《仪器分析》模拟考试试题.pdf

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1、 仪器分析模拟考试试题一、名词解释：1.助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2.原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。3.谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀。4.多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。6.生色团：凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。7.原子发射光谱

2、：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。8.锐线光源：指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。9.相 对 保 留 值：相 对 保 留 值 也 称 选 择 性 因 子，其 定 义 为：%一 九%式中心和4 分别为组分2 与基准组分7 的调整保留时间。10.条件电位：在一定条件下，某电对的氧化型总浓度和还原型总浓度均为1 mol L-1时的实际电位。11.原子发射激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。12.参比电极：电化学池测量体系中，电极电位保持相对恒定的电极。13.原子吸收谱线轮廓：原子吸收谱线不是单色的和无限窄的线，而是具有

3、一定频率范围和形状，谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表TT o二、填空题：（每 空 1 分，共 20分）1.按被作用物质的本质可分为分子光谱和原子光谱。2.色谱分析中有两相，其中一相称为流动相，另一相称为固定相，各组分就在两相之间进行分离。3 .在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用H 2 作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用N 2 作载气。4 .在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的选择性，两峰间距离越大，则柱子的选择性越好，组分在固液两相上的热力学性质相差越大。5 .红外光谱图有两种表示方法，一种是透过率谱图，另一种是吸光度谱图。6 .红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物

4、，因此，除了单分子和同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7 .原子发射光谱是由电热能对气态原子外层电子的激发跃迁产生的，线光谱的形成原因是原子离子外层电子产生的跃迁。8 .影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。9 .多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。1 0 .原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。1 1.*离 二 攵噌尼柯尔斯基(N ic o lsky)方 程 式 2.303RT z jz,、士 z F 怆,工产j )其中K 4 被称为电位选择性系数，它可以用来估计干扰离子带来的误差，

5、玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2 X 1 0-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的5 0 0 倍。1 2 .多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。1 3 .原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。1 4.晶体膜氯、浪和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为c i B f r1 5 .某离子选择性电极，其选择系数为，当叫 E 2 E 1 ,然的大小顺序为如 牲2%。17.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应的干扰，但它不能消除背景吸收的影响。18.荧光分光光度计中，

6、第一个单色器的作用是扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光），第二个单色器的作用是扫描发射光谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰）O19.母离子质荷比（m/z）1 2 0,子离子质荷比（m/z）1 0 5,亚稳离子（m）质荷比为91.9O20.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越强，组分斑点距原点的距离越远。21.在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体（较重的气体，N2）作载气，以提高柱效。22.光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号或辐射性质所引起

7、的变化的分析方法。23.气相色谱仪由如下五个系统组成：气路系统，进样系统，分离系统，温控系统、检测和记录系统。24.高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入色谱柱分离，被分离后的试样按先后顺序进入检测器，它将物质的浓度信号变成电信号，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。25.振动偶合是指当两个化学键振动的频率相等或相近并具有一个公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。26.在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生原子线减弱，离子线增强。27.在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范

8、围为0.2 0.7。28.原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的。29.用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。30.根据固定相的不同，气相色谱法分为气液色谱和气固色谱。31.测 定 p H 值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而参 比 电 极（或饱和甘汞电极SCE）电极的电位固定不变。32.1955年，澳大利亚物理学家A-Walsh提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。33.用离子选择电极以“一次加入

9、标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。34.在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于原子不规则热运动；自然变宽是由于与原子激发态寿命有关（或测不准原理）。35.在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是鸦灯灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是气灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。36.在荧光光谱中，测量时，通常检测系统与入射光的夹角呈90度。37.在液相色谱中，常用的一种通用型检测器是示差折光检测器。38.以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。（

10、1）苯，苯酚，环 己 烷 环 己 烷 苯 苯 酚（2）苯，乙苯，正丙苯 苯 乙 苯 正 丙 苯39.在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为火焰光度检测器（或硫荧光检测器）O40.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（波长（或波数、频率）进行定性或结构分析；而 光 谱 的（强 度（或黑度、峰高）与物质的含量有关，故可进行定量分析。41.AES定性分析方法叫（光 谱 图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法），常用的AES半定量分析方法叫（谱 线 强 度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法）。42.在 AAS分析中，只有采用发射线半

11、宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。43.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性，而不是它的整个分子的特性。44.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（屏蔽效应），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（化学位移）。45.质谱图中可出现的质谱峰有（分子）离子峰、（同位素）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。1.由LaF单晶片制成的氟离子选择电极，晶体中F是电荷的传递者

12、，La3+是固定在膜相中不参与电荷的传递，内参比电极是银-氯化银丝 内参比溶液由N aF和N aC l组成。2 .气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池和火焰离子化。前者是浓度型，而后者是质量型。3.溶出伏安法分析中，被测物质存在电解富集和电解溶出两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是阴极富集，再是阳极溶出。4 .棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见 光谱区。5.紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共朝体系的有机化合物的化合物，而红外光谱法主要研究 在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。6 .等离子体光源（ICP）具有检出限低，基体效应及

13、自吸效应小，精密度高，线性范围宽等优点，它的装置主要包括高频发生器，等离子体炬管，工 作 线 圈（或进样系统）等部分。7 .原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的入射光强，提高谱线强度8 .影响化学位移的内部因素有诱导效应，共朝效应，和磁各向异性等。三、选择题：（每小题2分，共4 0分）（A）1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光 B近红外光C微波 D无线电波（D）2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A.保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积（B）3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了

14、哪些部分分子间的相互作用？A.组 分 与 载 气B.组分与固定相C.组 分 与 组 分D.载气与固定相(A)4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间 B.死时间C.相对保留值 D.保留指数(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数(C)6.乙块分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3 B.3,2,8 C.3,2,7 D.2,3,7(B)7.在醇类化合物中，O H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大 D.易产生振动偶合(

15、A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单？A.钠 B.媒 C.钻 D.铁(A)9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T-若浓度增大一倍，透光度为A Z B.772 C.2T D.V f(C)1 0.用原子吸收光度法测定铀时，加 入1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂 D.提高火焰温度(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光 B近红外光C微波 D无线电波(B)2.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气 B.组分与固定相C.组分与组分 D.载气与固定相(A)3.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短

16、的保留参数是A.调整保留时间 B.死时间C.相对保留值 D.保留指数(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数(C)6.乙快分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3 B.3,2,8 C,3,2,7 D.2,3,7(B)7.在醇类化合物中，O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大 D.易产生振动偶合(D)8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A.成正比 B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比 D.符合能斯特公式的关系(C)9.用原子吸收光度

17、法测定枷时，加 入1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景 B.释 放 剂C.消电离剂 D.提高火焰温度1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液A_oA.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则 表 明A。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中，兀九*跃迁所需能量最大的化合物是工。A.1,3 丁二烯 B.1,4戊二烯C.1,3 环已二烯 D.2,3-二甲基 1,3一 丁二烯4.欲使蒸

18、及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择A。A.1-氯丙烷 B.1-襄丙烷C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指C。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在%处，吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为覆基化合物，主要依据的谱带范围是C OA.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.1950 1650cml D.15001300cm17.H F 的质子共振谱中可以看到B。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和RF的两个双峰 D.质子

19、的三重峰8.某化合物经M C检测出分子离子峰的m/z 为 67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为上。A.C4H3O B.C5H7C.C4H5N DC3H3N29.两色谱峰的相对保留值场等于B。A.%B.C.&D.仆10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子攵和保留时间人将A。A.A 和东减小 B.左和东增大C.V 和小不变 D.左增大，41减小1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是8。A.消除不对称电位 B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有ABCD。

20、A.杂散光 B.非平行光C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节/=0 或7100%,其目的是AD。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中l 7 为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度力值真正反应的是待测物的/值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。A.=CH 伸缩振动小于3000cmB=CH 面外弯曲吸收在900 600cm 可以用来判断苯环取代情况C.=CH面内弯曲 谱带在1250 1000cmD.苯环的骨架振动，一 般 出 现 1600cm/，-1500cm-,和1450cm-1等谱带5.在原子吸收分光光度分析中，

21、发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是AD。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有包口。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共车厄效应 D.诱导效应7.质谱分析中，能 够 产 生m/z43碎 片 离 子 的 化 合 物 是 包。0A.CH3(CH2)3CH3 B.CH3C CH2CH3C.CH2=CHCH3 D.CHCC%CH38.色谱法系统适用性试验要求ABDoA.达到规定的理论塔板数B.分 离 度 大 于1.5C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两

22、组分在两相间的ABoA.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采 用 程 序 升 温 技 术 的 目 的 是 也。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善分离度(A)1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上A.能量 B.频率 C.波长 D.波数(B)2.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气 B.组分与固定相C.组分与组分 D.载气与固定相(B)3.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为A.氮气 B.氢气 C.氧气 D.氨气(B)4.俄国植物学家茨维特用石油醒为冲洗剂，分离植物叶子的色素时

23、是采用A.液液色谱法 B.液固色谱法C.凝胶色谱法 D.离子交换色谱法(A)5.下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为A.R-CH=CH2 B.RCH=CH R(顺式)C,R-C H=C H-R，(反式)D.R -C H=CH R(顺式)(D)6,魏基化合物 R-C-R (1),R-C-C 1(2),R-C-H (3),R-C-F (4)中，C=O 伸缩振动频率出现最高者为A.B.(2)C.(3)D,(4)(C)7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁B.能量使气态原子的内层电子产生跃迁C.能量使气态原子的外层电子产生跃迁D.空心阴极灯产

24、生的共振线使外层电子产生跃迁(C)8.用普通分光光度法测得标液q 的透光度为20%,试液的透光度为12%;若以示差分光光度法测定，以G为参比，则试液的透光度为A.40%B.50%C.60%D.70%(D)9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A.光源 B.原子化器 C.检测器 D.切光器(A)1 0.关于离子选择电极的响应时间，不正确说法的是A.浓试样比稀试样长；B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间；C.共存离子对响应时间有影响；D.一定范围内温度升高会缩短响应时间1.在 紫 外-可 见 分 光 光 度 计 中，用 于 紫 外 波 段 的 光 源 是(C)A 鸨灯C 气

25、灯2.下 列BD说 法卤鸨灯能斯特光源正 确的 是(B)A透光率与浓度成直线关系 B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D坡璃棱镜适用于紫外光区3.红 外 光 谱 法 中，以 压 片 法 制 备 固 体 样 品 时，常采用(B)A BaSC)4压片法 B K B r压片法C S S Q j压片法 D BaB2压片法4.原子吸收光谱中光源的作用是(C)A提供试样蒸发和激发所需能量 B产生紫外光C发射待测元素的特征谱线 D产生足够强度散射光5.原子发射光谱分析中，气态原子的电离度与下列哪种因素有关?(D)A气体的压力 B原子的原子序数C原子的挥发性质 D原子的电离电

26、位6.下 列 哪 一 种 说 法 是 正 确 的？氟 离 子 选 择 电 极 的 电 位(D)A随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化；B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化；C与试液中氢氧根离子的浓度无关；D上述三种说法都不对7.在气相色谱法中，用 于 定 性 的 参 数 是(A)A保留时间 B分配比 C半峰宽 D峰面积8.下 列 气 体 中，不 能 用 做 气 相 色 谱 法 载 气 的 是(C)A氮气 B氢气 C氧气 D氮气9.在极谱分析中，通常在试液中加入大量的支持电解质，目的是消除(B)A极谱极大 B迁移电流 C充电电流 D残余电流10.分子中电子跃迁的能量相当于(A)A紫外/可见光

27、B近红外光C微波 D无线电波1.气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)固定液的最高使用温度(C)试样中各组分沸点的平均值(D)固定液的沸点2 .氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A)碱金属元素稀土元素(B)碱金属和碱土金属元素(C)Hg 和 As(D)As 和 Hg3 .对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法？(A)离子交换色谱法(B)液-固色谱法(C)空间排阻色谱法(D)液-液色谱法4 .在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是(A)异构体(B)沸点相近，官能团相同的化合物(C)沸点相差大的试样(D)极性变化范围宽的试样5 .

28、用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为(A)KNO3(B)KCl(C)KBr(D)!Co、C r,最好应采用的分析方法为（）。ICP-AES,A A S,原子荧光光谱（AFS）,紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。紫外吸收光谱（UV）,紫外可见吸收光谱，红 外 光 谱（1R）,远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）。可以扩大波长的应用范围，可以采用快速响应的探测系统，可以抵消吸收池所带来的误差，可以抵消因光源的变化而产

29、生的误差9、在下列有机化合物的U V 光谱中，C=O 的吸收波长入max最大的10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构 中 必 定（）。含有不饱和键，含有共朝体系，发生偶极矩的净变化，具有对称性11、饱 和 酯 中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高，这是 因 为（）所引起的。1效应，M效应，1 M12、具有组成结构为：光源一 单色器-吸收池检测器的分析仪器是（）光谱仪。A E S,A A S,UV-VIS,IR13、氢 核 发 生 核 磁 共 振 时 的 条 件 是（）。AE=2 H0,E=h u ,AE=N3HO,u0=2 3 H（）/h14、在下列 化 合

30、 物 中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移 值 从 大 到 小 的 顺 序 是（）。a b c dI I I IH3c-c CH3 H3C 8-CH3 H3C-c Cl H3C-c BrCH3 a b e d,a b d c,e d a b,e d b a15、在 质 谱（MS）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，m并 使 不 同 工 的 离 子 依 次 到 达 收 集 器 被 记 录 的 静 态 质 量 分 析 器 是 指（）质谱仪。单 聚 焦，双 聚 焦，飞 行时间，四极滤质器16、一 般 气 相 色 谱 法 适 用 于（）。任何气体的测定，任何有机和无机化合物的分离测定，无

31、腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）。进 样 量，柱 温，载体粒度，气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。保 留 值，分 离 度，相对保留值，峰面积19、分离有机胺时，最 好 选 用 的 气 相 色 谱 柱 固 定 液 为（）。非极性固定液，高沸点固定液，混合固定液，氢键型固定液20、为 测 定 某 组 分 的 保 留 指 数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。苯，正 庚 烷，正构烷 煌，正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易

32、控制稳定，要 准 确 测 定 保 留 值 有 一 定 困 难 时，可 采 用 的 气 相 色 谱 定 性 方 法 是（）。利用相对保留值定性，加入已知物增加峰高的办法定性，利用文献保留值数据定性，与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最 好 选 用（）做 载 气，其效果最佳。H 2气，H e 气，A r气，2 气23、在液相色谱分析中，提 高 色 谱 柱 柱 效 的 最 有 效 的 途 径 是（）。减 小填料粒度，适当升高柱温，降低流动相的流速，降低流动相的粘度1.下列说法哪一种正确？（b）a.阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b.阳极电位越正、析出电位越负者越

33、易在阳极上氧化c.阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d.阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2.用 色 谱 法 对 复 杂 未 知 物 进 行 定 性 分 析 的 最 有 效 方 法是（b）a.利用检测器的选择性定性b.利用已知物对照法定性c.利用文献保留数据定性3 .某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分,若用标准比较法进行测定，他 应（b）a.重新配制溶液 b.取一定量的溶液，记下体积,再测定c.继续做 d.取一定量的溶液,加入标准溶液，作测定校正4 .在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其 原 因 是（d）a.柱效能太低 b

34、.容量因子太大c.柱子太长 d.固定相选择性不好5.在G C 和L C 中，影 响 柱 的 选 择 性 不 同 的 因 素是（a）a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 分配比6.先 电 解a.电导分析法电位分析法富 集，后 电 解 溶 出 的 电 分 析 方(d)b.电重量分析法d.溶出伏安法法7.分离有机为a非极性固定液柱空间排阻色谱柱胺时，最 好 选(d)b.低沸点固定液柱d氢键型固定液柱用 的 色 谱柱8.影 响 谱种？线变宽 的 最 主 要(b)因素 是 以下哪a.自然变宽碰撞变宽d.b.热变宽自吸变宽9.是空 心 阴a.10.是阴极材料极 灯 中 对 发 射 线 宽 度(c)

35、b.填充材料 c.灯电流适 合 于 植物 中 挥 发 油成影 响 最 大 的d.阳极材料分 分 析 的因方素法(d )b.原子发射光谱d.气相色谱射 光谱原子吸收光谱c.离子交换色谱11.原 子于(b)a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁a.发的产 生 是由b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动12.矿 石 粉 末 的 定 性 分 析，一 般 选 择 下 列 哪 种 光 源 为好：(b)a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源13.原子吸收法测定N aC l中微量K时，用纯KC1配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原 因是(a)a

36、.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰14.下列化合物中，同 时 有n T 7 t*,攵7攵*,o-o*跃迁的化合物是(b)a.一氯甲烷 b.丙酮 c.l,3一丁二醇 d.甲醇1 5.随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm 将(a)a.增大 b.减小 c.不变一、简答题：(每小题5 分，共 20分)1.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2.M (CHC13)的红外光谱表明其C-H 伸缩振动频率为3100 cm，对于乳代氯仿(C2HCL),其C

37、2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？c=I1C3C03,RI =-m-m-=2答：根据公式：，以及 叫+%可知，c-2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3.在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。(3)用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。(4)所选线对的强度不应相差过大。(5)若用照相法测

38、量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4 .何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。1.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快

39、传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2.氯亍(CHCh)的红外光谱表明其C-H 伸缩振动频率为3100 cm，对于乳代氯仿(C2HCh),其C 2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？m e k 相2(J=1303 1 =-答：根据公式：以及 吗+%可知，c 2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3.在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。(3)用原子线组成分析线对时，要求两线

40、的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。(4)所选线对的强度不应相差过大。(5)若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4.某化合物的分子式为C3H3N,其红外光谱图如下，推测其结构。“cm答：分子的不饱和度为：Q=1 +n4+（n3-n）/2=1+3+（1-3）/2=3 根据其红外光谱，其可能结构为：CH2=C H 主要基团红外吸收峰包括：（凡 伸 缩 振 动 3000 cm一 1；碳氮叁键 2260 cm-1碳碳双键 1647 cm/端烯 990,

41、935 cm-11.何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？答：吸收曲线：在紫外一可见分光光度法中，以 波 长（人）为横坐标，吸 光 度（/）为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。工作曲线：在紫外一可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定 不 同 浓 度（c）时的 吸 光 度（力），以 c 为横坐标，力为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。吸 收 曲 线（1）可进行定性分析；（2）选择定量分析的吸收波长。工作曲线可

42、进行定量分析。2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。答(1)a=1.22ppm,b=1.30ppm 或 b=1.22ppm,a=1.30ppm,c=4.21ppm,d=7.30ppm,e=7.59ppm。(2)由于取代烯煌的分子构型有顺、反异构，造成两个乙氧基不是等价的，有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来，而在亚甲基上没有反映。(3)e(7.59ppm)d(7.30ppm)由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？答(1)保留时间或调整保留时间，用于定性。(2)色谱峰高或峰面积，用于定

43、量。(3)色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。1.摄谱仪由哪几部分组成？各组成部分的主要作用是什么？答：摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统组成；各组成部分的主要作用分别为：照明系统：是为了使被分析物质在电极上被激发而成的光源每一点都均匀而有效地照明入射狭缝，使感光板上所摄得的谱线强度上下一致。准光系统：使光线成为平行光束而投射到棱镜上。色散系统：是使复合光分解为单色光，将不同波长的光以不同的角度折射出来，色散形成光谱。投影系统：包括暗箱物镜及感光板。暗箱物镜使不同波长的光按顺序聚焦在物镜焦面上，而感光板则放在物镜焦面上，这样就可得到一清晰的谱线像光谱。2.红外光谱定性分析的基本依

44、据是什么？答：结构不同的化合物分子发生振动时有其独特的红外吸收光谱，谱图上吸收峰的位置和强度则反映了各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，据此可以区分由不同原子和不同化学键组成的物质，甚至可以用于识别各种同分异构体，这就是红外光谱定性分析。3.原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线？答：通常可选用共振线作分析线，因为这样一般都能得到最高的灵敏度；测定高含量时，为避免试样浓度过度稀释和减少污染等问题，可选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线；对 于 As、Se、Hg等元素其共振线位于200 nm 以下的远紫外区，因火焰组分对其有明显的吸收，所以宜选用其他谱线。4.简要叙述电分析化学法的特点

45、？答(1)准确度高 有的方法可测至10 mol L的组分，库仑分析法和电解分析法可用于原子量的测定。(2)灵敏度高 如离子选择性电极法的检测限可达 W7mol-L-1,极谱分析法的检测下限甚至可低至10412moi Lo(3)分析速度快(4)选择性好(5)所需试样的量较少，适用于进行微量操作(6)测定与应用范围广（7）仪器设备较简单，操作方便，易于实现自动化2.在原子吸收光谱分析中,谱线变宽产生的主要原因有哪些？答：原子吸收光谱分析中，谱线变宽的主要因素有：1）谱线的自然宽度；2）多普勒变宽；3）碰 撞 变 宽（压力变宽）。3.组分A,B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495,4 6 7,试

46、问在分离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。答：B 组分先出峰，因为A 的分配系数大，说明与固定相的作用力大，因而保留时间长。4.HzC=CH2分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为什么？答：乙烯分子中的C=C 键对称伸缩振动在红外光区没有吸收，因为乙烯的对称伸缩振动没有偶极矩的变化，是红外非活性的。5.IC P光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电

47、火花放电。而 1CP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氨气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氧气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氮气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氮载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检 出 限 低（10-3-10-4ppm）.精

48、 密 准 确（0.1-1%）等优点。而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较IC P低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如IC P光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。2、什么叫锐线光源？在AA S分析中为什么要采用锐线光源？答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱（AA

49、S）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高 达5 0万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？答：影响基团频率的电子效应有：诱 导 效 应（I效应）：它是指由于取代基

50、具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象。如，电负性较强的卤族元素与族基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O键的力常数变大，因而使c=o的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则c=o吸收峰向高波数移动越大。中介效应（M效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与c=o上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与c=o上的r i电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成c=o键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。共 朝 效 应（C效应）：它是指由于共朝体系具有共面性，使电子云密度