化学创新设计大赛从苦参根中提取苦参碱.ppt

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1、创新实验设计创新实验设计从苦参根中提取苦参碱从苦参根中提取苦参碱团队成员：团队成员：王乐惠王乐惠 张明敏张明敏 齐瑞玲齐瑞玲 林恒先林恒先指导老师：指导老师：周鑫玉周鑫玉2023/5/271一一、苦参碱介绍苦参碱介绍主要内容二二、实验目的实验目的三、实验原理三、实验原理四、实验仪器与试剂四、实验仪器与试剂五、实验步骤五、实验步骤六、六、最佳条件的确定最佳条件的确定七七、实验设计的创新点实验设计的创新点2023/5/272 苦参苦参为一种豆科一种豆科植物的根植物的根。味苦性寒味苦性寒,有清有清热利湿利湿,祛祛风杀虫虫及解毒等及解毒等功效功效。主要用于治主要用于治疗湿湿热黄疸黄疸,痛痛肿疮毒毒,皮

2、肤皮肤癣疥疥及及肠炎痢疾等症炎痢疾等症。苦参主要含有苦参主要含有苦参碱苦参碱、氧化苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、去基苦参碱、去氢苦苦参碱、安那吉碱、巴普叶碱参碱、安那吉碱、巴普叶碱(6)、N甲基金雀花碱甲基金雀花碱(7)等及黄等及黄酮类成分成分。一、苦参碱介绍一、苦参碱介绍苦参碱苦参碱2023/5/273苦参碱苦参碱分子式分子式为为C15H24N2o外观：苦参碱纯品为白色粉末外观：苦参碱纯品为白色粉末，能溶于水、苯、氯仿、甲醇、乙能溶于水、苯、氯仿、甲醇、乙醇醇,微溶于石油醚。微溶于石油醚。易氧化转变为氧化苦参碱易氧化转变为氧化苦参碱。应用应用:应用领域广泛。如：应用领域广泛。如：1.杀虫作

3、用杀虫作用 苦参碱是天然植物性农药苦参碱是天然植物性农药,具有触杀和胃毒作用具有触杀和胃毒作用，并且，并且对人畜低毒对人畜低毒；2.药理作用药理作用 利尿作用利尿作用、抗病原体作用抗病原体作用、抗癌作用等。抗癌作用等。2023/5/2741.优选苦参根中苦参碱的提取工苦参根中苦参碱的提取工艺。2.学会学会查阅文献文献，并且，并且通通过分析文献分析文献资料，料，结合合所学知所学知识，自行自行设计提取苦参碱的方法，从而提取苦参碱的方法，从而提高提高独立思考独立思考和解决和解决问题的能力。的能力。3.学会学会对各种提取工各种提取工艺和和测定方法定方法进行行评价价。二、实验目的二、实验目的2023/5

4、/275三、实验原理三、实验原理1.苦参碱为喹嗪类生物碱苦参碱为喹嗪类生物碱，可溶于水和有机溶剂可溶于水和有机溶剂，具有生物碱具有生物碱的通性的通性,能与酸结合成盐能与酸结合成盐，在水中可离子化在水中可离子化,故可用故可用酸水提取酸水提取。2.微波萃取微波萃取是利用微波能来提高萃取率的是利用微波能来提高萃取率的技术。微波破化细胞技术。微波破化细胞组织，释放内部物质。从而缩短提取时间，提高提取效率。组织，释放内部物质。从而缩短提取时间，提高提取效率。3.因素水平表的设置因素水平表的设置。2023/5/2764.高效液相色谱法（高效液相色谱法（HPLC）法）法相比于相比于薄层扫描法薄层扫描法(TL

5、CS)在测定苦参碱含量时在测定苦参碱含量时简便快速、简便快速、准确有效、准确有效、重现性好重现性好。2023/5/277四、实验仪器与试剂四、实验仪器与试剂1.设备设备仪器仪器：多功能粉碎机多功能粉碎机，电子称电子称，常压微波辅助合成，常压微波辅助合成&萃取反应仪，萃取反应仪，旋转蒸发仪，旋转蒸发仪，电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅，红外光谱仪，高效液相色谱仪，红外光谱仪，高效液相色谱仪，超声清洗器超声清洗器。多功能粉碎机2.试剂：试剂：苦参根干品，苦参根干品，苦参碱苦参碱对照标准品，对照标准品，10%盐酸盐酸，10%氢氧化钠氢氧化钠溶溶液，液，无水乙醇无水乙醇，蒸馏水，蒸馏水。超声微波联合反应系

6、统2023/5/278五、实验步骤五、实验步骤2023/5/2791.苦参根预处理。苦参根预处理。称取中药苦参根干品称取中药苦参根干品500g，用多功能粉碎机粉碎，用多功能粉碎机粉碎，过过16目分子筛。目分子筛。2.酸浸及微波酸浸及微波处处理。理。称取称取27份份苦参根粉末，每份苦参根粉末，每份10g。将将试样编试样编号，平均分号，平均分为为三三组组。盐盐酸酸处处理，微波理，微波处处理。理。3.乙醇回流。乙醇回流。水浴温度设置为水浴温度设置为60,用用60%乙醇回流，乙醇回流，分别设定时间为分别设定时间为1h、2h、3h。2023/5/27104.提取液的提取液的纯纯化。化。5、测定含量、测定

7、含量。利用。利用高高效液相色谱效液相色谱仪仪分别测出苦参碱含量百分比。分别测出苦参碱含量百分比。2023/5/2711六、六、最佳条件的确定最佳条件的确定1.所有数据输入所有数据输入Design-Expert软软件，件，进进行后期数据行后期数据处处理。理。实验确定的四个因素最佳值分别为：实验确定的四个因素最佳值分别为：液料比液料比40：1、微波、微波功率功率300W、微波温度、微波温度60、醇回流时间、醇回流时间2 h。编号编号测量值测量值2023/5/2712最优值最优值2.用软件做出用软件做出三维响应曲面图三维响应曲面图，确定响应值的目标。，确定响应值的目标。3.选取最佳方案。选取最佳方案

8、。点击点击solutions选项卡，第一个方案即为选项卡，第一个方案即为各因素取最优值之后响应所能取得的最大值。各因素取最优值之后响应所能取得的最大值。4.按照最佳方案进行三组重复实验，检验提取率是否为理按照最佳方案进行三组重复实验，检验提取率是否为理论值。论值。2023/5/27132023/5/2714七七、实验设计的创新点实验设计的创新点参考文献参考文献1.1.盛盛贵华,周全城周全城.超声波超声波辅助提取山豆根苦参碱研究助提取山豆根苦参碱研究J.J.食品科技食品科技,2008,38(11):103-106.,2008,38(11):103-106.2.2.郭郭维图.微波中微波中药提取的研

9、究与开提取的研究与开发J.J.医医药工程工程设计,2008,24(2):57-62.2008,24(2):57-62.3.3.霍清霍清,林林强.SP825.SP825大孔吸附大孔吸附树脂分离苦参碱的研究脂分离苦参碱的研究J.J.食品科学食品科学,2007,28(11):134-1382007,28(11):134-1384.4.蒋珍藕蒋珍藕.苦参碱的提取工苦参碱的提取工艺及及测定方法的研究定方法的研究进展展.J.J.中医中医药导报,2005,8:90-94.,2005,8:90-94.5.5.罗杰英杰英,李李焕德德,周春山周春山.苦参苦参药材中苦参碱含量材中苦参碱含量测定方法比定方法比较研究研

10、究.J.J.中南中南药学学20052005，10(3),5.10(3),5.6.6.赵焕霞霞.苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定定J.J.中国中国实验方方剂杂志志,2008,14(2):13-14.,2008,14(2):13-14.2023/5/2715小小组感悟感悟1.每个每个实验方案的确定都不是想象中的那么容易，需要反方案的确定都不是想象中的那么容易，需要反复研究、反复复研究、反复试验；2.本本实验步步骤繁繁琐，数据量大，数据量大，认真真细致很重要；致很重要；3.感感谢老老师的指的指导，感，感谢小小组成成员的付出。的付出。2023/5/2716演示完毕 谢谢大家！2023/5/2717