元素组成和化学状态；q溅射产额溅射产额：影响二次离子产额因素：影响二次离子产额因素与入射离子能量、入射角度、原子序数与入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关；均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关；离子溅射与二次离子质谱离子

3、溅射与二次离子质谱离子溅射与二次离子质谱离子溅射与二次离子质谱聚苯乙烯的二次离子质谱聚苯乙烯的二次离子质谱 离子源离子源质量分析器质量分析器检测器检测器二次离子质谱二次离子质谱二次离子深度分析二次离子深度分析二次离子分布图像二次离子分布图像二次离子质谱系统结构示意图二次离子质谱系统结构示意图二次离子质谱系统结构示意图二次离子质谱系统结构示意图1 12 23 34 45 5q初级离子枪初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离子源；离子束的纯度、电流密度直接影响分析结果；子源；离子束的纯度、电流密度直接影响分析结果；q二次离

4、子分析器二次离子分析器：分析质荷比：分析质荷比磁偏式、四极式磁偏式、四极式（静态（静态SIMSSIMS ）、）、飞行飞行时间式时间式（流通率高，测量高质量数离子）质量分析器；分析能力取决于（流通率高，测量高质量数离子）质量分析器；分析能力取决于分析器的穿透率及质量解析能力；分析器的穿透率及质量解析能力；q离子探测器离子探测器：离子流计数：离子流计数高离子电流采用法拉第杯；低离子电流采用高离子电流采用法拉第杯；低离子电流采用电子倍增管；电子倍增管；q数据采集和处理系统数据采集和处理系统：控制分析工作的进行与数据处理；：控制分析工作的进行与数据处理；q主真空室主真空室：1010-7-7 PaPa保

5、持清洁表面；保持清洁表面；q辅助装置辅助装置：电子中和枪：电子中和枪分析绝缘样品时，表面局部带电会改变二次离分析绝缘样品时，表面局部带电会改变二次离子发射的子发射的中和表面的荷电效应；中和表面的荷电效应；二次离子质谱仪基本部件二次离子质谱仪基本部件二次离子质谱仪基本部件二次离子质谱仪基本部件q可以在超高真空条件下得到表层信息；可以在超高真空条件下得到表层信息；q可检测包括可检测包括H H在内的全部元素在内的全部元素；q可检测可检测正、负离子正、负离子；q可检测可检测同位素同位素；q可检测化合物，并能给出可检测化合物，并能给出原子团、分子性离子、碎片离子原子团、分子性离子、碎片离子等多方面信息；

6、等多方面信息；q可进行可进行面分析面分析和和深度剖面分析深度剖面分析；q对很多元素和成分对很多元素和成分具有具有ppmppm甚至甚至ppbppb量级的高灵敏度；量级的高灵敏度；二次离子质谱二次离子质谱二次离子质谱二次离子质谱系统基本特性系统基本特性系统基本特性系统基本特性q表面元素定性分析表面元素定性分析q表面元素定量分析技术表面元素定量分析技术q元素元素深度剖面分析深度剖面分析q微区分析微区分析q软电离分析软电离分析二次离子质谱二次离子质谱二次离子质谱二次离子质谱分析技术分析技术分析技术分析技术q分析特点：分析特点：不断剥离下进行不断剥离下进行SIMSSIMS分析分析获得各种成分的深度分布信

7、息；获得各种成分的深度分布信息；q深度分辨率深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系入射入射离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混合效离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。应、入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。动态动态动态动态SIMSSIMSSIMSSIMS深度剖面分析深度剖面分析深度剖面分析深度剖面分析SIM/IMSSIM/IMS材料表面面分布技术：空间分辨率可达材料表面面分布技术：空间分辨率可达亚微米

8、量级亚微米量级动态动态动态动态SIMSSIMSSIMSSIMS面分布分析面分布分析面分布分析面分布分析有机物分析有机物分析:适合不挥发、热稳定较差的适合不挥发、热稳定较差的静态静态静态静态SIMSSIMSSIMSSIMS软电离分析技术软电离分析技术软电离分析技术软电离分析技术q表面探测深度表面探测深度：探测时对表面的破坏性：探测时对表面的破坏性q元素检测范围元素检测范围：q检测灵敏度检测灵敏度：最小可检测的灵敏度，检测灵敏度对不同元素：最小可检测的灵敏度，检测灵敏度对不同元素的差别；的差别；q微区分析能力微区分析能力：空间分辨率；：空间分辨率；q谱峰分辨率谱峰分辨率：元素的化学态的判断；是否易于识谱；：元素的化学态的判断；是否易于识谱；q最优势特性最优势特性：化学信息；微区分析；检测灵敏度；：化学信息；微区分析；检测灵敏度；XPS/AES/SIMSXPS/AES/SIMSXPS/AES/SIMSXPS/AES/SIMS技术特点比较技术特点比较技术特点比较技术特点比较