第章-酸度的测定.ppt

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1、20 五月 2023第章 酸度的测定第一节概述酸度的概念测定酸度的意义食品中有机酸的种类与分布一、酸度的概念总酸度(totalacidity)：是指食品中所有酸性成分的总量。包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借标准酸碱来测定，故总酸度又称“可滴定酸度(titratableacidity)”有效酸度(effectiveacidity)：被测溶液中H+的浓度(concentration)，准确地说应是溶液中H+的活度(activity)，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH值表示。其大小可借酸度计（即pH计pHmeter）来测定 人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高，口感不一

2、定酸。在一定的pH下，人类对酸味的感受强度不同。如：醋酸甲酸乳酸草酸盐酸一般食品在pH3.0，难以适口；pH5为酸性食品；pH56无酸味感觉。挥发酸：食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和SO2等。其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。牛乳酸度(有如下两种酸度）外表酸度：又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。外表酸度在新鲜牛乳中占0.15%-0.18%（以乳酸计）真实酸度：又叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生

3、了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳的含酸量超过了0.15%-0.20%，即认为有乳酸存在。习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。外表酸度与真实酸度之和即为牛乳的总酸度（而新鲜牛奶总酸度即外表酸度），其大小可通过标准酸碱滴定来测定。测定酸度的意义有机酸影响食品的色、香、味、及其稳定性食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度食品中有机酸的种类与分布1、食品中常见的有机酸柠檬酸（citricacid)、苹果酸(malicacid)、酒石酸（tartaricacid)、草酸(oxalicacid)、琥珀酸(succinic

4、acid)、乳酸(lacticacid)及醋酸(aceticacid）食品中常见有机酸含量果蔬中有机酸的含量取决于其品种、成熟度以及产地气候条件等因素；其它食品中有机酸的含量取决于其原料种类、产品配方以及工艺过程等。第二节酸度的测定总酸度(totalacidity)的测定（滴定法）挥发酸(volatileacidity)的测定有效酸度(pH值）的测定一、总酸度的测定（滴定法titrationmethod）1、原理酚酞(phenolphthalein)作指示剂(indicator)标准碱液(standardbase)RCOOH+NaOHRCOONa+H2O2、适用范围适用于各类色浅的食品中总酸含

5、量的测定。3、试剂(reagent)0.1mol/LNaOH标准溶液1%酚酞乙醇溶液化学式C6H8O7摩尔质量192.124 gmol1总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。葡萄，用酒石酸表示，其K=0.075；柑桔类，用柠檬酸表示，K=0.06或0.070；苹果、核桃类，用苹果酸表示，K=0.067；乳品、肉类、水产品，用乳酸表示，K=0.090；酒类、调味品时，用乙酸表示，K=0.060。6、说明样品浸渍、稀释用之蒸馏水中不能含有CO2因为CO2溶于水中成为酸性的H2CO3形式，影响滴定终点时酚酞颜色变化。无CO2蒸馏水的制备方法为：将蒸馏水煮沸20分钟后用碱石灰保护冷却；或将

6、蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理样品中CO2对测定亦有干扰，故对含有CO2饮料、酒类等样品，在测定之前须除去CO2样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH溶液不得少于5ml，最好在10-15ml由于食品中有机酸均为弱酸，在用强碱（NaOH）滴定时，其滴定终点偏碱，一般在pH8.2左右，故可选用酚酞作终点指示剂若样液有颜色（如带色果汁等），则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用实验滴定法若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法有色样液，用适量无CO2蒸馏水稀释，加入酚

7、酞指示剂（100ml样液：0.3ml酚酞）用标准NaOH溶液滴定近终点时，取此溶液2-3ml移入盛有20ml无CO2蒸馏水中（此时，样液颜色相当浅，易观察酚酞的颜色）若试验表明还没达到终点，将特别稀释的样液倒回原样液中，继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的方法，能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。各类食品的酸度多以主要酸表示，但有些食品（如乳品、面包等）亦可用中和100g（ml）样品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液的ml数表示，符号为0T。新鲜牛乳的酸度为16-180T，面包的酸度一般为3-90T。二、挥发酸的测定 直接法：

8、通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用酸碱滴定操作方便，较常用，适用于挥发酸含量较高的样品 间接法将挥发酸蒸发排除后，用标准酸碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。蒸馏液有所损失或被污染，或样品中挥发酸含量较少1、原理样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出，用水蒸汽蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至微红色30秒不褪为终点，根据标准碱消耗量计算出样品中总挥发酸含量。2、适用范围本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品（如发酵制品、酒等）中总挥发酸含量的测定。3、试剂一、样品制备1、一般果蔬及饮料可直接取样。2、含CO2饮料及酒类

9、：取一定量样品，在连续搅拌的情况下，抽气2-4min。3、固体样品、冷冻、粘稠样品，取可食部分10g，加无CO2蒸馏水溶解并稀释到25ml。二、测定 取25ml样品，加入25ml无CO2 蒸馏水，加1ml10%磷酸（目的是使结合态的挥发酸为游离态），加热蒸馏至300ml为止，将此液加热到60-65，加入3滴酚酞指示剂，用标准碱液滴定。三、注意事项1、先将蒸汽发生器煮沸10min，以排除其中的CO2。2、蒸汽发生装置气密性要好,不能漏气,蒸汽流要稳定,一批样品间的蒸汽流速要一致.要求所用电炉可调.整个蒸馏过程大约40min 滴定温度不能超过65,否则易造成酸的挥发.挥发性有机酸是弱酸,即使加热到

10、60,酸碱滴定也难以瞬间完成滴定终点颜色变化很不敏锐.所用蒸馏水全部为无CO2 的蒸馏水.改进:用0.1M 的NaOH 溶液5mL,加水50mL,承接流出液,然后用标准HCl 返滴定多于的NaOH.指示剂改为1-萘酚酞-酚酞指示剂,终点颜色为浅绿色.改进法中需要两种标准溶液:0.1M NaOH 和0.1M HCl 溶液.优点是强酸和强碱中和滴定反应速度快,终点变化明显.三、有效(effective)酸度（pH值）的测定 pH=-logH+S.P.L.Sorenson于1909年提出 H+指氢离子浓度总和纯水在25的pH为7.00，0时为7.48，60时为6.51。在无限稀释溶液中，用氢离子活度

11、表示。（一）电位法（pH计法）1、原理以 玻 璃 电 极(glass electrode)为 指 示 电 极(indicatorelectrode)，饱和甘汞电极(saturatedcalomel electrode)为 参 比 电 极(referenceelectrode)，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系：E=E0-0.0591pH(25)2、适用范围适用于各类饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定，测定值可准确到0.01pH单位。3、试剂(standardbuffers)pH=1.6759（20）标准缓冲液pH=3.999（20）标准缓冲液p

12、H=6.878（20）标准缓冲液pH=9.227（20）标准缓冲液4、主要仪器酸度计Combinationelectrodes5、操作方法（1）样品处理一般液体样品(如牛乳、不含CO2的果汁、酒等样品)：摇匀后可直接取样测定含CO2的液体样品（如碳酸饮料、啤酒等）：同“总酸度测定”方法排除CO2再测定果蔬样品：将果蔬样品榨汁后，取其汁液直接进行pH测定。对于果蔬干制品，可取适量样品，并加数倍的无CO2蒸馏水，于水浴上加热30分钟，再捣碎、过滤，取滤液测定（2）酸度计的校正开启酸度计电源，预热30分钟，连接玻璃电极及甘汞电极，在读数开关放开的情况下调零。选择适当pH值的标准缓冲溶液（其pH值与被

13、测样液的pH值应相接近）测量标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮。将二电极浸入缓冲溶液中，按下读数开关，调节定位旋钮使pH指针指在缓冲液的pH值上，放开读数开关，指针回零，如此重复操作二次。（3）样液pH值的测定用无CO2蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测液冲洗二电极；根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮，将二电极插入待测样液中，按下读数开关，稳定1分钟后，酸度计指针所指pH即为待测样液pH值放开读数开关，清洗电极。酸度计用标准缓冲溶液校正后，其调零及定位旋钮切不可再动。食品的pH值变动很大，不仅取决于原料的品种和成熟度（水果和某些蔬菜），而且还取决于加工方法。食品的pH与总酸度之间没

14、有严格的比例关系，pH值大小不仅取决于总酸度中酸的性质与数量，而且还受该食品中缓冲物质量及其缓冲能力大小的影响。第三节有机酸的分离和测定食品中存在的酸性物质多为有机酸的混合物或以某种有机酸为主的混合物。对有机酸的组成及含量的测定可采用色谱法，如薄层色谱、气相色谱、离子交换色谱和高压液相色谱等方法。色谱法简介（俄）MichailTswett于1906年提出柱色谱法。Chromatography:chroma(颜色)graphein(书写)用色谱法可以成倍地放大分离效果。色谱经典理论基础 Maitin和Synge(1952年Nobelprize)理论塔板数N理论塔板高度H N=L/H这里L是柱长。

15、描述H的数学模型(vanDeemter方程1956)H=A+B/u+C u 色谱法定量与定性的基础是什么？色谱法的特点优点：高效能高灵敏度高选择性分析速度快应用范围广缺点：局限性首先从色谱峰不能直接给出定性的结果，它不能用来直接分析未知物，必须用已知纯物质的色谱图和它对照。其次。当分析无机物和高沸点有机物时有一定难度，需采用其他色谱分析方法来完成。高压液相色谱法适用于检测乳及乳制品、果蔬及其制品、各种酒、调味品等。样品加水和乙腈试剂剧烈振摇后离心，取上清夜，过滤即可进行液相色谱检测。根据保留时间和峰高，从标准曲线上分别求出其含量。He储液瓶分布器 过滤2m高压泵入口检查出口检查脉流消除抽气过滤器 反压调节压力计注样阀分离柱到检测器