一种配合物的制备精.ppt

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1、一种配合物的制备第1 页，本讲稿共13 页 目的与要求 实验的重点和难点 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 思考题第2 页，本讲稿共13 页 掌握制备金属配合物的最常用的方法-水溶 液中的取代反应和氧化还原反应，了解其 基本原理和方法。对配合物组成进行初步推断。学习使用电导率仪。实 验 目 的第3 页，本讲稿共13 页 试剂的取用 水浴加热 试样的过滤、洗涤和干燥 电导率仪的使用基 本 操 作第4 页，本讲稿共13 页运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应，是将不同

2、氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。实 验 原 理第5 页，本讲稿共13 页Co()的配合物是活性的，能很快地进行取代反应，而Co()配合物是惰性的，其取代反应则很慢。Co()的配合物制备过程一般是通过水合Co()配合物和配体之间的一种快速反应生成Co()的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co()配合物。第6 页，本讲稿共13 页Co(NHCo(NH33)663+3+（黄色）（黄色）Co(NHCo(NH3 3)55H H22OO3+3+（粉红色）（粉红色）Co(NHCo(NH33)5 5ClCl2+2+（紫红色）（紫红色）Co(NHCo(NH33)4 4COCO

3、33+（紫红色）（紫红色）Co(NHCo(NH33)33(NO(NO22)33（黄色）（黄色）Co(CN)Co(CN)6 633（紫色）（紫色）Co(NOCo(NO22)663+3+（黄色）（黄色）常见的Co（III）配合物有：第7 页，本讲稿共13 页游离的Co()离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物Co(SCN)42。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co()离子的存在。其反应如下：Co2+4SCN=Co(NCS)42（蓝色）游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定。第8 页，本讲稿共13 页仪器：台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研

4、钵、试管夹、漏斗（=6cm）、铁架台、酒精灯、试管、滴管、药勺、漏斗架、石棉网等液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、H2O2（30%）盐酸（6molL1、浓）、AgNO3（2molL1）SnCl2（0.5molL1、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾仪器与试剂第9 页，本讲稿共13 页1、制备Co()配合物实验内容不断振荡下将1.0g氯化铵溶于6mL 浓氨水中，分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中边摇动边滴加23mL30%过氧化氢，直到溶液中停止起泡时，边摇动边慢慢加入6mL 浓盐酸，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超

5、过85），边摇边加热1015 分钟，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。用5mL 冷水分数次洗涤沉淀，接着用5mL 冷的6molL1盐酸洗涤，产物在105 左右烘干并称量。第10 页，本讲稿共13 页 2、组成的初步推断（1）酸碱性试验（2）氯离子内外界鉴定（3）Co()、Co()的存在及内外界检验（4）游离NH4+的鉴定由此推断配合物的组成，写出其结构式第11 页，本讲稿共13 页 思 考 题11、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发 生什么反应，生成何种配合物？生什么反应，生成何种配合物？22、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用过氧化、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用过氧化氢还可以用哪些物质，用这些物质有什么不好？氢还可以用哪些物质，用这些物质有什么不好？上述实验中加浓盐酸的作用是什么？上述实验中加浓盐酸的作用是什么？第12 页，本讲稿共13 页3、要使本实验制备的产品的产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？4、试总结制备Co（）配合物的化学原理及制备的几个步骤。第13 页，本讲稿共13 页