复合材料力学性能表征实用文档.docx

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1、复合材料力学性能表征(characterization of mechanical properties of composites)力学性能包括拉伸、压缩、弯曲、剪切、冲击、硬度、疲劳等，这些数据的取得必须严格遵照标准。试验的标准环境条件为：温度232，相对湿度4555，试样数量每项试验不少于5个。此检测方法适用于树脂基复合材料，金属基复合材料力学性能可参考此方法进行。拉伸 拉伸试验是对尺寸符合标准的试样，在规定的试验速度下沿纵轴方向施加拉伸载荷，直至其破坏。通过拉伸试验可获得如下材料的性能指标：式中P为最大载荷，N；b，h分别为试样的宽度和厚度，mm。式中L为试样破坏时标距L0内的伸长量，

2、mm；L0为拉伸试样的测量标距，mm。拉伸弹性模量Et式中P为载荷一形变曲线上初始直线段的载荷增量，N；L为与P相对应的标距L0内的变形增量，mm。由于复合材料的各向异性，特别是用单向预浸带做的复合材料通常同时测以下项目：L：纤维方向的拉伸强度；T：纤维方向的拉伸强度；EL：纤维方向的拉伸模量；ET：纤维方向的拉伸模量。应力-应变曲线记录拉伸过程中应力-应变变化规律的曲线，用于求取材料的力学参数和分析材料拉伸破坏的机制。压缩 对标准试样的两端施加均匀的、连续的轴向静压加载荷，直至试样破坏，以获得有关压缩性能的参数，若压缩试验中试样破坏或达最大载荷时的压缩应力为P(N)，试样横截面积为F(mm2

3、)，则压缩强度c为：由压缩试验中应力-应变曲线上初始直线段的斜率，即应力与应变之比，可求出压缩弹性模量(MPa)。由于复合材料的各向异性，特别是用单向预浸带做的复合材料通常同时测L：纤维方向的压缩强度；T：纤维方向的压缩强度；EL：纤维方向的压缩模量；ET：上纤维方向的压缩模量。弯曲复合材料在弯曲试验中受力状态比较复杂，拉、压、剪、挤压等力同时对试样作用，因而对成型工艺配方，试验条件等因素的敏感性较大。用弯曲试验作为筛选试验是简单易行的方法。复合材料的弯曲试验一般采用三点加载简支梁法，即将标准试样放在两支点上，在中间施加载荷，使试样变形直至破坏。材料的弯曲强度 f为： 式中P为破坏载荷，N(或

4、挠度为1.5倍试样厚度时的载荷)；l为跨度，mm；b，h分别为试样的宽度和厚度，mm。弯曲弹性模量Ef是指比例极限内应力与应变的比值，可按下式计算：式中P为载荷，N(或挠度曲线上使直线段产生弯曲的载荷增量)；f为与P对应的试样跨距中点处的挠度增量。剪切 复合材料的特点之一是层间剪切强度低，并且层问剪切形式复杂，因此剪切试验对于复合材料的质量控制特别重要。层问剪切强度测试方法有直接剪切法和短梁弯曲法等。(1)直接剪切法。试样的形式和尺寸如图，对试样的A、C面以一定的加载速度施加剪切，直至试样破坏。试样破坏时单位面积上所承受的载荷值为层间剪切强度s。式中Pb为破坏载荷，N；b，h分别为受剪面的宽度

5、和高度，mm。(2)短梁弯曲法。本方法用来测定单向纤维增强树脂复合材料平板的层间剪切强度，采用短梁三点弯曲法。试样厚度h=25mm，宽度b=6.0mm0.5mm，跨度l=5h，试样长度L=1+10mm。层间剪切强度s。按下式计算：式中P为试样破坏时的最大载荷，N。(3)纵横剪切试验。由层板理论可以导出，用45s对称层板进行轴向拉伸所获得的应力一应变曲线能够表达0铺层层板的剪切应力一应变曲线。这种测定0层板剪切性能的方法，称为纵横剪切试验。该法与公认的薄壁圆筒扭转剪切相比，方法简单易行、省时省料，两者测定结果一致性较好，所测得的剪切强度和剪切模量，可以作为层板设计参量。式中为纵横剪切强度，MPa

6、；Pb为试样破坏时的最大破坏载荷，N；b为试样宽度，mm；h为试样厚度，mm。式中GLT为纵横剪切弹性模量，GPa；P为载荷一应变曲线直线段上选取的载荷增量，N；x为与P相对应的试样轴向应变增量；y为与P相对应的试样轴线垂直方向的应变增量。冲击 冲击试验是用来衡量复合材料在经受高速冲击状态下的韧性或抗断裂能力的试验方法，一般用简支梁摆锤冲击试验测定。标准试样的中部开有V形缺口，以使试样受冲击时产生应力集中而呈现脆性断裂。若试样冲断所耗的功为A(J)，则冲击韧性aK：式中b为试样缺口处宽度，m；h为试样缺口下厚度，m。除简支梁冲击试验外，冲击试验还有悬臂梁冲击试验，落球式冲击试验，高速拉伸冲击试

7、验等。硬度 材料的硬度表示抵抗其他硬物压入的能力，通过硬度的测量可间接了解其他力学性能，如磨耗、拉伸强度等，还可作为估计复合材料中基质固化程度的依据，硬度测试操作方便、迅速、不损坏试样、可现场进行，所以硬度作为质量检验和工艺指标而获得广泛应用。硬度测试有布氏硬度、洛氏硬度、巴氏硬度、邵氏硬度等。在复合材料中应用最广的为巴氏硬度。巴氏硬度是一种压痕硬度，它以特定压头在标准弹簧作用下压入试样，以压痕深浅来表征试样的硬度。巴氏硬度计有3种型号，其中GYZJ9341和HBa1适用于复合材料。硬度计的指示仪表盘有100分度，每一分度相当于压入0.0076mm深度，压痕深度为0.76mm时表头读数为零；压

8、痕深度为零时，表头读数为100。表头读数越高表示材料越硬。晋中学院本科毕业论文（设计）题目超细纳米氧化镍的制备及性能表征院系化学化工学院专业化学姓名肖海宏学号1309111134 学习年限2021年10月至2021年7月指导教师 吕秀清副教授申请学位 理学学士学位2021年 4 月 10 日超细纳米氧化镍的制备及研究性能学生姓名：肖海宏 指导教师：吕秀清摘要： 随着纳米技术和纳米材料的不断发展，纳米氧化物的研究已经达到了一定的水平。就电学和催化两方面而言，纳米氧化镍就具有非常好的性能，并且应用较为广泛，比如应用于制备催化剂的原材料，电池的电极，在材料学、化学化工领域中生产超级传感器、电容器等，

9、在陶瓷方面用于添加剂和染色剂等。就本文的内容而言，主要针对纳米氧化镍的制备方法的进行分析探讨以及通过采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍晶粒并使用TEM、XRD等仪器进行性能表征。关键字：超细纳米氧化镍 应用 制备 性能表征Preparation And Characterization of Superfine NiO NanometerAuthors Name: Xiao Haihong Tutor:Lv XiuqingABSTRACT：With the continuous development of nanotechnology and nanomaterials, nano-oxide r

10、esearch has reached a certain level. In terms of electrical and catalytic aspects, nano-nickel oxide has a very good performance, and the application is more extensive, such as the preparation of the catalyst for the preparation of raw materials, battery electrodes, in the field of materials, chemic

11、al and chemical production of super sensors, capacitors, etc. , In the ceramic for additives and stains and so on. In this paper, the preparation method of nano-nickel oxide was studied and the nano-nickel oxide grains were prepared by uniform precipitation method and characterized by TEM and XRD.KE

12、YWORDS：Superfine NiO Application Preparation Performance characterizati目录1 绪论11.1纳米氧化镍的研究现状11.2课题研究的背景及意义42 纳米氧化镍的制备及性能表征42.1 实验试剂及仪器设备42.2 实验制备步骤52.3 纳米氧化镍的性能表征63 结果分析与总结73.1 沉淀剂的选择73.2反应条件的选择8 3.3 纳米NiO的性能表征11 4 结论13参考文献14致谢15 1 绪论1.1纳米氧化镍的研究现状1.1.1 纳米氧化镍的应用纳米氧化镍作为一种具有高效催化性的氧化物，对于还原性的物质有较强的催化效能，同时

13、还有活化的作用。尤其是近几年来，随着资源浪费现象的日益严重，稀有资源也逐渐变得越来越少，对于一些可再生的物质逐渐通过不同的技术被人们开发出来，用于能源的供给，而纳米氧化镍在一定程度上都具备了弥补这些问题的的优势，所以，纳米氧化镍在应用上比较广泛，在不同的领域中都涉及到它的了利用，现就纳米氧化镍的一些常见的应用方面进行分析：1.1.1.1在催化剂方面的应用 在国际领域中，纳米材料已经成为催化方面的领头羊，被研究学者挖掘了一个美好的科研方向，形成了一个新型的研究领域，由于纳米氧化镍1自身结构的独特性，使得纳米氧化镍的晶粒比较小，表面原子数量比较多而且在外层电子形成的原子配位不饱和键较容易，导致纳米

14、氧化镍具有相对较高的催化活性，因此，在催化剂的应用中具有非常好的前景。 1.1.1.2在陶瓷和玻璃方面的应用普通陶瓷制品相对易碎，延展性不好，若在陶制瓷器2的制作过过程中将纳米氧化镍作为一种添加剂可以增强材料的弯曲性能，提高陶器制品的延展性，更加有利于制作，同时，也可以提高材料的电性性能，除此之外，也可以用于人工制作陶瓷电容器、陶瓷切割工具等，比普通切割机的切割效果更加美观和方便。在玻璃的应用中主要是作为着色剂，用以提高玻璃的色泽效果，比如用于一些储藏室的棕色玻璃中等。1.1.1.3在光电材料的应用在现代纳米领域中，纳米氧化镍光电薄膜已经成为光电材料中一种非常受欢迎的材料，主要可以应用于由于受

15、到季节性影响采光玻璃3，它可以利用纳米氧化镍的采光性能恰当的选择采光的效果，也可以利用其对于光的控制做汽车的后视镜，这样使得司机可以通过后视镜的采光色泽来确定行车情况，避免由于普通玻璃反光现象造成的不良后果。1.1.1.4在电池电极方面的应用 在电池方面的应用，主要是作为新型的的光电化学太阳能电池，因为这种电池具有非常有优异的特点，在电池领域中具有节能、耐用、环保的优点，而纳米氧化镍作为电池阴极，更加使得这种电池在导电性能上表现的更为突出，受到广大人们的青睐。1.1.1.5在传感器方面的应用随着现代科学技术水平的不断进步。人们安全意识也在逐步的提高，不再仅仅局限于人们感知上的辨别，更加学会利用

16、高的科学技术检测存在的安全隐患。比如在人类生活得领域中出现了各种各样的物质，它也许会对我们的自身安全的造成一定的影响，比如在家庭用户中一些有毒气体的泄露、在质检厂里对于温度、气压的检测等，因此，在这些地方往往会安装一种传感器设备，用于即时监测反馈的现象，但是，一般普通传感器的感应效果不是非常灵敏，近些年利用纳米氧化镍制备的化学气体传感器体现了其灵敏的传感性能，在应用前景上具有较好的发展。1.1.2 纳米氧化镍的制备方法 按照物质原材料来划分，制备纳米氧化镍可以分为三种类型：分别是固相法、液相法和气相法。（1）固相法固相法主要包括两大部分，一部分是反应物质在固相界面的反应，另一部分是物质迁移过程

17、的反应，如果在反应过程中成核速率大于核生长速率时，得到的粒子即为纳米粒子。孙伟3等以碳酸钠和硝酸镍为原料利用固相法制备了纳米氧化镍粉末,利用固相法所得到的纳米氧化镍具有制备过程使用的原材料的费用较低、不需要溶剂的选择，成品的得到率较大、制备过程简单等优点，但是存在制备过程耗能严重、纳米氧化镍颗粒的粒径大，性能相对较差等缺点。因为在利用这种方法制备纳米氧化镍的过程中，受到固体结构的影响使得扩散的速率不均匀导致颗粒的粒径间隙比较大，性能相对较差。曾令可4等将碱式碳酸镍、草酸、纳米氧化镍晶种按比例混合,用微波炉加热至400-500后,恒温10-20min,得到晶粒尺寸为10-40nm的纳米氧化镍。（

18、2）液相法 液相法5制备纳米氧化镍的颗粒的粒径相对固相法较小，形状结构较紧凑，性能较好，在成核的形成过程中使用的溶液容易配置，在原料的配置混合过程分布均匀，在制备颗粒的涂层步骤中分布适中，所以液相法相对来说，在目前制备纳米氧化镍的方法中是普遍的方法。而液相法常见的又分为以下几种方法：直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法。直接沉淀法直接沉淀法制备纳米氧化物的原理是在将沉淀剂加入到金属盐溶液中，在一定的条件下待溶液中有沉淀析出时，再除去阴离子物质，通过热分解的化学方法分解沉淀，得到超细纳米氧化物。这种方法首先在制备过程中流程简单，其次在设备的使用上都属于实验室常见的器材，而且成果的纯度较高

19、，具有良好的化学计量性，成为制备超细纳米氧化物一种广泛的方法。但是，直接沉淀法中由于添加沉淀剂容易造成离子扩散速率缓慢，导致溶液浓度局部过浓现象发生，沉淀速率比较快，使得所得沉淀表面粗糙，颗粒的粒径较大。李新勇6等人把Ni(NO3)26H2O作为原料和以NH4HCO3和H2C2O42H2O作为沉淀剂，让反应处于醇-水溶液的环境中进行,然后经过热处理后分别得到粒径为纳米级球形粉体。均匀沉淀法均匀沉淀法理论是在液相法的基础上并结合了多种液相法的原理发展的一种新型的制备技术，主要通过改变反应物的比例、溶液的PH、反应过程的温度和反应的时间等因素控制沉淀剂这个因变量，使得沉淀在溶液中慢慢析出，再通过热

20、处理得到纳米氧化镍的颗粒，这样确保所得颗粒分布比较均匀。程虎民7等人探究采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍的实验，在实验中通过改变溶液的PH、反应温度、反应时间等因素对纳米颗粒的影响，结果发现其他因素不变，控制溶液不同的PH，纳米氧化镍的颗粒分布均匀程度不同，同样，在控制其他因素不变是，改变反应温度或者反应时间都造成纳米氧化镍的颗粒的粒径不同。溶胶一凝胶法溶胶凝胶法8在应用前景较为好的方向是无机纳米材料上，作用原理是在有机介质中进行水解，将液体化学试剂融入溶胶作为原材料，从而得到较为稳定的溶胶体系，静置沉淀一段时间使其变成凝胶，然后通过煅烧干燥最终得到纳米氧化镍的成品。虽然溶胶一凝胶法使用的原料一般

21、是有机溶剂，在反应过程中包含了大量有机变量过程，而且花费的成本较高，但是溶胶-凝胶法得到的纳米氧化镍颗粒粒径一般能够达到原子级、分子级的级别，颗粒分布较均匀，性能较好。水热法水热法9又被称为热液法，主要是在密封的压力容器中,以水为溶剂在高温高压的条件下进行的化学反应，采用的是以固体粉末配置成凝胶作为原材料，在水热反应过程中凝胶微粒的结构遭到破坏使得微粒溶解，以离子或离子团的形式进入溶液,进而成核、结晶而形成晶粒。在制备纳米氧化物的实验中，又分为以下几种：水热氧化法、水热沉淀法、水热晶化法、水热制备法、水热分解法、水热脱水法、微波水热法、水热电化学反应法、超声水热技术法。现在水热法中常用水热沉淀

22、法来制备纳米氧化镍晶粒。（3）气相法目前工业生产领域中，制备纳米氧化镍采用的气相法主要是喷雾热分解法10，这种方法是将使用喷雾器将一些镍盐喷入到高温的气氛中，使溶剂蒸发并且让镍盐进行热分解，从而直接制得纳米级氧化镍。但是由于近几年来，对于纳米颗粒的晶粒和结构的研究不断提高，再加上该法收率高,产能大,因此喷雾热解法具有很好的工业应用前景。1.2课题研究的背景及意义纳米氧化镍的研究11作为目前在纳米领域研究中一种新型的材料，在不同的是中都具有非常好的研究前景，作为21世纪三大科技之一的纳米材料，已经占有了相对优异的研发价值，受到了广大研究学者的青睐，并对于纳米氧化镍的制备工艺上进行了充分的探究，在

23、研究得的过程努力克服由于受分子间力、静电作用力的影响，从而使得纳米氧化镍颗粒微观量子隧道效应、电荷转移和界面原子的相互藕合,使微粒极易通过界面发生相互作用和固相反应而发生团聚效应的不良现象，力求寻找一种不仅在制备过程简易，成本低，耗能小的制备流程，同时也要确保所得的成品性能好，应用效果强等优点的方法。2 纳米氧化镍的制备及性能表征2.1 实验试剂及仪器设备2.1.1实验试剂表1-1 实验试剂及其规格试剂名称分子式纯度生产公司六水合硝酸镍 Ni（NO3)26H2O 分析纯 焦健集团化学试剂厂尿素 CO(NH2)2 分析纯 天津市申泰化学试剂无水乙醇 C2H5OH 分析纯 天津市大茂化学试剂厂碳酸

24、铵 (NH4)2CO3 分析纯 衡水东科化工碳酸氢铵 NH4HCO3 分析纯 南京华立明化学品氨水 NH4H2O分析纯 上海世纪总厂2.1.2仪器设备表1-2实验仪器及设备仪器设备名称 型号规格 生产厂家恒温水浴锅W201 上海市神圣科技马弗炉 SRJX-4-9 长沙中华仪器厂电子分析天平 FA2004 上海天平仪器厂电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070 上海精宏实验设备X-射线衍射仪 Rigaku D/max-YA 日本RIGAKUSEM扫描电镜 XL-30 荷兰PHILP电子恒速搅拌器 JHS-1/90 杭州仪表电机厂PH计 PHS-25数显 上海精密科学仪器2.2 实验制备步骤 本实验主

25、要采取均匀沉淀法制备纳米NiO粒子，实验流程是首先通过实验选取最佳的沉淀剂制备纳米NiO产品，其次，通过控制不同的反应条件，如反应时间、反应温度、反应物的浓度配比等研究最佳的实验条件，最后在最佳的实验条件下对产物进行性能表征。制备纳米NiO的实验流程：（1） 按一定的浓度配比配制 Ni(NO3)2和沉淀剂（(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4H2O、CO（NH2）2）溶液各100m L，取4个50ml的烧杯各装有25mlNi(NO3)2溶液，放入恒温水浴锅中，分别将沉淀剂缓慢加入（23ml/min）Ni(NO3)2溶液中，反应过程中控制Ni(NO3)2与沉淀剂的摩尔比为 1:21:3，滴

26、加完毕继续恒温搅拌大约1个小时，然后过滤，再用蒸馏水和无水乙醇各洗涤2次，干燥，再将所得的中间沉淀物置于马弗炉，在 400煅烧 1h，即得黑色纳米 NiO 粉末，通过电镜照片观察，选取最佳沉淀剂；（2） 选择最佳沉淀剂，Ni(NO3)26H2O 为主要原料，使反应温度维持在 100，反应时间 10h，以不同的反应物浓度配比进行反应，确定最佳反应物浓度配比；（3） 选择最佳沉淀剂，Ni(NO3)26H2O 为主要原料，使反应温度维持为 100，浓度配比为 1:4，以不同的反应时间进行反应，确定最佳反应时间；（4） 选择最佳沉淀剂，Ni(NO3)26H2O 为主要原料，使反应时间维持在8h，浓度配

27、比 1:4，以不同的反应温度进行反应，确定最佳的反应温度；（5） 选择最佳沉淀剂，Ni(NO3)26H2O 为主要原料，使反应温度维持在100，浓度配比1:4，反应时间8h，以不同的前驱体煅烧温度进行煅烧；（6） 在最佳的条件下制备纳米氧化镍，采用透射电镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)分析测试手段对上述制得的产品进行性能表征。 2.3 纳米氧化镍的性能表征对纳米氧化镍晶型、粒径等的表征,主要是采用X射线衍射法（XRD）进行了测试表征；对纳米氧化镍的颗粒形貌的检测,主要是采用了扫描电镜（SEM）进行了分析测试：反应机理 本实验采用均匀沉淀法进行制备纳米氧化镍，制备过程中发生的反应主要有：N

28、i2+与CO（NH2）的主要化学反应：CO(NH2)2+3H2O=CO+3NH3.H2O (2-1)Ni2+2NH3.H2O=Ni(OH)2+2NH4+ （2-2）Ni2+与NH4HCO3的主要反应：NH4HCO3+H2O=NH3.H2O+H2CO3 (2-3)Ni2+2NH3.H2O=Ni(OH)2+2NH4+ （2-4）Ni(OH)2NiO+ H2O（2-5）2.3.2结构表征对于产物纳米氧化镍的结构表征主要通过X-射线衍射仪来测量。其工作的基本原理是：由于受到高速运转的电子的撞击作用会产生X-射线11，而X-射线属于一种波长非常短的电磁波，与被测物质作用时发生衍射现象，这种现象会迫使被测

29、物质的结构在一些方向发生弹性散射，从而形成了一系列的镜面反射（当入射 X 光与晶体的几何关系满足布拉格方程 2dsin=n 时，才能产生衍射条纹。） 之间的间距，（本实验中采用的=1.500），再与标准值进行对比，进而得出产品的粒径。其中： n衍射级数 入射角和反射角 波长 d相邻晶面的间距2.3.3形貌表征扫描电镜12利用电子和被测产物之间的相互作用进行性能表征，当具有超高能量的电子撞击被测物质时，电子跃迁变成激发状态，将产生电磁辐射、电子振荡、电子空穴对等，从而可以直接观察粒子尺寸。如果使用透射电镜观察的结果往往是物质的颗粒尺寸,而非晶粒尺寸，因为纳米粒子的表面能很大,很易聚集成团,通常很

30、难将它们分开成单个晶粒，因此主要利用扫描电镜对纳米的表面形貌特征进行观察。3 结果分析与总结3.1 沉淀剂的选择在实验步骤（1）中选择最佳的沉淀剂时，三种沉淀剂通过扫描电镜得到的图像如下图3-1所示，在图像中可以看出以碳酸铵、碳酸氢铵、氨水为沉淀剂的电镜照片制备的NiO的粒子团聚比较厉害，而以尿素为沉淀剂制备出的NiO的团聚现象相对轻，粒径较小，晶体的分散性较好，所以尿素作为制备NiO的最佳沉淀剂。图 31 不同沉淀剂制得的纳米 NiO 的 SEM 照片a 碳酸铵；b 碳酸氢铵；c 氨水；d 尿素3.2反应条件的选择3.2.1 最适反应浓度配比的选择依据反应原理，在实验步骤（2）选择反应物 N

31、i(NO3)2和 CO(NH2)2的浓度配比是1:3、1:4、1:5进行反应，通过电镜观察纳米氧化镍的粒径和结构如下图3-2所示，由图可知，反应物的浓度配比为 1:4 时，生成的粒子粒径最小，所以我们选取浓度配比Ni(NO3)2:CO(NH2)2为 1:4 作为最佳浓度配比。图 32 不同浓度配比时纳米 NiO 的SEM 照片a 1:3； b 1:4； c 1:53.2.2 最适反应物的时间在实验步骤（3）中，以 Ni(NO3)2和 CO(NH2)2的浓度配比为1:4作为反应物，分别以不同反应时间（4h，6h，8h，）对产品的粒径进行分析，确定最佳的反应时间，通过电镜扫描如图3-3所示：由图可

32、知在随着时间的增加，纳米氧化镍粒径大约在100-60nm之间，考虑产率和粒径两个因素，选择8h为最佳反应时间。图 33 不同反应时间纳米 NiO 的SEM 照片a 4h； b 6h； c 8h3.2.3 最适反应物的温度由于 CO(NH2)2在低于 60不发生分解，因此在实验步骤（4）中，分别以80、90、100进行分解，通过电镜观察如图3-4所示：随着温度的升高，生成的纳米粒子分散得较好，粒子边界较清晰，所以选择100作为最佳的反应物温度。图 34 不同反应温度下纳米 NiO 的 SEM 照片a 80; b 90;c 1003.2.4 最佳煅烧温度的选择 在实验步骤（5）中，以反应比例为 1

33、:4，反应时间8h，反应温度为100时，制备的纳米氧化镍的粒径相对较好，产率较高，查文献可知，纳米氧化镍的前驱体一般在300就开始分解，所以采用不同的煅烧温度（300，400，500）对产物粒径进行性能表征，采用XRD测得曲线如图3-5所示：观察XRD图可知：本实验选择 400为最佳煅烧温度。 图 3-5 不同煅烧温度下的纳米 NiO 粒子的 XRD 图a 300；b 400；c 5003.3 纳米NiO的性能表征 通过以上的分析可知，制备纳米 Ni O 粒子的最佳反应条件为：浓度比 1:4，反应时间8h，反应温度 100，煅烧温度 400。在此实验条件下，我们对制备出的纳米NiO 粒子的性能

34、进行了表征。3.3.1 SEM图图3-8 产品的 SEM 照片从电镜图中可以看出纳米氧化镍的粒径为 nm3.3.2XRD图 以下是产品的XRD 图图3-9 产品的 XRD 谱图 在图中可以看到纳米氧化镍具有5个衍射峰，2的度数分别是38.124、43.879、62.347、76.863、79.869，对应的 d 值分别为 2.4160、2.0897、1.4802、1.2198、1.2006，查询数据13可知实验所得的数据与数据库记录14的数据基本一样，衍射峰的谱图与标准谱图15基本相同。4 结论本次实验主要采用均匀沉淀法，将 Ni(NO3)26H2O 作为主要反应物制备纳米氧化镍产品，在实验中

35、主要通过六大步骤进行操作，确定制备产品的最佳条件，通过XRD、SEM对产品的性能进行表征，并得出以下结论： （1）分别以(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4H2O、CO（NH2）2作为沉淀剂制备纳米氧化镍微粒，通过SEM图看出选择CO（NH2）2沉淀剂是最佳沉淀剂，因为其所制得纳米氧化镍的颗粒的粒径较小，分散性好； （2）本实验采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍在实验最佳条件的选取步骤中，最适宜的反应物浓度配比、最佳反应时间、反应温度以及煅烧温度的选择中，都是以产品的粒径与产率作为参考的标准，随着粒径的增大，产率有时会出现反比，所以综合两个因素，最后选取反应物浓度配比为 1:4，反应时间8h，

36、反应温度为100，煅烧温度为400，所得产品粒径较小，产率较好，具有良好的应用前景。参考文献1张立德,牟季美,纳米材料和纳米结构北京科学出版社,2001,2-3.2何为民,安金霞,王疆英,等.锰镍复合氧化物半导体纳米陶瓷的微观结构和电性能研究,新疆师范大学学报自然科学版,1996,15(2):33-38.3王世敏,许祖勋,孙伟,纳米材料制备技术北京化学工业出版社,2001,3-4.4曾令可,傅晶,纳米材料的结构特征与特殊性能材料导报，2004,7-8.5张敬畅,刘慷,曹维良,纳米粒子的特性、应用及制备方法,石油化工高等学校学报，2001,14（2）：21-24.6李新勇,树本,纳米半导体研究进

37、展化学进展,1996,8（3):231-240.7程虎民,施利毅,纳米科技基础上海华东理工大学出版社,2005,16-18.8Thota SD,Rajeev KP,Rajeev.Magnetic properties of NiO nanoparticles.Thin Solid Films,2006,505”113-117.9娄相东,楚文飞,韩郡等,水热法制备片状纳米氧化镍及其催化性能.水处理技术,2007,33(1):23-27. 10Deng XY,Chen Z.Preparation of nano-NiO by ammonia precipitation and reaction i

38、n solution and competitive balance Materials Letters,2004,58：276-280.11陈祖耀,陈玟,朱英杰,钱逸泰,张曼维,曾恒星 r-射线辐照从水溶液环境中制得纳米氧化镍超细粉的晶粒与性质,化学物理学报,1997,10(1):26-30.12习裘纶,瞿庆洲,肖丰收等.氧化镍的研究与应用.化学进展,1998,10:331.13邓祥义,液相化学法制备纳米氧化镍的沉淀过程研究,黄石理工学报,2007, 23 (5)：15-18. 14Wang Y G,Xia Y Y.Electrochemical capacitance characteri

39、zation of NiO with ordered mesoporous structure synthesized by template SBA-15.Electro-chemical Acta,2006,51(19):3223-3227.15钱军民,李旭翔,黄海燕.纳米材料的性质及其制备方法,化工新型材料,200129(4):214-219.致 谢光阴似箭，日月如梭，伴随着毕业论文答辩的到来，四年的大学生涯已接近尾声，回首四年的生活犹如一瓶调味剂，五味俱全，有开心、又难过，但是更多带给我的是成长，我会永远记住这个使我成熟的地方。真心的感谢一路陪伴我、帮助我的人，在四年的旅途中，我们从相

40、识到相知，都是我们命中注定的缘分，感谢有你们！首先，特别感谢我的导师吕秀清副教授在我书写论文整个过程的帮助，从最开始论文的选题、查询文献、开题报告、实验过程、一二稿的修改以及最后的定稿都全身心的指导，在整个过程中真心的学习到了吕老师严谨的科学态度以及渊博的专业知识，使我在科研的旅途中受益匪浅，更加热爱学术研究。其次，感谢在一起的小组成员高豆豆、朱红霞、朱赛迪、肖博，感谢他们一起在实验过程中的相互帮助与团结，才能使我的论文顺利完成。最后，感谢的是我的父母、我的舍友，因为在他们的支持和陪伴下，才能使我有动力、有梦想完成我的毕业论文。在最后的毕业季，真心的感谢帮助我的每一位有缘人 ，谢谢你们！ 肖海

41、宏 晋中学院 2021年5月12日 表3 奥氏体不锈钢的性质性质温度(oC)或成形数值单位密度熔点比热热导率线热膨胀系数抗拉强度杨氏摸量弹性极限电阻率10050009303160538退火冷轧退火257007.914270.120.0390.0511.5910-41.72010-41.80010-46524019.00026.572.0110gcm-3oCcalg-1oC-1calcm-1s-1oC-1oC-1kgmm-2kgmm-2kgmm-2cm表7 铜的性质性质温度(oC)或成形数值单位原子序数原子量密度熔点比热热导率线热膨胀系数布氏(Brinell)硬度抗拉强度杨氏模量刚度电阻率电阻率

42、的温度系数电子逸出功退火温度 H2的溶解度20201007000100铸造退火铸造退火退火退火20204501002963.548.38.9610830.10.0920.9410.900.8416510-7364550162020251170012600390048000.0170.0176.810-34.46450600610-22.5gcm-3oCcalg-1oC-1calm-1s-1oC-1oC-1kgmm-2kgmm-2kgmm-2kgmm-2mm-2m-1oC-1eVoCcm3(NTP)/100g表8 铝的性质性质温度(oC)或成形数值单位原子序数原子量密度熔点比热热导率线热膨胀系数布氏(Brinell)硬度抗拉强度杨氏模量刚度电阻率电阻率的温度系数电子逸出功磁化率(顺磁)退火温度 H2的溶解度20100202002010020300软化冷轧软化冷轧20300202505801326.972.706466570.2140.2250.520.47524.010-626.710-61525357071158007000276027502.86.04.0810-34.2510-34.080.6510-6200450210-2gcm-3oCcalg-1oC-1calm-1s-1oC-1oC-1kgmm-2kgmm-2kgmm-2kgmm-