【课件】高三化学二轮复习++有机物制备综合实验课件.pptx

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1、化学综合实验题型研究化学综合实验题型研究-有机物制备综合实验有机物制备综合实验高考经典例题再现高考经典例题再现高考经典例题再现高考经典例题再现仪器装置器装置基本操作基本操作原理分析原理分析定量定量计算算仪器装置器装置高考经典例题再现高考经典例题再现高考经典例题再现高考经典例题再现基本操作基本操作原理分析原理分析定量定量计算算 基本操作基本操作高考经典例题再现高考经典例题再现高考经典例题再现高考经典例题再现 仪器装置器装置原理分析原理分析 将简单化工流程与化学实验相结合淡化题型限制。类似题目出现在2011年广东卷考查原理分析、仪器选择、定量计算等广东卷关于氯及其化合物的考查年份2010年、201

2、3年等 实验设计与分析能力。2021、2014、2015、2013、2011、2010其中关于有机物制备实验在全国卷考查频率非常高，2011年广东卷也考查苯甲酸制备考点归纳：1、实验装置（仪器的名称与使用、仪器的连接，装置的选择）2、实验操作技能（条件的控制、操作目的与解释、实验设计与评价、实验技巧与方法）考点归纳：3、反应原理（物质的分离提纯、物质性质比较、离子检验）4、实验计算（产率计算，纯度计算，离子浓度计算、pH计算等）通过分类，形成解题思路；通过归纳，提升解题能力。探究性质探究组成探究原理实验综合题物质的制备实验探究实验步骤实验操作与条件控制物质的分离提纯产率计算与误差分析物质性质比

3、较离子检验实验操作目的与解释实验过程与现象气体制备固体制备有机物制备 把握三个关键，突破有机物制备实验1.有机物制备的思维流程2.有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式加热：酒精灯的火焰温度一般在400500，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。防暴沸：加沸

4、石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。3.常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。2(2020河北沧州质量监测)实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：物物质质相相对对分子分子质质量量密度密度/(g/cm3)沸点沸点/水中溶解性水中溶解性苯甲酸苯甲酸1221.266249微溶微溶乙醇乙醇460.789783溶溶苯甲

5、酸乙苯甲酸乙酯酯1501.045213难难溶溶环环己己烷烷840.77980.8难难溶溶环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1。合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210213 的馏分，得产品5.0 g。回答下列问题：(1)仪器A的名称为_，冷却水应从_(填“a”或“b”)口流出。(2)加入环己烷的目的为_。(

6、3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2 cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为_。(4)实验中加入碳酸钠的目的为_；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为_。(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_(填字母)。A50 mLB100 mL C200 mLD300 mL(6)本实验的产率为_。【解解析析】(6)m(乙乙醇醇)0.789 g/mL20 mL15.78 g；m(苯苯甲甲酸酸)6.1 g；设理理论产量量为x，则有：有：3过氧乙酸(CH3COOOH)，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下

7、制得，实验装置和步骤如下：在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为2030 至反应结束；接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。回答下列问题：(1)仪器C的名称是_，仪器C中冷水流入口是_(填“a”或“b”)。(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是_。(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_。(4)实验测得产物中过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_，最佳反应时间约_。反反应应物比例物比例CH3COOH/H2O2反反应时间应时间0.5

8、h1 h3 h5 h7 h217.38%8.46%9.42%11.26%13.48%1110.56%12.92%13.54%20.72%20.80%126.14%7.10%7.96%10.38%12.36%2(2020全国卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：真题体验，领悟高考名称名称相相对对分子分子质质量量熔点熔点/沸点沸点/密度密度/(gmL1)溶解性溶解性甲苯甲苯9295110.60.867不不溶溶于于水水，易易溶于乙醇溶于乙醇苯甲酸苯甲酸122122.4(100 左右左右开始升开始升华华)248微微溶溶于于冷冷水水，易易溶溶于于乙乙醇醇、热热水水

9、实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.0100 0 molL

10、1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mLB250 mLC500 mL D1 000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_ _；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算

11、本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。A70%B60%C50%D40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。3(2020山东卷，节选)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_(填标号)。A15.00 mLB35.00 mLC大于35.00 mLD小于15.00 mL4(2019全国卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目

12、前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：物物质质水水杨杨酸酸醋酸醋酸酐酐乙乙酰酰水水杨杨酸酸熔点熔点/1571597274135138相相对对密度密度/(gcm3)1.441.101.35相相对对分子分子质质量量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得

13、固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热(填标号)。A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的_(填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。【答案】(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤，分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、

14、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是_。(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是_；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是_。(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_ _；分离出有机相的操作名称为_。(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_。【答案】(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高(2)操作1装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_ _，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料

15、碳化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83 的馏分。7(2019全国卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为104，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，

16、蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_ _。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。