仪器分析历年期末试题答案.pdf

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1、高 效 液 相 色 谱 习 题 及 参 考 答 案 一、单 项 选 择 题 1、在 液 相 色 谱 法 中，按 分 离 原 理 分 类，液 固 色 谱 法 属 于（）。A、分 配 色 谱 法 B、排 阻 色 谱 法 C、离 子 交 换 色 谱 法 D、吸 附 色 谱 法 2、在 高 效 液 相 色 谱 流 程 中，试 样 混 合 物 在（）中 被 分 离。A、检 测 器 B、记 录 器 C、色 谱 柱 D、进 样 器 3、液 相 色 谱 流 动 相 过 滤 必 须 使 用 何 种 粒 径 的 过 滤 膜？A、0、5 u m 0v 45 umCv Ox 6|i m Dx 0v 55 pm4、在

2、液 相 色 谱 中，为 了 改 变 色 谱 柱 的 选 择 性,可 以 进 行 如 下 哪 些 操 作？A、改 变 流 动 相 的 种 类 或 柱 子 B、改 变 固 定 相 的 种 类 或 柱 长 C、改 变 固 定 相 的 种 类 与 流 动 相 的 种 类 D、改 变 填 料 的 粒 度 与 柱 长 5、一 般 评 价 烷 基 键 合 相 色 谱 柱 时 所 用 的 流 动 相 为（）A、甲 醇/水（83/17）B、甲 醇/水（57/43）G 正 庚 烷/异 丙 爵（93/7）D、乙 腊/水（1、5/98、5）6、下 列 用 于 高 效 液 相 色 谱 的 检 测 器，（）检 测 器 不

3、 能 使 用 梯 度 洗 脱。A、紫 外 检 测 器 B、荧 光 检 测 器 C、蒸 发 光 散 射 检 测 器 D、示 差 折 光 检 测 器 7、在 高 效 液 相 色 谱 中,色 谱 柱 的 长 度 一 般 在（）范 围 内。A、1030cm Bx 2050mC、1 2m D、2 5m8、在 液 相 色 谱 中，某 组 分 的 保 留 值 大 小 实 际 反 映 了 哪 些 部 分 的 分 子 间 作 用 力（）A、组 分 与 流 动 相 B、组 分 与 固 定 相 C、组 分 与 流 动 相 与 固 定 相 D、组 分 与 组 分 9、在 液 相 色 谱 中，为 了 改 变 柱 子 的

4、 选 择 性，可 以 进 行（）的 操 作 A、改 变 柱 长 B、改 变 填 料 粒 度 C、改 变 流 动 相 或 固 定 相 种 类 D、改 变 流 动 相 的 流 速 10、液 相 色 谱 中 通 用 型 检 测 器 就 是（）A、紫 外 吸 收 检 测 器 B、示 差 折 光 检 测 器 C、热 导 池 检 测 器 D、氢 焰 检 测 器 11、在 环 保 分 析 中，常 常 要 监 测 水 中 多 环 芳 烧,如 用 高 效 液 相 色 谱 分 析,应 选 用 下 述 哪 种 检 波 器 A、荧 光 检 测 器 B、示 差 折 光 检 测 器 C、电 导 检 测 器 D、吸 收 检

5、 测 器 12、在 液 相 色 谱 法 中，提 高 柱 效 最 有 效 的 途 径 就 是（）A、提 高 柱 温 B、降 低 板 高 C、降 低 流 动 相 流 速 D、减 小 填 料 粒 度 13、在 液 相 色 谱 中，不 会 显 著 影 响 分 离 效 果 的 就 是（）A、改 变 固 定 相 种 类 B、改 变 流 动 相 流 速 C、改 变 流 动 相 配 比 D、改 变 流 动 相 种 类 14、不 就 是 高 液 相 色 谱 仪 中 的 检 测 器 就 是（）A、紫 外 吸 收 检 测 器 B、红 外 检 测 器 C、差 示 折 光 检 测 D、电 导 检 测 器 15、高 效

6、液 相 色 谱 仪 与 气 相 色 谱 仪 比 较 增 加 了（）A、恒 温 箱 B、进 样 装 置 C、程 序 升 温 D、梯 度 淋 洗 装 置 16、在 高 效 液 相 色 谱 仪 中 保 证 流 动 相 以 稳 定 的 速 度 流 过 色 谱 柱 的 部 件 就 是（）A、贮 液 器 B、输 液 泵 C、检 测 器 D、温 控 装 置 17、高 效 液 相 色 谱、原 子 吸 收 分 析 用 标 准 溶 液 的 配 制 一 般 使 用（）水 A.国 标 规 定 的 一 级、二 级 去 离 子 水 B.国 标 规 定 的 三 级 水 C.不 含 有 机 物 的 蒸 储 水 D.无 铅（无

7、 重 金 属）水 18、高 效 液 相 色 谱 仪 与 普 通 紫 外 一 可 见 分 光 光 度 计 完 全 不 同 的 部 件 就 是（）A、流 通 池 B、光 源 C、分 光 系 统 D、检 测 系 统 19、下 列 哪 种 就 是 高 效 液 相 色 谱 仪 的 通 用 检 测 器 A、紫 外 检 测 器 B、荧 光 检 测 器 C v 安 培 检 测 器 D、蒸 发 光 散 射 检 测 器 20、高 效 液 相 色 谱 仪 中 高 压 输 液 系 统 不 包 括 A、贮 液 器 B、高 压 输 液 泵 C、过 滤 器 D、梯 度 洗 脱 装 置 E、进 样 器 二、判 断 题：1、液

8、 相 色 谱 分 析 时,增 大 流 动 相 流 速 有 利 于 提 高 柱 效 能。2、高 效 液 相 色 谱 流 动 相 过 滤 效 果 不 好，可 引 起 色 谱 柱 堵 塞。3、高 效 液 相 色 谱 分 析 的 应 用 范 围 比 气 相 色 谱 分 析 的 大。4、反 相 键 合 相 色 谱 柱 长 期 不 用 时 必 须 保 证 柱 内 充 满 甲 醇 流 动 相。5、高 效 液 相 色 谱 分 析 中，使 用 示 差 折 光 检 测 器 时,可 以 进 行 梯 度 洗 脱。6、在 液 相 色 谱 法 中,提 高 柱 效 最 有 效 的 途 径 就 是 减 小 填 料 粒 度。7

9、、在 液 相 色 谱 中,范 第 姆 特 方 程 中 的 涡 流 扩 散 项 对 柱 效 的 影 响 可 以 忽 略。8、由 于 高 效 液 相 色 谱 流 动 相 系 统 的 压 力 非 常 高,因 此 只 能 采 取 阀 进 样。9、高 效 液 相 色 谱 仪 的 色 谱 柱 可 以 不 用 恒 温 箱,一 般 可 在 室 温 下 操 作。10、高 效 液 相 色 谱 中，色 谱 柱 前 面 的 预 置 柱 会 降 低 柱 效。11、液 相 色 谱 中,化 学 键 合 固 定 相 的 分 离 机 理 就 是 典 型 的 液 一 液 分 配 过 程。12、高 效 液 相 色 谱 分 析 中，

10、固 定 相 极 性 大 于 流 动 相 极 性 称 为 正 相 色 谱 法。13、高 效 液 相 色 谱 分 析 不 能 分 析 沸 点 高,热 稳 定 性 差,相 对 分 子 量 大 于 400的 有 机 物。14、在 液 相 色 谱 法 中，约 7080%的 分 析 任 务 就 是 由 反 相 键 合 相 色 谱 法 来 完 成 的。15、在 高 效 液 相 色 谱 仪 使 用 过 程 中，所 有 溶 剂 在 使 用 前 必 须 脱 气。16、填 充 好 的 色 谱 柱 在 安 装 到 仪 器 上 时 就 是 没 有 前 后 方 向 差 异 的。17、保 护 柱 就 是 在 安 装 在 进

11、 样 环 与 分 析 柱 之 间 的,对 分 析 柱 起 保 护 作 用.内 装 有 与 分 析 柱 不 同 固 定 相。18、检 测 器、泵 与 色 谱 柱 就 是 组 成 高 效 液 相 色 谱 仪 的 三 大 关 键 部 件。19、紫 外 一 可 见 光 检 测 器 就 是 利 用 某 些 溶 质 在 受 紫 外 光 激 发 后,能 发 射 可 见 光 的 性 质 来 进 行 检 测 的。20、应 用 光 电 二 极 管 阵 列 检 测 器 可 以 获 得 具 有 三 维 空 间 的 立 体 色 谱 光 谱 图。三、简 答 题 1、为 什 么 作 为 高 效 液 相 色 谱 仪 的 流

12、动 相 在 使 用 前 必 须 过 滤、脱 气？2、高 效 液 相 色 谱 有 哪 几 种 定 量 方 法,其 中 哪 种 就 是 比 较 精 确 的 定 量 方 法,并 简 述 之。参 考 答 案 选 择 题 1、D 2、C 3、B 4、C 5、A 6、D 7、A 8、C 9、C 10、B11、A 12、D 13、B 14、B 15、D 16、B 17、A 18、A 19、D 20、E判 断 题 1、X 2、J 3、J 4、J 5、X 6、J 7、X 8、X 9、J 10、J11、X 12、V 13、X 14、V 15、J 16、X 17、X 18、V 19、X 20、V简 答 题 1、高

13、效 液 相 色 谱 仪 所 用 溶 剂 在 放 入 贮 液 罐 之 前 必 须 经 过 0、45 u m 滤 膜 过 滤,除 去 溶 剂 中 的 机 械 杂 质,以 防 输 液 管 道 或 进 样 阀 产 生 阻 塞 现 象。所 有 溶 剂 在 上 机 使 用 前 必 须 脱 气;因 为 色 谱 住 就 是 带 压 力 操 作 的,检 测 器 就 是 在 常 压 下 工 作。若 流 动 相 中 所 含 有 的 空 气 不 除 去，则 流 动 相 通 过 柱 子 时 其 中 的 气 泡 受 到 压 力 而 压 缩,流 出 柱 子 进 入 检 测 器 时 因 常 压 而 将 气 泡 释 放 出 来

14、,造 成 检 测 器 噪 声 增 大，使 基 线 不 稳，仪 器 不 能 正 常 工 作,这 在 梯 度 洗 脱 时 尤 其 突 出。2、高 效 液 相 色 谱 的 定 量 方 法 与 气 相 色 谱 定 量 方 法 类 似，主 要 有 归 一 化 法、外 标 法 与 内 标 法。其 中 内 标 法 就 是 比 较 精 确 的 定 量 方 法。它 就 是 将 已 知 量 的 内 标 物 加 到 已 知 量 的 试 样 中，在 进 行 色 谱 测 定 后,待 测 组 分 峰 面 积 与 内 标 物 峰 面 积 之 比 等 于 待 测 组 分 的 质 量 与 内 标 物 质 量 之 比,求 出 待

15、 测 组 分 的 质 量,进 而 求 出 待 测 组 分 的 含 量 质 谱 分 析 习 题 一、简 答 题 1.以 单 聚 焦 质 谱 仪 为 例，说 明 组 成 仪 器 各 个 主 要 部 分 的 作 用 及 原 理。2.双 聚 焦 质 谱 仪 为 什 么 能 提 高 仪 器 的 分 辨 率？3.试 述 飞 行 时 间 质 谱 计 的 工 作 原 理，它 有 什 么 特 点？4.比 较 电 子 轰 击 离 子 源、场 致 电 离 源 及 场 解 析 电 离 源 的 特 点。5.试 述 化 学 电 离 源 的 工 作 原 理。6.有 机 化 合 物 在 电 子 轰 击 离 子 源 中 有 可

16、 能 产 生 哪 些 类 型 的 离 子？从 这 些 离 子 的 质 谱 峰 中 可 以 得 到 一 些 什 么 信 息？7.如 何 利 用 质 谱 信 息 来 判 断 化 合 物 的 相 对 分 子 质 量？判 断 分 子 式？8.色 谱 与 质 谱 联 用 后 有 什 么 突 出 特 点？9.如 何 实 现 气 相 色 谱 一 质 谱 联 用？10.试 述 液 相 色 谱 一 质 谱 联 用 的 迫 切 性。二、选 择 题 1.3,3-二 甲 基 戊 烷：受 到 电 子 流 轰 击 后，最 容 易 断 裂 的 键 位 就 是：（）A 1与 4 B 2 与 3 C 5 与 6 D 2 与 3

17、2.在 丁 烷 的 质 谱 图 中，”对（W+D 的 比 例 就 是（)A 100:h 1 B 100:2、2 C 100:3、3 1）100:4.43.下 列 化 合 物 含 C、H 或 0、N,试 指 出 哪 一 种 化 合 物 的 分 子 离 子 峰 为 奇 数？（）A Cdk B C E M C CdkNeO D GlhoOs4.在 下 列 化 合 物 中，何 者 不 能 发 生 麦 氏 重 排？（）5.用 质 谱 法 分 析 无 机 材 料 时,宜 采 用 下 述 哪 一 种 或 几 种 电 离 源？（）A 化 学 电 离 源 B 电 子 轰 击 源 C 高 频 火 花 源 D B

18、或 C6.某 化 合 物 的 质 谱 图 上 出 现 加/z31的 强 峰，则 该 化 合 物 不 可 能 为（）A 磁 B 醇 C 胺 D 酸 或 醇 7.一 种 酯 类 许 116）,质 谱 图 上 在 W z 57（100%）”29（27%）及 勿/z 43（27%）处 均 有 离 子 峰，初 步 推 测 其 可 能 结 构 如 下，试 问 该 化 合 物 结 构 为（）A(CHOfHCOOCM B CHCHOOCH2cH2cH3C CH.3（CH2）3C00CH38.按 分 子 离 子 的 稳 定 性 排 列 下 面 的 化 合 物 次 序 应 为 A 苯 共 挽 烯 煌 酮 醇 B

19、茉 酮 共 乐 烯 煌 醇 C 共 胡 烯 煌 苯 酮 醇 D 苯）共 柜 烯 烧 醇 酮 9.化 合 物 在 质 谱 图 上 出 现 的 主 要 强 峰 就 是 A m/z 15 B m/z 29D CILCOOGHz)3c 出()10.漠 己 烷 经 p均 裂 后，可 产 生 的 离 子 峰 的 最 可 能 情 况 为:A 源 z 93C m/z 7111.在 CH 5E 中.卜,对 下 述 离 子 峰 有 贡 献 的 就 是 C m/z 43 D m/z 71()B 血/z 93 与 W z 95D W z 7 1 与 W z 7 3)A.1/B m 1 C m 2 I）必 及 m 21

20、2.某 化 合 物 的 悠 图 上 出 现 W e 7 4的 强 峰 JR光 谱 在 3400 3200c,有 一 宽 峰 700 1750c初 有 一 强 峰，则 该 化 合 物 可 能 就 是（）A R.-（C H 2）3-C00CH3 B RI-（CH2）.-C00HC R-CH2（C H 3）-C H 2-C H-C 00II D B 或 C13.在 质 谱 图 谱 中 若 某 煌 化 合 物 的（M+l）与 M峰 的 强 度 比 为 24:100,则 在 该 煌 中 存 在 陵 原 子 的 个 数 为（）。A 2 B 8 C 22 D 4614.在 质 谱 图 中,C H 1的 M+

21、2峰 的 强 度 约 为 M峰 的（）。A 1/3 B 1/2 C 1/4 D 相 当 15.在 裂 解 过 程 中，若 优 先 消 去 中 性 分 子 如 C0”则 裂 解 前 后 离 子 所 带 电 子 的 奇 一 偶 数（）。A 发 生 变 化 B 不 变 C 不 确 定 16.在 裂 解 过 程 中.若 优 先 消 去 游 离 基 如 011,则 裂 解 后 离 子 所 带 电 子 的 奇 一 偶 数（）。A 发 生 变 化 B 不 变 C 不 确 定 17.某 芳 燃（M=134）,质 谱 图 上 在 m/z91处 有 一 强 峰，其 结 构 可 能 为（）。18.在 辛 胺 G N

22、）的 质 谱 图 上，出 现 m/z30基 峰 的 就 是（）。A 伯 胺 B 仲 胺 C 叔 胺 19.下 列 化 合 物 中，分 子 离 子 峰 的 质 荷 比 为 奇 数 的 就 是（）oA C sH e N.B C 6 H 5 N O 2 C GHioCh20.C、H与 0 的 有 机 化 合 物 的 分 子 离 子 的 质 荷 比（）。A 为 奇 数 B 为 偶 数 C 由 仪 器 的 离 子 源 所 决 定 I）由 仪 器 的 质 量 分 析 器 决 定 2 L含（：、H与 的 有 机 化 合 物 的 分 子 离 子 m/z 的 规 则 就 是（）0A 偶 数 个 N原 子 数 形

23、 成 偶 数 in/z,奇 数 个 N原 子 形 成 奇 数 m/zB 偶 数 个 N原 子 数 形 成 奇 数 n i/z,奇 数 个 N原 子 形 成 偶 数 m/zC 不 管、原 子 数 的 奇 偶 都 形 成 偶 数 m/zD 不 管 N原 子 数 的 奇 偶 都 形 成 奇 数 m/z22.某 含 氮 化 合 物 的 质 谱 图 上，其 分 子 离 子 峰 m/z为 265,则 可 提 供 的 信 息 就 是（）。A 该 化 合 物 含 奇 数 氮，相 对 分 子 质 量 为 265B 该 化 合 物 含 偶 数 氮，相 对 分 子 质 量 为 265C 该 化 合 物 含 偶 数

24、氮 D 不 能 确 定 含 奇 数 或 偶 数 氮 23一 个 酯 类 a=116).质 谱 图 上 在 m/z57(100%),m/z29(27%)及 m/z43(27册 均 有 离 子 峰.可 推 测 该 化 合 物 的 结 构 式 应 就 是()。A(CH、)2cHe000出 B CH3CH2COO(CH?)田 C CHs(CH2)3COOCH324.在 磁 场 强 度 保 持 恒 定，而 加 速 电 压 逐 渐 增 加 的 质 谱 仪 中，最 先 通 过 固 定 的 收 集 器 狭 缝 的 就 是()。A 质 荷 比 最 低 的 正 离 子 B 质 量 最 高 的 负 离 子 C 质

25、荷 比 最 高 的 正 离 子 D 质 量 最 低 的 负 离 子 25.在 质 谱 图 谱 中,CIhBr的 M+2 峰 的 强 度 约 为 M 峰 的()。A 1/3 B 1/2 C 相 当 三、填 空 题 L某 化 合 物 分 子 式 为 CHG,加 88,质 谱 图 上 出 现 m/z 60的 基 峰。则 该 化 合 物 最 大 可 能 为 2.考 虑 到 弋 与,1,C 的 分 布，乙 烷 可 能 的 分 子 式 就 是 这 些 同 位 素 分 子 的 分 子 离 子 值 此 分 别 就 是。3.丁 苯 质 谱 图 上 加 力 34、m/Rl与 m/R2的 峰 分 别 由 于、与 过

26、 程 产 生 的 峰。4.对 含 有 一 个 碳 原 子 与 一 个 氯 原 子 的 化 合 物.可 能 有 的 同 位 素 组 合 就 是、,它 们 所 对 应 的 分 子 离 子 峰 就 是 O5.除 同 位 素 离 子 峰 外，如 果 存 在 分 子 离 子 峰,则 其 一 定 就 是 m/z 的 峰，它 就 是 分 子 失 去 生 成 的，故 其 m/z就 是 该 化 合 物 的 它 的 相 对 强 度 与 分 子 的 结 构 及 有 关。6.质 谱 仪 的 离 子 源 种 类 很 多，挥 发 性 样 品 主 要 采 用 离 子 源。特 别 适 合 于 分 子 量 大、难 挥 发 或

27、热 稳 定 性 差 的 样 品 的 分 析 的 就 是 离 子 源。工 作 过 程 中 要 引 进 一 种 反 应 气 体 获 得 准 分 子 离 子 的 离 子 源 就 是 电 离 源。在 液 相 色 谱 一 质 谱 联 用 仪 中，既 作 为 液 相 色 谱 与 质 谱 仪 之 间 的 接 口 装 置,同 时 又 就 是 电 离 装 置 的 就 是 电 离 源。7.质 谱 图 上 出 现 质 量 数 比 相 对 分 子 质 量 大 1 或 2 的 峰，即 M+1 与 M+2 峰,其 相 对 丰 度 与 化 合 物 中 元 素 的 天 然 丰 度 成 这 些 峰 就 是 峰。预 测 在 氯

28、乙 烷 的 分 子 离 子 峰 附 近，将 出 现 两 个 强 峰、其 质 荷 比 为 与 其 强 度 比 为。8.分 子 离 子 峰 的 强 度 与 化 合 物 的 结 构 有 关，芳 香 煌 及 含 有 共 扼 双 键 化 合 物 的 分 子 离 子 峰 这 就 是 因 为 含 有 体 系;脂 环 化 合 物 的 分 子 离 子 也 较 稳 定，这 就 是 因 为 要 断 裂 才 能 生 成 碎 片 离 子。长 链 脂 肪 醇 化 合 物 易，不 易 生 成 分 子 离 子 峰。9.饱 与 脂 肪 慢 化 合 物 裂 解 的 特 点 就 是:(1)生 成 一 系 列 质 量 峰 m/z,_

29、；(2)m/z=与 m/z=峰 最 强;(3)裂 解 优 先 发 生 在 支 链 处，优 先 失 去 10.芳 煌 化 合 物 的 裂 解 特 点 就 是(1)峰 强;(2)在 一 烷 基 苯 中，基 峰 为 m/z=若 位 陵 上 被 取 代，基 峰 变 为 m/z=。m/z91峰 失 去 一 个 乙 焕 分 子 而 成 m/z 峰;(3)当 烷 基 碳 原 子 数 等 于 或 大 于 时，会 发 生 一 个 氢 原 子 的 重 排，生 成 m/z 峰。11.烯 煌 化 合 物 的 裂 解 特 点 就 是(1)有 明 显 的 一 系 列 峰;(2)基 峰 就 是 由 裂 解 形 成 产 生

30、的。12.脂 肪 醇 化 合 物 的 裂 解 特 点 就 是 分 子 离 子 峰；(2)由 于 失 去 一 分 子 并 伴 随 失 去 一 分 子 生 成 M-与 M-峰;(3)醇 往 往 发 生 断 裂 基 团 优 先 失 去，伯 醇 生 成 峰;仲 醇 生 成 峰;叔 醇 生 成 峰。13.酮 类 化 合 物 的 裂 解 特 点 就 是(1)分 子 离 子 峰；(2)特 征 就 是 发 生 麦 氏 重 排 与 断 裂，断 裂 失 去 的 概 率 较 大;(3)芳 香 酮 有 较 强 的 分 子 离 子,基 峰 为。14.酮 类 化 合 物 的 裂 解 特 点 就 是(1)分 子 离 子 峰

31、;(2)发 生 重 排。在 Ci-C3醛 中，生 成 稳 定 的 基 峰,在 高 碳 数 直 链 醛 中 会 形 成；(3)芳 香 醛 易 生 成 m/z为 105的。15.醮 类 化 合 物 的 裂 解 特 点 就 是(1)脂 肪 酸 化 合 物 分 子 离 子 峰；(2)易 发 生/断 裂,(正 电 荷 保 留 在 氢 原 子 上)形 成 一 系 列 m/z=与 断 裂 形 成 一 系 列 m/z=等 碎 片 离 子 峰;(3)较 长 烷 基 链 的 芳 醒 发 生 断 裂 生 成 与。16.段 酸、酯、酰 胺 类 化 合 物 的 裂 解 特 点 就 是(1)分 子 离 子 峰 较;(2)

32、发 生 断 裂,陵 酸 的 分 子 离 子 峰 断 裂 生 成 m/z=的 碎 片 离 子 峰;酯 的 分 子 离 子 峰 断 裂 生 成 碎 片 离 子 峰;酰 胺 的 分 子 离 子 峰 断 裂 生 成 m/z=的 碎 片 离 子 峰 X3)有 氢 存 在 时，发 生 麦 氏 重 排。17.一 种 取 代 苯 的 相 对 分 子 质 量 为 120,质 谱 图 上 出 现 m/z120,92,91峰,m/z120为 峰,m/z92为 峰,m/z91为 峰，化 合 物 为 o18.正 辛 醇 的 质 谱 图 上 出 现 一 个 m/z为 偶 数 的 峰 m/z84,该 离 子 为 失 去 的

33、 就 是 与。19.一 种 化 合 物 的 分 子 式 为 C4H80,写 出 与 下 面 质 谱 峰 相 对 应 的 离 子 与 化 合 物 的 结 构 式。m/z72为,m/z44为,m/z29为，化 合 物 为。20.化 合 物 分 子 式 为 C2H5。,质 谱 图 上 出 现 m/z46(61%),45(100%,31(5%)峰，其 结 构 式 为。一 种 腿 的 相 对 分 子 质 量 为 102,质 谱 图 上 出 现 m/z87,73,59(基 峰),31等 主 要 离 子 峰，其 结 构 式 为。四、正 误 判 断 1.质 谱 图 中 m/z最 大 的 峰 一 定 就 是 分

34、 子 离 子 峰。()2.由 C、H、0、N 组 成 的 有 机 化 合 物,N 为 奇 数,M一 定 就 是 奇 数;N 为 偶 数,M 也 为 偶 数。3.在 质 谱 仪 中，各 种 离 子 通 过 离 子 交 换 树 脂 分 离 柱 后 被 依 次 分 离。()4.由 于 产 生 了 多 电 荷 离 子，使 质 荷 比 下 降,所 以 可 以 利 用 常 规 的 质 谱 检 测 器 来 分 析 大 分 子 质 量 的 化 合 物。5.在 目 前 的 各 种 质 量 分 析 器 中，傅 里 叶 变 换 离 子 回 旋 共 振 质 量 分 析 器 具 有 最 高 的 分 辨 率。()6.单

35、聚 焦 磁 场 分 离 器 由 于 只 能 进 行 能 量 聚 焦 不 能 进 行 方 向 聚 焦 所 以 分 辨 率 较 低。()7.质 谱 图 中 不 出 现 的 离 子 就 是 亚 稳 离 子。()8.在 裂 解 过 程 中，同 一 前 体 离 子 总 就 是 失 去 较 大 基 团 的 断 裂 过 程 占 优 势，称 为 最 大 烷 基 丢 失 原 则。9.当 化 合 物 分 子 中 含 有 C=0基 团，而 且 与 这 个 基 团 相 连 的 链 上 有 氢 原 子，这 种 化 合 物 的 分 子 离 子 碎 裂 时，此 氢 原 子 可 以 转 移 到 0原 子 上 去，同 时 月

36、键 断 裂。（）10.质 谱 分 析 就 是 以 基 峰 的 m/z为 标 准（规 定 为 零），计 算 出 其 她 离 子 峰 的 m/z值。（）11.在 化 学 电 离 源 的 质 谱 图 中，最 强 峰 通 常 就 是 准 分 子 离 子 峰。（）12.快 原 子 电 离 源 中 不 加 热 气 化，特 别 适 合 于 分 子 量 大、难 挥 发 或 热 稳 定 性 差 的 样 品 分 析，并 能 获 得 较 强 的 准 分 子 离 子 峰 与 较 丰 富 的 碎 片 离 子 信 息。（）13.由 于 不 能 生 成 带 正 电 荷 的 卤 素 离 子，所 以 在 质 谱 分 析 中 就

37、 是 无 法 确 定 分 子 结 构 中 就 是 否 有 卤 元 素 存 在 的。、（）14.LC-M S仪 器 中，大 气 压 化 学 电 离 源（APCI）就 是 最 常 见，所 分 析 的 化 合 物 分 子 量 一 般 小 于 1000。产 生 的 碎 片 离 子 很 少，主 要 就 是 准 分 子 离 子。（）15.M S-M S联 用 仪 器 主 要 就 是 为 了 提 高 质 谱 分 析 的 灵 敏 度 与 分 辨 率。（）16.大 气 压 化 学 电 离 源 的 采 用 使 得 质 谱 仪 可 以 在 常 压 下 操 作。（）17.贝 农 表 的 作 用 就 是 帮 助 确 定

38、 化 合 物 的 分 子 式。（）18.在 标 准 质 谱 图 中,醇 类 化 合 物 的 分 子 离 子 峰 很 小 或 不 出 现。（）质 谱 分 析 习 题 解 答 一、筒 答 题 I.以 单 聚 焦 质 谱 仪 为 例,说 明 组 成 仪 器 各 个 主 要 部 分 的 作 用 及 原 理 答：（1）真 空 系 统.质 谱 仪 的 离 子 源、质 量 分 析 器、检 测 器 必 须 处 于 高 真 空 状 态。（2）进 样 系 统.将 样 品 气 化 为 蒸 气 送 入 质 谱 仪 离 子 源 中。样 品 在 进 样 系 统 中 被 适 当 加 热 后 转 化 为 即 转 化 为 气

39、体。（3）离 子 源.被 分 析 的 气 体 或 蒸 气 进 入 离 子 源 后 通 过 电 子 轰 击（电 子 轰 击 离 子 源）、化 学 电 离（化 学 电 离 源）、场 致 电 离（场 致 电 离 源）、场 解 析 电 离（场 解 吸 电 禽 源）或 快 离 子 轰 击 电 离（快 离 子 轰 击 电 离 源）等 转 化 为 碎 片 离 子，然 后 进 入（4）质 量 分 析 器,自 离 子 源 产 生 的 离 子 束 在 加 速 电 极 电 场 作 用 下 被 加 速 获 得 一 定 的 动 能.再 进 入 垂 直 于 离 子 运 动 方 向 的 均 匀 磁 场 中.由 于 受 到

40、磁 场 力 的 作 用 而 改 变 运 动 方 向 作 圆 周 运 动,使 不 同 质 荷 比 的 离 子 顺 序 到 达 检 测 器 产 生 检 测 信 号 而 得 到 质 谱 图。（5）离 子 检 测 器.通 常 以 电 子 倍 增 管 检 测 离 子 流。2.双 聚 焦 质 谱 仪 为 什 么 能 提 高 仪 器 的 分 辨 率？答:在 双 聚 焦 质 谱 仪 中，同 时 采 用 电 场 与 磁 场 组 成 的 质 量 分 析 器，因 而 不 仅 可 以 实 现 方 向 聚 焦，即 将 质 荷 比 相 同 而 入 射 方 向 不 同 的 离 子 聚 焦.而 且 可 以 实 现 速 度 聚

41、 焦、即 将 质 荷 比 相 同,而 速 度（能 量）不 同 的 离 子 聚 焦。所 以 双 聚 焦 质 谱 仪 比 单 聚 焦 质 谱 仪（只 能 实 现 方 向 聚 焦）具 有 更 高 的 分 辨 率。3.试 述 飞 行 时 间 质 谱 计 的 工 作 原 理,它 有 什 么 特 点？答:飞 行 时 间 质 谱 计 的 工 作 原 理 很 简 单.仪 器 如 下 图 所 示：如 图 所 示,飞 行 时 间 质 量 分 析 器 的 主 要 部 分 就 是 一 个 既 无 电 场 也 无 磁 场 的 离 子 漂 移 管。当 离 子 在 加 速 区 得 到 动 能（）后，以 速 度 进 入 自

42、由 空 间（漂 移 区），则（7为 离 子 飞 过 漂 移 区 的 时 间,L 为 漂 移 区 长 度），可 以 瞧 出.离 子 的 漂 移 时 间 与 其 质 荷 比 的 平 方 根 成 正 比、即 离 子 的 质 荷 比 越 大，则 飞 行 时 间 越 长.反 之 依 然。飞 行 时 间 质 谱 计 的 特 点 为：（D 工 作 原 理 简 单。质 量 分 析 器 既 不 需 要 磁 场，又 不 需 要 场，只 需 要 直 线 漂 移 空 间，因 此，仪 器 的 机 械 结 构 较 简 单,增 长 漂 移 路 程 L 就 可 以 提 高 分 辨 本 领。快 速。在 约 20ms时 间 内，

43、就 可 以 记 录 质 量 为 0200a、m、u、的 离 子。（3）要 在 短 时 间 内 快 速 记 录 微 弱 的 离 子 流，只 能 采 用 高 灵 敏、低 噪 音 的 宽 频 带 电 子 倍 增 管，因 此 仪 器 的 电 子 部 分 要 求 高。（4）质 量 分 析 系 统 需 处 于 脉 冲 工 作 状 态，否 则 就 无 法 确 定 离 子 的 起 始 与 到 达 时 间，无 法 区 分 到 达 接 受 器 的 不 同 质 量。4.比 较 电 子 轰 击 离 子 源 场 致 电 离 源 及 场 解 析 电 离 源 的 特 点。答:电 子 轰 击 源,电 子 轰 击 的 能 量

44、远 高 于 普 通 化 学 键 的 键 能，因 此 过 剩 的 能 量 引 起 分 子 多 个 键 的 断 裂.产 生 许 多 碎 片 离 子.因 而 能 够 提 供 分 子 结 构 的 一 些 重 要 的 官 能 团 信 息，但 对 于 相 对 分 子 质 量 较 大、或 极 性 大.难 气 化.热 稳 定 性 差 的 有 机 化 合 物.在 加 热 与 电 子 轰 击 下.分 子 易 破 碎.难 以 给 出 完 整 分 子 离 子 信 息。（2）在 场 致 电 离 源 的 质 谱 图 上.分 子 离 子 峰 很 清 楚、但 碎 片 峰 则 较 弱.因 而 对 于 相 对 分 子 质 量 的

45、 测 定 有 利，但 缺 乏 分 子 结 构 信 息。（3）场 解 析 电 离 源.电 离 原 理 与 场 致 电 离 相 同.解 吸 试 样 分 子 所 需 能 量 远 低 于 气 化 所 需 能 量.因 而 有 机 化 合 物 不 会 发 生 热 分 解.即 使 热 稳 定 性 差 的 试 样 仍 能 得 到 很 好 的 分 子 离 子 峰.分 子 中 的 C-C键 一 般 不 会 断 裂、因 而 很 少 生 成 碎 片 离 子。总 之.场 致 电 离 与 场 解 析 电 离 源 都 就 是 对 电 子 轰 击 源 的 必 要 补 充.使 用 复 合 离 子 源,则 可 同 时 获 得 完

46、 整 分 子 与 官 能 团 信 息。5.试 述 化 学 电 离 源 的 工 作 原 理.答:化 学 电 离 源 内 充 满 一 定 压 强 的 反 应 气 体.如 甲 烷、异 丁 烷、氨 气 等.用 高 能 量 的 电 子（100eV）轰 击 反 应 气 体 使 之 电 离.电 离 后 的 反 应 分 子 再 与 试 样 分 子 碰 撞 发 生 分 子 离 子 反 应 形 成 准 分 子 离 子 QM+,与 少 数 碎 片 离 子。在 CI谱 图 中，准 分 子 离 子 峰 往 往 就 是 最 强 峰，便 于 从 QM-推 断 相 对 分 子 质 量.碎 片 峰 较 少.谱 图 简 单.易

47、于 解 释。6.有 机 化 合 物 在 电 子 轰 击 离 子 源 中 有 可 能 产 生 哪 些 类 型 的 离 子？从 这 些 离 子 的 质 谱 峰 中 可 以 得 到 一 些 什 么 信 息？答：（1）分 子 离 子。从 分 子 离 子 峰 可 以 确 定 相 对 分 子 质 量。（2）同 位 素 离 子 峰。当 有 机 化 合 物 中 含 有 S,Cl,Br等 元 素 时,在 质 谱 图 中 会 出 现 含 有 这 些 同 位 素 的 离 子 峰，同 位 素 峰 的 强 度 比 与 同 位 素 的 丰 度 比 相 当,因 而 可 以 也 来 判 断 化 合 物 中 就 是 否 含 有

48、 某 些 元 素（通 常 采 用 V+2/M强 度 比）。（3）碎 片 离 子 峰。根 据 碎 片 离 子 峰 可 以 与 阐 明 分 子 的 结 构。另 外 尚 有 重 排 离 子 峰、两 价 离 子 峰,亚 稳 离 子 峰 等 都 可 以 在 确 定 化 合 物 结 构 时 得 到 应 用。7.如 何 利 用 质 谱 信 息 来 判 断 化 合 物 的 相 对 分 子 质 量？判 断 分 子 式？答:利 用 分 子 离 峰 可 以 准 确 测 定 相 对 分 子 质 量。高 分 辨 质 谱 仪 可 以 准 确 测 定 分 子 离 子 或 碎 片 离 子 的 质 荷 比.故 可 利 用 元

49、素 的 精 确 质 量 及 丰 度 比 计 算 元 素 组 成。8.色 谱 与 质 谱 联 用 后 有 什 么 突 出 特 点？答:质 谱 法 具 有 灵 敏 度 高、定 性 能 力 强 等 特 点。但 进 样 要 纯，才 能 发 挥 其 特 长。另 一 方 面,进 行 定 量 分 析 又 比 较 复 杂。气 相 色 谱 法 则 具 有 分 离 效 率 高、定 量 分 析 简 便 的 特 点，但 定 性 能 力 却 较 差。因 此 这 两 种 方 法 若 能 联 用，可 以 相 互 取 长 补 短，其 优 点 就 是：（】）气 相 色 谱 仪 就 是 质 谱 法 的 理 想 的“进 样 器”，

50、试 样 经 色 谱 分 离 后 以 纯 物 质 形 式 进 入 质 谱 仪，就 可 充 分 发 挥 质 谱 法 的 特 长。（2）质 谱 仪 就 是 气 相 色 谱 法 的 理 想 的“检 测 器”，色 谱 法 所 用 的 检 测 器 如 氢 焰 电 离 检 测 器、热 导 池 检 测 器、电 子 捕 获 检 测 器 都 具 有 局 限 性。而 质 谱 仪 能 检 出 几 乎 全 部 化 合 物，灵 敏 度 又 很 高。所 以，色 谱 一 质 谱 联 用 技 术 既 发 挥 了 色 谱 法 的 高 分 离 能 力，又 发 挥 了 质 谱 法 的 高 鉴 别 能 力。这 种 技 术 适 用 于