气相色谱基本构造PPT学习教案.pptx

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1、会计学1气相色谱基本气相色谱基本(jbn)构造构造第一页，共61页。n n通常(tngchng)我们所说的气相是指气相色谱主机n n1上海科创第1页/共61页第二页，共61页。n n2安捷伦(Agilent)第2页/共61页第三页，共61页。n n3岛津（SHIMADZU）第3页/共61页第四页，共61页。n n4岛津GC-2010第4页/共61页第五页，共61页。n n5温岭福立第5页/共61页第六页，共61页。n n6科晓1690第6页/共61页第七页，共61页。n n7.气质(qzh)联用第7页/共61页第八页，共61页。n n8气质(qzh)联用第8页/共61页第九页，共61页。n n

2、气相基本构成(guchng)n n一.气源n n二.气相主机n n三.数据处理第9页/共61页第十页，共61页。n n 1对仪器的一般对仪器的一般(ybn)要求要求（1）载载气气源源：氦氦、氮氮和和氢氢 填填充充柱柱纯纯度度99.99%以以上上，毛毛 细细 管管 柱柱 99.999%以以 上上。载载 气气 最最 好好99.999%以上，越纯越好。以上，越纯越好。（2）进样部分：）进样部分：直接进样，顶空进样等直接进样，顶空进样等（3）色谱）色谱(s p)柱：柱：填充柱，毛细管柱填充柱，毛细管柱 填填充充柱柱:内内径径2.53mm，柱柱长长0.56m,一一般般涂涂130%(W/W)的固定液的固定

3、液.毛毛细细管管柱柱:内内径径0.20mm0.53mm，柱柱长长10100m,固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m 第10页/共61页第十一页，共61页。n n（4）柱温箱：控温精度应在）柱温箱：控温精度应在1，且温度波动小于，且温度波动小于0.1。温度控制系统分为恒温和程序温度控制系统分为恒温和程序升温两种升温两种.n n（5）检测器：）检测器：FID、TCD、NPD、ECD、FPD、MS .n n（6）数据处理机）数据处理机：记录仪、：记录仪、积分仪、计算机工作站积分仪、计算机工作站.n n (7)进样量进样量:液体液体(yt)15l,气体气体1ml(检测灵敏度够用检测灵敏度够用,尽量减少进

4、样量尽量减少进样量).第11页/共61页第十二页，共61页。v1进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机载气控制(kngzh)数据处理气源：钢瓶(n pn)、气体发生器进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 数据处理：工作站、处理机气源第12页/共61页第十三页，共61页。气源气源v气源包括，供气和纯化两部分(b fen)。v1.气体钢瓶v1.1钢瓶第13页/共61页第十四页，共61页。v钢瓶构成v钢瓶、开关阀、安全(nqun)帽、防震圈。v气体减压阀v使高压气体安全(nqun)转换到使用压力的装置

5、。第14页/共61页第十五页，共61页。v气体钢瓶颜色v氮气，黑色，黄字；压缩空气，黑色，白字；氢气，深绿色，红字；氦气，棕色，白字；v氯气，草绿色，白字；v氧气，天蓝色，黑字；石油液化气，灰色(hus)，红字；乙炔，白色，红字；第15页/共61页第十六页，共61页。n n气体气体(qt)发生器发生器v应用电解水、吸附等原理产生高纯气体的设备。有发生单一气体装置和两种以上(yshng)气体装置。所产生气体纯度99.999%以上(yshng)。v单一气体发生器（氮、氢、空）第16页/共61页第十七页，共61页。n nv混合型气体(qt)发生器（氮空、氮氢、氮氢空）第17页/共61页第十八页，共6

6、1页。n nv两种气源对比：v1.钢瓶保管储运麻烦，占用空间大，使用不当容易产生爆炸等事故。v2.气体发生器占地空间小，低压产气，超压保护，安全隐患小。气流稳定。v3.气瓶能够保证高纯气源，气源稳定。有些厂家生产气体发生器的发生气体实际纯度较低，如发生故障，更换维修不方便，影响(yngxing)分析进度。第18页/共61页第十九页，共61页。n nv气体(qt)管路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯（Teflon）管30.5 mm内径2mm，这些材料管壁都会渗漏透氧分子，而降低气体(qt)纯度。紫铜管道30.5mm表面易氧化发黑，时间一长也不雅观，因此，现在最常用的为不锈钢管道。第19页/共61页

7、第二十页，共61页。n n气相连(xin lin)接管第20页/共61页第二十一页，共61页。n n气体纯化气体纯化(chn hu)装置装置v气源气体降压后经过分子筛、变色硅胶(u jio)、脱氧管等对进入分析仪器系统气体净化净化后的气体才能，满足使用要求。v分子筛、变色硅胶(u jio)、三气路气体净化、脱氧管、捕集阱。第21页/共61页第二十二页，共61页。n n前面介绍气源系统。接下来介绍气相主机。在下面分析图谱中，关于载气，柱温、检测器温度等内容就是由气相仪器调节得来的，以下(yxi)对气相仪器进行简单介绍。第22页/共61页第二十三页，共61页。n n第23页/共61页第二十四页，共

8、61页。n nv气体调节系统(xtng)v经过净化的气体质量达到要求，还需要调压才能达到使用压力。v注意仪器上的压力表，仪器会有旋钮微调压力。第24页/共61页第二十五页，共61页。n nv有些打开箱板才能(cinng)调节第25页/共61页第二十六页，共61页。n n1.进样方式进样方式(fngsh)v自动进样器、顶空进样、热解析、手动进样v自动进样v可以设计好程序，按顺序(shnx)分析已处理好样品。自动化程度高。v缺点：对易分解、不稳定样品不宜使用，粘稠样品会导致电子程序压力流量控制(EPC)系统 受损。第26页/共61页第二十七页，共61页。n nv安捷伦气相自动进样盘第27页/共61

9、页第二十八页，共61页。n n顶空进样器n n试样在顶空进样器中平衡后将样品瓶中气体导入气相色谱仪中。一般(ybn)做溶剂残留、农残等方面分析。第28页/共61页第二十九页，共61页。n n顶空进样瓶、顶空进样器、安捷伦顶空进样第29页/共61页第三十页，共61页。n n热解析仪：待测的样品空气被连续引入一只吸附管；将吸附管加热，解吸(jix)收集到的蒸气（挥发性有机化合物），随惰性载气进入气相色谱仪进行分析。n n主要应用空气质量大气环境等方面分析。第30页/共61页第三十一页，共61页。n n热解析(ji x)仪、全自动进样热解析(ji x)仪第31页/共61页第三十二页，共61页。n n

10、手动进样系统：旋塞、进样垫、趁管、密封垫等构成，以后我们可能使用(shyng)这个功能多些。第32页/共61页第三十三页，共61页。n n1气相进样针：1微升、5微升、10微升等规格(gug)。第33页/共61页第三十四页，共61页。n n进样垫、趁管、密封(mfng)垫圈为进样器内主要耗材。安捷伦密封(mfng)垫设计由于考虑安全性，每次更换时,常造成色谱柱废掉一段情况，尽量减少更换柱子次数。n n进样垫、趁管、密封(mfng)垫圈第34页/共61页第三十五页，共61页。n n进样口模式n n根据所接管路不同分为填充柱进样口、毛细管柱进样口、冷柱头进样口、PTV进样口，后两种为我们不常见的进

11、样口可以(ky)只做了解。不同厂家进样口设计也略有不同。第35页/共61页第三十六页，共61页。进样口的结构进样口的结构(jigu)（1）n n填充(tinchng)柱进样口隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充(tinchng)柱隔垫吹扫出口载气玻璃衬管宽孔径毛细柱WBI进样口v毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F1第36页/共61页第三十七页，共61页。n n冷柱头冷柱头(zhtu)(zhtu)进样口进样口(OCI)(OCI)vPTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F1加热(ji r)-250/min隔垫吹扫出口载气玻璃衬管0.53mm内径宽孔毛细柱第37页/共61页第三十八页，共6

12、1页。毛细柱柱材：熔融石英(shyng)、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色谱色谱(s p)柱的类型柱的类型n n填充(tinchng)柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。第38页/共61页第三十九页，共61页。填充(tinchng)柱毛细管柱第39页/共61页第四十页，共61页。n n1.填充柱填充柱n n气体气体(qt):0.5-50 mln n液体液体:0.1-1mln n2.

13、毛毛细细柱柱n n气体气体(qt):0.1-1 mln n液体液体:0.004-2.0ul一般一般(ybn)进样量范围进样量范围第40页/共61页第四十一页，共61页。柱温箱柱温箱n n柱温箱后面有加热设备、风扇能够快速升、降温。修理时从后门进行。n n前门内有悬挂色谱柱的挂钩(gugu)、一般为4个。能够有效悬挂、稳定住毛细管柱。第41页/共61页第四十二页，共61页。打开(d ki)机箱前门能看到以下内容第42页/共61页第四十三页，共61页。检测器检测器第43页/共61页第四十四页，共61页。FID组分在氢火焰组分在氢火焰(huyn)中氧化中氧化CH Oxidation CHO+e-第4

14、4页/共61页第四十五页，共61页。TCD几乎几乎几乎几乎(jh)(jh)所有化合物所有化合物所有化合物所有化合物 包括包括包括包括 N2 N2 和和和和 O2 O2 都可用都可用都可用都可用TCDTCD进行检测（除载气进行检测（除载气进行检测（除载气进行检测（除载气 ）惠斯通电惠斯通电(tng din)桥桥第45页/共61页第四十六页，共61页。ECD n n对电负性集团对电负性集团(jtun)有高选择性和有高选择性和高灵敏度高灵敏度(如卤素如卤素)n n N2 N2+e-PCB+e-PCB-PCB+N2+(neutral compound)b rayreverse第46页/共61页第四十七

15、页，共61页。对含对含 N 或或 P 的化合物的化合物具有具有(jyu)高选择性高选择性 硫酸硫酸(li sun)铷加热到铷加热到 600-800C.Rb.+CN Rb*+CN-(Rb*indicates an excited Rb.)FTD第47页/共61页第四十八页，共61页。S:(S-S)*(S-S)+hv(394 nm)P:(PHO)*(PHO)+hv(526 nm)对含对含 P 或或 S 的化合物的化合物具有具有(jyu)高选择高选择性性FPD第48页/共61页第四十九页，共61页。FID点火点火(din hu)n nFID检测器气相需要点火之后才能产生信号，点火分为自动点火和手动点

16、火。n n手动点火：电子点火器、打火机！n n自动点火：电子按钮，一般安捷伦设计不到120度是点不着火的，使用(shyng)时多加摸索。第49页/共61页第五十页，共61页。尾吹尾吹n n检测器附近都是加装尾吹，能够增加灵敏度、防止(fngzh)色谱峰扩散。第50页/共61页第五十一页，共61页。参数参数(cnsh)设定设定第51页/共61页第五十二页，共61页。n n进样口温、柱温等基本参数可以在色谱仪器上调节。n n安捷伦工作站上也可以调节。n n国产仪器上的内容相对更合理(hl)点。岛津的面板比较不习惯。第52页/共61页第五十三页，共61页。数据处理数据处理n n绘图仪、积分(jfn)

17、仪、数据处理机、工作站。第53页/共61页第五十四页，共61页。绘图仪绘图仪n n最老式的数据处理系统，用尺子测量，现在(xinzi)有些地方教学还用这个。第54页/共61页第五十五页，共61页。积分积分(jfn)仪仪n n电脑最初应用(yngyng)时的产物，能够编程处理数据，并存储数据。第55页/共61页第五十六页，共61页。处理机处理机n n根据信号大小在热敏纸上划出谱图，自动化程度相对(xingdu)积分仪高点。现在仍有很多地方应用它。第56页/共61页第五十七页，共61页。工作站工作站n n能够相对更方便对谱图做最终修改，重新积分等操作(cozu)，直接装在电脑上，自动化程度高。n

18、n相对的工作站不同有时一些数据差异会比较大。n n安捷伦的工作站因为修改后会有明显的改变，很多外国厂商非常相信安捷伦的谱图。第57页/共61页第五十八页，共61页。数据数据(shj)采集采集n n进样后有些有按钮启动采集(cij)，工作站上有开始按钮，自动进样数据自动采集(cij)。第58页/共61页第五十九页，共61页。n n总结：n n气相基本构成由气源、气相仪器和数据处理三部分组成。n n气源分为钢瓶和气体发生器。经过减压阀减压后的气体需经过捕集阱、干燥器等才能使用。n n气相仪器：外部由机箱气体调节系统。内部(nib)由进样口、色谱柱、柱温箱、检测器构成。n n最终数据处理记住工作站就可以了。第59页/共61页第六十页，共61页。气相色谱系统(xtng)检测器检测器进样器进样器色谱柱色谱柱GAS 气源气源柱温箱柱温箱数据处理数据处理第60页/共61页第六十一页，共61页。