第二章试样的采集制备与分解优秀课件.ppt

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1、第二章试样的采集制备与分解第1页，本讲稿共19页案例：分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否超标？问题：大米中重金属镉是否超标？操作步骤：到矿区生产基地采集一定量大米如10kg，在实验室再进一步缩分样品，准确称取其中5g大米于瓷坩埚中，在电炉上烧至无烟后，在马弗炉中500灰化6小时，冷却后，用一定浓度硝酸溶解灰分，过滤并定容，再用原子吸收分光光度计测定镉的含量，根据实验结果计算原样品中镉的含量，再与国标对比判断是否超标，给出报告。采样制样样品分解样品测定第2页，本讲稿共19页数据分析Calculating&Estimating Reliability of Results7样品制备Sample

2、Preparation2样品采集Sampling1 样品测定Sample Analysis6问题提出Formulation Question？结果报告Writing Reports8定量分析过程样品分解Sample decomposition 3测定方法选择 Analysis method choice5中间处理 sample Processing 4第3页，本讲稿共19页名词术语物料：指分析对象。固态、液态或气态的物质。试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性 的、用于制备试样的物料。试样：将采集的试样物料，经过规定的操作过程处理后，经称取一定质量即可直接用于分析测定用的物质。

3、子样：在采样点上采集一定量（质量或体积）的物料，称为子样。子样数目：在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数，称为子样数目。原始平均试样物料：合并所采集子样得到的物料，即为原始平均试样物料。分析化验单位：指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。第4页，本讲稿共19页1.试样的采集(具有代表性)试样采集（根据形态）固体液体气体 物料堆 输送工具 江河 大贮罐 小贮瓶 高压 常压 低压根据对象分：环境、矿物岩石、生物、金属与合金、食品等第5页，本讲稿共19页试样的采集(具有代表性)以矿石为例必须能够代表全部物料的平均组成例：采集某矿样，其最大颗粒直径为10 mm，k 0.2，求Q。解：第6页，本讲

4、稿共19页固体样品的采取确定采样方法：从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，见下图。从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分别采样。斜线三点采样法示意图 斜线五点采样法示意图第7页，本讲稿共19页水样的采取：根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水-

5、与产品和工艺过程及排放时间有关第8页，本讲稿共19页气体样品的采集：气体中悬浮物或气溶胶微粒的采集 不同滤膜可以采集到不同粒径PM100、PM10、PM2.5的大气颗粒物第9页，本讲稿共19页2.试样的制备（固体）破碎 过筛 混匀100-200目缩分人工缩分常用“四分法”第10页，本讲稿共19页破碎固体样品破碎机强力破碎机塑料破碎机第11页，本讲稿共19页样品过筛数显式精密筛分仪PLUS粒径筛分仪过滤筛、分样筛第12页，本讲稿共19页“四分法”：混匀样品堆成圆锥形，将锥顶压平，通过平顶的中心按十字形切成四等份，弃去任意对角两份，保留另两份，混匀。缩分四分法取样图解缩分第13页，本讲稿共19页采

6、样制备实例：土壤样品:采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。第14页，本讲稿共19页即在上述条件下，应缩分5次。【例】被送到实验室的原始平均试样物料是直径为2mm的矿石，质量4kg

7、，要缩分出有代表性的样品最小质量，应缩分几次？解：根据经验公式得：Q=Kd2=0.0422=0.16(kg)缩分n次后，则第15页，本讲稿共19页制备后的试样的标签记录试样名称：采集地点：采集时间：采集人：制样时间：制样人：制成试样量：过筛号：第16页，本讲稿共19页试样的分解应遵循的要求和原则：试样分解必须完全。防止待测成分的损失。不能引入与待测组分相同的物质。防止引入对待测组分测定引起干扰的物 质。选择的试样分解方法与组分的测定方法相适应。根据溶（熔）剂的性质，选用合适的器 皿（如坩埚、容器等）。3.试样的分解（1）第17页，本讲稿共19页3.试样的分解（2）无机物 溶解法：HCl、HNO3、H2 SO4、HClO4、H3 PO4、HF、NaOH、水 熔融法酸熔：K2S2O7、KHSO4 TiO2+2K2 S2 O7=Ti(SO4)2+2K2 SO4碱熔：Na2CO3、NaOH、Na2O2 BaSO4+Na2 CO3=BaCO3+Na2 SO4(溶解重晶石)半融法（烧结法）Na2CO3-Mg 作熔剂，分解煤或矿石中的硫CaCO3-NH4Cl分解硅酸盐测定钾、钠第18页，本讲稿共19页3.试样的分解（3）有机物溶解：水、有机溶剂，相似相溶分解湿法：HNO3、H2 SO4、混合酸干法：氧瓶燃烧法、灰化第19页，本讲稿共19页