2023年现代热物理测试技术一些知识点归纳总结全面汇总归纳.pdf

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1、第 13 章：红外气体分析 分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）.EEEE 电子振动转动.气体特征吸收带:气体：125m近、中红外.红外吸收的前提：存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求.非分光红外(色散型)原理、特点：原理：课本 P195 特点:优点：灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长.缺点：无法检测对称分子气体（如O2,H2,N2.）、测量组分受探头限制.烟气预处理的作用：滤除固液杂质（3224SOH OH SO）、冷凝保护（1.酸露点温度达 155 2.冷凝器）、去除水气影响（1.红外吸收干扰 2.气体溶

2、解干扰）.分光红外原理:?(三棱镜分光原理)傅立叶分光原理（属于分光红外常用一种）、特点：原理：光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分,一部分透射返回光源(TT),另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR),另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和,移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱,这就是人们所熟悉的傅立叶变换.特点：优点：

3、测试时间短、同时测多组分、可测未知组分；而且，分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快.第 12 章：色谱法 色谱法的发明和命名、色谱法原理:P173-174 色谱系统的组成：分析对象、固定相、流动相 气相色谱与液相色谱的区别：气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀

4、注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。气相色谱和液相色谱优缺点：1、气相色谱采用气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而相比液相色谱，气相色谱柱阻力小，可以采用长柱，例如毛细管柱，所以分离效率高。2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵，因此气相色谱仪的价格和运行费用较低，且不易出故障。3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多，因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时，气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来，成为未知物质剖析的有力工具。4、气相色谱不能分

5、析在柱工作温度下不汽化的组分，例如，各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物，例如蛋白质等。5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质，但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。色谱系统组成及各部分作用：载气、进样、温控、分离、检测(P176)温控的作用：P178 色谱柱：填充柱（不锈钢；直径 26mm；柱长 0.5 10m.填充固定相，根据相似相溶的原则选择）、毛细管柱（玻璃或石英；直径 0.1 0.5mm；柱长 10 100m.没有填料，内壁涂一层固

6、定液膜或吸附剂）（P177）。检测器：热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)（P197）色谱图（P175）、定性分析、定量分析：第 11 章：阴影法与纹影法 阴影法原理、反映的参数:密度梯度=光线折射偏转,导致光偏转，适用范围可压缩流体。反映折射 率二阶导。（P160）阴影法装置：阴影图像简单识别：？纹影原理、两对成像（？）、反映的参数：光强反映折射率的一阶导数。（P161）纹影法装置：纹影图像简单识别：？透射式、反射式对比：P(162)第 8 章：LDV与 PIV 多普勒现象:波在波源移向观察者时接收频率变高，而在波源远离观察者时接收频率变低。双光束系统原理（干涉条纹的理解）、方

7、向模糊性解决:?激光多普勒测速(LDV)的优点和缺点:LDV优点：非接触式测量、干扰少，精度最高、无需标定、测量分辨率高、动态响应好、可扩展 2D、3D；LDV缺点：成本高、单点测量、需要示踪粒子.粒子图像测速(PIV)原理、系统组成：查问区、相关法原理:?示踪粒子要求、双激光、粒子衍射:示踪粒子要求：粒子直径、直径小跟随性好、直径大光散射强、密度与流体接近、球形最佳、散射性好。双激光为了获得两个不同时间的像？。粒子衍射，粒子典型直径：10m、放大率M0128fps）、曝光时间短（冻结图像）。第 4 章：压力测量技术 压力单位、种类:Pa,bar,atm,kgf/cm2；绝对压力、表压、真空度

8、；应变式压力计与压阻式压力计 应变式压力计原理(P45)、测量电路：单臂桥路、半桥差动、全桥差动；温度补偿 压阻效应、(扩散型)压阻式传感器及其特点?：(即优点：灵敏度高、误差较小、简单方便，不用接线等、)压电效应、压电材料种类（P48）:压电效应;压电材料受力发生机械变形，内部将发生极化现象，并在表面产生电荷。压电传感器及其特点：特点；电荷少、内阻大、漏电（边界漏电、导线电流）压电传感器的漏电影响:无法测静态压力、不可静态标定（压电式最严重的缺陷）压电传感器优缺点:优点：体积小，重量轻、简单可靠，工作温度高、灵敏度高，线性好、测量范围宽(100MPa)、动态响应好，常测动态压力、无电源，减少

9、噪声 缺点：无法测静态压力、需要信号放大、仪表高输入阻抗、定期动态标定、电缆影响大（固定、干燥 、绝缘）压阻式传感器：优点：体积小（1.8 2mm）、灵敏度高、测量范围宽（109Pa）、动态性好（数千 Hz）、准确度高（0.02 0.2）、重复性好，频带宽。缺点：温度影响大、非线性、灵敏系数不稳定，受方向影响。应变式压力计特点：优点：结构简单，使用方便、工艺成熟，价格便宜、性能稳定，灵敏度高(相对)、测量速度快，可静态、动态测量。缺点：受温度影响大、灵敏系数小、尺寸较大、粘贴导致应变传递差 传统（弹簧管压力计、液柱式压力计）方法的弱点：动态性差、非电信号，不易记录、远传、准确度低。第 3 章：

10、温度测量技术 温标：经验温标、热力学温标、国际温标 热电阻原理、电阻温度系数、热电阻分度表？：物体电阻随温度变化而变化 热电阻是中低温区最常用的一种温度检测器。它的主要特点是测量精度高，性能稳定。其中铂热电阻的测量精确度是最高的，它不仅广泛应用于工业测温，而且被制成标准的基准仪。原理；热电阻测温是基于金属导体的电阻值随温度的增加而增加（或减小）这一特性来进行温度测量的。热电阻大都由纯金属材料制成，目前应用最多的是铂和铜，此外，现在已开始采用甸、镍、锰和铑等材料制造热电阻。热电阻材料、类型、接线制：铂、铜、半导体；装配、铠装、铂膜；两线制、三线制 热电效应、热电偶原理：（P37 可以理解为 Se

11、eback 效应）热电偶四大定律及其应用:标准热电偶、热电偶分度表:补偿导线及其要求、冷端补偿:补偿导线：在一定温度范围内，其热电特性与被连接的热电偶的热电特性相接近的连接导线，称为该热电偶的补偿导线。补偿导线的作用：(1)将热电偶参考端从温度波动的地方(tn)延伸到温度稳定的地方(t0)。(2)节省贵金属材料 补偿导线注意点：只能与相应型号热电偶配套+与热电偶连接处温度必须相同+在规定温度范围使用(一般0100)+存在正、负之分.冷端温度补偿器原理：根据电桥平衡原理，让电桥在 20C(或 0)时达到平衡，当偏离 20C 时，电桥输出)20,(nABtE 根据中间温度定律)20,()20,()

12、,(tEtEttECDnCDnCD 辐射测温原理、辐射测温的最大障碍:热电阻温度计的特点：优点：应用范围广，性价比高。稳定性好，准确度高，便于远传，无需冷端补偿。灵敏度高，输出信号大。铂电阻稳定、准确、互换性好，可用作基准仪表。缺点：需要电源；自热现象，影响测量精度；测温上限不能太高，铂电阻上限低于1000。热电偶：目前应用最广泛的测温手段；精度高、简单方便、便宜、响应快、电信号 使用中注意：选型及分度表匹配；冷端补偿；补偿导线；降低传热误差；动态性 第 2 章：热分析 热分析技术、TG、DTA、DSC方法的基本概念、基本原理：热分析是在程序温度控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热

13、分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化.TG;1786 年英国人 Wedgwood在研究粘土时测得了第一条热重曲线，观察到粘土加热到“暗红”时出现明显的失重，这就是热重法的开始.DTA;差热分析法由法国科学家 Le Chatelier在 1887 年首次提出。他第一次使用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升、降温过程中热性能的变化。用热曲线方法分析陶瓷材料，热曲线是用电流计、照相底片和切光器自动记录下来。1955 年以前，在差热分析实验中，一般都是将热电偶的接点直接插入试样和参比物，这容易使热电偶被试样或其分解产生的气体所污染、老化。195

14、5 年 S.L.Boersma指出这种做法的弊病，并加以改进，即将热电偶与坩埚底部相接触。目前商品化的差热分析均采用这种方法。DSC；1963 年，E.S.Waston和 M.J.O Neill等发明了差示扫描量热法。后来 Perkin-Elmer公司研制了差示扫描仪 DSC，由于 DSC仪能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化，而且定量性和重复性都很好，于是受到人们的普遍重视。热重（TG）基本原理；在程序温度（升降恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图，即得到热

15、重曲线。DTA原理;差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象,差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。DSC 基本原理；DSC就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt）与温度(T)的关系的一种技术。DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系；吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值。掌握 TG、DTA、DSC各自的影响因素：影响热重法 TG测定结果的因素；1、仪器因素；1)升温速率 2)炉内气氛 3)

16、记录纸速 4)支持器及坩埚材料 5)炉子的几何形状 6)热天平灵敏度 1）升温速率;对热重法影响比较大。升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度Ti 和终止温度 Tf 偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保持恒定。中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率快不利于中间产物的检出，因为 TG曲线上拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。热重测量中的升温速率不宜太快，一般以 0.5-6/min 为宜。2)炉内气氛的影响;热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定。在静态气氛下，如果测定的是一个可逆的分解反应，随着温度的升高，分解速率增大。但由于试

17、样周围气体浓度增加会使分解速率下降。另外炉内气体的对流可造成样品周围的气体浓度不断变化。这些因素会严重影响实验结果，所以通常不采用静态气氛。为了获得重复性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采用动态气氛。试样周围气氛对热分解过程有较大的影响，气氛对 TG曲线的影响与反应类型、分解产物的性质和气氛的种类有关。2、试样因素（1）试样量；试样用量的影响大致有下列三个方面：1 试样吸热或放热反应会引起试样温度偏离线性程序温度，发生偏差越大影响越大。2 反应产生的气体通过试样粒子间空隙向外扩散速率受试样量的影响，试样量越大，扩散阻力越大。3 试样量越大，本身的温度梯度越大。试样用量大对热传导和气体扩散都

18、不利。应在热重分析仪灵敏度范围尽量小。用量少,所测结果较好,反映热分解反应中间过程的平台很明显。为提高检测中间产物的灵敏度应采用少量试样。（2）试样粒度；对热传导，气体扩散有较大影响。如粒度的不同会引起气体产物的扩散过程较大的变化，这种变化可导致反应速率和 TG曲线形状的改变。粒度越小，反应速率越快，使 TG曲线上的 Ti 和 Tf 温度降低，反应区间变窄。试样粒度大往往得不到较好的 TG曲线。粒度减小不仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行的很完全。（3）挥发物的冷凝；分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处在冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上，会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝

19、物再次挥发，会产生假失重，使 TG曲线变形。解决办法：一般采取加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。（4）浮力的影响；浮力效应：气体密度（）随温度（T）变化而变化，导致样品支架系统所受到的浮力随温度而改变，从而形成热重测试的天然基线 浮力效应的影响因素；气体密度（Ar N2 He）、气体流量、升温速率、样品支架、坩埚的体积 基线扣除误差的避免；Correction 测试、Sample+Correction 测试 注意：气体流量严格一致、起始温度严格一致、测样启动前天平的稳定性、炉体温度与样品温度之间的平衡（5）其它 试样的反应热、导热性、比热等因素都对 TG曲线有影响。反应热会引起试样的温度

20、高于或低于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差。气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响 TG曲线。可以通过无盖大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。影响 DTA曲线的仪器因素；1、炉子尺寸-均温区与温度梯度的控制 2、坩埚大小和形状-热传导性控制 3、差热电偶性能-材质、尺寸、形状、灵敏度选择 4、热电偶与试样相对位置-热电偶热端应置于试样中心 5、记录系统精度 影响 DTA曲线的试样因素；（1）热容量和热导率的变化-应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物 反应前基线低于反应后基线，表明反应后试样热容减小。反应前基线高于反应后基线，表明反应后试样热容增大。（2）试样的颗粒

21、度 试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度越低，峰形变小。颗粒度要求：100 目-300 目（0.04-0.15mm）（3）试样的结晶度、纯度和离子取代 结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。纯度、离子取代同样会影响 DTA曲线。（4）试样的用量 试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。以少为原则。硅酸盐试样用量：0.2 0.3 克 （5）试样的装填 装填要求：薄而均匀 试样和参比物的装填情况一致 （6）热中性体（参比物）整个测温范围无热反应 比热与导热性与试样相近 粒度与试样相近（100300 目筛）常用的参比物：-Al2O3 （经 1270K煅烧的

22、高纯氧化铝粉，-Al2O3晶型）影响 DTA曲线的操作因素；（1）加热速度 加热速度快，峰尖而窄，形状拉长，甚至相邻峰重叠。加热速度慢，峰宽而矮，形状扁平，热效应起始温度超前。常用升温速度：1-10K/min，硅酸盐材料：715K/min。升温速度对硫酸钙相邻峰谷的影响 （2）压力和气氛 对体积变化大试样，外界压力增大，热反应温度向高温方向移动。气氛会影响差热曲线形态。（3）热电偶热端位置 插入深度一致，装填薄而均匀。（4）走纸速度（升温速度与记录速度的配合）走纸速度与升温速度相配合。升温速度 10K/min/走纸速度 30cm/h。适宜实验条件的选择：1、升温速率 2、样品用量 3、制样方式

23、 4、实验气氛 5、坩埚的选取 6、样品温度控制（STC）7、DSC 基线 1、升温速率；2.样品量 综合以上两点：提高对微弱的热效应的检测灵敏度-提高升温速率、加大样品量 提高微量成份的热失重检测灵敏度-加大样品量 提高相邻峰（失重平台）的分离度-慢速升温速率、小的样品量 4.气氛 气氛类别：动态气氛、静态气氛、真空。从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛。对于高分子 TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。5.坩埚的选取；常用坩埚：Al,Al2O3,Pt

24、Rh 坩埚加盖的优点，有利于体系内部温度均匀、减少辐射效应与样品颜色的影响、防止微细样品粉末飞扬，或在抽取真空过程中被带走、有效防止传感器受到污染。坩埚加盖的缺点，减少了反应气氛与样品的接触、产物气体不易带走、导致反应体系压力较高。坩埚盖扎孔的目的 保证样品与气氛一定接触、允许一定程度的气固反应、允许气体产物随动态气氛带走、保持坩埚内外压力平衡。6.样品温度控制（STC）？7.DSC 基线 掌握 DT和 DTG、DTA和 DSC的差别：DTA面临的问题:定性分析，灵敏度不高 DSC：通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。