实验十一-五日生化需氧量的测定及海水净化能力的估算-化学海洋课件.ppt

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1、实验十一实验十一 五日生化需氧量的测定五日生化需氧量的测定 及海水净化能力的估算及海水净化能力的估算 目的要求目的要求 方法概述方法概述 仪仪器与试剂器与试剂 实验内容实验内容 BOD5测定 CODMn的测定 注意事项注意事项 实验目的要求实验目的要求v掌握五日生化需氧量的测定方法掌握五日生化需氧量的测定方法v估算海域水体天然净化能力估算海域水体天然净化能力方法概述方法概述v生化需氧量生化需氧量 v海域水体天然净化能力的估算海域水体天然净化能力的估算 海域水体天然净化能力的估算海域水体天然净化能力的估算 v天然天然“自净作用自净作用”水中需氧微生物利用有机物作为它们生长的能源，并消耗溶解氧将有

2、机物分解为无机物，这种生化作用称为天然“自净作用”v天然天然“净化能力净化能力”天然净化能力主要反映于净化作用速度的快慢，而净化速度常以污染物质浓度的下降率或污染物含量有关的变化参数（BOD、COD、DO等）的变化率表示 天然水体对污染物具有一定的天然水体对污染物具有一定的自净能力自净能力，其能力的大小与环境的水文、理化和生物条件其能力的大小与环境的水文、理化和生物条件密切相关。有机污染物排放入海后，除受污水密切相关。有机污染物排放入海后，除受污水动力的动力的稀释扩散稀释扩散作用外，还进一步得到作用外，还进一步得到物理、物理、化学和生物化学和生物等诸过程的降解。等诸过程的降解。对于海域水体天然

3、自净能力的估算可采用对于海域水体天然自净能力的估算可采用现场现场跟踪污染带调查跟踪污染带调查的方法，即根据污染物的特点，选用的方法，即根据污染物的特点，选用某个指标为参数（如选择某个指标为参数（如选择COD、BOD等指标）跟踪等指标）跟踪污水流向，在距污水口不同距离采样进行分析，结果污水流向，在距污水口不同距离采样进行分析，结果可得到污水带中某个指标随距离的变化曲线如图可得到污水带中某个指标随距离的变化曲线如图1所所示。示。根据这一变化曲线和海区的潮流流速就可求得该根据这一变化曲线和海区的潮流流速就可求得该海区水体的天然净化能力海区水体的天然净化能力-半净化期半净化期。环境科学工作。环境科学工

4、作者常借助于净化常数或半净化期的测定来比较和研究者常借助于净化常数或半净化期的测定来比较和研究不同水系的自然净化能力。不同水系的自然净化能力。有关研究表明，污染物排放入海后的净化速度有关研究表明，污染物排放入海后的净化速度可用一级反应的动力学方程来描述，其表达式为：可用一级反应的动力学方程来描述，其表达式为：（1）（1）式积分后为式积分后为：（2）如果如果选择选择BOD为污染物指标为污染物指标 则式中则式中Co为初始的为初始的BOD值即排污口的值即排污口的BOD值；值；C为为t时刻的时刻的BOD值即值即t时刻剩余的时刻剩余的BOD值；值；k为净化常数（为净化常数（1日）。日）。由于污染物净化时

5、间由于污染物净化时间t等于距离（等于距离（S）除以水流速度）除以水流速度（V），故（），故（2）式可写为：）式可写为：（3）对于特定海区水流流速是可测值，因此可并入常数项，即对于特定海区水流流速是可测值，因此可并入常数项，即令令K1=k1/V，则，则（3）式可改写成：式可改写成：（4）式中式中S为距排污口的距离（米），若将为距排污口的距离（米），若将（4）式取自然对数式取自然对数则有：则有：（5）由由（5）式可知，式可知，lnC对对S作图可得一直线，该直线斜率即作图可得一直线，该直线斜率即为净化系数为净化系数k1(1米米)。此外，若定义。此外，若定义S1/2为污染物浓度为污染物浓度衰减一半时的

6、距离（米），则由下式可知某海区水体的半衰减一半时的距离（米），则由下式可知某海区水体的半净化期为：净化期为：（6）本实验拟以本实验拟以BOD为污染物指标，为污染物指标，分析测定距排污口不同距离水样的分析测定距排污口不同距离水样的BOD值，并由此估算海域水体天然净值，并由此估算海域水体天然净化能力。化能力。试剂试剂 氯化钙溶液（氯化钙溶液（27.5g/L）：溶解）：溶解27.5gCaCl2于水中稀于水中稀释至释至1L。三氯化铁溶液（三氯化铁溶液（0.25g/L）：溶解）：溶解0.25g FeCl36H2O于水中，稀释至于水中，稀释至1L。硫酸镁溶液（硫酸镁溶液（22.5g/L）：溶解）：溶解22

7、.5g MgSO47H2O于水中，稀释至于水中，稀释至1L。磷酸盐缓冲溶液（磷酸盐缓冲溶液（pH=7.2）：溶解）：溶解8.5g KH2PO4,21.75g，K2HPO4,33.4g Na2HPO47H2O和和1.7g NH4Cl于约于约500mL水中，稀释至水中，稀释至1L。测定测定DO和和CODMn所需试剂。所需试剂。实验内容实验内容v一、BOD5测定测定 1、稀释水的制备 BOD测定需用特制稀释水，其作用是为分解水样中的有机物提供必要条件和适宜的环境。稀释水满足稀释水满足：v 氧气含量充分，20时，DO8mg/Lv 含有微生物生长所需的营养物质，如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3

8、+、N、P 等v 具有一定的缓冲作用，pH维持在7左右（6.28.5），微 生物活动能力最强（否则会改变其正常生化作用）v 要求稀释水本身的有机物含量低：空白值：BOD0.2mg/L 2、水样采集和培养、水样采集和培养 水样采集后就应在水样采集后就应在6h内开始分析，若不能，内开始分析，若不能，则则4或者或者4以下保存，而且不得超过以下保存，而且不得超过24h，并将贮存时间和温度与分析结果一起报告。并将贮存时间和温度与分析结果一起报告。（1）对未受污染海区的水样，可以直接取样。）对未受污染海区的水样，可以直接取样。分装样品时，虹吸管的一头要插入培养瓶的底分装样品时，虹吸管的一头要插入培养瓶的底

9、部，慢慢放水，以免带入气泡。直接测定当天部，慢慢放水，以免带入气泡。直接测定当天水样和经过五天培养后水样中溶解氧的差值，水样和经过五天培养后水样中溶解氧的差值，即为五日生化需氧量。即为五日生化需氧量。（2）对于已受污染海区的水样，必须用 稀释水稀释后再进行培养和测定。水样稀释的倍数是测定的重要关键。稀释倍数的选择可根据培养后溶解氧的减少量而定，剩余的溶解 氧至少有1mg/L。一般采用2075%的稀释量。在初次作时，可对每个水样同时作23个不同的稀释倍数。通常可先测水样的COD值，然后由COD值大小来确定水样的稀释倍数即：CODMn/4 稀释倍数CODCr/5。稀释方法：稀释方法：取一定体积水样

10、于取一定体积水样于1000ml量筒量筒 稀释后水样装入培养瓶稀释后水样装入培养瓶 盖紧，封口盖紧，封口另取另取2个培养瓶，全部装入稀释水个培养瓶，全部装入稀释水盖紧，封口，作为空白盖紧，封口，作为空白虹吸管从缸中引入稀释水稀释混合棒上下搅动不可露出水面充满轻敲瓶身 3、记录与计算、记录与计算 a.将每种水样测定结果及时记录在表将每种水样测定结果及时记录在表3中。中。b.按下式计算五日生化需氧量按下式计算五日生化需氧量 BOD5 五日生化需氧量五日生化需氧量mg/L；D1 样品在培养前的溶解氧样品在培养前的溶解氧mg/L；D2 样品在培养后的溶解氧样品在培养后的溶解氧mg/L；D3 稀释水在培养

11、前的溶解氧稀释水在培养前的溶解氧mg/L；D4 稀释水在培养后的溶解氧，稀释水在培养后的溶解氧，mg/L；f1=，f2=，其中，其中V3为稀释水的体积为稀释水的体积 （mL），），V4为水样的体积（为水样的体积（mL）。）。二、DO测定 1、Na2S2O3 的标定：的标定：移取移取10.00ml 0.01mol/L KIO3（碘量瓶中）（碘量瓶中）0.5g KI1ml 1:3 H2SO4 暗处置暗处置2min 滴至蓝色消失（刚褪色）滴至蓝色消失（刚褪色）CNa2S2O3 10.00.0100/VNa2S2O3（两次度数之差不超过两次度数之差不超过0.03ml）塞紧、混匀塞紧、混匀少许水封口少许

12、水封口50ml水水Na2S2O3淡黄色淡黄色不断振摇下不断振摇下0.5淀粉淀粉1ml2、DO的测定 水样（水样（250ml)2mlMnSO4 2mlNaOH-KI 沉淀到瓶高一半沉淀到瓶高一半 沉淀沉淀 全溶解全溶解 取取100ml 蓝色刚褪蓝色刚褪 DO=(C V)Na2S2O3 80（mg/L)按住瓶盖上下按住瓶盖上下 颠倒不下颠倒不下20次次置于暗处置于暗处1:1H2SO4 2ml振荡振荡0.5淀粉淀粉1mlNa2S2O3 滴定到淡黄色三、CODMn的测定1、方法原理、方法原理：在碱性加热条件下，用已知量并且是过量在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质，然后

13、在的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。标准溶液滴定。2、分析步骤、分析步骤：v （1）取）取100mL水样于水样于250mL锥形瓶中（测平行双样，若有机锥形瓶中（测平行双样，若有机物含量高，可取少量水样，加蒸馏水稀释至物含量高，可取少量水样，加蒸馏水稀释至100mL），加入），加入1mL NaOH溶液（溶液（250gNaOH溶于溶于1000mL水中）混匀，加水中）混匀，加10.00mL 0.010mol/L的的KMnO

14、4(1/5KMnO4)溶液混匀。溶液混匀。v （2）于电炉上加热至沸，准确煮沸）于电炉上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡（从冒出第一个气泡开始计时），然后迅速冷却至室温。开始计时），然后迅速冷却至室温。v （3）加入）加入5mL 1：3H2SO4,加加0.5g KI 混匀，暗处放置混匀，暗处放置v5min，用已标定的，用已标定的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，v加加1mL淀粉溶液（淀粉溶液（5g/L），继续滴定至蓝色刚退去为止。记），继续滴定至蓝色刚退去为止。记v下滴定管读数下滴定管读数V1（两平行样读数不超过（两平行样读数不超过0.10mL

15、）。）。v （4）另取）另取100mL重蒸馏水代替水样，按上述步骤分析空白滴重蒸馏水代替水样，按上述步骤分析空白滴定值定值V2。COD测定步骤测定步骤（只测只测1号污水样，取样体积号污水样，取样体积1ml）移取移取1ml污水样（污水样（1号）号）100mlH2O 1ml25%NaOH10.00ml0.01N KMnO4 冷却冷却 暗处暗处5min 蓝色消失，记为蓝色消失，记为V1 另移取另移取100mlH2O1ml25%NaOH 10.00ml0.01N KMnO4 照上述步骤作空白，记为照上述步骤作空白，记为V2 加热加热10min加两粒玻珠加两粒玻珠 1:3H2SO4 1ml0.5g KI

16、0.5淀粉淀粉1mlNa2S2O3 滴定滴定到淡黄色到淡黄色 3、计算、计算 NNa2S2O3浓度（浓度（mol/L）；）；V1滴定样品时滴定样品时Na2S2O3的体积（的体积（mL）；）；V2 空白值滴定时的空白值滴定时的Na2S2O3体积（体积（mL）；）；V取水样体积（取水样体积（mL）注意：注意：v水样加热后应水样加热后应冷却至室温冷却至室温，再加入，再加入H2SO4 和和 KI，否则会因游离碘挥发造成误差，否则会因游离碘挥发造成误差v本法测本法测COD是相对值是相对值，所以测定时应严格控，所以测定时应严格控 制条件，如加入试剂顺序和浓度，加热前溶制条件，如加入试剂顺序和浓度，加热前溶

17、 液总体积、加热时间、炉温高低都应力求相液总体积、加热时间、炉温高低都应力求相 同同四、海水净化能力估算四、海水净化能力估算 选择一入海排污口，沿污水流向，在不同距离采集选择一入海排污口，沿污水流向，在不同距离采集水样，水样的序号与距离如表水样，水样的序号与距离如表2。请按。请按BOD测定方测定方法测出各站位的法测出各站位的BOD值后：值后：（1）作污水带中）作污水带中BOD随距离变化的曲线；随距离变化的曲线；（2）将）将lnC对对S作图求净化常数作图求净化常数K1；（3）求该海域水体的半净化期）求该海域水体的半净化期S1/2 表表2 污水带中污水带中BOD随距离的变化随距离的变化 水样序号

18、1 2 3 4距排污口距离（米）0 200 1000 2000BOD5（mg/L）实验要求实验要求 1、实验数据按表实验数据按表3（5日生化需氧量分析记录）格式记录日生化需氧量分析记录）格式记录 2、每组、每组5个样品，污水个样品，污水1、2、3、4、稀释水（空白）、稀释水（空白）污水样号污水样号 1 2 3 4 稀释水（空白）稀释水（空白）稀释倍数稀释倍数？18 3 1取样体积（取样体积（ml）？1000ml 1000ml 1000ml 分装两瓶分装两瓶 分装两瓶分装两瓶 分装两瓶分装两瓶 分装两瓶分装两瓶 装两瓶装两瓶 只测只测1号样号样CODMn，稀释倍数：稀释倍数：COD/4 取样体积

19、：取样体积：1000/稀释倍数稀释倍数 稀释水稀释水稀释水v 3、实验自始至终用同一缸稀释水、实验自始至终用同一缸稀释水v 4、用、用1升量筒移取稀释水时，应先取出搅拌棒，升量筒移取稀释水时，应先取出搅拌棒，以免影响体积以免影响体积v5、COD测定时，溶液呈淡黄色，否则属不正常，测定时，溶液呈淡黄色，否则属不正常，应查原因应查原因v6、COD测定：标准两份（平行样），样品一份测定：标准两份（平行样），样品一份v7、培养、培养5天后测天后测DO：（1）重新标定重新标定Na2S2O3 （2）测）测DO注意事项注意事项v（1）配制试剂和稀释水所用的蒸馏水不应含有）配制试剂和稀释水所用的蒸馏水不应含有

20、机质、苛性碱和酸。机质、苛性碱和酸。v（2）稀释水也可以采用新鲜天然海水，稀释水）稀释水也可以采用新鲜天然海水，稀释水应保持在应保持在20左右，并且在左右，并且在20培养五天后，培养五天后，溶解氧的减少量在溶解氧的减少量在0.5mg/L以下。以下。v（3）水样在培养期间，培养瓶封口处应始终保）水样在培养期间，培养瓶封口处应始终保持有水，可用纸或塑料帽盖在喇叭口上以减少培持有水，可用纸或塑料帽盖在喇叭口上以减少培养期间封口水的蒸发。经常检查培养箱的温度是养期间封口水的蒸发。经常检查培养箱的温度是否保持在否保持在201。样品在培养期间不要见光，。样品在培养期间不要见光，以防光合作用产生溶解氧。以防光合作用产生溶解氧。v (4)为使测定正确，尤其对初次操作者说来，可为使测定正确，尤其对初次操作者说来，可以用标准物质进行校验。常用的标准物质有葡萄以用标准物质进行校验。常用的标准物质有葡萄糖和谷氨酸混合液。将葡萄糖和谷氨酸在糖和谷氨酸混合液。将葡萄糖和谷氨酸在103烘箱中干燥烘箱中干燥1h，精确称取葡萄糖，精确称取葡萄糖150mg加谷氨酸加谷氨酸150mg溶解在溶解在1000mL蒸馏水中，其蒸馏水中，其20 BOD5为为20037mg/L。v (5)BOD的测定也可以用数字式的测定也可以用数字式BOD5测定仪测测定仪测定，详见附录。定，详见附录。The EndThank You