材料物理专业实验于金库学习教案.pptx
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1、会计学1材料物理专业实验于金库材料物理专业实验于金库第一页,编辑于星期日:十六点 分。实验原理及方法实验原理及方法 真空蒸发镀膜法真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀简称真空蒸镀)是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体子或分子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬底或基片称为衬底或基片)表面,凝结形成固态薄膜的表面,凝结形成固态薄膜的方法。由于真空蒸发法成真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生,所以又称热蒸发法方法。由于真空蒸发法成真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料
2、而产生,所以又称热蒸发法。采用这种方法制造薄膜,用途十分广泛。近年来,该法的改进主要是在蒸发源上。为了抑制或避。采用这种方法制造薄膜,用途十分广泛。近年来,该法的改进主要是在蒸发源上。为了抑制或避免薄膜原材料与蒸发加热器发生化学反应,改用耐热陶瓷坩锅。为了蒸发低蒸气压物质,采用电子免薄膜原材料与蒸发加热器发生化学反应,改用耐热陶瓷坩锅。为了蒸发低蒸气压物质,采用电子束加热源或激光加热源。为了制造成分复杂或多层复合薄膜,发展了多源共蒸发或顺序蒸发法。为束加热源或激光加热源。为了制造成分复杂或多层复合薄膜,发展了多源共蒸发或顺序蒸发法。为了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料的偏离,出现了反应蒸发
3、法等。了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料的偏离,出现了反应蒸发法等。一般说来,真空蒸发一般说来,真空蒸发(除电子束蒸发外除电子束蒸发外)与化学气相沉积、溅射镀膜等成膜方法相比较,有如下与化学气相沉积、溅射镀膜等成膜方法相比较,有如下特点:设备比较简单、操作容易;制成的薄膜纯度高、质量好,厚度可较准确控制,成膜速率快、特点:设备比较简单、操作容易;制成的薄膜纯度高、质量好,厚度可较准确控制,成膜速率快、效率高,用掩模可以获得清晰图形;薄膜的生长机理比较单纯。这种方法的主要缺点是,不容易获效率高,用掩模可以获得清晰图形;薄膜的生长机理比较单纯。这种方法的主要缺点是,不容易获得结晶结构的薄膜,所
4、形成薄膜在基板上的附着力较小,工艺重复性不够好等。得结晶结构的薄膜,所形成薄膜在基板上的附着力较小,工艺重复性不够好等。第3页/共40页第四页,编辑于星期日:十六点 分。下图为真空蒸发镀膜原理示意图。主要部分有:(1)真空室。为蒸发过程提供必要的真空环境;(2)蒸发源或蒸发加热器。放置蒸发材料并对其进行加热;(3)基板,用于接收蒸发物质并在其表面形成固态蒸发薄膜;(4)基板加热器及测温器等。真空蒸发镀膜包括以下三个基本过程:(1)加热蒸发过程。包括由凝聚相转变为气相(固相或液相一气相)的相变过程。每种蒸发物质在不同温度时有不相同的饱和蒸气压;蒸发化合物时,其组分之间发生反应,其中有些组分以气态
5、或蒸气进入蒸发空间。(2)气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运,即这些粒子在环境气氛中的飞行过程。飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数,取决于蒸发原子的平均自由程,以及从蒸发源到基片之间的距离,常称源一基距。(3)蒸发原子或分子在基片表面上的淀积过程,即是蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜。由于基板温度远低于蒸发源温度。因此,沉积物分子在基板表面将直接发生从气相到固相的相转变过程。上述过程都必须在空气非常稀薄的真空环境中进行。否则,蒸发物原子或分子将与大量空气分子碰撞,使膜层受到严重污染,甚至形成氧化物;或者蒸发源被加热氧化烧毁:或者由子空气分子的碰撞阻挡,难以形成均匀连续的薄膜
6、。由于真空蒸发镀膜必须在高真空状态下进行工作,这就要求相应的真空设备必须具备抽取高真空的能力。根据课堂所学内容,高真空的获得需要初级泵和次级泵同时工作才能够达到,本设备采用机械泵和扩散泵作为真空设备获得真空。第4页/共40页第五页,编辑于星期日:十六点 分。实验仪器及材料实验仪器及材料 1.真空镀膜机1台(罩内装有一对碳棒)。2.透射电子显微镜1台。3.金相试纸,AC纸,胶带,载玻片,铜网,剪刀,镊子,丙 酮,磨口杯,蒸发皿,滤纸,蒸馏水。第5页/共40页第六页,编辑于星期日:十六点 分。实验步骤实验步骤 1、在经过侵蚀的金属样品尚滴一滴丙酮(注意不要太多),然后贴上一片稍大于样品预先准备好的
7、AC纸,注意不要留有气泡和褶皱(从试样的一边开始粘贴)。静置片刻以使之干燥。揭开并扔掉AC纸,去掉试样表面的灰尘和锈斑,然后再贴一次AC纸膜。2、用镊子小心地揭开已经干燥的AC纸,剪去两边多余部分后平整地贴在载波片上。3、将载波片放入真空镀膜机中,以30o45o角倾斜喷碳镀膜。镀膜过程和实验步骤如下:(1)打开总电源打开操作面板上的控制开关;打开总电源打开操作面板上的控制开关;(2)打开冷却水,开机械泵抽打开冷却水,开机械泵抽56min后,给扩散泵加热,待加热后,给扩散泵加热,待加热30min后,停机械泵后,停机械泵(3)将低真空三通阀拉出。开磁力充气阀对钟罩充气,取下钟罩,关磁力充气阀。将低
8、真空三通阀拉出。开磁力充气阀对钟罩充气,取下钟罩,关磁力充气阀。(4)在蒸发电极在蒸发电极I的钨丝网内放入金丝或铬粒。在蒸发电极处安放磁棒,摆好样品,调的钨丝网内放入金丝或铬粒。在蒸发电极处安放磁棒,摆好样品,调 好蒸发距离与角度盖上钟罩。好蒸发距离与角度盖上钟罩。(5)开机械泵,开低真空测量,对镀膜室抽低真空达开机械泵,开低真空测量,对镀膜室抽低真空达85Pa左右。左右。(6)将低真空三通阀手柄推入抽系统,开高真空蝶阀,待真空度达将低真空三通阀手柄推入抽系统,开高真空蝶阀,待真空度达1101Pa时,开高时,开高 真空测量;真空测量;第6页/共40页第七页,编辑于星期日:十六点 分。第7页/共
9、40页第八页,编辑于星期日:十六点 分。(7)(7)当真空度达到当真空度达到当真空度达到当真空度达到31031033PaPa时,将开关时,将开关时,将开关时,将开关3HK3HK拔到蒸发档,蒸发极拨到拔到蒸发档,蒸发极拨到拔到蒸发档,蒸发极拨到拔到蒸发档,蒸发极拨到I I,转动调压手轮,逐渐加大电流,重金属发出辉光,随后开始熬发,待蒸发完毕,把旋转调压器手轮归零。,转动调压手轮,逐渐加大电流,重金属发出辉光,随后开始熬发,待蒸发完毕,把旋转调压器手轮归零。,转动调压手轮,逐渐加大电流,重金属发出辉光,随后开始熬发,待蒸发完毕,把旋转调压器手轮归零。,转动调压手轮,逐渐加大电流,重金属发出辉光,随
10、后开始熬发,待蒸发完毕,把旋转调压器手轮归零。(8)(8)把蒸发电极拨到把蒸发电极拨到把蒸发电极拨到把蒸发电极拨到II II位置,再转动调压手轮,逐渐加大电流至出现辉光放电,碳开始蒸发,当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时,喷碳完毕,旋转调压器手轮归零。位置,再转动调压手轮,逐渐加大电流至出现辉光放电,碳开始蒸发,当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时,喷碳完毕,旋转调压器手轮归零。位置,再转动调压手轮,逐渐加大电流至出现辉光放电,碳开始蒸发,当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时,喷碳完毕,旋转调压器手轮归零。位置,再转动调压手轮,逐渐加大电流至出现辉光放电,碳开始蒸发,当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时,喷碳完毕,
11、旋转调压器手轮归零。(9)(9)待样品冷却后,关闭高真空测量和高真空蝶阀,把低真空三通阀手柄拉出,关机械泵,开磁力充气阀充气,关充气阀,取下钟罩取出样品,清洗镀膜室,盖上钟罩。开机械泵抽低真空待样品冷却后,关闭高真空测量和高真空蝶阀,把低真空三通阀手柄拉出,关机械泵,开磁力充气阀充气,关充气阀,取下钟罩取出样品,清洗镀膜室,盖上钟罩。开机械泵抽低真空待样品冷却后,关闭高真空测量和高真空蝶阀,把低真空三通阀手柄拉出,关机械泵,开磁力充气阀充气,关充气阀,取下钟罩取出样品,清洗镀膜室,盖上钟罩。开机械泵抽低真空待样品冷却后,关闭高真空测量和高真空蝶阀,把低真空三通阀手柄拉出,关机械泵,开磁力充气阀
12、充气,关充气阀,取下钟罩取出样品,清洗镀膜室,盖上钟罩。开机械泵抽低真空56min56min后停机械泵,关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热后停机械泵,关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热后停机械泵,关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热后停机械泵,关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热30min30min后再关冷却水,全部工作结束。后再关冷却水,全部工作结束。后再关冷却水,全部工作结束。后再关冷却水,全部工作结束。4 4、从真空镀膜机取出载玻片,把碳膜剪成小于铜网大小的方块,并放入装有丙酮的磨口杯,此时、从真空镀膜机取出载玻片,把碳膜剪成小于铜网大小的方块,并放入装有丙酮的磨口杯,此时、从真空镀
13、膜机取出载玻片,把碳膜剪成小于铜网大小的方块,并放入装有丙酮的磨口杯,此时、从真空镀膜机取出载玻片,把碳膜剪成小于铜网大小的方块,并放入装有丙酮的磨口杯,此时ACAC纸徐徐溶解掉,碳膜将浮出液面。纸徐徐溶解掉,碳膜将浮出液面。纸徐徐溶解掉,碳膜将浮出液面。纸徐徐溶解掉,碳膜将浮出液面。5 5、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗,再用镊子夹住铜网把蒸馏水中的碳膜捞起来放在滤纸上,干燥后放入样品盒中待观察。、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗,再用镊子夹住铜网把蒸馏水中的碳膜捞起来放在滤纸上,干燥后放入样品盒中待观察。、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗,再用镊子夹住铜网把蒸馏水
14、中的碳膜捞起来放在滤纸上,干燥后放入样品盒中待观察。、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗,再用镊子夹住铜网把蒸馏水中的碳膜捞起来放在滤纸上,干燥后放入样品盒中待观察。第8页/共40页第九页,编辑于星期日:十六点 分。实验报告要求实验报告要求 简述物理气相沉积法制备碳膜的工作原理、特点和主要过程,撰写实验报告。思考题思考题 1.在实验过程中,如果使用的不是石墨电极而是金属铝或者镍,那么会 得到什么样的结果?为什么?2.采用真空蒸镀法制备碳膜或其它薄膜材料,有哪些用途?第9页/共40页第十页,编辑于星期日:十六点 分。实验二、实验二、X射线掠入射角分析射线掠入射角分析薄膜结构薄膜结构 第10
15、页/共40页第十一页,编辑于星期日:十六点 分。实验目的实验目的 1.学习并了解X射线衍射的工作原理;2.采用掠入射角X射线衍射观测薄膜材料的结 构特征的基本原理和方法;3.掌握衍射图谱的基本标定方法。第11页/共40页第十二页,编辑于星期日:十六点 分。实验仪器实验仪器 本实验所用仪器为Rigaku D/max-2500/PC型X射线衍射仪。实验所用样品为采用磁控溅射镀膜法制备的标准薄膜样品。第12页/共40页第十三页,编辑于星期日:十六点 分。基本原理基本原理 用X射线掠入射来研究物体表面内结构,其基本原理与一般的三维X射线衍射相同,数据处理也与三维情况类似、只不过是加上了表面敏感这一点
16、从理论推导可以得到由于X射线在物体中的折射率较小,通过掠入射的方法。可使X射线在物体小的透入深度大大减小,从而成为研究物体表面结构的方法。在入射角和出射角接近X射线反射时的临界角时,可以得到最强的表面信号。对于物体表面内二维结构的分析与般情况下三维物体X射线衍射结构分析相同较浅的X射线透人深度,使得布拉格点在垂直表面方向上展宽而成为棒形。通过掠入射,我们可以得到物体在表面内二维结构的主要特征。X射线掠人射比较复杂,需要有专门的实验装置对于X射线源的要求。不仅要强度高,准直性好,而且还要是点光源,并能调节掠射角对于衍射仪,样品台和探测器除了一般的旋转外,还需要能调节高度。狭缝系统要有水平印垂直二
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