2023年化学实验题库及超详细解析超详细解析超详细解析答案.pdf

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1、有机化学实验客观题 1.常压蒸馏乙醇时应当选用 直形冷凝管 2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和N,N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色，加入过量 NaOH后溶液开始变粘稠，并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸，加入试剂饱和氯化钙溶液 除去未反应完的乙醇，最后加入无水硫酸钠除去水分。4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成。5.单口圆底烧瓶 正二口圆底烧瓶 斜三口圆底烧瓶 6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积 1/3-2/3

2、7.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小 8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。错 9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤。对 10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加 1%FeCl3现紫色则表明样品含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊，继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出，过滤收集滤饼即得。11.偶氮染料是一大类染料的总称，偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有偶氮键，是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。

3、12.化合物名称甲基橙 外观橙红色 为偶氮类燃料，可用做酸碱指示剂，pH4.4呈现黄色 13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质。脱色作用的原理是物理吸附，脱色剂的用量一般为粗样重量的 1-5%14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中，将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质 15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度。纯净的固态有机物都有固定的熔点，其初熔到全熔的温度一般称为熔程。当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果，可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。微量法测定阿司匹林熔点

4、中使用传热介质为丙三醇，俗称甘油，在第二次平行测定前，需要对传热介质降温，而毛细管测定样品需要重新装样。16.关于薄层色谱的下列表述中，不正确的是不同组别，不同实验室制作的薄层板测得的 Rf可以比较鉴定同一种化合物。17.柱色谱又称柱层析，固定相装柱方法一般有干法装柱和湿法装柱 18.在对氨基苯磺酸重氮化后反应中，测定 NaNO2 是否存在使用（淀粉-碘化钾试纸 ）19.蒸汽沸点高于 140时，选用冷凝管为空气冷凝管 20.柱层析洗脱剂又称为流动相，在分离过程中使用单一洗脱剂称为等度洗脱，在分离过程中使用极性逐渐增加的洗脱剂称为梯度洗脱，对于吸附色谱而言，一般流动相极性越大，洗脱能力越强。柱色

5、谱分离可以看做是固定相和流动相抢夺待分离组分过程，固定相吸附能力太强就难以被流动相洗脱，所以最后流出柱子，洗脱时间也长；反之固定相吸附能力太弱，则所有组分不能被吸附都被洗脱，从而不能分离。对流动相而言亦然，所以分离过程最佳策略一般是“分而治之”。21.合成阿司匹林实验中，加入浓硫酸时为了破坏水杨酸分子内氢键，提高反应活性，合成结束后加入适量水分解过量乙酸酐，冷却结晶析出，进行第一次过滤收集滤饼，收集物和饱和碳酸氢钠反应直至无气泡放出，第二次抽滤收集滤液，滤饼即为杂质，在滤液中加入盐酸制备弱酸邻乙酰氧基苯甲酸，由于 在水中溶解度低会结晶析出，过滤收集滤饼即为纯化后产物。22 分液漏斗根据使用目的

6、不同可以完成的操作有洗涤和萃取，使用分液漏斗前应检查是否漏液，操作过程中，为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力，应经常放气，此时漏斗活塞端应向上倾斜。静止分层后，上层液体应分液漏斗上口倒出。23 索氏提取法是液-固萃取的连续高效实现，连续是通过虹吸，作用实现单次浸提液流回，高效则是因为冷凝液为纯的萃取剂，蒸馏蒸除溶剂，浓缩液使用氧化钙中和鞣酸，蒸汽烘干制得粗品。24.测定熔点用的毛细管中样品在其中装载的高度约为 2-3mm。25.乙酸乙酯纯化时在加入碳酸钠分液后加入氯化钠是为了除去溶解在有机相中的碳酸钠，同时减少乙酸乙酯在水中的溶解度。对 26.减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的

7、部分，即蒸馏部分、抽气部分以及处于这两者之间的保护和测压部分。27测定有机化学熔点数据偏高，可以的原因是？（）熔点管壁太薄 28.蒸馏头、冷凝管在完成实验后可以水洗。错 29.柱层析分离时混合物一般要溶解后上样，溶剂的选择至关重要。一般要求溶剂必须保证纯度，避免引入新的组分；溶剂不能与固定相和待分离组分发生反应，溶解度适中，极性比待分离组分小 30.偶合反应时合成偶氮染料的重要步骤，当-N=N-键两端连有烃基时为偶氮化合物，只有当烃基为芳香基团如苯环时比较稳定。偶氮染料一般使用苯酚或芳胺与重氮盐反应制备。当苯酚与重氮盐反应时，一般在弱碱性环境中进行；芳胺与重氮盐反应时，一般在弱酸性或中性环境中

8、进行。重氮离子一般进攻芳胺或苯酚的对位，但是当对位被其他基团占领时则进攻邻位。31.在分光光度法中，A（纵坐标）（横坐标）作图为吸收曲线，A（纵坐标）C（横坐标）作图为标准曲线。32.测定吸光度时，每次更换波长后必须用空白调零后才能测定。对 33.有机化学反应装置常使用多个简单标准磨口玻璃仪器进行搭建，只有相同标号接口玻璃仪器才能紧密结合，否则需要转接头才能紧密连接。34.水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为：先断电冷却，再补充水 35.甲基橙可用作氧化还原指示剂，pH 低时为黄色。错 36 理论上，通过改变固定相和提高柱效，色谱可以实现无所不能分离。对 37.化学试剂中，G.R.表

9、示优级纯，A.R.表示分析纯，C.P.表示化学纯 38.色谱可以分离内消旋体，实现拆分。错 39.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施，以保证柱内形成稳定的温度梯度、浓度梯度和压力梯度。基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色40.茶叶中提取咖啡因实验中提纯分离咖啡因的方法为升华合成阿司匹林，为了分离产品中含有少量水杨

10、酸的方法为重结晶 41.乙酸乙酯纯化时加入饱和碳酸钠是为了除去杂质乙醇。错 42.滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于存放酸性溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管用于盛放 碱类溶液，不能盛放 氧化性溶液。43.将固体和溶液分离的常用实验操作方法有倾析法，过滤，离心分离。44.名称：电热套，在有机化学实验中主要用来加热升温，因为有机化合物易燃易爆，一般应禁止使用明火，除此外低于 100 还可以使用水浴，高于 100 可以选用油浴和沙浴。45.在乙酸乙酯的合成实验中，浓硫酸的用量为醇用量的 3%时即起催化作用。当硫酸用量增多时又起脱水作用，有利于酯的

11、生成。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状碳酸钙沉淀，使进一步分离困难，故两步操作之间要用饱和食盐水洗一下。氯化钙溶液的作用是杂质乙醇。46.检验重氮化反应终点用（淀粉-KI 试纸）方法 47.对氨基苯磺酸 N,N-二甲基苯胺 尿素 化学名为脲 48.微量法测定乙醇沸点时，插入沸点管的毛细管开口为（下端）49.实验时小组组员应相互合作完成实验，实验过程中应保持安静，严禁嬉戏追逐打闹，严禁高声喧哗。对 50.回流装置是有机化学合成中最常用的装置。一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管，沸点低于 140时用直型冷凝管，当沸点高于 140时用空气冷凝管 51.在有机实验结束

12、后，导水橡皮管、十字夹、烧瓶夹应放入一个抽屉，冷凝管、圆底烧瓶等玻璃仪器可以放入另外一个抽屉。对 基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色52.某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是（用托盘天平称取 11.7g食盐）53.乙酸乙酯纯化时加入饱和碳酸钠分液后可以直接加入饱和氯化钙除去乙醇。错 54.湿法装柱后，待流动相

13、液面接近石英砂时，迅速加入 0.50mL 混合染料，待染料液面和石英砂平齐时，用少量乙醇洗涤吸附在色谱柱壁上的染料，待染料完全进入色谱柱固定相后，少量多次滴加乙醇对混合染料进行洗脱，确保流动相高于固定相，但不宜太多，待色带开始下移时用 25mL 容量瓶接收，第一个洗脱出的染料为亚甲基蓝，用乙醇定容，颜色 颜色呈蓝色，记为 1 号；接着使用 0.1mol/L盐酸洗脱，洗脱液用 25mL 容量瓶接收，洗脱液呈现黄色完全洗脱后用 0.1mol/L盐酸定容，呈现回答红色，记为 2 号；移取 0.50mL混合染料到 25mL 容量瓶，用乙醇定容后，此时甲基橙呈现黄色，亚甲基蓝呈现蓝色，溶液总体呈现绿色，

14、记为 3 号；移取 0.50mL混合染料到 25mL 容量瓶，用 0.1mol/L盐酸定容，此时甲基橙呈现红色，亚甲基蓝呈现蓝色，溶液总体紫色，记为 4 号；1-4 号容量瓶溶液分别在 510、657nm波长下测定吸光度，去离子水参比，计算回收率。55 甲基橙除了做染料外，在化学实验室可以作为一种酸碱指示剂，当 pH 低于 3.1 的时候显示为红色，当 pH 大于 4.4 的时候显示为黄色。56 乙酸乙酯纯化时加入饱和氯化钙是为了除去杂质乙醇。对 57.有机实验过程中经常需要加热和冷却。在本学期学习过程中，使用频率最高的两种加热设备为电热套和恒温水浴，低温是有机化学反应中常用的反应环境。当温度

15、在 0以上时一般使用冰水浴制冷，当温度低于 0一般使用冰盐浴制冷。58.阿贝折射仪测定液态试样溶液的折光率范围是（1.30001.7000）59.欲配制 0.1mol/L的 HCl 和 NaOH 各 1L，应移取 8.3 mL（一位小数）浓盐酸稀释到1L，称取 4.0gg（一位小数）氢氧化钠溶解到 1L 得近似溶液，标定盐酸可使用基准物质 硼砂或碳酸钠，标准氢氧化钠可使用基准取值邻苯二甲酸氢钾或草酸。某次实验中，差减法称取基准取值（M=204.22g/mol）0.4050g，消耗 20.35mLNaOH使 酚酞指示剂由无色变为浅粉色，则该氢氧化钠溶液浓度为 0.09745mol/L，在氢氧化钠

16、和盐酸的比较滴定中，20.00mL盐酸消耗该氢氧化钠 21.45mL，则该盐酸溶液浓度为0.1045mol/L。60.重氮化反应应该在（5以下）的条件下进行。61.单次蒸馏可以彻底分量两种混合液。错 62.有机化学实验一般不用来加热的热源为（酒精灯）63.乙酰水杨酸含量可以通过容量分析法测到：直接滴定法 方法 1.将样品用无水乙醇溶解，在冰水浴中快速用中性氢氧化钠滴定至酚酞指示剂由无色变为浅粉色，某次滴定分析中，称取样品 0.3925g，消耗 0.1024mol/L氢氧化钠标准溶液 20.15mL，则该产品中乙酰水杨酸含量为 94.71%。基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除

17、掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色方法 2.返滴定法，因为乙酰水杨酸为易水解物质。在一定量样品中加入过量的氢氧化钠，让乙酰水杨酸充分水解为（产物 1）和乙酸钠，该过程一份乙酰水杨酸消耗3 份氢氧化钠，然后使用盐酸 1：1 反应滴定剩余的氢氧化钠，当滴定到化学终点酚酞指示剂由红色消失，由于酚羟基酸性极弱，此时产物 1 存在形态为，故 2（阿拉伯数字）份氢氧化钠对应 1 份乙酰水杨酸

18、，消耗盐酸体积越多，则产品乙酰水杨酸含量越回低。64.色谱可以分离邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。对 65.乙酸乙酯纯化时加入氯化钙分液后加入水是洗涤有机相，减少有机相杂质溶解。对 66.在熔点测定中，若毛细管壁太厚，所测熔点数据会增高；若毛细管不洁净，所测熔点数据会降低；若样品研得不细或装得不紧密，所测熔点数据增高。67.甲基橙是偶氮类磺酸盐。对 68.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可稍快，待升温至熔点以下 10-15 时，应调节火焰使每分钟上升 1-2。69.在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾?（乙醚）70.乙酸乙酯中含有（水）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸

19、乙酯。71.合成甲基橙时步骤如下：配制 0.8g亚硝酸+6mL水溶液于玻璃试管放入冰水浴冷却备用，配制 3mL浓盐酸+10mL水溶液于玻璃试管中放入冰水浴冷却备用，量取10mL5%NaOH溶液于 100mL烧杯中，投加 2g 对氨基苯磺酸固体，在热水浴中加热搅拌溶解，是应为两者反应生成可溶性盐对氨基苯磺酸钠，烧杯放入冰水浴中冷却，首先加入事先配制好的亚硝酸钠溶液，在冰水浴中边剧烈搅拌边滴加盐酸溶液，溶液逐渐变白色，这是因为重氮盐析出，滴加完继续搅拌，用淀粉-碘化钾试纸测定反应是否完全，如变蓝色，则说明亚硝酸钠过量，应当加入尿素反应消除掉，直至试纸不再变色。边搅拌边将1.3mLN,N-二甲基苯胺

20、+1mL冰醋酸冷却液滴加到烧杯中，滴加完继续搅拌 10min，滴加过程中颜色逐渐加深变为红色，边搅拌边滴加 10%NaOH颜色变为橙黄色，溶液逐渐变粘稠，这是因为与加入的 NaOH 生成磺酸钠盐析出，加 NaOH 过量直至红色石蕊试纸变回蓝色，加热搅拌后冷却，抽滤获得粗品滤饼，用热的 0.4%NaOH逐渐溶解粗品获得近饱和溶液，冷却后抽滤，这一过程名称为重结晶，滤饼用乙醇乙醚洗涤后，烘干获得片状甲基橙晶体。72.一块薄层板上可以点多个试样，适宜的点样点间距离为（1.5cm）73.阿司匹林制备中如果有粘稠状固体出现，应该使用方法减压抽滤除去。这个粘稠的物质是乙酰水杨酸聚合物。74.在乙酰水杨酸的

21、制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（1%氯化铁溶液）75，从茶叶中提取咖啡因实验中，焙烧步骤中加入生石灰（CaO）主要是起到中和作用和吸水作用。基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色76.重氮化合物具有盐的性质，易溶于水，难溶于有机物，低温时形成晶体析出，在低温和强酸环境中稳定，温度高则容易分解，受热振动时可能发生爆炸

22、。制备重氮化合物通常在低温环境下强酸环境下芳伯胺与亚硝酸盐反应获得。77.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与刻度线平行。78.分液漏斗下层一定是水相。错 79.在常压蒸馏操作时，加热了一段时间后发现未加沸石，正确处理方法是（停止加热，冷却后加入沸石，再升温蒸馏）80.折光率是有机化合物常用表征指标，一般使用阿贝折射仪测定，折光率定义为真空光速比待测介质光速，所以折射率值大于 1，一般保留 5 位小数。测定折光率，

23、滴加待测样不宜过少，以防止液体不能形成均匀液层，首先调整手轮使黑白界面出现在目镜视域，接近直线交点时调整色散轮时黑白界面清晰，稳稳跳动手轮当界面正好经过直线交点时标尺对应的数值即为该化合物的折光率，读数时应估读 1 位。81.沸点相差 30 的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（蒸馏）82.分液漏斗中上层液体可以从下口活塞放出。错 83.差减称量法适于称量易吸湿的、性质不稳定的粉末状样品的粉末状样品。84.在有机实验结束后，导水橡皮管、十字夹、烧瓶夹和冷凝管、圆底烧瓶可以放入同一个抽屉。错 85.测定有机物熔点时，熔点在 100-150 时常采用的热载体是（甘油 ）86.石蕊试纸是常用酸碱测定

24、试纸，碱使红色石蕊试纸变蓝色，酸使蓝色石蕊试纸变红色。87.组装有机实验装置的一般原则是从上到下和从左到右，整套装置各个部件中心应在一条直线上，安装顺序与拆卸顺序相反。在蒸馏操作时，需要溶液沸腾和对蒸汽冷凝，应先同冷凝水再加热，实验结束后，拆卸时间选择的原则为稍冷即拆。88.回流装置，在有机化学实验中主要为合成反应装置。89.未回答 满分 3.00 标记题目 基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染

25、料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色 题干 色谱柱是否填装紧密对甲基橙和亚甲基蓝的分离效果影响很大，若柱中留有气泡或各部分松紧不匀，会影响渗滤速度和色带的均匀，但如果填装时过分敲击，又会因太紧而流速太慢。90，乙酸乙酯中溶解水可以用无水硫酸镁颗粒除去。对 91.液-固萃取通常是用索氏提取器来提取固体物质，该法是利用溶剂加热回流及虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，效率较高且节约溶剂。索氏提取器由三部分构成，上部是冷凝管，中部是带有虹吸管的抽提筒，下部是烧瓶。92.色谱的发明和应用对化学、生物等科研研究推动作用巨大。从认识论上来说，只能从简单到复杂，对

26、待复杂物质往往难以下手，使用色谱后，可对复杂化合物逐一分离，通过对单一化合物研究了解总体性质，使研究成为可能。所以色谱是现代科学研究史上影响最大深远的发明。对 93.蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？（水浴）94.柱色谱分离组成三要素有固定相、流动相和溶剂（首字母顺序）。95 下列仪器不能作加热器皿使用的是（抽滤瓶）96 沸点是指物质在标准压力下气液两相达到平衡时的温度。微量法测定乙酸乙酯沸点实验中使用传热介质为甘油，待毛细管连续吐出气泡时停止加热，当毛细管吐出最后一个气泡时 温度 即为乙酸乙酯的沸点。97 分液漏斗中两相上层一定是有机相（油相）。错 98 折光率与温度有关。对

27、99 乙酰水杨酸产品的纯度分析通常可以（常温酸碱反滴定法）100.甲基橙合成实验中，用到三种不同浓度的 NaOH 溶液。欲配制各 1L，0.4%NaOH则需要近似称取 4g，5%NaOH则需要近似称取 50g，10%NaOH则需要近似称取 100g溶解于 1L 水中。.101.根据分离原理，氧化铝柱色谱属于（吸附色谱）102.常压蒸馏时，控制馏出液速度为 1-2 滴/秒，蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水 103.亚硝酸钠具有氧化性，可与碘化钾反应生成碘，从而与淀粉反应显示蓝色。湿润的淀粉-碘化钾试纸在空气也会发生同样反应，是因为空气中氧气的作用。.104

28、下列操作都可用于有机混合物的分离、提纯，要纯化咖啡因粗产品得到精制咖啡因的最简便的方法是（升华）105 重氮化合物具有盐的性质，所以和盐一样稳定。错 基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色106.液体蒸汽压和温度正相关，温度上升时蒸汽压上升。当蒸汽压等于外压时，液体沸腾，沸点为此时的温度，单位摄氏度。上图为微量法测定沸点装置，搭建

29、该装置时烧瓶夹夹持 b 形管上端位置，传热介质一般选用硫酸或甘油，加入量高于 于支管即可，切忌过多，小试管加入 2-3 滴待测物，将一段开口毛细管开口端插入液面下，调整小试管液面高度中心和温度计水银球高度中心平齐并绑定，橡皮塞为缺口橡皮塞，目的是读数方便和保持系统开放，温度计水银球中心位置应当和 b 形管上下支管中心位置对齐，以保证测温准确，加热时应该将酒精灯置于右下方加热，当达到一定温度，开口毛细管开始剧烈吐气泡，此时应将酒精灯移开，气泡速率逐渐降低，最后一个气泡吐出时的温度极为该物质的沸点。沸点测定一般平行测定 3 次，一般可连续进行，但须注意小试管内待测液余量，如不足应补加。107水杨酸

30、与乙酸酐进行乙酰化反应时，需加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。本实验中是利用乙酰水杨酸与饱和碳酸氢钠溶液反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于此溶液，由此可将乙酰水杨酸纯化。108.合成甲基橙先后进行重氮化和偶合反应，偶合反应需要在低温弱酸进行，重氮化反应在低温强酸中进行，整个反应一锅烩，中间并不涉及分离，这是因为重氮化不稳定容易分解。109利用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太深，所测沸点偏高；温度计插入太浅，所测温度偏低。110.抽气过滤结束时的操作顺序是（先打开安全瓶的活塞再关水泵）111重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶

31、剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先解除真空，再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体挑松，使溶剂浸润全部晶体，然基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色后重新开始抽气。112.一般液体沸点随外压降低而降低，反之则升高。对 113.有机试剂一般蒸汽压较高而容易挥发，同时有机反应一般速度慢，副反应多，为了提高反应速度，除了选用合

32、适催化剂，通用手段为提高反应体系温度，但这会进一步加速试剂蒸汽逃逸，为了这一矛盾有机合成中一般选用回流反应装置，顾名思义当加热时混合试剂蒸汽在沿冷凝管上升过程中，通过通入冷却水而冷凝成液体，向下流回圆底烧瓶液体本体中。为了防止蒸汽逃逸，一般须保证蒸汽在 1/3-1/2 位置冷却，否则一般更换为长的冷凝管。114.甲基橙 115.用分液漏斗萃取摇动时，漏斗的活塞部分应取的位置是（向上倾斜）116.通过测定熔点可以初步鉴定并判定化合物及其纯度，鉴定是基于有机物都有固定熔点，熔点相同则有可能是同种化合物，否则绝对不是同种化合物。纯度判断是基于含杂混合物一般会熔点下降，熔程增长。判断熔点相同两个样品是

33、不是同一种物质，可将两者按照不同比例混合测定熔点，比较单一和混合后的数据进行判定。117.该装置名称为蒸馏装置，主要用来分离沸点不同液体混合物，一般当沸点相差 30以上可以达到较好的分离。其原理是加热混合物时，混合物各组分具有不同挥发度，沸腾时上方整齐组成与本体中组成不同，易挥发组分较多从而富集。搭建该装置时，一般应确保圆底烧瓶和电热套之间保证 1cm的距离，以防止温度剧烈变化，烧瓶中液体总量一般不超过 2/3，不少于 1/3，过多过少宜选用合适的烧瓶，未加热之前应加入沸石防止爆沸，如加热后发现忘记加入，应断电冷却 后再加入，和圆底烧瓶相连的组件名称为蒸馏头，温度计位置以水银球上端和支管下端平

34、行，基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色以保证温度测定准确，蒸馏时一般选用直形冷凝管，冷凝水应当从 a 处通入，常压蒸馏时须保证整个系统开放，流出液速度一般为 1-2 滴每秒，不宜过快，蒸馏开始时馏出液杂质较多，一般应弃去。蒸馏结束后，应先断电停止加热，后断水停止冷凝，稍冷即拆。118有机化学实验中常用的反应装置为回流装置，蒸馏为分离操作，一般两种物质的沸点相差 30 度以上效果较好。119 基橙粗品合成制取乙酸乙酯时反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最后瓶正二圆底烧瓶斜三圆底烧瓶蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积关于有机化中溶解错合成甲基橙时应戴手套防止染料沾染皮肤对将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解滴加现紫色