材料研究分析方法(研究生学习教案.pptx

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1、会计学1材料材料(cilio)研究分析方法研究分析方法(研究生研究生第一页，共76页。衍射衍射(ynsh)现象现象 qqBragg衍衍射条件射条件(tiojin)相位集中时相位集中时 发生干涉发生干涉(gnsh)相互相互增强增强 d 一、一、X射射线衍射方向衍射方向2dsin=n布拉格方程布拉格方程1、X射射线衍射基本原理衍射基本原理第1页/共75页第二页，共76页。2dsin=n（nh,nk,nl）的晶面与（）的晶面与（hkl）面平行）面平行(pngxng)且且面间距为面间距为2dnh,nk,nlsin=,(nh,nk,nl)=(HKL)第2页/共75页第三页，共76页。布拉格方程布拉格方程

2、(fngchng)的应用：的应用：1）已知波长）已知波长的的X射线，测定射线，测定角，计算晶体的晶角，计算晶体的晶面间距面间距d，物相组成、结构分析；，物相组成、结构分析；2）已知晶体的晶面间距，测定）已知晶体的晶面间距，测定角，计算角，计算X射线射线的波长，的波长，X射线光谱学。射线光谱学。第3页/共75页第四页，共76页。二、二、X射射线衍射衍射(ynsh)束的束的强度度用用用用X X射射射射线线线线衍射衍射衍射衍射进进进进行行行行结结结结构分析构分析构分析构分析时时时时，要了解，要了解，要了解，要了解:XX射射射射线线线线与晶体相互作用与晶体相互作用与晶体相互作用与晶体相互作用时产时产时

3、产时产生衍射的条件生衍射的条件生衍射的条件生衍射的条件 衍射衍射衍射衍射线线线线的空的空的空的空间间间间方位分布方位分布方位分布方位分布 衍射衍射衍射衍射线线线线的的的的强强强强度度度度变变变变化化化化 推推推推算算算算晶晶晶晶体体体体中中中中原原原原子子子子或或或或其其其其他他他他质质质质点点点点(zhdin)(zhdin)在在在在晶晶晶晶胞胞胞胞中中中中的的的的分布分布分布分布 物相定性定量分析物相定性定量分析物相定性定量分析物相定性定量分析 结结结结构的构的构的构的测测测测定定定定 晶面晶面晶面晶面择优择优择优择优取向取向取向取向 结结结结晶度的晶度的晶度的晶度的测测测测定定定定 等等等

4、等 XX射射射射线线线线的的的的强强强强度度度度测测测测量和量和量和量和计计计计算是很重要的。算是很重要的。算是很重要的。算是很重要的。第4页/共75页第五页，共76页。图图1实际晶体的衍射实际晶体的衍射(ynsh)强度曲线（强度曲线（a）和理想状态下衍射）和理想状态下衍射(ynsh)强度曲线（强度曲线（b）的比较）的比较第5页/共75页第六页，共76页。衍射衍射(ynsh)仪测角仪示意图仪测角仪示意图第6页/共75页第七页，共76页。n三、三、X射线准直和单色化射线准直和单色化n由于光源引出的射线束的发散由于光源引出的射线束的发散角度和频谱范围都比较宽。这角度和频谱范围都比较宽。这样，会引起

5、相应散射峰的展宽样，会引起相应散射峰的展宽及相邻散射峰的叠加。因此，及相邻散射峰的叠加。因此，需要需要(xyo)在光源与样品之间在光源与样品之间以及样品与探测器之间放置相以及样品与探测器之间放置相应的光学元件来实现入射应的光学元件来实现入射X射线射线束的准直和单色化。常用的准束的准直和单色化。常用的准直器有狭缝、准直镜、分析晶直器有狭缝、准直镜、分析晶体等，在体等，在X射线范围内实现单色射线范围内实现单色化的常用光学元件主要是晶体化的常用光学元件主要是晶体单色器和多层膜单色器等光学单色器和多层膜单色器等光学元件元件第7页/共75页第八页，共76页。n（1）狭缝）狭缝n在光源在光源(gungyu

6、n)与样品之间放置一狭缝（图与样品之间放置一狭缝（图2），则入射光束），则入射光束的发散角的发散角 决定于光源决定于光源(gungyun)尺寸尺寸S、狭缝宽度、狭缝宽度L以及光源以及光源(gungyun)与狭缝间距离与狭缝间距离R，即有，即有n （1）n可以看出，对于单狭缝系统，光束的发散角不小于光源可以看出，对于单狭缝系统，光束的发散角不小于光源(gungyun)尺寸与光源尺寸与光源(gungyun)狭缝间距的比值。如果在光狭缝间距的比值。如果在光源源(gungyun)及狭缝间距受限的情况下需要更小的发散角，可利及狭缝间距受限的情况下需要更小的发散角，可利用靠近光源用靠近光源(gungyun

7、)点或其像点的双狭缝系统来实现（图点或其像点的双狭缝系统来实现（图3）。）。此时发散角满足关系此时发散角满足关系第8页/共75页第九页，共76页。图图2单狭缝系统单狭缝系统(xtng)光束发散角示意图光束发散角示意图图图3双狭缝系统光束双狭缝系统光束(gungsh)发发散角散角式中，式中，L为狭缝为狭缝(xifn)宽；宽；R为前、后狭缝为前、后狭缝(xifn)的距离。的距离。（2）第9页/共75页第十页，共76页。n2、双晶单色器、双晶单色器n利用晶体对利用晶体对X射线进行单色化。晶体衍射的布拉格定律表示为射线进行单色化。晶体衍射的布拉格定律表示为 2dsin=（3）n从式（从式（3）可知，对

8、于一定角度入射的）可知，对于一定角度入射的X射线，只有波长满足射线，只有波长满足(mnz)布拉格方程才能被晶体衍射。图是根据式（布拉格方程才能被晶体衍射。图是根据式（3）得到的入射线波长）得到的入射线波长与布拉格角与布拉格角的关系，称为的关系，称为DuMond图。利用图。利用DuMond图可以直观地图可以直观地分析实验系统的波长发散和角度发散。分析实验系统的波长发散和角度发散。n若具有一定角度发散度、波长连续的若具有一定角度发散度、波长连续的X射线束入射到晶体上，根据式射线束入射到晶体上，根据式（3）可以得到出射）可以得到出射X射线的波长发散射线的波长发散（又称出射（又称出射X射线的能量分射线

9、的能量分辨率），满足辨率），满足(mnz)n cot （4）n式中式中 为入射线的发散角，这种关系可由为入射线的发散角，这种关系可由DuMond图示意表示（图图示意表示（图4）第10页/共75页第十一页，共76页。图图4Si(111)晶体晶体(jngt)衍射衍射DuMond图图图图5Si(111)晶体晶体(jngt)及限束狭及限束狭缝获得分辨率为缝获得分辨率为的的DuMond图图第11页/共75页第十二页，共76页。n由式（由式（3）的简单关系得到的）的简单关系得到的X射线能量分辨率，在射线能量分辨率，在 远大于晶体远大于晶体(jngt)X射线衍射摇摆曲线本征宽度（射线衍射摇摆曲线本征宽度（D

10、arwin宽度）宽度）D条件下成条件下成立。若立。若 与与 D相当，则能量分辨率需通过考虑入射线角分布与晶体相当，则能量分辨率需通过考虑入射线角分布与晶体(jngt)X射线衍射摇摆曲线的卷积来得到，射线衍射摇摆曲线的卷积来得到，D为入射线衍射动力为入射线衍射动力学理论完美晶体学理论完美晶体(jngt)X射线衍射摇摆曲线半高宽，满足以下关射线衍射摇摆曲线半高宽，满足以下关系：系：n （5）n式中，式中，Fb为结构因子；为结构因子；C为偏振因子；为偏振因子；b为晶体为晶体(jngt)衍射非对称衍射非对称因子，因子，bsin（B-）/sin（B+）,为斜切角，也就是衍射为斜切角，也就是衍射晶面与晶体

11、晶面与晶体(jngt)表面的夹角；表面的夹角；V为晶胞体积；为晶胞体积；re为电子半径。为电子半径。第12页/共75页第十三页，共76页。图图6双晶双晶单色器的单色器的两种排置两种排置方式方式(fngsh)图图7双晶单色双晶单色器器DuMond示意图示意图实线是第一晶体的衍射实线是第一晶体的衍射(ynsh)曲线，虚线是第二晶体的衍射曲线，虚线是第二晶体的衍射(ynsh)曲线，阴影为经过单色器的出射曲线，阴影为经过单色器的出射X射线部分射线部分第13页/共75页第十四页，共76页。n如果在第一块晶体后面再增加一块相同的晶体，即组成双晶单色器。如果在第一块晶体后面再增加一块相同的晶体，即组成双晶单

12、色器。对于对称布拉格型衍射而言，有两种排置方式，分别以对于对称布拉格型衍射而言，有两种排置方式，分别以(n，-n)及及(n，n)表示。表示。n图图7是相应图是相应图6衍射几何的衍射几何的DuMond示意图，可以看到，对（示意图，可以看到，对（n，-n）排置，再两块晶体完全平行时，对第一晶体发生衍射的各种能）排置，再两块晶体完全平行时，对第一晶体发生衍射的各种能量的量的X射线也对第二晶体衍射，如果第二晶体偏离一定的角度，其射线也对第二晶体衍射，如果第二晶体偏离一定的角度，其偏离角度大于晶体的偏离角度大于晶体的Darwin线宽线宽 D，这时各种能量的，这时各种能量的X射线将同射线将同时不满足布拉格

13、定律而无衍射，这种排置方式称为无色散排置；时不满足布拉格定律而无衍射，这种排置方式称为无色散排置；而对而对(n，n)排置，只有波长落在排置，只有波长落在DuMond图上两曲线相交图上两曲线相交(xingjio)区域内的区域内的X射线才能发生衍射，并且随两晶体间分夹射线才能发生衍射，并且随两晶体间分夹角的变化，这一区域将沿波长轴移动，这样的排置方式称为色散角的变化，这一区域将沿波长轴移动，这样的排置方式称为色散排置。排置。第14页/共75页第十五页，共76页。n在入射在入射X射线的发散角射线的发散角 远大于远大于Darwin宽度宽度 D时，双晶单色器时，双晶单色器(n，-n)的能量的能量(nng

14、ling)分辨率取决于入射角分辨率取决于入射角 及发散角及发散角；而双晶；而双晶单色器单色器(n，n)的能量的能量(nngling)分辨率则取决于入射角分辨率则取决于入射角 及晶及晶体体Darwin宽度宽度 D。n（3）多晶单色器）多晶单色器图图8多晶体单色器的几种多晶体单色器的几种(jzhn)排置方式排置方式第15页/共75页第十六页，共76页。n以上讨论就晶体单色器的几种情况，在实际应用中，由以上讨论就晶体单色器的几种情况，在实际应用中，由于于(yuy)多晶单色器调整比较困难，一般采用同一块较多晶单色器调整比较困难，一般采用同一块较大的晶体上切出（大的晶体上切出（n，-n）两个反射晶面的技

15、术。同时，）两个反射晶面的技术。同时，综合考虑式（综合考虑式（5）中的衍射非对称因子）中的衍射非对称因子b，采用非对称衍，采用非对称衍射的方式，来设计晶体单色器。射的方式，来设计晶体单色器。第16页/共75页第十七页，共76页。四、四、X射线衍射实验射线衍射实验(shyn)条件条件第17页/共75页第十八页，共76页。粉末粉末粉末粉末(fnm)(fnm)衍射仪常见相分析测试图谱（衍射仪常见相分析测试图谱（衍射仪常见相分析测试图谱（衍射仪常见相分析测试图谱（SiO2SiO2）第18页/共75页第十九页，共76页。第19页/共75页第二十页，共76页。衍射仪所能进行的其他衍射仪所能进行的其他衍射仪

16、所能进行的其他衍射仪所能进行的其他(qt)(qt)工作工作工作工作峰位峰位面间距面间距d定性分析定性分析点阵参数点阵参数d漂移漂移残余残余(cny)应力应力固溶体分析固溶体分析半高宽半高宽 结晶性结晶性 微晶微晶(wi jn)尺寸尺寸 晶格点阵晶格点阵 非晶质的积分强度非晶质的积分强度 结晶质的积分强度结晶质的积分强度 定量分析定量分析 结晶度 角度（角度（2 2）强强度度 判定有无谱峰判定有无谱峰晶质、非晶质晶质、非晶质 样品方位与强度变化（取向样品方位与强度变化（取向）集合组织集合组织 纤维组织纤维组织 极图极图 第20页/共75页第二十一页，共76页。第21页/共75页第二十二页，共76

17、页。n五、单层膜和多层膜厚度五、单层膜和多层膜厚度n一般来说，对于膜厚不是太厚一般来说，对于膜厚不是太厚的近完美晶体，可以采用的近完美晶体，可以采用X射线射线衍射运动学理论衍射运动学理论(lln)分析，分析，从干涉条纹的文治（单层膜）从干涉条纹的文治（单层膜）或超结构峰的位置（多层膜和或超结构峰的位置（多层膜和超晶格结构）可以准去确定单超晶格结构）可以准去确定单层膜和多层膜的厚度。层膜和多层膜的厚度。n而对膜厚较厚的情况，则必须而对膜厚较厚的情况，则必须采用采用X射线衍射动力学理论射线衍射动力学理论(lln)分析，并考虑德拜分析，并考虑德拜-沃沃伦因子，通过理论伦因子，通过理论(lln)计算计

18、算拟合薄膜和衬底衍射峰的位置拟合薄膜和衬底衍射峰的位置和强度来确定薄膜的厚度。和强度来确定薄膜的厚度。n考虑到通常的半导体测量具有考虑到通常的半导体测量具有闪锌矿结构，薄膜的衍射强度闪锌矿结构，薄膜的衍射强度沿沿Qz轴分布表达为轴分布表达为第22页/共75页第二十三页，共76页。图图16X射线对称衍射射线对称衍射(ynsh)（a）和（）和（b）中的大圆点代表布拉格峰；（）中的大圆点代表布拉格峰；（b）中的小圆点代表超晶）中的小圆点代表超晶 格衍射格衍射(ynsh)峰峰第23页/共75页第二十四页，共76页。（1 1）式中，式中，qz=Qz-L是是Qz偏离偏离(pinl)倒易空间矢量（倒易空间矢

19、量（hkl）的）的量；而量；而（2 2）式中，式中，为为X射线入射角；射线入射角；N0是薄膜沿厚度方向的原子是薄膜沿厚度方向的原子(yunz)层数；层数；d是单个原子是单个原子(yunz)层的厚度，所以，膜层的厚度，所以，膜厚厚TN0d。式（。式（1）在倒易空间矢量（）在倒易空间矢量（hkl）或布拉格点）或布拉格点（qz=0）有一极大值。）有一极大值。第24页/共75页第二十五页，共76页。（3 3）（4）式中，式中，为实空间为实空间(kngjin)中干涉条纹的间距，中干涉条纹的间距，B为布拉格角。为布拉格角。第25页/共75页第二十六页，共76页。（5）（6）（7）第26页/共75页第二十七

20、页，共76页。与式（与式（4）类似，式中，）类似，式中，为实空间中振荡条纹间距。式（为实空间中振荡条纹间距。式（5）中的分母项与分子项比较起来是一个缓慢振荡的函数，对应于另中的分母项与分子项比较起来是一个缓慢振荡的函数，对应于另外一组衍射峰，其峰位在外一组衍射峰，其峰位在qz/2=n处，此即所谓的卫星峰，由处，此即所谓的卫星峰，由卫星峰的间距卫星峰的间距 qz(s)可以可以(ky)确定超晶格的周期为确定超晶格的周期为（8）式中，式中，(s)为实空间为实空间(kngjin)中超晶格卫星峰的间距。中超晶格卫星峰的间距。第27页/共75页第二十八页，共76页。图图17分子束外延分子束外延(wiyn)

21、生长的生长的Al0.32Ga0.68As/GaAs(011)薄膜的薄膜的X射线高分辨射线高分辨(004)衍射谱衍射谱第28页/共75页第二十九页，共76页。图图17给出了一个分子束外延生长在给出了一个分子束外延生长在GaAs(011)衬底上的衬底上的Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（薄膜的高分辨（004）衍射谱。由于薄膜与）衍射谱。由于薄膜与衬底之间的晶格失配仅约为衬底之间的晶格失配仅约为0.05，薄膜的完美性很高。实，薄膜的完美性很高。实验采用验采用PhilipsXPert衍射仪，衍射仪，X射线波长射线波长 1.5404A。从图从图17可以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的可

22、以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的干涉峰，如箭头干涉峰，如箭头(jintu)所示，薄膜的名义厚度为所示，薄膜的名义厚度为2000A。测量得到的干涉峰间距为测量得到的干涉峰间距为=100.1=4.8510-4rad。由式。由式（4），采用），采用GaAs(004)的布拉格角的布拉格角B34.56，得到的薄，得到的薄膜实际厚度为膜实际厚度为1928.5A。第29页/共75页第三十页，共76页。图图18InAs/Ga超晶格超晶格(jn)的的X射线（射线（002）双晶衍射谱线）双晶衍射谱线第30页/共75页第三十一页，共76页。图图18给出了一个分子束外延生长在给出了一个分子束外延生长在Ga

23、Sb(001)衬底上，衬底上，140周期的周期的InAs/GaSb超晶格的超晶格的X射线（射线（002）双轴晶衍射谱线。）双轴晶衍射谱线。InAs和和GaSb的设计的设计厚度分别厚度分别(fnbi)为为78.7A和和79.2A。两者之间的晶格失配仅约为。两者之间的晶格失配仅约为0.6。衍射仪所用单色器为衍射仪所用单色器为Ge(220)，转靶，转靶X射线光源，射线光源，X射线波长射线波长 1.5405A。由于扫描范围较大，采用由于扫描范围较大，采用/2扫描。扫描。从图从图18可看到，除衬底峰之外，还观测到了一组可看到，除衬底峰之外，还观测到了一组10个左右的超晶格卫星峰，个左右的超晶格卫星峰，其

24、平均峰间距为其平均峰间距为(s)=0.287。所以，由式（。所以，由式（8），确定其平均周期厚度），确定其平均周期厚度为为159.0A，与设计值，与设计值158.0A非常接近。非常接近。第31页/共75页第三十二页，共76页。22、X X射线衍射射线衍射(ynsh)(ynsh)数据标定数据标定所谓衍射谱的标定就是从衍射谱上判断试样所属的晶系、所谓衍射谱的标定就是从衍射谱上判断试样所属的晶系、点阵胞类型、各衍射面指数点阵胞类型、各衍射面指数(zhsh)并计算出点阵参数。并计算出点阵参数。第32页/共75页第三十三页，共76页。例例1：图：图1是采用是采用(ciyng)NH4HCO3作为沉淀剂，制

25、备的前作为沉淀剂，制备的前驱体于驱体于1000下煅烧获得的下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的纳米粉体的XRD图谱。图谱。图图1碳酸氢铵法碳酸氢铵法1000煅烧煅烧(dunsho)获得的获得的Nd:YAG纳米粉体的纳米粉体的XRD图谱图谱33、X X射线物相分析射线物相分析(fnx)(fnx)第33页/共75页第三十四页，共76页。测试条件：采用日本理学公司的测试条件：采用日本理学公司的Ultam型型X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行得粉体进行X射线衍射（射线衍射（XRD）测试，）测试，CuK1辐射，辐射，=0.15405nm，X射线管射线管电压为电压为40

26、kV，管电流为，管电流为20mA，扫描速率为，扫描速率为4o/min，扫描范围（，扫描范围（2）10o80o。实验采用实验采用Al(NO3)39H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用等为主要原料。首先用HNO3溶解溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12（x为为Nd3+的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入的滴定速度分别滴入NH

27、4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入到的前驱体沉淀物放入90的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。热处理。根据实验采用的原料分析：煅烧后获得根据实验采用的原料分析：煅烧后获得(hud)的粉体中可能含有立方晶格的的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的石榴石结构的Y3Al5O12（YAG）、单斜晶系

28、的）、单斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方）、具有斜方和六方点阵结构的和六方点阵结构的YAlO3（称为钇铝钙钛矿或（称为钇铝钙钛矿或YAP）、）、Y2O3或或Al2O3等（如图等（如图2），采用），采用Jade5.0软件对软件对XRD测试数据进行分析，并获得测试数据进行分析，并获得(hud)相应的物相相应的物相分析报告。分析报告。第34页/共75页第三十五页，共76页。Y Y3 3AlAl5 5O O1212（YAGYAG）PDFPDF卡卡：第35页/共75页第三十六页，共76页。Y Y4 4AlAl2 2O O9 9（YAMYAM）PDFPDF卡：卡：第36页/共75页第三十七页，共

29、76页。YAlOYAlO3 3PDFPDF卡：卡：第37页/共75页第三十八页，共76页。第38页/共75页第三十九页，共76页。Y Y2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：第39页/共75页第四十页，共76页。AlAl2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：图图2可能可能(knng)含有的物相的含有的物相的PDF卡卡第40页/共75页第四十一页，共76页。采用采用Jade 5.0Jade 5.0软件软件(run jin)(run jin)进行物相分析，具体操作如进行物相分析，具体操作如下：下：1.1.在开始菜单或桌面上找到在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”“MDI Jade”图标，双击

30、，一个图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到简单的启动页面过后，就进入到Jade 5.0Jade 5.0的主窗口的主窗口 第41页/共75页第四十二页，共76页。2.2.了解工具栏中按钮及其作用了解工具栏中按钮及其作用(zuyng)(zuyng)；常用工具栏：常用工具栏：手动工具栏：手动工具栏：第42页/共75页第四十三页，共76页。右下角工具栏：右下角工具栏：第43页/共75页第四十四页，共76页。3.选择(xunz)菜单“File|Patterns.”或工具栏中的选择菜单选择菜单“File|Patterns.”“File|Patterns.”或工具栏中的或工具栏中的 ,打开一个读入文

31、件的对话框。打开一个读入文件的对话框。双击双击05.raw05.raw文件，文件被打开。这里文件，文件被打开。这里(zhl)(zhl)需要注意，文件与测试仪器类型的格需要注意，文件与测试仪器类型的格式应一致，否则不能读取测试数据；式应一致，否则不能读取测试数据；第44页/共75页第四十五页，共76页。4.4.物相检索，也就是物相检索，也就是“物相定性分析物相定性分析”。它的基本原理是基于以。它的基本原理是基于以下三条原则：（下三条原则：（1 1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2 2）任）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（何两种物相的衍射谱不可能完全相

32、同；（3 3）多相样品的衍射峰）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过是各物相的机械叠加。因此，通过(tnggu)(tnggu)实验测量或理论计实验测量或理论计算，建立一个算，建立一个“已知物相的卡片库已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与，将所测样品的图谱与PDFPDF卡片库中的卡片库中的“标准卡片标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索步骤包括：相。物相检索步骤包括：（1 1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；打开一个图谱，不作任

33、金属等等）、样品中可能存在的元素等；打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击何处理，鼠标右键点击“S/M”“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，按钮，打开检索条件设置对话框，去掉去掉“Use chemistry filter”“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种选项的对号，同时选择多种PDFPDF子库，检索对象选择为主相（子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major PhasesS/M Focus on Major Phases）再）再点击点击“OK”“OK”按钮，进入按钮，进入“Search/Match Display”“Search/Ma

34、tch Display”窗口。窗口。第45页/共75页第四十六页，共76页。第46页/共75页第四十七页，共76页。（2 2）“Search/Match Display”“Search/Match Display”窗口分为三块，最上面是全谱窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部显示窗口，可以观察全部PDFPDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚(

35、qng chu)(qng chu)。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的的100 100 种物相，一般按种物相，一般按“FOM”“FOM”由小到大的顺序排列，由小到大的顺序排列，FOMFOM是匹是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。（3 3）从列表中检索出一定存在的物相，并选中；物相检索完成）从列表中检索出一定存在的物相，并选中；物相检索完成后，关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式，一般可检后，关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式，一般可检测出主要的物相。测出主要的物相。第47页/共75页第四

36、十八页，共76页。第48页/共75页第四十九页，共76页。（4 4）次要相或微量相的检索。在）次要相或微量相的检索。在“Use chemistry filter”“Use chemistry filter”选项前加上对号，选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能(knng)(knng)存在的元素全部输入，存在的元素全部输入，点击点击“OK”“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases S/M Focus on

37、 Minor Phases 或或S/M Focus on Trace PhasesS/M Focus on Trace Phases），其它下面操），其它下面操作就完全相同了。作就完全相同了。第49页/共75页第五十页，共76页。第50页/共75页第五十一页，共76页。（5 5）单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在）单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在PDFPDF卡片库中搜索在此处出现卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。方法如下方法如下(rxi)(rxi)：在主窗口中选择：在主窗口中选择“计算峰面积计算峰面积”按钮，在峰下划

38、出一条底线，按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”“S/M”，此时，可以限定元素或不限定元素，软件，此时，可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。第51页/共75页第五十二页，共76页。5.使用手动工具栏中的计算峰面积(min j)按钮或将有关数据带入谢乐公式计算均可获得有关衍射(ynsh)面的晶粒尺寸，如图D420=25.3nm；5.5.使用手动工具栏中的计算使用手动工具栏中的计算(j sun)(j sun)峰面积按钮或将有关数据带入谢乐

39、公式峰面积按钮或将有关数据带入谢乐公式 计算均可获得有关衍射面的晶粒尺寸，如图计算均可获得有关衍射面的晶粒尺寸，如图D420=25.3nmD420=25.3nm；第52页/共75页第五十三页，共76页。6.PDF6.PDF卡片查找；利用光盘检索功能查找某一张卡片有两种方式，一种是输入卡片号；直接在卡片查找；利用光盘检索功能查找某一张卡片有两种方式，一种是输入卡片号；直接在“光盘光盘”右边的文本栏中输入卡片号，如右边的文本栏中输入卡片号，如33-004033-0040，按回车键，输入的卡片就被加入到，按回车键，输入的卡片就被加入到PDFPDF卡片列表组合卡片列表组合(zh)(zh)框，点击卡片张

40、数（图中显示为框，点击卡片张数（图中显示为1 1），可打开），可打开PDFPDF卡片列表来查看。卡片列表来查看。第53页/共75页第五十四页，共76页。已检索到的卡片已检索到的卡片(kpin)列表：列表：第54页/共75页第五十五页，共76页。在物相卡片在物相卡片(kpin)(kpin)行上双击，打开一张行上双击，打开一张PDFPDF卡片卡片(kpin)(kpin)显示：显示：第55页/共75页第五十六页，共76页。另一种方式是按成分查找：如另一种方式是按成分查找：如YAGYAG，鼠标右键点击，鼠标右键点击“光盘光盘”，在元素周期，在元素周期表中选定表中选定Y Y、AlAl和和O O为为“一定

41、存在一定存在”，单击，单击“OK”“OK”出现一个列表，显示了所出现一个列表，显示了所有有Y-Al-O Y-Al-O 化合物的物相。这个命令在主窗口和物相检索列表窗口同样可化合物的物相。这个命令在主窗口和物相检索列表窗口同样可用。点击卡片用。点击卡片(kpin)(kpin)张数（图中显示为张数（图中显示为7 7），可打开），可打开PDFPDF卡片卡片(kpin)(kpin)列列表来查看。表来查看。第56页/共75页第五十七页，共76页。第57页/共75页第五十八页，共76页。7.Jade 5.07.Jade 5.0可实现多谱显示，便于同系列样品的结果比较。打开文件，鼠标左键单击可实现多谱显示，

42、便于同系列样品的结果比较。打开文件，鼠标左键单击04.raw04.raw文件，然后点击文件，然后点击“add”“add”，文件添加完成，图谱自动，文件添加完成，图谱自动(zdng)(zdng)按照添加顺序由下向上排列。按照添加顺序由下向上排列。第58页/共75页第五十九页，共76页。第59页/共75页第六十页，共76页。8.8.生成物相检索报告；如果只是想调查测试样品中含有哪些相，保存一张生成物相检索报告；如果只是想调查测试样品中含有哪些相，保存一张图片就可以了。检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的图片就可以了。检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机打印机”按按钮，转到钮，转到“打印

43、预览打印预览”窗口窗口(chungku)(chungku)，可保存，可保存/复制复制/打印打印/编辑检索结编辑检索结果。果。第60页/共75页第六十一页，共76页。例例2：1.根据根据XRD曲线找出每组曲线找出每组hkl以及相对应的以及相对应的2四个数据。注意：四个数据。注意：本程序最多只能输入本程序最多只能输入(shr)11组数据。组数据。Al2O3标准卡：标准卡：第61页/共75页第六十二页，共76页。纳米纳米(n m)Al2O3(n m)Al2O3粉体的粉体的XRDXRD测试数据：测试数据：结合结合(jih)标准卡，找出测试数据中的标准卡，找出测试数据中的10组组hkl和和2数值：数值：

44、021，25.68；104，35.28；110，37.92；113，43.44；024，52.64；116，57.6；018，61.28；214，66.64；300，68.32；1010，76.88第62页/共75页第六十三页，共76页。2.2.打开程序。打开程序。Al2O3Al2O3为六方晶系，打开为六方晶系，打开H.EXEH.EXE程序进行数据程序进行数据(shj)(shj)的输入。的输入。第63页/共75页第六十四页，共76页。打开打开(d ki)H.EXE(d ki)H.EXE程序。程序。（1 1）输入）输入(shr)(shr)样品名称：样品名称：Al2O3Al2O3，然后回车。，然后

45、回车。第64页/共75页第六十五页，共76页。（2 2）输入）输入(shr)X(shr)X波长：波长：1.54061.5406，回车。，回车。（3 3）输入）输入(shr)S(shr)S，回车。，回车。第65页/共75页第六十六页，共76页。（4 4）输入）输入(shr)hkl(shr)hkl、22数值，共数值，共1111组，每输入组，每输入(shr)(shr)一组，回车一次。一组，回车一次。第66页/共75页第六十七页，共76页。（5 5）第）第1212组的位置组的位置(wi zhi)(wi zhi)输入输入0 0，0 0，0 0，0 0；回车。；回车。第67页/共75页第六十八页，共76页

46、。（6 6）输入）输入(shr)y(shr)y，回车。，回车。第68页/共75页第六十九页，共76页。（7 7）输入）输入(shr)a(shr)a，回车。，回车。第69页/共75页第七十页，共76页。（8 8）输入）输入(shr)0.0(shr)0.0，回车。，回车。第70页/共75页第七十一页，共76页。（9 9）输入）输入(shr)3(shr)3，回车。，回车。（1010）得出结果：标准卡的）得出结果：标准卡的a=4.758a=4.758，c=12.991c=12.991；而计算出来的结果；而计算出来的结果a=4.753a=4.753，c=12.956c=12.956，与标准值比偏小，是由

47、于，与标准值比偏小，是由于(yuy)(yuy)纳米效应造成纳米效应造成的。的。第71页/共75页第七十二页，共76页。44、X X射线物相定量分析射线物相定量分析(dnglingfnx)(dnglingfnx)这个公式直接把第这个公式直接把第j相的某根衍射线强度与该相的质量相的某根衍射线强度与该相的质量(zhling)百分数百分数联系起来，是定量分析的基本公式。联系起来，是定量分析的基本公式。第72页/共75页第七十三页，共76页。（1）（2）5、应力、应力(yngl)测试测试（3）第73页/共75页第七十四页，共76页。为任意角的测定为任意角的测定一般一般(ybn)为画出为画出2sin2 曲

48、线，取曲线，取 分别为分别为0，15，30，45四点测量，让试样顺时针转四点测量，让试样顺时针转45，而，而计数器不动，始终保持在计数器不动，始终保持在2=156.4附近。几何光学附近。几何光学位置如图位置如图6(b)所示。仍记录在这个空间位置上的所示。仍记录在这个空间位置上的（211）晶面反射，得到）晶面反射，得到2 45155.96，而，而sin245=0.72。再测。再测=15,=30的数据，得到下列的数据，得到下列结果结果 0 0 1515 3030 4545 2 2 154.92154.92155.35155.35155.91155.91155.96155.96sinsin2 2 0 00.0670.0670.250.250.7070.707作作2sin2直线，用最小二乘法直线，用最小二乘法(chngf)求得斜率求得斜率M=1.965，查表：，查表：K1=-318.1MPa/()，所以，所以 K1M=-625.1MPa/()。第74页/共75页第七十五页，共76页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)。第75页/共75页第七十六页，共76页。