第十章-食品添加剂的测定(00001)课件.ppt

《第十章-食品添加剂的测定(00001)课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第十章-食品添加剂的测定(00001)课件.ppt（98页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、第十章 食品添加剂的测定第一节 概述一、食品添加剂的定义和分类1、定义 所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。即食品在生产、加工或保存过程中，添加到食物中期望达到某种目的的物质称食品添加剂。2、分类食品添加剂的种类很多，按其来源可分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。而化学合成添加剂是通过一

2、系列化学手段所得到的有机或无机物质或多或少都有毒性，在剂量上应该严格控制。添加剂按不同用途可分成很多种类：(1)防腐剂（苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾）饮料、果浆中用；(2)抗氧化剂（BHA、BHT、PG等）；(3)发色剂（亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3）腌肉用；(4)漂白剂（如蘑菇罐头，一般加工时氧化褐变，所以用亚硫酸盐浸泡，还有生产粉条也如此，如SO2等，制出产品白色）；以上的添加剂大部分都是化学合成的。它们是通过氧化、还原、缩合、聚合等合成反应制得，有的具有毒性，所以对于添加剂的含量多少与规格、剂量都要进行分析、标定。在目前推广使用天然添加剂有VC、淀粉、糖浆、红曲等天然色素。二、测定意

3、义1、合成添加剂具有毒性，有个别的在食品中起变质反应，对添加剂的剂量加以限制，保障人民身体健康；2、通过检测能保证食品的卫生质量。三、食品添加剂的要求 对于食品添加剂首先是无毒无害和有营养价值，其次才是色、香、味、形态，另外对于添加剂的使用剂量，各国都有建议用量，可查一些手册。第二节 防腐剂的测定防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。因此，对防腐剂的使用必须控制一定的使用量，而且应具备以下特点：凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、无害、无副作用的；

4、长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组织产生任何的病变 加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的影响和分解；食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。一、苯甲酸及其盐类的测定测定方法：（1）中和法（碱滴定法）-应用广泛（2）紫外分光光度法（3）薄层层析法（4）气相色谱法（5）高效液相色谱法2、样品的处理固体或半固体样品（各种果酱）称100g样与500ml容量瓶中加200ml水加ARNaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）用饱和NaCl定容500ml静置2小时过滤弃去初液收集滤液含酒精样品（各种

5、汽饮料等）取250ml样于烧杯中加10%NaOH呈碱性置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）移入250ml容量瓶加30gNaCl溶解后用饱和NaCl定容放置2小时过滤收集滤液采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。（二）紫外分光光度法1、原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定吸光值。样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是

6、苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。（三）薄层层析法原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。纸色谱 纸色谱法是以层析滤纸为载体的液相色谱法。滤纸中的纤维素通常吸收20%-25%的水分，其中约6%的水分子通过氢键与纤维素上的羟基结合，在分离过程中不随有机溶剂流动，形成纸色谱中的固定相；而有机溶剂为流动相，又称展开剂。薄层色谱

7、 薄层色谱是将柱色谱与纸色谱法结合而发展起来的一种分离方法。它将柱色谱分离效果好、适用范围广的优点与纸色谱设备简单、灵敏快速、显色方便等优点相结合，具有独特的优越性。薄层色谱的固定相与柱色谱类似，是在玻璃板或塑料板上涂抹吸收剂，如硅胶、氧化铝等，只是其粒度更细。而其分离操作则非常类似于纸色谱。干燥后的薄层板经活化后，在其下端用毛细管点上试样，然后在密闭的层析缸中用有机溶剂作为流动相自下而上进行展开。在此过程中，试样中各组分在两相间不断进行吸附和解吸，根据吸附剂对不同组分吸附力的差异而逐渐得到分离。（四）气相色谱法原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。流出

8、曲线和色谱峰流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线色谱峰：流出曲线上突起部分图示back（五）高效液相色谱法原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。液-液分配色谱liquid-liquidpartitionchromatography固定相与流动相均为液体（互不相溶）；基本原理：组分在固定相和流动相上的分配；流动相：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性（正相normalphase），反之，流动相的极性大于固定液的极性（反相reve

9、rsephase）。正相与反相的出峰顺序相反；固定相：早期涂渍固定液，固定液流失，较少采用；化学键合固定相：（将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上。C-18柱（反相柱）。二、山梨酸及其盐的测定o测定方法：o（1）比色法（硫代巴比妥酸比色法）o（2）紫外分光光度法o（3）薄层层析法o（4）气相色谱法o（5）高效液相色谱法（一）硫代巴比妥酸比色法1、原理样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm下测定）第三节抗氧化剂的测定人工合成的抗氧化剂有：（

10、1）BHA丁基化对对羟基茴香醚（2）BHT丁基化对对羟基甲苯（3）PG没食子酸丙酯（1）BHA丁基化对对羟基茴香醚特点：1）对热稳定2）在弱碱性中不破坏（作为焙烤食品用的抗氧化剂）（2）BHT丁基化对对羟基甲苯o特点：o（1）抗氧化性强于BHA；o（2）毒性大于BHAo这种抗氧化剂在美国是禁止使用的没食子酸丙酯结构特点：（1）耐热性强；（2）溶于油脂，酒精等有机溶剂中以上三种人工合成抗氧化剂我国都在使用，抗氧化性最强是混合使用，二种抗氧化剂混合使用效果最好，但要加增效剂，常用的增效剂有柠檬酸，抗败血酸，磷酸等可以提高抗氧化剂的作用。而增效剂主要是络合重金属离子，使氧化性获得新生。油脂氧化机制（

11、1）链引发；（2）链传播；（3）终止RH代替脂肪或者脂肪酸第一步：RHR*.+H*第二步：脂肪RH受热或光金属第三步：R*+O2ROO*RO2*+RHROOH+R*第四步R*+R*R-RR*+RO2*RO2R抗氧剂的机制（以AH代表抗氧剂）AH+R*RH+A*抗氧化剂的作用机制是遇到游离基后将游离基破坏，也就是说反映关键是把R*，RO2*作用掉，这样就终止了链传播，延长了酸败。A*+A*AAA*+RO2*ROOA抗氧化剂-阻止，延迟脂肪自动氧化作用的物质称为抗氧化剂。一、BHA测定（一）、比色法1.原理用石油醚将样品中的BHA提取出来，根据BHA在石油醚和含水乙醇项中分配系数不同，使其溶解72

12、%的乙醇中，BHA与2，6-二氯醌氯亚胺的硼砂溶液生成一系列兰色反应，可比色测定620nm.2.注意事项：染料2，6-二氯醌氯亚胺溶液见光后易变质，储于棕色瓶中超过6小时经重新配制在冰箱中可保存3天，一般为用时配制。（二）、薄层色谱法1.原理：样品中的抗氧化剂BHA、BHT、经溶剂提取、浓缩后用薄层色谱定性检测二、PG的测定（没食子酸丙酯）没食子酸丙酯（PG）也是常用的一种抗氧化剂，由于其合成工艺简单，原料低廉，广泛用于低档产品中它是由没食子酸和正丙醇酯化而成的白色或微褐色结晶性粉末，本身微苦，熔点145-148，有吸湿性，耐热性强，溶于油脂，酒精等有机溶剂中。动物性油脂中抗氧化能力较强，遇铁

13、离子容易出现呈色反应。1.比色法原理：PG与2，2，-联吡啶-氯化铁溶液生成橘红色的发色团，所生成的颜色深浅与PG的含量成正比关系，在530nm下比色。三、BHT的测定为了提高油脂的稳定性，防止酸败，延长保质期,近几年来国内已开始在食用油中添加抗氧化剂，由于抗氧化剂BHA、PG对热稳定性较差，而BHT的热稳定性较好，能适应精练油的全过程，所以在食用油中添加抗氧化剂BHT。1.比色法原理油脂中的抗氧化剂BHT经水蒸气蒸馏法将BHT从油脂中分离出来，其蒸馏液将BHT从油脂中分离出来，其馏出物经冷凝后溶于甲醇中，遇邻联二茴香胺，亚硝酸钠试剂，生成橙红色物质，用氯仿萃取后的深红色溶液在520nm处比色

14、测E。2.注意事项：（1）控制蒸气后不要太高，以免油滴带出，影响测定结果（2）蒸馏结束后，用热的甲醇淋洗弯管以及冷凝管必须少量多次，以免冲洗不干净，影响结果偏低。（3）加入显色剂后的反应时间以57分钟显色到达最高峰10分钟之内保持恒定，然后逐渐褪色，所以必须静置10分钟，然后立即加氯仿萃取。（4）氯仿萃取后，放于暗处1小时，如果暴露于光线中会很快褪色。（5）所生成的有色物，对光具有敏感性，在暗处内操作最好四、BHA和BHT混合使用时分离与测定方法，分别显色比色法1.原理用石油醚提取食品中的BHA和BHT。通过硅胶柱使BHA和BHT分离，BHA与2,6-二氯醌氯亚胺-硼砂溶液生成兰色。BHT与2

15、，2，-联吡啶-氯化铁溶液生成橘红色发色团，与标准比色定量。2.注意事项：抗氧化剂本身会被氧化，样品随着存放时间的延长含量会下降，所以样品进入实验室应尽快分析，避免结果偏低。抗氧化剂BHT稳定性较差，易受阳光，热的影响，操作时应避光。用柱层分离含油脂多的食品，会受到温度的影响，室温度低，流速缓慢，使分离效果受一些影响，最好温度在20以上进行分离。五BHA、BHT、PG混合使用时的测定方法目前国内的一些食品厂，近年来，有的将三种或其中的两种，分别用于高油脂的食品中如饼干、巧克力、奶糖、花生米、核桃仁罐头等BHA、BHT、PG混合使用时BHA与BHT的总量不得超过0.1g/kg，即100mg/kg

16、,而PG不得超过50mg/kg。1.原理：本法是用石油醚将食品中的三种抗氧化剂萃取出来，然后从萃取液中萃取PG，再经硅胶柱层析将BHA,BHT分离。2.注意事项：抗氧化剂BHT稳定性较差、易受阳光、热的影响，操作时应避光。抗氧化剂本身会被氧化，应尽快分析，避免误差。层析柱的大小，吸附颗粒的范围，吸附剂的多少，装填的高度都对分离有影响，必须严格控制条件。甜味剂是以赋予食品甜味为主要目的的食品添加剂。常用的甜味剂有糖精、甜叶菊苷、甜密素、三氯蔗糖等。第四节 甜味剂的测定 4.1 糖精的测定 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进

17、入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。一 薄层层析紫外分光光度法1.原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。2.样品测定 将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于270nm处测定吸光度，从标准曲线上查出相应浓度。结果计算如下：糖精钠（g/Kg或g/l）=(（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2)糖精钠（g/Kg或g/l）=(（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2)*1000式中：C1：测定用样液中

18、糖精钠含量mg/ml。C0：空白液中糖精钠含量mg/mlV1：溶解样品残留物加入乙醇的体积ml。V2：点样用样品乙醇溶液的体积ml。V3：溶解刮下的糖精钠时所用2%碳酸氢钠溶液体积mlW：样品残留物相当的原样品重量g或ml。3.注意事项(1)样品提取时加入CuSO4及NaOH用于沉淀蛋白质，防止用乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况按比例增减。(2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精，以便用乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚。(3)富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。(4)对含CO2的饮料，应除CO2

19、，否则将影响样液的体积。(5)聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于80，否则聚酰胺变色。(6)在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在0.1-0.5mg。二 纳氏比色法 1.原理 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如下：2K2HgI4+4KOH+NH4+NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+2.操作方法（1）样品中糖精钠的提取：1)含有二氧化碳的液体样品2)含有酒精的液体样品3)乳及乳制品4)含蛋白质、脂肪、淀粉的样品（2）样品消化及分析（3）标准曲线的绘制：准确吸取每毫升相当于1毫克糖精钠的标准硫酸铵溶液0.0

20、、.0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升，分别置于25ml纳氏比色管中，各加15ml无氨蒸馏水，再加纳氏试剂5ml，加水至刻度摇匀。静置10分钟，以2cm比色杯置分光光度计430nm处测定吸光度，根据结果绘制标准曲线：3.注意事项（1）测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒石酸钾钠掩蔽。（2）样品经消化后，及时进行测定（3）样品酸化处理，目的是将糖精钠转化为糖精，以便用乙醚提取（4）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精对合成色素在测定时采用的几大步骤如下：样品前处理提纯分离鉴别（何种色素）定量（此色素含量是否超标）前处理方法有：前处理不外乎是将样品打

21、浆或者将着色部分用刀刮下，定容、吸附、解吸等方法处理；第五节 发色剂-硝酸盐和亚硝酸盐的测定 在食品加工过程中，经常使用一些化学物质和食品中某些成分作用，而使产品呈现良好的色泽，这些物质称发色剂。常用的是硝酸盐和亚硝酸盐。亚硝酸盐用于肉类制品中作为发色剂，肉类制品由于使用亚硝酸盐而呈红色，亚硝酸盐是一种防腐剂能抑制微生物的生长。发色剂在食品中的作用：(1)可发色作用；(2)抑菌作用；(3)产生风味。一、盐酸萘乙二胺法1、原理 样品经沉淀蛋白，除去脂类后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶联成紫红色的重氮染料。生成的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比

22、色测定（538nm）二、镉粉还原分光光度法1.原理：样品经沉淀蛋白，除去脂类后，溶液经镉粉还原，将其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶联成紫红色的重氮染料，测得亚硝酸盐的总量，有总量减去亚硝酸盐含量可计算硝酸盐含量。三、其它方法简介1、离子选择性电极法测定硝酸盐这种方法亚硝酸含量占硝酸含量的30-40%，不影响硝酸盐的测定，如超过这个比例，可加入一定量硝酸盐标准溶液，以提高硝酸盐水平。溶液有颜色或浑浊不影响测定。2、荧光法测定亚硝酸盐含量第六节 漂白剂的测定在食品的加工生产中，为了使食品保持特有的色泽，常加入漂白剂，

23、依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制，破坏食品的变色因子，使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。漂白剂从作用机理分为两类：(1)还原型（SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸等）；(2)氧化型（H2O2、次氯酸等）测定还原型漂白剂的方法有：(1)盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）；(2)滴定法（中和法）；(3)碘量法；(4)极谱法；(5)高效液相色谱法测定氧化型漂白剂的方法有：(1)滴定法；(2)比色定量法；(3)高效液相色谱法；(4)极谱法6.6.1 还原型漂白剂的测定SO2及亚硫酸盐的测定 比色法在

24、我们国内用的较多，这种方法关键是把样品中SO2提取出来，常用四氯汞钠做萃取液（主要是在分析中为了避免SO2的损失，常以Na2HgCl4作吸收液）。一、酸漂副品红比色法-对品红比色法（盐酸副玫瑰苯胺比色法）1、原理 HgCl2+2NaCl Na2HgCl4（吸收液）Na2HgCl4+SO2+H2O HgCl2SO32-+2H+2 NaCl HgCl2SO32-+HCHO HgCl2+HOCH2SO3H 3HOCH2SO3H+酸漂副品红 聚玫瑰红甲基磺酸（紫红色络合物）吸收液用氯化汞与氯化钠作用生成四氯汞钠，当样品中的SO2与吸收液作用之后，生成一种稳定的络合物（可防止SO2的损失），这种络合物与

25、甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，颜色的深浅与SO2浓度成正比，可在580nm下比色测定。2、注意事项 此反应的最适反应温度为20-25，温度低灵敏度低，所以标准系列管和样品在相同温度下显色；反应温度如果为15-16，静置时间需延长为20分钟；盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液；测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色；样品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度，摇匀，此液在24小时内很稳定，否则于4可使用一周；此法测

26、SO2采用HgCl2毒性很强，故实验时应注意安全。近几年有科技报道采用EDTA（乙二胺四乙酸）试剂代替四氯汞钠。以上我们讲了SO2的测定原理、方法及注意事项。对于SO2的测定，目前在国外不采用四氯汞钠吸收液，而是采用通气法测定，下面我们简单提示一下；日本采用的分析方法：样品酸化H+通气（空气）加热双层冷凝管（可排除有机酸与挥发酸的干扰）SO2通过吸收液H2O2H2SO3氧化H2SO4(1)中和法测定;(2)重量法测定.日本采用双层冷凝管可排除有机酸和挥发性物的干扰，在我国有的科研单位，也有用通气法测SO2，但是比较简单，主要是一些挥发性气体与有机物全都在里面，不能排除干扰，误差较大，所以我国采

27、用比色法测定SO2的残留量，而美国采用酸化蒸馏后用中和法测SO2，与我们讲义上的中和滴定法一样。二、中和滴定法原理：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱溶液滴定至终点橄榄色，然后根据消耗碱液计算出样品中SO2的含量。我国为什么不采用中和滴定法作为国标，而是采用比色法为国标，且比色法中四氯汞钠又有毒性，这主要是因为中和法测SO2在样品处理时较麻烦，而且要通入N2，条件比较苛刻，所以采用比色法测定SO2，且准确度也较高。6.6.2 氧化型漂白剂H2O2的测定一、碘量法1.原理：过氧化氢在稀硫酸作用下，能使碘化钾氧化而定量析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代

28、硫酸钠标准溶液滴定所析出的碘。同时利用过氧化氢酶分解过氧化氢以外的过氧化物，从样品溶液所消耗标准硫代硫酸钠溶液体积减去经过过氧化氢酶作用后以外的过氧化物所消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，求得过氧化氢的含量。二、钛盐光度法1.原理：过氧化氢在酸性溶液中，与钛离子生成稳定的橙色络合物，颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。2.3.Ti4+H2O2+2H2O H2TiO4+4H+第七节 食用合成色素的测定天然食品及食品原料多数本身具有特有的色泽和香味，人们在长期的生活习惯中也认识了各种食品应有的色泽，食品的色泽已经成为食品的一个重要感官指标。然而，食品在保存及加工过程中，其色泽往往会有不同程度的变化

29、，为了改善食品的色泽，使食品尽可能恢复原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色。食用色素就来源可分成两大类：天然色素和合成色素天然色素的优缺点：1、优点：其色素是从一些动物、植物组织中提取出来；安全性高；2、缺点：稳定性差（对光、热、酸、碱等条件敏感）；着色能力差；难以调出任意的色泽；资源短缺，不能满足食品工业的需求；价格昂贵。合成色素优缺点：1、优点：资源十分丰富（来自于煤焦油及其副产品）；稳定性好、色泽鲜艳、着色力强、能调出任意颜色；价格低廉；应用广泛；2、缺点：毒性较大（因为属合成所以毒性大，有的甚至致癌）食用剂量加以限制。对合成色素在测定时采用的几大步骤

30、如下：样品前处理提纯分离鉴别（何种色素）定量（此色素含量是否超标）1.前处理方法有：前处理不外乎是将样品打浆或者将着色部分用刀刮下，定容、吸附、解吸等方法处理；2.提纯的方法（1）聚酰胺粉法：此法是分离两种以上的色素，是目前比较理想的方法，因为食品中大多数使用拼色。聚酰胺粉在酸性溶液中能与人工合成色素牢固地结合，并能在很稀的溶液中吸附色素，但对天然色素的吸附不紧密，能被甲醇-甲酸洗脱下来；（2）离子交换法（3）分子筛分离法3.目前分离方法（1）滤纸层析法；（2）薄层层析法；（3）柱层析法；4.色素鉴定方法（1）采用纸层析法进行定性（与标准样进行对照）；（2）采用薄层层析、比色的方法进行定量。在

31、食品中添加色素，经常是由两种以上的色素配合而成的拼色，对色素的测定，先处理、提纯，然后把每一种色素要分离开，再对每一种色素的量进行定量。一、薄层层析法（聚酰胺粉法）1、原理 聚酰胺是具有二极性的化合物，在酸性条件下与水溶性酸性染料结合，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离，然后再在碱性条件下解吸色素，再在薄层层析法进行分离鉴别，与标准比较定性、定量（纸层析进行定性，薄层层析进行定量）。(1)吸附 吸50ml样与烧杯中在电炉上加热至沸不断搅拌除CO2加1g聚酰胺粉（60活化1小时）充分搅拌使色素完全被聚酰胺粉吸附用布氏漏斗过滤用80热水20ml洗沉淀物用甲醇-甲酸（64）20ml再洗沉淀物

32、（除天然色素）直到滤下来溶液无色再用80热水150ml分次洗沉淀物。(2)解吸 在不抽滤条件下，将91乙醇氨液加在沉淀物中使吸附在聚酰胺粉上的色素全部解脱下来，收集于蒸发器中，水浴中浓液到5ml左右，加3滴20%柠檬酸溶液（使色素稳定），定容10ml，供薄层点样用。o3)注意事项o样品在加入聚酰胺粉之前，要用20%的柠檬酸调节pH=4（聚酰胺粉末在弱酸性溶液中对色素吸附力强，吸附亦完全）。o如果样品不含天然色素，除CO2后直接加聚酰胺吸附。我国“食品添加剂”工业现状及发展前景 目前世界上使用的食品添加剂总数已达14 000多种，其中直接使用的约有4 000多种。常用的添加剂有681种。美国食品

33、添加剂品种有3450种，其中直接使用有1200种；日本合成食品添加剂品种有389种，其中香料95种，天然食品添加剂有800种，其他国家如西德食品添加剂有420种，加拿大426种，瑞士343种。在一些发达国家食品添加剂在食品工业中占有很大的比重，美国1990年销售额达50亿美元，几乎所有食品都含添加剂 我国食品添加剂是近一、二十多年开发和发展起来的，1986年颁布的GB2700-86国家标准允许使用品种为16个品类618种，到目前为止我国已批准使用的食品添加剂22个品类1 500多种，其中食用香料为700多种。1.现状近年来，我国食品工业发展很快，从1978年至今20多年间，我国食品工业总产值从

34、471亿元增长到5 900亿元，增加了12.5倍。从19931998年，我国食品工业总产值从3428亿元增长到5 900亿元，年均增长11.6%。全国已形成食用植物油加工、制糖业、屠宰及肉类 加工、食品、乳品、水产加工、加工罐头食品、糕点行业、糖果蜜饯业、饮料、调味品等24个行业，已初步形成了比较完整的食品工业体系。2.食品工业发展趋势随着人们生活水平的不断提高和加入世贸组织，未来的食品工业将发生巨大影响；（1）食物的营养结构得到一定的改善；（2）食品工业的加工深度及制成品率将有一定的提高。加工食品将占食品总消费的6070%；（3）食品的总消费将有一定的增加，食品工业生产率年均递增率将达12%

35、13%；（4）在提高食品的营养卫生水平的同时，食品的色香味及包装装璜将进一步改进。3.重点发展方向(1)大力开发进入一日三餐的组合营养的方便食品；(2)大力发展具有免疫功能的第二代婴幼儿食品；(3)开发具有防病、抗病、抗衰老的老年食品；(4)开发适合我国消费习惯的各种植物蛋白食品；(5)利用我国特种资源开发各种活性物质的特殊营养 食品。目前我国批准使用的食品添加剂有22个品类1 513种左右，1998年总产量达1 400 kt。据行业的不完全统计，19911998年食品添加剂的主要品种生产增长情况如表1所示（略）。目前，我国食品添加剂生产企业超过500余家。品种和产量可基本满足食品工业发展需要

36、。1998年进出口同比增加10%，其中出口5亿多美元。小苏打、纯碱、明矾、谷氨酸钠(味精)、柠檬酸、醋酸、糖精、甜蜜素、山梨糖醇、发酵粉(泡打粉)、焦糖色素、明胶、酶制剂、香精香料等品种已形成万吨以上的产量。品种 1991年 1995年 1998年味精柠檬酸酶制剂（包括工业级）酵母（包括药用和饲用）食用色素（其中天然色素）苯甲酸钠木糖醇甜菊糖甜密素糖精（干基）维生素C黄原胶食品级CMC单甘酯品质改良剂食用香精香料异维生素C总产量25065100203.1962.242.730.4313.480.0911.636.56613.910.42496523.715.4221.3321081060.81622.522.9812-252-650200210100121020101222524.52.524303031 400 随着食品工业及食品添加剂的发展，食品添加剂行业生产、应用日渐活跃。经济的不断发展，人民生活水平不断提高，食品工业已渗透到所有食品加工领域，如糖油加工、肉禽加工、果蔬加工以及酿造、调味料、饮料、营养保健品等工业部门，营养功能食品、保健食品、绿色食品等，已成为食品消费市场的新热点，而食品添加剂对生产这些产品的品质，起着决定性作用。我国食品添加剂工业发展趋势1 积极倡导天然、营养、多功能食品添加剂2 致力开发各种各样添加剂