大豆磷脂的提取与检测方案.pdf

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1、大豆磷脂的提取与检测方案一一、设设计计背背景景磷脂的商品生产最早始于德国，据资料统计：1976 年全世界大豆磷脂的消费量大约为 10 万吨，到 1984 年消费量急增加到了 13.4 万吨，到 90 年代初，消费量己增至大约 15.6 万吨。大豆磷脂消费量以平均每年 4%递增，现已成长为世界上消费量最大的乳化剂之一，销售份额约占市场的 20%，位居第二位。生产厂家大致有 30 余家，其中包括生产能力较强的有：美国的 AreherDanielsMidland、CentralSoya、Rihlandfoods、德国的 LueasMeyer、NattermanPhosPholipid、荷兰的 Kir

2、vitbv、日本的日清制油、太阳化学、昭和产业等。我国是大豆的主要生产国、产量居世界第三位，有着丰富的磷脂资源。按 1996-1997 年我国加工大豆油 150万吨推算，其水化油脚可加工大豆磷脂约 5 万吨。磷脂的应用范围非常的广泛，比如：能够应用在食品工业中，在烘焙食品中加入少量的磷脂能够使面团在成为成品的时候更加的有营养，初此之外，它还能用于更多的食品工业的应用，这里就不一一举例了，它还能用于医药类产品中，在医药中有着跟为广泛的应用，比如我们经常看见的保健医药类中就存在着很多以磷脂命名的药物，此外大豆磷脂在纺织品、橡胶、塑料、皮革、染料、油漆、石油化工、农药等行业也有广泛的应用。从世界范围

3、看，大豆磷脂具有广泛的应用前景，随着科技的不断发展，一定会开发更多优秀的产品！虽然我国有着很优秀的大豆资源，但是对于磷脂的发展以及应用上与发达国家的技术相比较，我们发现还是有这很大的不足。希望之后在有关国家部门以及地方政府上相关政策的支持下，在与广大优秀企业的合作以及科技工作者的一起努力下，我们一定能够更多地发现磷脂这个优秀的自然资源，慢慢转化为工业化，变磷脂经济转化为社会经济。我国大豆磷脂的产品开发因为比较晚的原因，导致我国的开发水平低，主要体现在工程化的问题得不到的根本解决方法，所以我国现在只能开展一些用于简单的食品或饲料以及工业掺和料的粗制大豆磷脂制备，年产量大致为 3000 吨，资源的

4、利用率不太高，不足产量的 10%。且现在国内所需要的大多数食品类以及保健品、及其他行业所需的优质的大豆磷脂，则只能从国外进口。目前按生产规模以及技术水平而言，我国生产大豆磷脂与国外的仍有很大的差距，主要表现为产品的利用率不高，总生产值量不高；产品生产的推广不大；品种单一、质量较国外有一定差距；产品的功能性没有国外的灵活；生产工艺设备一直没有更新导致产品落后；磷脂的加工不足；检测手段落后等原因。二、设计依据二、设计依据大豆磷脂是脂肪酸、磷酸及其衍化物的多元醇,它的一个外观为淡黄色的粉状物。我们通过对设计脱油温度、用量、萃取温度以及它的萃取剂的用量等对产率的影响,从而确定了其工艺条件,并解决了提取

5、过程中磷脂发粘、结团的问题。三、检测三、检测设计流程设计流程四、四、检测检测设计设计方案方案（一）仪器和试剂仪器：大豆磷脂样品、三口瓶、水浴锅、冷凝管、滴液漏斗、电动搅拌器、真空干燥箱、离心分离器、红外光谱仪、烘箱。试剂：乙醇、丙酮、丁醇、正乙烷、石油醚、乙醚。滤纸，玻璃层析缸、胆碱、肌醇、乙醇胺、丝胺酸标准液、盐酸、蒸馏水、（二）脱油第一次脱油:称入一定量大豆水化油脚,按油脚中油比丙酮等于1比3重量加入丙酮并在 30下搅拌 30 分钟，静置分层，除去母液。第二次脱油：我们将与第一次脱油的丙酮量,通过加入已处理的水油脚中搅拌 30分钟,静置分层,去除母液。都按照与第二次方法,如果母液中的含油量

6、已经超过标准的重量,那么我们就要一直脱到粘壁为止。（三）萃取按照正己烷比丙酮不溶物 1.5 比 1 加入正己烷,搅拌 2030 分钟,搅拌完成后我们加入锥形瓶中静置。（四）沉淀等到萃取液的杂质全部沉淀完成后，再将上清液在快速搅拌中加到新鲜的丙酮中。沉淀之后再进行离心分离。（五）干燥将得到产品转入到表面皿中,然后我们可以加入少量的维 C 在产品表面。在6080和 720mmHg760 mmHg(真空度)下干燥。（六）贮存把干燥后产品进行粉碎，装入密封袋中密封贮存。（七）设计提取温度在提取时间 1 分钟丙酮用量 150ml 的水浴条件下提取两次，试验结果如图 1 所示。我们可以从中看出，随着它温度

7、的不断提高，丙酮中不溶物的含量也随着在上升，在 40达到最大值。随着温度的继续上升，丙酮中不溶物的开始呈下降表现。这表明随着温度的不断升高，分子的热运动也在不断的发生改变，动能就会随着增大;而且温度升高产生的热扩散又会使粘度降低。使的扩散系数增大。但是随着温度开始过高当(当温度大于 40)，一方面不仅导致丙酮的大量挥发 另一方面还会容易引起磷脂发粘在容器壁上，就会使实验无法进行。所以我们这里采取 40的效果最佳。（八）设计丙酮用量在一定的搅拌速度和水浴条件下，保证温度保持在 40、时间为 15 分钟、提取两次，不断改变丙酮的加入量，观察它对丙酮不溶物的影响有多大。发现随着丙酮用量不断增加，丙酮

8、中不溶物的也在不断上升;当丙酮用量到达 200ml 左右。丙酮不溶物的含量达到最高，之后开始呈下降趋势。我们根据菲克第二定律，随着丙酮用量的不断增加，浓度梯度也会随之改变，它的扩散速率也会越变大。从而达到去除油脂的效果。但是因为磷脂并不是全部溶于丙酮，所以当丙酮的用量到达一定后就会导致磷脂的损失从而导致丙酮不溶物呈下降，所以我们采取丙酮 200ml 的效果最佳。（九）产品检验1.首先准备出磷脂产品的水解液样品方便之后的检测，磷脂样品水解物制备方法为称取磷脂样品 100-200ml 并将它移入到准备好的烧杯中，时候加入 5-10ml 盐酸溶液在 120下进行回流 2 个小时，将得到的水解产物待的

9、冷却后置入烧杯中去，再次用水浴锅进行蒸发，目的主要是使盐酸充分蒸出。得到的残留物使用蒸馏水进行洗涤，大约为 1ml 的量。得到的滤液即样品水解液。标准液：0.5%的 0.1mol/L 胆碱盐酸溶液;0.2%的 0.1mol/L 乙醇胺、肌醇和丝胺酸盐酸溶液即便为我们的样品标准液。展开剂：丁醇、醋酸、水。2.将得到水解液进行纸层析分析，分别将样品液滴到四张含有胆碱、肌醇、乙醇胺、丝氨酸的标准液滤纸上进行层析，标注以免混乱。待展开剂移动置滤纸顶端大概1cm 左右时抽出滤纸。将滤纸放到使丁醇挥发。3.纸层析显色胆碱显色：将已经干燥的层析纸再从磷钼酸溶液中过一遍，再放入到水槽中进行洗涤，去除多余的磷钼

10、酸。之后放入到烧杯中到入盐酸溶液（0.5%氯化亚锡），冲洗多余的盐酸溶液，放置晾干；肌醇显色：使干燥分析纸饱和的硝酸银溶液和丙酮的混合溶液中，在 60的条件下进行烘干，过程大概 2 分钟。再穿过混有氢氧化钠得水和丙酮的混合液中。用水进行漂洗后用 10%硫代亚硫酸钠溶液除去杂点。4.丝胺酸、乙醇胺显色干燥分析纸穿过茚三酮的丙酮溶液。之后进行烘干。5.红外光谱图分析：将大约 2mg 磷脂样品进行研磨，之后加入大致为 200mg 的 Kbr进行加压，加压完成后进行压片。压片之后再持续加压为薄片，之后将得到的磷脂薄片放到红外光度计中进行扫描检测扫描。6.检测结果红外光谱图检测的结果如图 2，与标准图谱

11、图 3 相差不大，可以得出结论我们得到产品为纯的大豆磷脂。五五、设计小结、设计小结油脚的新鲜程度决定了后续得到磷脂的质量；脱脂、提取与干燥三个过程的温度对产品的色泽有一定的影响,在干燥的过程中加入抗氧化剂维 C,可以使产品的色泽发生改变;只有当丙酮与萃取液的体积比大于 5 比 1 时,才能保证能够得到的磷脂具有不聚合,有良好的色泽和粒度;大豆磷脂的品质受多方面因素的影响,只有把大豆磷脂的一系列生产及应用一体化,才能提取出真正品质特优的大豆磷脂。六六、附件、附件材料材料图 1.温度对提取效率的影响图 2 大豆磷脂样品红外光谱图图 3 磷脂红外光谱图七、七、参考文献参考文献1 齐继成，国内外大豆磷脂生产和开发应用概况(上).中国制药信息，2000，16（2）：4-8.2 钮竹安，大豆磷脂国内外市场和开发.粮食与油脂，1999(1):33-37.3 谢志美,蒋玉仁.半仿生法提取大豆磷脂的研究J天然产物与开发，2003，14：321-324.