[精选]某公司机碳分析仪TOC-TOC分析原理20877.pptx

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1、总有机碳分析仪TOC Total Organic Carbon Analyzer岛津国际贸易（上海）有限公司第一章TOC 分析原理内容 1.碳 2.总碳TC的测定 3.无机碳IC的测定 4.不可吹扫有机碳NPOC的测定 5.可吹扫有机碳POC的测定 6.总有机碳TOC的测定 7.样品的进样 8.NDIR检测器3 日常生活中最普通的元素形式 环境污染 温室效应 制药工业1.碳 常用有机参数 COD BOD TOC4水中碳的形态 非挥发性有机碳，水溶性 糖 挥发性有机碳，水溶性 硫醇 烷烃 醇 部分挥发性碳，水不溶性 低分子量的油 含碳物质吸入或嵌入的无机悬浮物5TOC的历史 从二十世纪三十年代开

2、始，TOC方法被用于检测水质。但是过程复杂并需要很长的分析时间。在二十世纪六十年代，发展出一种可行的方法：燃烧、非色散红外检测结合手动注射器注射。最初，TOC主要被用作COD和BOD的替代或补充方法。6技 术 术 语 总碳 TC,Total Carbon 无机碳 IC,Inorganic Carbon 总有机碳 TOC,Total Organic Carbon7技 术 术 语 不可吹除有机碳（NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon）可吹除有机碳（POC,Purgeable Organic Carbon）溶解性有机碳（DOC,Dissolved Organic Car

3、bon）悬浮状有机碳（SOC,Suspended Organic Carbon）8技 术 术 语 挥发性有机碳（VOC,Volatile Organic Carbon）非挥发性有机碳（NVOC,Non-Volatile Organic Carbon）9102 总碳的测定 总碳（TC）不论形式，所有的有机和无机碳物种的总和。TC 的测定过程，将TC氧化生成 CO2。TC的氧化方法（1）催化燃烧（2）紫外（UV）氧化（3）过硫酸盐（4）UV-过硫酸盐11样品均化，微量注入到加热的样品室/UV-过硫酸盐反应室中。水被蒸发，有机和无机碳化合物被氧化成CO2。总碳的测定方法有机碳无机碳12TC 的测定流

4、程13（1）催 化 燃 烧 水在加热后，产生激发态羟基OH*。在催化剂的存在下，OH*与碳化合物反应生成CO2 和 H2O。含碳物质在高温（9001000）催化（如铂）燃烧，完全氧化。岛津的TOC 在较低温度 680下催化燃烧。14催 化 燃 烧 680 低于盐类熔融温度 如熔融温度：NaCl 800 CaCl2 774 使用680可防止由于盐熔融而使燃烧管失去光泽及对催化剂的损坏，如海水。检测器损坏和干扰可降至最低 增加燃烧炉的寿命 适用于下列测定：纯化水/制药工业中的洁净度认证 原水/中水/废水15（2）紫外氧化（UV Oxidation）紫外光（185nm）与水反应生成激发态羟基OH*。

5、激发态羟基OH*将有机碳物质氧化，形成二氧化碳和水。对复杂及高分子量的碳化合物，二氧化碳的转化率很低。如颗粒状有机物、药物及蛋白质。所以，不适用于TOC含量高的样品，如原水、废水、工艺用水及洁净度认证。由于最终产物是二氧化碳，为得到更精确的结果，样品中的无机碳应在样品注射进紫外反应器前除去（NPOC法）。16紫外氧化流程图紫 外 氧 化 适用于：半导体工业需求的超高纯净水 制药工业有限制标准的纯净水17（3）过硫酸盐氧化 过硫酸盐是氧化剂，通常需要结合高温和高压。水在加热或加压下产生OH基。过硫酸盐在加热也产生 OH*基：激发态羟基OH*将有机碳物质氧化，生成二氧化碳和水。18过硫酸盐氧化流程

6、图过硫酸盐氧化 与UV 方法比较，是一个改进的氧化方法。但是对于复杂的含碳样品如：腐蚀酸、磺酸盐、高分子量化合物等仍不够。不适合于分析TOC含量高的样品。19（4）紫外-过硫酸盐氧化 紫外光与水反应生成OH*：UV 也刺激过硫酸盐产生OH*基：OH*与有机化合物反应：20UV-过硫酸盐氧化流程图紫外-过硫酸盐氧化 适合于：半导体工业的回收水 制药业的纯化水 冷却水/锅炉供水等 在岛津的 TOC 分析仪中，为得到更好的性能，采用加热（80）和UV-过硫酸盐相结合。21紫外-过硫酸盐-加热氧化 对所有上述测定的有机化合物，紫外-过硫酸盐-加热氧化法得到最好的回收率。注：初始样品配制浓度为50ppm

7、。22紫外-过硫酸盐-加热氧化注：U：UV，紫外；H：Heating，加热；P：Persulfate，过硫酸盐。平均分析时间：峰1紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）=2.84 min峰2紫外-过硫酸盐（UP）=4.45 min峰3加热-过硫酸盐（HP）=5.48 min23检测氧化能力 美国药典（USP）和欧洲药典（EP）使用1,4-苯醌 日本药典（JP）使用十二烷基苯磺酸钠 ISO 8245和EN 1484使用酞菁铜四磺酸T四钠盐和纤维素 日本工业标准（JIS）K 0805使用酒石酸、1,10-菲咯啉、谷氨酸和丙醇24有机化合物 化学分子式 燃烧氧化法TOC过硫酸 盐-紫外氧化法TOC两种方

8、法氧化能力比（%）乙醇 C2H6O 1.7 3.5 1.62 3.28 95.3 93.7柠檬酸 C6H5O7Na32.0 4.0 2.02 3.98 101 99.5邻苯二甲酸氢钾 C8H5O4K 2.0 4.0 2.00 3.99 100 99.8丙酮 C3H6O 1.9 3.9 1.96 3.83 103 98.24氨基苯磺酸 C6H7O3NS 2.0 4.1 1.98 3.98 99.0 97.1D-葡萄糖 C6H12O61.8 3.8 1.76 3.80 97.8 1004-氨基安替比林 C11H13ON31.9 4.0 2.00 3.96 105 99.02,4,6-三（2吡啶）1

9、,3,5-三嗪C18H12N61.9 3.8 1.61 3.34 84.7 87.91,10-邻二氮杂菲 C12H10ON22.0 4.0 1.92 3.83 96.0 95.8甲基橙 C14H14O3N3SNa 2.3 4.4 2.21 4.00 96.0 95.8十二烷基硫酸钠 C12H25O4SNa 2.0 4.0 2.04 3.95 102 98.8蛋白胨-2.2 4.3 2.02 4.03 91.8 93.7腐殖酸-2.7 4.9 4.5 0.75 1.45 2.31 27.8 29.6 51.3棕黄酸-3.2 5.4 1.71 3.08 53.4 57.0两种方法氧化能力比=TOC

10、（过硫酸盐-UV）/TOC（燃烧氧化）100%25TC氧化方法天然水域中的TOC（Sendai City，Kagoshima Prefecture，日本）263 无机碳的测定 无机碳（IC）包括碳酸根、碳酸氢根、碳酸、溶解性二氧化碳 最普遍的无机碳化合物形态是碳酸根离子，碳酸根离子与二氧化碳之间处于平衡状态。水中 IC 的形态 水中总二氧化碳（CO2）=溶解性二氧化碳（CO2）+碳酸（H2CO3）+碳酸氢根离子（HCO3-）+碳酸根离子（CO32-）27水中IC的形式28水中IC的电离平衡29IC 测定样品注入到含有酸（如磷酸）的反应室中。酸性条件下：30IC 的测定流程314 NPOC的测定

11、 总有机碳（TOC）包括所有的有机碳。TOC 是不区分物种的碳化合物的定量。水中的碳量包括溶解性与悬浮状有机碳。不可吹除有机碳（NPOC）样品在室温下酸化后，用气流吹扫/鼓泡去除IC以后仍然留下的TOC部分。可吹除有机碳（POC）是TOC的一部分。样品在室温下酸化后，用气流吹扫/鼓泡可将其除去的TOC 部分。32NPOC与POC22吹扫气体酸性样品不可吹除有机碳可吹除有机碳33NPOC的测定 IC与酸反应形成CO2和H2O 吹扫除去IC和POC34 NPOC的测定流程35POC 选购件5 POC的测定 样品中POC被鼓泡驱除。通 过 CO2吸 收 器（LiOH）除去IC中的CO2。POC被带到

12、TC燃烧管，被氧化成CO2。36POC 测定IC去除过程中挥发性有机化合物的残余率（18，用氮气吹扫）37（1）差减法 TOC=TC IC（当TOC远高于IC，如废水。）（2）NPOC法 TOC=POC+NPOC=NPOC（如果 POC 可忽略）高灵敏度催化剂，TOC500ppb，如纯水；普通灵敏度催化剂，当 ICTOC，如自来水。（3）加和法 TOC=POC+NPOC 当样品中POC不可忽略。6 TOC 的测定38（1）差减法1)使用催化燃烧/UV/过硫酸盐/UV-过硫酸盐法，用已知浓度的TC标准溶液制作TC标准曲线。2)在加酸IC反应室中加入IC标准溶液，制作IC标准曲线。3)测定样品的T

13、C和IC的信号，分别在TC和IC标准曲线上求得TC和IC。4)从TC中减去IC得到TOC。TOC=TC IC391)使用催化燃烧/UV/过硫酸盐/UV-过硫酸盐法，用已知浓度的TC标准溶液制作 NPOC标准曲线。2)酸化和鼓泡从样品中除去IC。3)测定样品中的 NPOC 信号，从标准曲线得到 NPOC。4)TOC等于NPOC（如果POC可忽略）。（2）NPOC法 y=0.07322x40 酸化和鼓泡除去样品中的IC，但是挥发性有机样品（POC）也可能同时逃逸。克服此问题的办法是采用POC与NPOC加和的方法。（3）加和法TOC=POC+NPOC举例：41实际 TOC 流程IC反应室TC 燃烧炉

14、NDIR检测器42微 机 控 制437 样品的进样 手动进样 自动进样 自动进样器进样44（1）手动进样 用户用注射器手动注入样品 手动设置进样体积 如果3个样品每个样品重复2次，总共 6 次手动进样。需要连续的关注和人力 容易引进人为误差 用于TOC-V E样品的进样45样品的进样（2）自动进样 样品通过电机驱动的注射器泵自动地取样和注入，电机操作注射器的柱塞。自动地计算最优的进样体积 自动进样前用样品清洗，防止记忆效应。自动进行重复分析 重现性好 减少操作/人为误差 节省人力 用于TOC-V CPH/CPN/CSH/CSN/WS/WP46ASI-5000AASI-V样品的进样（3）自动进样

15、器 节省人力 大量样品测定 方便 选购件478 检测器 CO2 测定 形成的H2O用除湿器除去，比如 12的电子冷凝器。CO2测定：NDIR、电导率、滴定、还原成甲烷后用FID(Flame Ionization Detector 火焰离子检测器）测定。48u NDIR 检测器 Non-Dispersive Infrared 非色散红外检测器 方法成熟 特效性、干扰少 适合于低和高浓度样品 用于岛津的各种TOC49v电导率检测器 受含氮、含硫化合物及卤代化合物干扰。更适用于纯化水，如半导体工业。不适用于清洗有效性、原水、废水。形成的IC引起水的电导率（电阻率）变化，然后测定其变化。形成的 CO2

16、 溶解于水中，生成 H2CO3、HCO3-与 CO32-。.50NDIR 检测器 NDIR 检测器三个主要组成部分是:（1）IR光源（2）测定池（3）检测器51NDIR 检测器（TOC-V）52（1）红外光源 适用于TOC-V 系列 包 含 简 易 发 光 管 或 热 敏 电 阻，其 发 射4.3 mm 波长的红外光（IR）。53（2）测量池仅由一个镀金线的高度反射管组成。54 9、静夜四无邻，荒居旧业贫。5月-235月-23Sunday,May 21,2023 10、雨中黄叶树，灯下白头人。04:45:4004:45:4004:455/21/2023 4:45:40 AM 11、以我独沈久，

17、愧君相见频。5月-2304:45:4004:45May-2321-May-23 12、故人江海别，几度隔山川。04:45:4004:45:4004:45Sunday,May 21,2023 13、乍见翻疑梦，相悲各问年。5月-235月-2304:45:4004:45:40May 21,2023 14、他乡生白发，旧国见青山。21 五月 20234:45:40 上午04:45:405月-23 15、比不了得就不比，得不到的就不要。五月 234:45 上午5月-2304:45May 21,2023 16、行动出成果，工作出财富。2023/5/21 4:45:4004:45:4021 May 202

18、3 17、做前，能够环视四周；做时，你只能或者最好沿着以脚为起点的射线向前。4:45:40 上午4:45 上午04:45:405月-23 9、没有失败，只有暂时停止成功！。5月-235月-23Sunday,May 21,2023 10、很多事情努力了未必有结果，但是不努力却什么改变也没有。04:45:4004:45:4004:455/21/2023 4:45:40 AM 11、成功就是日复一日那一点点小小努力的积累。5月-2304:45:4004:45May-2321-May-23 12、世间成事，不求其绝对圆满，留一份不足，可得无限完美。04:45:4004:45:4004:45Sunday

19、,May 21,2023 13、不知香积寺，数里入云峰。5月-235月-2304:45:4004:45:40May 21,2023 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。21 五月 20234:45:40 上午04:45:405月-23 15、楚塞三湘接，荆门九派通。五月 234:45 上午5月-2304:45May 21,2023 16、少年十五二十时，步行夺得胡马骑。2023/5/21 4:45:4004:45:4021 May 2023 17、空山新雨后，天气晚来秋。4:45:40 上午4:45 上午04:45:405月-23 9、杨柳散和风，青山澹吾虑。5月-235月-

20、23Sunday,May 21,2023 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。04:45:4004:45:4004:455/21/2023 4:45:40 AM 11、越是没有本领的就越加自命不凡。5月-2304:45:4004:45May-2321-May-23 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。04:45:4004:45:4004:45Sunday,May 21,2023 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。5月-235月-2304:45:4004:45:40May 21,2023 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。21 五月 20234:4

21、5:40 上午04:45:405月-23 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。五月 234:45 上午5月-2304:45May 21,2023 16、业余生活要有意义，不要越轨。2023/5/21 4:45:4004:45:4021 May 2023 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。4:45:40 上午4:45 上午04:45:405月-23MOMODA POWERPOINTLorem ipsum dolor sit amet,consectetur adipiscing elit.Fusce id urna blandit,eleifend nulla ac,fringilla purus.Nulla iaculis tempor felis ut cursus.感 谢 您 的 下 载 观 看专家告诉