鼻宁喷雾剂中一枝黄花中芦丁的含量检测方法.docx

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1、鼻宁喷雾剂中一枝黄花中芦丁的含量检测方法一、药物及检测项目介绍（一） 药品的特点由一枝黄花、鹅不食草两味中药组成。具有疏风解表、清热通窍的功效。用于急性鼻炎（伤风鼻炎）、慢性单纯性鼻炎、过敏性鼻炎。苗药雾化治鼻炎，使用方便，起效迅速。 （二） 检测项目的意义检测鼻宁喷雾剂中一枝黄花的芦丁含量是否合格。（三）药物的结构及处方组成（中成药）氯化钠、聚山梨酯80、山梨酸、磷酸氢二钠、一枝黄花和鹅不食草提取物组成。（四）药物的有效成分及常见杂质1.有效成分：一枝黄花、鹅不食草2.不溶性杂质：泥沙、脂肪酸杂质3.可溶性杂质:Ca2+ 、Mg2+、氯化钙、氯化镁（五）药物的主要药理活性及临床应用1、一枝黄

2、花具有清热解毒、消炎消肿的功能。主要用于医治风热感冒、头疼、咽喉肿痛、肺热咳嗽、黄疸等。2、鹅不食草具有却风除湿、发散风寒，通鼻窍，止咳，解毒的功效。主治风寒感冒，鼻子堵塞不通气，寒痰咳喘，疮痈肿毒。(六) 检测项目的介绍【含量测定】照高效液相测定法检验标准操作规程测定1、 色谱条件与系统适用性试验方法：用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；甲醇-1%冰醋酸溶液（37：63）为流动相；检测波长为359nm。理论板数按芦丁峰计算不低于2000。2、对照品溶液的制备方法： 取芦丁对照品过量，慎密称定，加甲醇制成每1 ml含85ug的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备方法 ： 取本品10 ml，置25ml容

3、量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。3、测定法： 分别慎密吸收对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪中测定，即得。二、检测的方法选择检测的方法是高效液相色谱法。高效液相色谱法的原理是：以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测。（一）高效液相色谱法有“四高一广”的特点：1、高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。2、高速：分析速度和载液流速快，比经典的液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在

4、15-30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。3、高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。4、高灵敏度：紫外检测器可到达0.01ng，进样量在L数量级。5、范围广：70以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，沸点高、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。(二）可选用的方法高效液相色谱法。(三）本次测定的方法和选择的理由测定方法:高效液相色谱法。选择的理由：经遵义市药品检验所验证，该方法简便、灵敏、准确。摘要目的创建用高效液相色谱法测定一枝黄花中芦丁的含量。【方法色谱柱为Diamons,以乙睛-甲醇-

5、0.4%醋酸溶液(1876);流速为10m/为36线范为08761099;均率为 99.27%,S为0.6%。结论该方法简便、灵敏、准确。关键词 高效液相色谱法;一枝黄花;芦丁;含量测定中图分类号R284.1 文献标识码A 文章编号0517-6611(2010)14-07724-01（四）测定原理以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测。（五）测定方法的内容 分别慎密吸收对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含一枝黄花以芦丁（C27H30O1

6、6）计，不得少于0.12mg。三、使用的仪器及试剂（一）仪器1、电子天平 型号：AB265-S 厂家：梅特勒-托利多。如图12、高校液相色谱仪 型号：LC-2030 Plus 厂家：岛津马来西亚厂。如图2图 2图1（二）试剂甲醇 如图1 生产厂家：成都科隆化学品有限公司 规格：500ml图1四、检测项目的实施（一）被检测物批号：鼻宁喷雾剂225批，如图1 图1（二）实施过程1、精密称定取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1 ml含85ug的溶液，摇匀，即得。2、取鼻宁喷雾剂本品10 ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。如图1如图23、分别精密吸取对照品溶液与供试

7、品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。图 1图 2（三）检测结果及数据处理1.检测结果.如图1如图2图 1图 22. 数据处理（1）对照品的浓度及峰面积数据记录：浓度（c）：对照品浓度C10.09077mg/ml 对照品浓度C20.09188mg/ml 峰面积（A）对照品峰面积A1-11667622 对照品蜂面积A1-21665702 对照品峰面积A1-31672046 对照品蜂面积A1-41666875对照品峰面积A1-51667365 对照品峰面积A2-11687124 对照品蜂面积A2-21683206（2）校正因子（f）=Cs/As（Cs：对照品浓度；As：对照品峰面积）芦丁:

8、f1-1 5.443x10-8 f1-25.449x10-8 f1-3 5.429x10-8 f1-45.446x10-8 f1-5 5.444x10-8 RSD(%）0.14% f1-45.446x10-8 f1-55.444x10-8f2-1 5.446x10-8 f2-25.449x10-8F5.449x10-8 RSD(%)0.12（3）供试品溶液的称样量及峰面积 供试品的量：V1:10m； V2:10ml 供试品峰面积：A1-11328426 A1-21325205 A2-11319199 A1-21318859（4）计算工式：f=C_s/A_s 含量：(Cxf=A/(V/25)式中

9、：CS:对照品浓度 AS对照品峰面积 f:对照品校正因子 A：样品峰面积 V：供试品的量（ml） （5）计算过程如图1所示图1五、检测评价（一）根据以上检测项目得出，鼻宁喷雾剂中一枝黄花的芦丁含量合格。（二）判断依据：根据鼻宁喷雾剂质量标准，本品每1ml含一枝黄花以芦丁（C27H30O16）计，不得少于0.12mg。根据以上检测结果的0.18mg/ml ，检测检测结果大于0.12mg。所以该检测结果合格。六、参考资料1茅向军,许乾丽,鲍家科,左鼎,王德甫,林瑞超,戴忠.HPLC法测定一枝黄花中芦丁的含量J.药物分析杂志,2010,30(09):1785-1787.2解迎双. 固相萃取高效液相色

10、谱技术测定环境水样中直链烷基苯磺酸钠的研究D.西北师范大学,2011.3. 国家食品药品监督管理总局国家药品标准(修订)颁布件J. 中国药品标准,2017,18(02):121-149.4吴驻林.鹅不食草验方治疗慢性鼻炎J.中国民间疗法,2016,24(02):22.七、致谢六月，总是阳光灿烂。六月，总要曲终人散。六月，我们拒绝伤感。花儿谢了芬芳，迎来硕果飘香。毕业带来别离，我们各自奔向自己的梦想。在本论文的撰写过程中，给予我帮忙的导师、同学和朋友的帮助，表示深深的感谢!另外感谢我的家人，伴我成长。你们永远健康快乐是我最大的心愿。青春岁月渐渐远去、新的生活即将开启。在这样一个时空交汇的十字路口，我已不再感到迷茫和彷徨，不管路途多么坎坷，我会带上所有的感激和祝福继续前行。