水质分析培训学习教案.pptx

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1、会计学 1水质分析(fnx)培训第一页，共48页。目录(ml)说明(shumng)简单(jindn)仪器滴定分光光度计第 1页/共 48页第二页，共48页。说明(shumng)n n 取样取样(qyng)(qyng)n n 预处理预处理第 2页/共 48页第三页，共48页。预处理说明 在一些总金属(jnsh)含量分析的过程中往往需要进行蒸煮操作。通过用酸和加热使物质分解成可以被分析的组份。如果需要，每个金属(jnsh)测定的分析步骤表还可以列出特殊的蒸煮技巧。轻度蒸煮：不溶解和沉淀金属(jnsh)重度蒸煮：不溶解、沉淀和含有有机金属(jnsh)键的金属(jnsh)第 4页/共 48页第五页，共

2、48页。简单(ji ndn)仪器n n pH pHn n 电导率 电导率n n TDS TDS（总溶解（总溶解(rngji)(rngji)固 固体）体）第 5页/共 48页第六页，共48页。滴定n n 碱度n n 总硬n n 钙硬n n 氯根第 6页/共 48页第七页，共48页。碱度量程 量程 10-4000 mg/l(as CaCO3)10-4000 mg/l(as CaCO3)测试方法 测试方法 酚酞和甲基橙法 酚酞和甲基橙法(Phenolphthalein and Total)(Phenolphthalein and Total)方法介绍 方法介绍 试样用硫酸来滴定，不同 试样用硫酸来滴

3、定，不同pH pH状态下，滴定终点的溶 状态下，滴定终点的溶液显色也不同。酚酞碱度的滴定终点 液显色也不同。酚酞碱度的滴定终点pH pH为 为8.3 8.3。用。用酚酞作滴定指示剂，表示试样中的氢氧根和一半 酚酞作滴定指示剂，表示试样中的氢氧根和一半(ybn)(ybn)碳酸根的浓度和。甲基橙碱度 碳酸根的浓度和。甲基橙碱度(又称总碱 又称总碱)的滴定终点 的滴定终点pH pH为 为3.7-5.1 3.7-5.1，表示试样中所有的氢氧，表示试样中所有的氢氧根、碳酸根和碳酸氢根。根、碳酸根和碳酸氢根。第 7页/共 48页第八页，共48页。碱度(cont)干扰 干扰试样颜色较深或浑浊 试样颜色较深或

4、浑浊(hnzhu)(hnzhu)会干扰滴定终点的变 会干扰滴定终点的变色。用 色。用pH pH计来测定终点。计来测定终点。第 8页/共 48页第九页，共48页。总硬度(yngd)量程 量程 10-4000 mg/l(as CaCO3)10-4000 mg/l(as CaCO3)测试方法 测试方法 CDTA/EDTA CDTA/EDTA滴定法 滴定法方法介绍 方法介绍 在碱性条件 在碱性条件(tiojin)(tiojin)下 下(pH=10.1)(pH=10.1)，加入的，加入的ManVer 2 ManVer 2 硬度指示剂会和试样中的镁和钙反应生成一红色的络 硬度指示剂会和试样中的镁和钙反应生

5、成一红色的络合物。合物。CDTA/EDTA CDTA/EDTA会先和试样中存在的游离钙、镁 会先和试样中存在的游离钙、镁离子反应，然后再和指示剂结合，到达终点时使溶液 离子反应，然后再和指示剂结合，到达终点时使溶液的颜色呈蓝色。的颜色呈蓝色。第 9页/共 48页第十页，共48页。总硬度(yngd)(cont.)干扰 干扰一些过渡金属和重金属会和指示剂反应而影响终点显色。一些过渡金属和重金属会和指示剂反应而影响终点显色。铁含量小于 铁含量小于15mg/l 15mg/l和锰含量小于 和锰含量小于20mg/l 20mg/l，不干扰测定。，不干扰测定。当铜和铝的含量分别大于 当铜和铝的含量分别大于0.

6、10 mg/l 0.10 mg/l和 和0.20 mg/l 0.20 mg/l时，会干扰 时，会干扰测定。钴和镍的存在始终会干扰测定，必须消除或屏 测定。钴和镍的存在始终会干扰测定，必须消除或屏蔽 蔽(pngb)(pngb)。正磷的存在会延缓终点显色。如果在滴定期间有足够的时 正磷的存在会延缓终点显色。如果在滴定期间有足够的时间让形成的磷酸钙再溶解则不会干扰滴定。间让形成的磷酸钙再溶解则不会干扰滴定。第 10页/共 48页第十一页，共48页。钙硬度(yngd)量程 量程 10-4000 mg/l(as CaCO3)10-4000 mg/l(as CaCO3)测试方法 测试方法 CDTA/EDT

7、A CDTA/EDTA滴定法 滴定法方法介绍 方法介绍 在碱性条件下 在碱性条件下(pH=12-13)(pH=12-13)，试样中的镁和氢氧化钾反应，试样中的镁和氢氧化钾反应生成氢氧化镁沉淀。加入的 生成氢氧化镁沉淀。加入的CalVer 2 CalVer 2 指示剂会和所有 指示剂会和所有的钙反应形成一种酒红色的物质。当 的钙反应形成一种酒红色的物质。当CDTA/EDTA CDTA/EDTA加 加入时，它会先和试样中存在的游离钙离子反应，然后 入时，它会先和试样中存在的游离钙离子反应，然后和与指示剂结合的钙反应，到达终点时使溶液 和与指示剂结合的钙反应，到达终点时使溶液(rngy)(rngy)

8、的颜色呈蓝色。的颜色呈蓝色。第 1 1页/共 48页第十二页，共48页。钙硬度(yngd)(cont)干扰 干扰当锰含量大于 当锰含量大于5mg/l 5mg/l 时将干扰滴定。时将干扰滴定。在未稀释试样中，当铁大于 在未稀释试样中，当铁大于8 mg/l 8 mg/l 时会干扰滴定。时会干扰滴定。铝的存在 铝的存在(cnzi)(cnzi)会使终点缓慢。会使终点缓慢。当镁含量达到 当镁含量达到200mg/l 200mg/l时，在碱性条件下会形成氢氧化 时，在碱性条件下会形成氢氧化镁而干扰测定，较高的含量会妨碍终点的判断。镁而干扰测定，较高的含量会妨碍终点的判断。一些过渡金属和重金属会和指示剂反应而

9、影响终点显 一些过渡金属和重金属会和指示剂反应而影响终点显色。色。正磷的存在 正磷的存在(cnzi)(cnzi)会延缓终点显色。如果在滴定期 会延缓终点显色。如果在滴定期间有足够的时间让形成的磷酸钙再溶解则不会干 间有足够的时间让形成的磷酸钙再溶解则不会干扰滴定。扰滴定。当试样温度低于 当试样温度低于20 20 C C时，接近终点要缓慢滴定，使 时，接近终点要缓慢滴定，使有足够的时间来转变颜色。有足够的时间来转变颜色。第 12页/共 48页第十三页，共48页。氯根量程 量程 10-10000 mg/l(as Cl-)10-10000 mg/l(as Cl-)测试方法 测试方法 硝酸银法 硝酸银

10、法(Silver Nitrate)(Silver Nitrate)方法介绍 方法介绍 在铬酸钾存在的情况 在铬酸钾存在的情况(qngkung)(qngkung)下 下(来自氯根 来自氯根2 2粉末指 粉末指示剂 示剂)，用标准硝酸银溶液来滴定试样。硝酸银会和试样，用标准硝酸银溶液来滴定试样。硝酸银会和试样中的氯根反应生成白色的氯化银。当氯根全部被反应掉 中的氯根反应生成白色的氯化银。当氯根全部被反应掉后，硝酸银就会和指示剂中的铬酸钾反应生成红棕色的 后，硝酸银就会和指示剂中的铬酸钾反应生成红棕色的铬酸银沉淀，表示到达滴定终点。铬酸银沉淀，表示到达滴定终点。第 13页/共 48页第十四页，共48

11、页。氯根(cont)干扰 干扰当铁大于 当铁大于10 mg/l 10 mg/l 时会影响滴定终点的判断。时会影响滴定终点的判断。当正磷酸盐大于 当正磷酸盐大于25mg/l 25mg/l 时将会和银反应 时将会和银反应(fnyng)(fnyng)。亚硫酸根大于 亚硫酸根大于10 mg/l 10 mg/l会产生干扰。会产生干扰。氰根、碘、溴都会直接干扰氯根的测定。氰根、碘、溴都会直接干扰氯根的测定。第 14页/共 48页第十五页，共48页。分光(fn un)光度计(DR890/DR2010)n n 磷酸盐n n 硫酸根n n 锰n n 钼酸盐n n 锌n n 二氧化硅(r yng hu gu)n

12、n 铜n n 余氯n n 浊度n n 铁第 15页/共 48页第十六页，共48页。正磷(LR)量程 量程 0.10-2.50 mg/l(0.10-2.50 mg/l(以 以PO43-PO43-计 计)测试方法 测试方法 PhosVer 3(PhosVer 3(抗坏血酸 抗坏血酸)法 法(Ascorbic Acid)(Ascorbic Acid)方法介绍 方法介绍 在酸性 在酸性(sun xn)(sun xn)条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸 条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸盐反应生成一磷钼酸络合物。然后抗坏血酸分解该络合 盐反应生成一磷钼酸络合物。然后抗坏血酸分解该络合物，形成一敏感的蓝色的磷

13、钼蓝杂多酸。物，形成一敏感的蓝色的磷钼蓝杂多酸。第 16页/共 48页第十七页，共48页。正磷(cont)干扰 干扰当试样中存在的离子浓度超过下列指标 当试样中存在的离子浓度超过下列指标(zh(zh bio)bio)时会干扰测定。时会干扰测定。铜 铜 10mg/l 10mg/l铁 铁 50mg/l 50mg/l二氧化硅 二氧化硅 50mg/l 50mg/l硅酸盐 硅酸盐 10mg/l 10mg/l说明 说明如试样浊度高，用膜过滤器过滤，测得的为过滤后的溶解态的磷 如试样浊度高，用膜过滤器过滤，测得的为过滤后的溶解态的磷酸盐含量。酸盐含量。第 17页/共 48页第十八页，共48页。正磷(HR)量

14、程 量程 0.50-30.00 mg/l(0.50-30.00 mg/l(以 以PO43-PO43-计 计)测试方法 测试方法 氨基酸法 氨基酸法(Amino Acid)(Amino Acid)方法介绍 方法介绍 在强酸性条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸铵反应 在强酸性条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸铵反应生成磷钼酸。然后氨基酸分解该络合物，形成 生成磷钼酸。然后氨基酸分解该络合物，形成(xngchng)(xngchng)一敏感的蓝色的磷钼蓝杂多酸。一敏感的蓝色的磷钼蓝杂多酸。第 18页/共 48页第十九页，共48页。正磷(cont)干扰 干扰硫化物会直接和钼酸盐试剂反应形成蓝色物而干扰测定。

15、硫化物会直接和钼酸盐试剂反应形成蓝色物而干扰测定。铁离子浓度大于 铁离子浓度大于25mg/l 25mg/l时，会漂白蓝颜色，亚硝酸根也 时，会漂白蓝颜色，亚硝酸根也会削弱蓝色。会削弱蓝色。如果试样中含盐量较高，测得的磷酸根浓度会偏低。要 如果试样中含盐量较高，测得的磷酸根浓度会偏低。要消除该干扰，则稀释试样直至测得的二次稀释的测定 消除该干扰，则稀释试样直至测得的二次稀释的测定结果接近。结果接近。当磷酸根浓度较高时，溶液颜色会由蓝色变成绿色，然 当磷酸根浓度较高时，溶液颜色会由蓝色变成绿色，然后到黄色，最后 后到黄色，最后(zuhu)(zuhu)到棕色。到棕色。说明 说明如试样浊度高，用膜过滤

16、器过滤，测得的为过滤后的溶 如试样浊度高，用膜过滤器过滤，测得的为过滤后的溶解态的磷酸盐含量。解态的磷酸盐含量。第 19页/共 48页第二十页，共48页。总磷量程 量程 0.5-30 mg/l(0.5-30 mg/l(以 以PO43-PO43-计 计)测试方法 测试方法 过硫酸蒸煮法 过硫酸蒸煮法 方法介绍 方法介绍 有机磷酸盐和无机磷酸盐的络合物在测试前必须要 有机磷酸盐和无机磷酸盐的络合物在测试前必须要转换成可反应的正磷酸盐。用酸对试样作预处理 转换成可反应的正磷酸盐。用酸对试样作预处理然后 然后(rnhu)(rnhu)加热，使无机磷酸盐的络合物分解。加热，使无机磷酸盐的络合物分解。有机磷

17、酸盐则通过在试样中加入酸和过硫酸盐后 有机磷酸盐则通过在试样中加入酸和过硫酸盐后加热再转换成正磷酸盐。有机键合磷酸盐则直接 加热再转换成正磷酸盐。有机键合磷酸盐则直接可以从总磷的测定结果中减去酸解磷酸盐的结果 可以从总磷的测定结果中减去酸解磷酸盐的结果得到。得到。第 20页/共 48页第二十一页，共48页。总磷(cont)说明 说明测定步骤完全 测定步骤完全(wnqun)(wnqun)按照氨基酸测磷酸根的办法进行。按照氨基酸测磷酸根的办法进行。用膜过滤器过滤试样。用膜过滤器过滤试样。该测得结果包括有机磷、正磷和酸解磷。该测得结果包括有机磷、正磷和酸解磷。第 21页/共 48页第二十二页，共48

18、页。有机(y uj)膦量程 量程 0.5-25 mg/l 0.5-25 mg/l 测试方法 测试方法 过硫酸紫外氧化法 过硫酸紫外氧化法(Persulfate UV Oxidation)(Persulfate UV Oxidation)方法介绍 方法介绍 该方法可直接 该方法可直接(zhji)(zhji)应用在锅炉和冷却水的试样。应用在锅炉和冷却水的试样。该方法的关键是应用紫外催化氧化将有机磷转换正 该方法的关键是应用紫外催化氧化将有机磷转换正磷酸。磷酸。第 22页/共 48页第二十三页，共48页。有机(y uj)膦(cont)干扰干扰当试样中存在下列成分当试样中存在下列成分(chng fn)

19、(chng fn)时，将会干扰测定。时，将会干扰测定。铝铝100 100 mg/lmg/l苯并三唑苯并三唑10 10 mg/lmg/l溴溴100 100 mg/lmg/l铬铬100 100 mg/lmg/l铜铜100 100 mg/lmg/l铁铁200 200 mg/lmg/l正磷酸盐正磷酸盐15 15 mg/lmg/l硅酸盐硅酸盐100 100 mg/lmg/l亚硫酸盐亚硫酸盐100 100 mg/lmg/l第 23页/共 48页第二十四页，共48页。有机(y uj)膦(cont)说明说明(shumng)(shumng)过滤试样。过滤试样。在使用紫外灯时要戴好在使用紫外灯时要戴好UVUV防护

20、眼镜。防护眼镜。不要接触紫外灯表面。手纹将腐蚀玻不要接触紫外灯表面。手纹将腐蚀玻璃。用软的、干净的薄纸擦拭灯泡。璃。用软的、干净的薄纸擦拭灯泡。不要用含磷清洁剂洗灯泡表面。不要用含磷清洁剂洗灯泡表面。在正常情况下，紫外灯处理至少需要在正常情况下，紫外灯处理至少需要1010分钟。污染试样或灯光弱，会造成分钟。污染试样或灯光弱，会造成转化不完全。转化不完全。该测得结果包括有机膦、正磷。该测得结果包括有机膦、正磷。第 24页/共 48页第二十五页，共48页。硫酸根量程 量程 2-65 mg/l 2-65 mg/l 测试方法 测试方法 硫酸试剂法 硫酸试剂法(SulfaVer4 Method)(Sul

21、faVer4 Method)方法介绍 方法介绍(jisho)(jisho)试样中的 试样中的SO42-SO42-和 和SulfaVer4 SulfaVer4硫酸试剂中的钡反应生成不 硫酸试剂中的钡反应生成不溶解的硫酸钡浊度，形成的硫酸钡的量和试样中的 溶解的硫酸钡浊度，形成的硫酸钡的量和试样中的SO42-SO42-浓度成一定比例。浓度成一定比例。说明 说明用肥皂水和刷子清洗测量瓶。用肥皂水和刷子清洗测量瓶。第 25页/共 48页第二十六页，共48页。锰量程 量程 0.02-0.70 mg/l as Mn 0.02-0.70 mg/l as Mn测试方法 测试方法 PAN Method PAN

22、Method方法介绍 方法介绍 PAN PAN测定法对检测试样 测定法对检测试样(sh yn(sh yn)中低含量的锰具有快速 中低含量的锰具有快速和灵敏度高的特点。抗坏血酸会将所有的锰还原成二 和灵敏度高的特点。抗坏血酸会将所有的锰还原成二价锰 价锰Mn2+Mn2+。碱性的氰化物试剂可以掩蔽任何潜在的干。碱性的氰化物试剂可以掩蔽任何潜在的干扰。扰。PAN PAN指示剂然后和 指示剂然后和Mn2+Mn2+反应形成棕色的化合物。反应形成棕色的化合物。第 26页/共 48页第二十七页，共48页。锰(cont)干扰 干扰当试样中的如下成分超过所列范围 当试样中的如下成分超过所列范围(fnwi)(fn

23、wi)时会产生干扰。时会产生干扰。铝 铝 20 mg/l 20 mg/l铜 铜 50 mg/l 50 mg/l铁 铁 25 mg/l 25 mg/l锌 锌 15 mg/l 15 mg/l取样和存贮 取样和存贮在一干净的玻璃或塑料的容器中采集试样。用硝酸调整试样 在一干净的玻璃或塑料的容器中采集试样。用硝酸调整试样pH2(pH2(每升试样大约加入 每升试样大约加入2ml)2ml)。N N的氢氧化钠调整溶液 的氢氧化钠调整溶液PH PH在 在4-5 4-5。第 27页/共 48页第二十八页，共48页。锰(cont)说明 说明所有含有氰化物的水必须进行处理。所有含有氰化物的水必须进行处理。总锰的测定

24、 总锰的测定(cdng)(cdng)需要对试样作蒸煮预处理。需要对试样作蒸煮预处理。如果试样中的铁含量较高 如果试样中的铁含量较高(5mg/l)(5mg/l)，反应时间则要延长，反应时间则要延长到 到10 10分钟。分钟。所有的玻璃器皿必须用 所有的玻璃器皿必须用1 1：1 1盐酸和去离子水清洗干净。盐酸和去离子水清洗干净。第 28页/共 48页第二十九页，共48页。钼酸盐（HR)量程 量程 0.5-58.0 mg/l 0.5-58.0 mg/l 测试方法 测试方法 巯基乙酸法 巯基乙酸法(Mercaptoacetic Acid Method)(Mercaptoacetic Acid Meth

25、od)方法介绍 方法介绍 加入到试样中的 加入到试样中的MolyVer1 MolyVer1和 和MolyVer2 MolyVer2起到缓冲试 起到缓冲试样和使试样达到测试条件的目的。样和使试样达到测试条件的目的。MolyVer3 MolyVer3则提供 则提供了和试样中的钼酸盐反应 了和试样中的钼酸盐反应(f(f nyng)nyng)的巯基乙酸，的巯基乙酸，使形成一黄色的物质。使形成一黄色的物质。第 29页/共 48页第三十页，共48页。钼酸盐（cont)干扰 干扰当试样中的铜超过 当试样中的铜超过10 mg/l 10 mg/l时，会产生正干扰。时，会产生正干扰。铝、铁、镍在含量小于 铝、铁、

26、镍在含量小于50 mg/l 50 mg/l时不会干扰测定 时不会干扰测定(cdng)(cdng)。铬含量小于。铬含量小于1000 mg/l 1000 mg/l时不会干扰测定 时不会干扰测定(cdng)(cdng)。说明 说明在测定 在测定(cdng)(cdng)前需要先过滤试样。前需要先过滤试样。第 30页/共 48页第三十一页，共48页。锌量程 量程 0.05-2.00 mg/l 0.05-2.00 mg/l 测试方法 测试方法 Zincon Method Zincon Method方法介绍 方法介绍 试样中溶解的和可反应的锌以及 试样中溶解的和可反应的锌以及(y(y j)j)其他的金属 其

27、他的金属能和氰化物反应。加入的环己酮形成一选择性的锌。能和氰化物反应。加入的环己酮形成一选择性的锌。该锌然后与 该锌然后与2-2-羧基 羧基-2-2-羟基 羟基-5-5-硫仿氨基苯指示剂反 硫仿氨基苯指示剂反应。形成的蓝色和试样中的锌的浓度成一定比例。应。形成的蓝色和试样中的锌的浓度成一定比例。第 31页/共 48页第三十二页，共48页。锌(cont)干扰 干扰当试样中的如下成分超过所列范围时会产生干扰。当试样中的如下成分超过所列范围时会产生干扰。铝 铝 6 mg/l 6 mg/l 铜 铜 5 mg/l 5 mg/l铁 铁(三价 三价)7 mg/l)7 mg/l 锰 锰 5 mg/l 5 mg

28、/l说明 说明总锌的测定 总锌的测定(cdng)(cdng)需要对试样作蒸煮预处理。需要对试样作蒸煮预处理。如果粉末不完全溶解会使最终读数偏低。如果粉末不完全溶解会使最终读数偏低。试样的颜色会根据锌的含量而呈现橙红色，棕色，或是 试样的颜色会根据锌的含量而呈现橙红色，棕色，或是蓝色。如果试样颜色是棕色或蓝色，稀释试样并重 蓝色。如果试样颜色是棕色或蓝色，稀释试样并重新测定 新测定(cdng)(cdng)。原因是要么锌浓度太高，要么是。原因是要么锌浓度太高，要么是存在干扰。存在干扰。ZincoVer 5 ZincoVer 5 含有氰化物，剧毒，注意使用。并且不要加 含有氰化物，剧毒，注意使用。并

29、且不要加入到酸性试样中。远离酸和水保存。入到酸性试样中。远离酸和水保存。第 32页/共 48页第三十三页，共48页。铜(LR)量程 量程 0.6-210.0 g/l 0.6-210.0 g/l测试方法 测试方法 卟啉法 卟啉法(Porphyrin)(Porphyrin)方法介绍 方法介绍 卟啉法对痕量铜很敏感。该方法抗干扰强且不需要样品的萃 卟啉法对痕量铜很敏感。该方法抗干扰强且不需要样品的萃取或预浓缩。其他金属的干扰可以通过铜掩蔽剂来消除。卟 取或预浓缩。其他金属的干扰可以通过铜掩蔽剂来消除。卟啉指示剂可以和铜形成 啉指示剂可以和铜形成(xngchng)(xngchng)一种鲜黄色的化合物。一种鲜黄色的化合物。第 33页/共 48页第三十四页，共48页。