药物分析课件第一章.ppt

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1、药物分析药物分析药物分析教研室药物分析教研室 陈晓辉陈晓辉一、一、药物分析学科的性质和任务药物分析学科的性质和任务二、二、药品的质量标准药品的质量标准 三、三、全面控制药品质量的科学管理全面控制药品质量的科学管理 四、四、所用测定方法的效能指标所用测定方法的效能指标 主主要要内内容容 第一章第一章 绪绪 论论第一章第一章一、药物分析学科的性质和任务一、药物分析学科的性质和任务（一）（一）药物分析性质药物分析性质药物药物 用于预防、治疗、诊断疾病和帮助用于预防、治疗、诊断疾病和帮助 机体恢复正常机能的物质机体恢复正常机能的物质.安全性安全性 有效性有效性 合理性合理性第一章第一章一、药物分析学科

2、的性质和任务一、药物分析学科的性质和任务（一）（一）药物分析性质药物分析性质 药物分析药物分析 就是研究药物及其制剂的组就是研究药物及其制剂的组成成、理化性质、鉴别真伪、纯度检查以、理化性质、鉴别真伪、纯度检查以及含量测定等及含量测定等,以确保用药的安全、合以确保用药的安全、合理、有效理、有效.第一章第一章 在药品的生产、贮藏、供应和临床在药品的生产、贮藏、供应和临床使用等各个环节使用等各个环节,为确保质量为确保质量,均须经过均须经过严格的分析检验严格的分析检验药物分析药物分析 一、药物分析学科的性质和任务一、药物分析学科的性质和任务 是一门研究和发展药品质量控制的是一门研究和发展药品质量控制

3、的方法学科方法学科.药品质量控制的重要性药品质量控制的重要性 药物与人的生命药物与人的生命相关相关,药不仅能治病药不仅能治病,也能致命也能致命.第一章第一章药物分析学药物分析学 运用化学、物理化学或生物运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术来研究化学结构明确的化学的方法和技术来研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法方法,也研究有代表性的中药材及中成药也研究有代表性的中药材及中成药制剂和生化药物及制剂的质量控制方法制剂和生化药物及制剂的质量控制方法.（一）（一）药物分析性质药物分析性质（二）药物分析的任务（二）药物分析的任务1.1.药品的

4、常规检验药品的常规检验以以“药品质量全面监药品质量全面监控控”为中心为中心,开展药品质量检验开展药品质量检验.成品药检验（原料、制剂）成品药检验（原料、制剂）生产过程中质量控制（中间体）优化工艺生产过程中质量控制（中间体）优化工艺 贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）第一章第一章一、药物分析学科的性质和任务一、药物分析学科的性质和任务 二二 药物分析的任务药物分析的任务 新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究新药开发及新剂型药物质量及稳定性研究 天然产物活性成分的化学结构确证天然产物活性成分的化学结构确证.现代生物技术所研制的生化药物和基因工现代生物技术所研制的生

5、化药物和基因工 程药物质量标准研究程药物质量标准研究.第一章第一章2.2.为新药研究开发提供科学的质量控制方法为新药研究开发提供科学的质量控制方法一、药物分析学科的性质和任务一、药物分析学科的性质和任务 3 3 临床药学研究临床药学研究 药物质量优劣、使用时剂量、方式是否药物质量优劣、使用时剂量、方式是否合理合理,使用后是否安全有效使用后是否安全有效,还应以临床实还应以临床实际疗效来决定际疗效来决定.开展临床研究开展临床研究,研究药物进入体内的吸研究药物进入体内的吸收、分布、代谢、排泄等过程收、分布、代谢、排泄等过程,研究药物研究药物作用机制作用机制,将为临床合理用药提供科学指将为临床合理用药

6、提供科学指导导,以提高药物疗效以提高药物疗效,降低其毒副作用降低其毒副作用.第一章第一章一、药物分析学科的性质和任务一、药物分析学科的性质和任务 4.4.分析新技术的应用分析新技术的应用 追踪国际分析新技术的发展前沿追踪国际分析新技术的发展前沿,改进改进或自主开发质量控制平台和分析技术或自主开发质量控制平台和分析技术,以使以使我国药品质量研究与世界同步我国药品质量研究与世界同步.进而达到进而达到药品标准的国际化药品标准的国际化.第一章第一章一、药物分析学科的性质和任务一、药物分析学科的性质和任务(一一)药品质量标准药品质量标准二、二、药品的质量标准药品的质量标准 为了确保人们用药的安全和有为了

7、确保人们用药的安全和有效效,在药品的研究、生产、供应以及在药品的研究、生产、供应以及临床使用过程中均应进行严格的质临床使用过程中均应进行严格的质量监督和检验量监督和检验,这就需要有法定的监这就需要有法定的监督和检验的依据督和检验的依据药品质量标准药品质量标准.第一章第一章（二）药品质量标准的定义（二）药品质量标准的定义 药品质量标准是国家对药品质量、药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的规格及检验方法所做的技术规定技术规定.第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准 1 1 组织生产提高质量的手段组织生产提高质量的手段 2 2 科学管理和技术监督的组成部分科学管理和技术监督的

8、组成部分 3 3 联系科研、生产、供应、使用和联系科研、生产、供应、使用和检验的技术纽带检验的技术纽带.（三）药品质量标准体系（三）药品质量标准体系第一章第一章中国药典中国药典企业企业标准标准国家国家标准标准使用非成熟使用非成熟(非法定非法定)方法方法标准规格高于法定标准标准规格高于法定标准药药品品标标准准临床研究用标准临床研究用标准(临床研究临床研究)暂行标准暂行标准(试生产试生产)试行标准试行标准(正式生产初期正式生产初期)地方标准整理提高后的品种地方标准整理提高后的品种局标准局标准（疗效确切、广泛应用、质量可控）（四）（四）中华人民共和国药典中华人民共和国药典药典由国家药典委员会编纂药典

9、由国家药典委员会编纂,国家药品国家药品监督管理局批准并颁布实施监督管理局批准并颁布实施.药典药典是一个国家关于药品标准的是一个国家关于药品标准的法典法典,是国家管理药品生产与质量的是国家管理药品生产与质量的依据依据.第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准1 1 中国药典的沿革中国药典的沿革中华人民共和国药典中华人民共和国药典Chinese Pharmacopoeia ChPChinese Pharmacopoeia ChP19531953、19631963、19771977、19851985、19901990、19951995、20002000年版年版 共七版共七版从从1963196

10、3年版起分为一部、二部年版起分为一部、二部第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准 药典在一定程度上反映一个国家药典在一定程度上反映一个国家的医药水平的医药水平.19531953年年 收载品种收载品种 531 531种种19631963年年 1310 1310种种19771977年年 1925 1925种种20002000年年 2691 2691种种第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准 2 药药典典主主要要内内容容（1）凡例凡例（2 2）正文）正文（3）附录附录 （4）索引）索引第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准（1 1）凡例）凡例 是制定和执行药典必须了解和

11、是制定和执行药典必须了解和遵循的遵循的法则法则.解释和说明中国药典解释和说明中国药典概念概念,正确进行质量检验提供正确进行质量检验提供指导原则指导原则.将将正文、附录及质量检定有关的共性正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定问题加以规定,避免全书中重复说明避免全书中重复说明.其内容同样具有其内容同样具有法定约束力法定约束力.第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准(一一)凡凡 例例1.1.名称及编排名称及编排中文药名中文药名:中国药品通用名称中国药品通用名称英文药名英文药名:国际非专利药品国际非专利药品(INN)(INN)命名原则命名原则有机药物化学名有机药物化学名:有机化学命名原

12、则有机化学命名原则(一一)凡凡 例例2.2.检验方法和限度检验方法和限度按规定检验方法进行检验按规定检验方法进行检验.标准中规定的各种限度数值的规定标准中规定的各种限度数值的规定,最最后一位为有效数字后一位为有效数字,计算时可多保留一位计算时可多保留一位未规定上限未规定上限,指不超过指不超过101.0%101.0%(一一)凡凡 例例3.3.标准品标准品 对照品对照品(1)标准品标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质量或效价测定的标准物质,按效价单位（或按效价单位（或g）计）计,以国际标准品进行标定以国际标准品进行标定.(2)对照品对

13、照品 指在用于检测时指在用于检测时,除另有规定外除另有规定外,均按干燥均按干燥品品（或无水物）进行计算后使用的标准物质（或无水物）进行计算后使用的标准物质.用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验.4称取样品的要求称取样品的要求试验中的供试品与试液等试验中的供试品与试液等“称重称重”或或“量取量取”的量均以阿拉伯数码表示的量均以阿拉伯数码表示,其其精确度可根据数据值的有效数位来确定精确度可根据数据值的有效数位来确定.(1)“称取称取”或或“量取量取”的精密度的精密度(一一)凡凡 例例 称取称取“0.1g”,系指称取重量可为系指称取重量可为0.06-0.14g称取

14、称取“2g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.5-2.5g称取称取“2.0g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.95-2.05g称取称取“2.00g”,指称取重量可为指称取重量可为1.995-2.005g(一一)凡凡 例例规定规定“精密称定精密称定”时时,系指称取重量应准系指称取重量应准确确至所取重量的千分之一至所取重量的千分之一.规定规定“称定称定”时时,系指称取重量应准确至所系指称取重量应准确至所取重量的百分之一取重量的百分之一.规定规定精密量取精密量取时时,系指量取体积的准确度系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求密度要求

15、.(一一)凡凡 例例规定规定“量取量取”时时,系指可用量筒或按照量系指可用量筒或按照量取取体积的有效数位选用量具体积的有效数位选用量具.取用量为取用量为“约约”若干时若干时,系指取用量不系指取用量不得超得超过规定量的过规定量的10.(一一)凡凡 例例 5 5、温度、温度 温度以摄氏度（温度以摄氏度（）表示：）表示：水浴温度水浴温度 98 98 100100 热水热水 70 70 8080 微温或温水微温或温水 40 40 5050 室温室温 10 10 3030 冷水冷水 2 2 1010 冰浴冰浴 0 0 放冷放冷 系指放冷至室温系指放冷至室温(一一)凡凡 例例（2 2）正文正文收载药品及其

16、制剂的质量标准收载药品及其制剂的质量标准.主要内容：名称、性状、物理常主要内容：名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等数、鉴别、检查和含量测定等.第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准（3 3）附录）附录第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准包括制剂通则包括制剂通则通用检测方法通用检测方法一般鉴别试验一般鉴别试验一般杂质检查方法一般杂质检查方法有关物理常数测定有关物理常数测定试剂配置法等试剂配置法等.药药典典中中的的通通用用方方法法（4 4）索引索引20002000年版中国药典采用年版中国药典采用“汉语汉语拼音索引拼音索引和和“英文名称索引英文名称索引这两个索引与药典

17、正文前的这两个索引与药典正文前的品名目次品名目次”相配合可快速查询相配合可快速查询有关药物品种有关药物品种.第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准药典质量标准药典质量标准 中国药典质量标准所涉及的分析方中国药典质量标准所涉及的分析方法根据法根据生产工艺、检验条件生产工艺、检验条件和水平及和水平及综合国力综合国力等多因素来选择、建立等多因素来选择、建立.方法学上要求具有方法学上要求具有普遍适用性普遍适用性.第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准（五）（五）国外药典概况国外药典概况1、美国药典、美国药典USP(ThePharmacopoeiaoftheUnitedStateso

18、fAmenrican)最新版本为第最新版本为第25版（版（2002）收载品种收载品种37777种种与美国国家处方集与美国国家处方集 NF(TheNationalFormulary)第第2020版合并出版版合并出版USP(25)-NF(20)第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准2、英国药典：、英国药典：BP（BritishPharmacopoeia）收载收载2663种种.现行版为现行版为2000年版年版BP（2000）第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准3、日本药局方：、日本药局方：JP（JapanesePharmacopoeia）现行版为第现行版为第十四改正本十四改正本

19、第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准第一部第一部:凡例、制剂总则、一般试验凡例、制剂总则、一般试验法和各医药品法和各医药品第二部第二部:通则、生药总则、制剂总则、通则、生药总则、制剂总则、一般试验法和各医药品一般试验法和各医药品4、欧洲药典：、欧洲药典：Ph.Eup（EuropeanPharmacopoeia）由欧洲药典委员会编制、出版，为由欧洲药典委员会编制、出版，为27个成员国及欧共体所认可个成员国及欧共体所认可.最新版为第四版最新版为第四版第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准5、国际药典：、国际药典：Ph.Int（TheInternationalPharmacop

20、oeia）现行版为第三版现行版为第三版分三卷：分三卷：第一卷（第一卷（1997）一般分析方法）一般分析方法第二卷（第二卷（1981）质量标准规格）质量标准规格第三卷（第三卷（1998）质量标准规格）质量标准规格第一章第一章二、二、药品的质量标准药品的质量标准三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管理（一）（一）药品质量管理规范重要性药品质量管理规范重要性一个有科学依据、切合实际的药品质量一个有科学依据、切合实际的药品质量的控制涉及药物的的控制涉及药物的研制、生产、供应、研制、生产、供应、临床以及检验临床以及检验等诸多环节等诸多环节,需要多方面、需要多方面、多学科的密切配合多学

21、科的密切配合,我国陆续公布了以我国陆续公布了以下具有指导性作用的法令文件下具有指导性作用的法令文件.第一章第一章（二）药品质量管理规范内容（二）药品质量管理规范内容药品临床试验管理规范药品临床试验管理规范GCP药品生产质量管理规范药品生产质量管理规范GMP药品经营质量管理规范药品经营质量管理规范GSP第一章第一章三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管理药品非临床研究管理规范药品非临床研究管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范药品非临床研究质量管理规范 GLP(GoodLaboratoryPractice)科研单位研制安全有效药物必须按照科研单位研制安全有效药物必须按照GL

22、P规定开展工作规定开展工作.严格控制药物研严格控制药物研制的质量制的质量,确保确保实验数据实验数据的准确可靠的准确可靠.第一章第一章三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管理药品临床试验管理规范药品临床试验管理规范GCP（GoodClinicalPractice）1 1 在新药研究中保护在新药研究中保护受试者和病人受试者和病人的的安全和权利安全和权利.2 2新药临床研究人员保证药品新药临床研究人员保证药品临床试临床试验资料验资料的科学性、可靠性、重视性的科学性、可靠性、重视性.第一章第一章三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管理药品生产质量管理规范药品生产

23、质量管理规范GMP(GoodManufacturePractice)生产企业生产出全面符合药品标准生产企业生产出全面符合药品标准的药物的药物,必须按必须按GMPGMP规定组织生产、严规定组织生产、严格把关格把关.第一章第一章三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管理药品经营质量管理规范药品经营质量管理规范GSP（GoodSupplyPractice）药品供应部门为了保证药品运输、贮药品供应部门为了保证药品运输、贮存、销售过程中药品的质量和效力，存、销售过程中药品的质量和效力，必须按照必须按照GSP进行进行.第一章第一章三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管

24、理GLPGCPGMPGSP 四个管理规范执行四个管理规范执行,加强了药品的全加强了药品的全面质量管理面质量管理,有利于加速我国医药产业有利于加速我国医药产业的发展的发展,提高药品的国际竞争力提高药品的国际竞争力.第一章第一章三、全面控制药品质量的科学管理三、全面控制药品质量的科学管理方方法法验验证证目目的的四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标 证明采用的方法适合于相应检证明采用的方法适合于相应检测要求测要求.1研究新药时制定质量标准分析方法研究新药时制定质量标准分析方法2 2 药物生产方法变更、制剂组分变更、药物生产方法变更、制剂组分变更、原分析方法修订原分析方

25、法修订第一章第一章验验证证分分析析项项目目1 1 鉴别试验、杂质定量或限度检查鉴别试验、杂质定量或限度检查.2原料药或制剂中有效成分含量测定原料药或制剂中有效成分含量测定.3 3 制剂中其他成分（降解产物、防制剂中其他成分（降解产物、防 腐剂等）的测定腐剂等）的测定.4 4 药品溶出度、释放度等功能检查药品溶出度、释放度等功能检查.第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标验验证证内内容容 1 1 准确度准确度 2 2 精密度精密度 3 3 专属性专属性 4 4 检测线检测线 5 5 定量线定量线 6 6 线性线性 7 7 范围范围 8 8 耐用性耐用性第

26、一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标一一 精精 密密 度度 在规定的测试条件下在规定的测试条件下,同一个均同一个均匀样品经多次测定所得结果彼此符匀样品经多次测定所得结果彼此符合程度合程度.以以标准差标准差SDSD或相对标准差或相对标准差RSDRSD表示表示.方法的精密度以三种形式方法的精密度以三种形式表达表达.1 1 重现性重现性2 2 中间精密度中间精密度3 3 重复性重复性第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标一一 精精 密密 度度 指在不同实验室由不同分析者指在不同实验室由不同分析者测定结果的精密度测定结

27、果的精密度.(药典分析方法的建立）药典分析方法的建立）第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标1 1 重现性重现性 (reproducibility)一一 精精 密密 度度2 2 中间精密度中间精密度指指同一实验室同一实验室,不同的不同的时间由不同分析者或使用不时间由不同分析者或使用不同的仪器进行测定的结果的同的仪器进行测定的结果的精密度精密度.第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标一一 精精密密度度3 3重复性重复性(repeatability)在相同条件在相同条件,由一个分析由一个分析者测定所得结果的精密度者

28、测定所得结果的精密度.第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标一一 精精密密度度精密度试验结果的精密度试验结果的RSDRSD允许数值允许数值:容量分析、重量分析法容量分析、重量分析法0.3%0.5%;氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法0.5%;紫外、原子吸收分析法紫外、原子吸收分析法1.5%HPLC、GC分析法分析法2%TLC分析法分析法2%第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标二二 准准确确度度准确度准确度(accuracy)指用该方法测定的结果与真实值接指用该方法测定的结果与真实值接近的程度近的程度.一般以回收率表示一般以

29、回收率表示.要求：制剂要求：制剂 RSD2%RSD2%回收率回收率9898 102%102%（UVUV、HPLCHPLC、GC)GC)9898 102%102%（容量法）（容量法）体内药物分析体内药物分析8080 120%120%第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标三三 检检 测测 限限 检测限检测限(limitofdetection,LOD)指试样中被测物能被测出的指试样中被测物能被测出的最低量最低量.第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标 1 1 非仪器分析目视法非仪器分析目视法 用已知浓度的被测物试验出

30、能用已知浓度的被测物试验出能被可靠地检测出最低浓度或量被可靠地检测出最低浓度或量.三三 检检 测测 限限第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标2 2 仪器分析信噪比法仪器分析信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法用于能显示基线噪音的分析方法.以以3 3倍信噪比（倍信噪比（S/N=3)S/N=3)相对应浓度相对应浓度确定检测限量确定检测限量.定量限定量限(limitofquantitation,LOQ)指样品中被测物能被定量测定的最指样品中被测物能被定量测定的最低量低量.（应具有一定的准确度和精密度）（应具有一定的准确度和精密度）四四 定定 量量 限限确

31、定方法确定方法:1 1 仪器分析仪器分析 S/N=102非仪器分析目视法非仪器分析目视法第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标专属性专属性(specifity)能准确并专一测出被测物的能力能准确并专一测出被测物的能力.是在分析复杂样品混合物时衡量其是在分析复杂样品混合物时衡量其是否受到干扰及其程度的一种方法是否受到干扰及其程度的一种方法.三三 专专 属属 性性药物分析中考虑药物分析中考虑:杂质、降解产物、杂质、降解产物、相关物质、制剂辅料相关物质、制剂辅料.生物药物分析中考虑生物药物分析中考虑:内源性物质内源性物质干扰干扰,代谢产物的干扰代谢产物的干扰

32、,同时服药同时服药时的干扰时的干扰.第三节第三节 药品质量分析方法验证药品质量分析方法验证线性线性(linearity)指在一定的浓度范围内指在一定的浓度范围内,测试结测试结果与供试物浓度呈正比关系的程度果与供试物浓度呈正比关系的程度.六六 线线 性性第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标方法方法 用作图法或计算回归方程建立用作图法或计算回归方程建立.Y=ax+b r=0.999 Y=ax+b r=0.999浓度浓度 应包括一定梯度的应包括一定梯度的5-85-8个浓度个浓度.对于含量测定要求浓度上限为样品对于含量测定要求浓度上限为样品最高浓度的最高浓度

33、的120%,120%,下限为样品最低浓下限为样品最低浓度的度的80%,80%,但应高于但应高于LOQ.LOQ.七七 线线性性范范围围 指利用一种方法取得精密度和准确指利用一种方法取得精密度和准确度均符合要求的试验结果度均符合要求的试验结果,而且成而且成线性的供试物浓度的变化范围线性的供试物浓度的变化范围.第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标原料药和制剂含量测试浓度原料药和制剂含量测试浓度 80%120%制剂含量均匀度测试浓度制剂含量均匀度测试浓度 70%130%溶出度或释放度的溶出量溶出度或释放度的溶出量 限度限度20%耐用性耐用性(robusnes

34、s)目的目的 为常规检验提供依据为常规检验提供依据.体现耐用性因素：体现耐用性因素：被测溶液的稳定性被测溶液的稳定性 样品提取次数、时间、试剂来源样品提取次数、时间、试剂来源八八 耐耐 用用 性性第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标 指在测定条件有小的变动时指在测定条件有小的变动时,分析相分析相同样品所测得的试验结果的重现程度同样品所测得的试验结果的重现程度.不同分析方法对验证参数的要求不同分析方法对验证参数的要求验证项目验证项目鉴鉴别别杂检杂检溶释溶释出放出放度度度度含量含量测定测定生物生物样品样品测定测定定量定量定性定性精密度精密度精密度精密度-

35、+准确度准确度-+-+检测限检测限-+-+定量限定量限-+-+专属性专属性+-+线性范围线性范围-+-+重复性重复性-+-+耐用性耐用性+第一章第一章1用于鉴别方法用于鉴别方法专属性专属性耐用性耐用性2 2 用于原料药中主成分或制剂中有效用于原料药中主成分或制剂中有效 成分含量测定方法成分含量测定方法除不需检测限、定量限外其余除不需检测限、定量限外其余6 6项项 验验证证方方法法应应用用3 3 原料药中杂质测定或制剂中降解产原料药中杂质测定或制剂中降解产 物等其他杂质测定方法物等其他杂质测定方法用于定量用于定量-除检测限外其余除检测限外其余7 7项项用于限度检查用于限度检查-专属性专属性 耐用

36、性耐用性 检测限检测限第一章第一章四、药物分析所用测定方法的效能指标四、药物分析所用测定方法的效能指标 概论概论 小小 结结 一一 药物分析学性质与任务药物分析学性质与任务 是一门综合性的应用学科是一门综合性的应用学科.1 1 常规药品检验常规药品检验(生产、储存、临床应用）生产、储存、临床应用）2 2 药品质量标准制定药品质量标准制定.3 3 临床药学研究临床药学研究.二二 中国药典与各国药典中国药典与各国药典 ChP USP BP JP Ph.Eur ChP USP BP JP Ph.Eur 三三 GLP GCP GMP GSP GLP GCP GMP GSP药品全面质量控制和科学管理法令

37、性文件药品全面质量控制和科学管理法令性文件 四四 分析方法效能指标验证分析方法效能指标验证 准确度准确度 精密度精密度 专属性专属性 检测限检测限 定量限定量限 线性线性 线性范围线性范围 耐受性耐受性第一章第一章药物分析方法的发展趋势药物分析方法的发展趋势 1 1 新剂型制剂的分析新剂型制剂的分析 2 2 新化学合成品及天然植物活性新化学合成品及天然植物活性 成分结构确认成分结构确认 3 3 中成药质量综合评价中成药质量综合评价 4 4 药物在体内代谢产物分离、分药物在体内代谢产物分离、分 析及药理学研究析及药理学研究 5 5 掌握新方法、新技术掌握新方法、新技术,提高分析提高分析方法研究水平（方法研究水平（灵敏、准确、快速，色谱灵敏、准确、快速，色谱光谱技术联用的技术）光谱技术联用的技术）6 6 多学科交差、检测趋向定量化多学科交差、检测趋向定量化第一章第一章