液固界面接触角的测量实验(完整版)实用资料.doc
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1、液固界面接触角的测量实验(完整版)实用资料(可以直接使用,可编辑 完整版实用资料,欢迎下载)物质结构与性质分析-液固界面接触角测量实验报告一、实验目的1、了解固体表面的润湿过程与接触角的含义与应用2、了解接触角的常用测量方法,掌握该实验中用到的量高法与量角法的原理3、掌握JC2000C1接触角测量仪的使用方法4、分析实验数据误差的来源与影响接触角的因素二、实验原理润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿,后者称为粘附润湿。如果
2、液体不粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类型示于图1。图1 各种类型的润湿当液体与固体接触后,体系的自由能降低。因此,液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角的液滴存在,如图2所示。图2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即:
3、SV - SL = LVcos (1式中SV,LV,SL分别为固-气、液-气和固-液界面张力;是在固、气、液三相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一,由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在防腐、减阻、矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面有广泛的应用。决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。如,固体和液体的性质及杂质、添加物的影响,固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响,表面污染等。原则上说,极性固体易为极性液体所润湿,而非极性固体易为非极性液体所润
4、湿。玻璃是一种极性固体,故易为水所润湿。对于一定的固体表面,在液相中加入表面活性物质常可改善润湿性质,并且随着液体和固体表面接触时间的延长,接触角有逐渐变小趋于定值的趋势,这是由于表面活性物质在各界面上吸附的结果。接触角测量方法可以按不同的标准进行分类。按照直接测量物理量的不同, 可分为量角法、测力法、长度法和透过法。按照测量时三相接触线的移动速率, 可分为静态接触角、动态接触角( 又分前进接触角和后退接触角 和低速动态接触角。按照测试原理又可分为静止或固定液滴法、Wilhemly板法、捕获气泡法、毛细管上升法和斜板法。其中,液滴角度测量法是最常用的,也是最直截了当的一类方法。它是在平整的固体
5、表面上滴一滴小液滴,直接测量接触角的大小。为此,可用低倍显微镜中装有的量角器测量,也可将液滴图像投影到屏幕上或拍摄图像再用量角器测量,这类方法都无法避免人为作切线的误差。量高法的测量原理:当1滴液体的体积小于6 L时,可忽略地球引力对其形状的影响,认为液滴呈标准圆的一部。如图3所示,只要测量液滴在固体表面上的高度h以及与固体接触面的直径2r,就可用式(2计算出接触角。(2)图 3 量高法测接触角量角法的测量原理:1将等腰直角量角器的a、b两边下移,直到使角量角器的a、b两边分别和液滴相切;2然后继续垂直下移等腰量角器,直到量角器的顶点和液滴边缘相交于点C,从而确定液滴的最高点C的坐标;3最后绕
6、着C点逆时针转动,转动角度,直到a边和液滴一气体一材料三相交点A相交时,如图4所示,即可求出。=2,又因为=+45,所以有=90+2,只要知道量角器AC边转过的角度 ,就可以计算出接触角。当接触角90。时,量角器的AC边逆时针旋转, 取正值,当接触角90。时,量角器的AC边顺时针旋转, 取负值。图 3 量角法测接触角本实验所用的仪器JC2000C1接触角测量仪就可采取量角法和量高法这两种方法进行接触角的测定。三、仪器与材料仪器:JC2000C1接触角测量仪实验材料:玻璃表面四、实验要求每个基底,在6个不同位置测量,每个位置测量1次,每次测量用直接测量法,量角法,量高法获得接触角数据。五、实验步
7、骤(1 开机。将仪器插上电源,打开电脑,双击桌面上的JC2000C1应用程序进入主界面。点击界面右上角的活动图象按钮,这时可以看到摄像头拍摄的载物台上的图象。(2 调焦。将进样器或微量注射器固定在载物台上方,调整摄像头焦距到0.7倍(测小液滴接触角时通常调到2倍2.5倍),然后旋转摄像头底座后面的旋钮调节摄像头到载物台的距离,使得图象最清晰。(3 加入样品。可以通过旋转载物台右边的采样旋钮抽取液体,也可以用微量注射器压出液体。测接触角一般用0.6L1.0L的样品量最佳。这时可以从活动图象中看到进样器下端出现一个清晰的小液滴。(4 接样。旋转载物台底座的旋钮使得载物台慢慢上升,触碰悬挂在进样器下
8、端的液滴后下降,使液滴留在固体平面上。(5 冻结图象。点击界面右上角的冻结图象按钮将画面固定,再点击File菜单中的Save as将图象保存在文件夹中。接样后要在20s(最好10 s)内冻结图像。(6 量角法。点击量角法按钮,进入量角法主界面,按开始键,打开之前保存的图象。这时图象上出现一个由两直线交叉45度组成的测量尺,利用键盘上的Z、X、Q、A键即左、右、上、下键调节测量尺的位置:首先使测量尺与液滴边缘相切,然后下移测量尺使交叉点到液滴顶端,再利用键盘上 键即左旋和右旋键旋转测量尺,使其与液滴左端相交,即得到接触角的数值。(7 量高法。点击量高法按钮,进入量高法主界面,按开始键,打开之前保
9、存的图象。然后用鼠标左键顺次点击液滴的顶端和液滴的左、右两端与固体表面的交点。如果点击错误,可以点击鼠标右键,取消选定。六、结果与讨论1、通过JC2000C1接触角测量仪得到玻璃基底六个不同位置的六张冻结图像: 图一 图二 图三 图四 图五 图六2、同一个基底,不同位置和不同方法的接触角数据: 玻璃基底测量方法123456平均直接测量法34.137.241.534.040.241.738.1量角法35.543.546.539.543546.042.4量高法34.7538.8841.4536.5542.1741.9539.29从上述结果可知,几组数据间并无直接相关联系,数据的差异也无规律可循且相
10、差较大。这是由于固体表面的润湿现象, 受到多种难以控制, 而对接触角又是十分敏感的因素的影响(如表面粘污、固体的前处理过程以及滞后现象等), 往往重现性不高,测量误差也比较大。固体和液体的性质及杂质、添加物的影响,固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响,表面污染等都会影响实验的结果。在实验操作过程中,液体在基底上形成的液滴的大小对接触角的测量有较大的影响。采用量高法和量角法测定接触角的操作过程中实验操作者在判断位置时也会产生误差。总之,0.61.0ul的样品量都是最佳的,液滴太小受挥发影响过大,液滴太大则重力因素显著;尽量保持一致。测试液滴不应自由落体滴落在固体表面,而应该上升样品平台,触碰悬挂在
11、进样器下端的液滴后下降,使液滴留在固体平面上。尽量采用不同的方法,多测几次取平均值。Cu/Mo/Cu轧制复合界面结合特性研究张兵1,孙院军2,王快社1,王莎3(1.西安建筑科技大学冶金工程学院,西安710055;2.金堆城钼业股份,西安710077; 3.西部金属材料股份,西安710065摘要:界面是复合材料的重要特征,本文利用金相显微镜和扫描电镜对Cu/Mo/Cu复合材料的界面结合特性进行了研究。重点研究了Cu/Mo/Cu复合材料的界面、复合板的断裂特点和变形温度、变形量对结合强度的影响。研究结果表明:经750加热5-10min,道次变形量55-60%,复合材料的界面结合紧密,且较为平直;材
12、料的界面结合强度随着变形温度和变形量增加,在变形温度为750、变形量55%时,剪切强度值最大77MPa。关键词:轧制;Cu/Mo/Cu;界面结合特性Study on Interface Property of Cu/Mo/Cu Cladding MetalMaterials by RollingZhang Bing1, Sun Yuan-jun2, Wang Kuai-she1, Wang Sha3(1.School of Metallurgy Engineering ,Xian Univercity of Architecture &Technology,Xian, 710055,China
13、;2. Jinduicheng Molybdenum Co.,Ltd, Xian 710077, China; 3. Western metal materials Co.,Ltd, Xian 710065, China Abstract: Interface is the important characteristics of composite materials. In this paper, Interface property of Cu/Cu/Mo cladding materials was studied by optical microscope and SEM. Rese
14、arching of Cu/Cu/Mo composite interface, the fracture characteristics, and the influence of shearing strength with by deformation temperature and the deformation. The results show that: the interface of composite materials produced by rolling with 7505-10min and deformation about 55-60%, was bonded
15、tightness and straightness. The shearing strength of composite materals was increased with the increasing of deformation temperature and deformation., The max value of shearing strength was 77MPa after rolling with 750,and deformation 55%.Key words:Rolling;Cu/Mo/Cu;interface propertiesCu/Mo/Cu(CMC复合
16、材料主要应用在电子封装领域。铜具有高的导电和导热性能,钼具有低的热膨胀系数、高温强度等优点,因此,利用两者优异性能制备的复合材料,具有高导电导热、可调的热膨胀系数和特殊的高温性能等优点而备受电子工程师的青睐1-4。特别是随着电子技术高速发展,半导体集成电路的密度越来越大,体积愈来愈小,使电子封装技术向着高密度、大功率、小型化和高性能、高可靠性方向发展,在HB-LED、多芯片组基板材料、热沉散热、雷达航空航天等领域有着广泛的应用前景4,5。目前,国内外生产Cu/Mo/Cu复合材料的方法主要有轧制、爆炸焊接与爆炸焊接+轧制组合法等6-10。相比而言,轧制方法以其成本低、效率高、设备少等优点,是一种
17、极具潜力的大规模生产Cu/Mo/Cu复合材料的制备加工方法7,11。材料间良好的界面结合是轧制复合的关键,由于Cu和Mo的物理和机械性能差异较大,且在固态互不相溶,在制备过程中既要保证复合界面有牢固的结合,又要保证钼板不开裂,这一直是研究的难点12,13,因此,本文研究了在轧制条件下Cu和Mo的界面结合特性,分析了界面结合的内在结合机理。1. 试验材料和试验方法试验材料分别为: Mo-1钼板,规格为125mm155mm3.0mm; T2铜板,规格为150mm200mm3.0mm。其化学成分(wt,%如表1所示:表1 材料化学成分Table 1 Chemical Constituents of
18、Materials牌号Grade化学成分Chemical Constituents (wt,%,Mo_1 0.003C0.004O 0.0021Si 0.0034Fe 0.002Al 0.009Ni 0.0016Ca0.002MgMo余量T20.001Bi0.002Sb 0.002As 0.005Fe 0.005Ni 0.005Pb 0.002Sn0.005S0.06O0.005ZnCu余量试验方法:将经过完全退火、表面打磨处理和清洗后的Mo板和Cu板叠合在一起,用铆钉将四角铆接,并将周边进行密封防止加热时内表面氧化,在电阻炉中750加热5min-10min,取出后在450550二辊轧机上进行
19、轧制,轧辊转速20mm/s,道次变形量50-70%。轧后试样进行热处理,并在每个阶段留取分析试样。试样使用PLOVER-MET型金相显微镜观察材料的金相组织,用WDW100-10t 型电子拉伸机电子拉伸机在室温下对材料的力学性能进行测试,加载速度为1.0 mmmin-1,用东芝S-3400型扫描电镜对拉伸后的试样断口和剥离试样表面进行形貌观察。2. 试验结果及分析2.1 轧制后复合板的界面结合特性 (a 未腐蚀 (b 腐蚀后图1 轧制后复合界面光学显微照片Fig.1 Optical microstructure of interface after rolling(a-before corro
20、sion, b-after corrosion 图1是Cu/Mo轧制后在光学显微镜下观察复合界面的结合照片。从图中可以看出,轧制后的结合界面较为平直,且结合紧密(如图1-a。在光学金相显微镜下观察,复合界面的结合缝隙很小;钼板材晶粒呈扁平纤维状,组织均匀;而铜板材的晶粒呈等轴状,组织不均匀,界面附近的晶粒较远离界面的晶粒小,局部出现孪晶。研究表明,铜和钼金属在机械性能方面存在差异,在复合轧制变形时,铜板先于钼板变形;又因为两种板材表面经过打磨后,表面粗糙度增加,界面间的摩擦系数增加,导致较软的铜金属表面硬化层在变形过程中受到较大摩擦力的作用而易破裂,新鲜金属挤出,镶嵌在钼金属表面层的空隙中,因
21、此,铜表面层金属的变形程度较内部更为剧烈,晶粒在压应力和切向应力的共同作用下发生挤压、扭转,晶粒变的细小。同时,复合轧制变形温度(700在铜再结晶温度上进行,所以Cu在变形过程中发生动态再结晶,晶粒为等轴状。 a 钼板剥离形貌b 铜板剥离形貌图2 复合板结合面剥离后钼和铜表面的SEM照片Fig.2 SEM photographs of Mo and Cu interface after peeling(a- Mo surface, b- Cu surface 图2是复合材料沿界面剥离表面在扫描电镜下观察的形貌图。从图中可以看到钼板侧剥离表面呈断层状起伏(如图2-a,而与之相应的铜侧呈凹凸不平的
22、表面,并存在横向细微裂缝和纵向裂口(如图2b-2箭头,接近钼板侧的基体特征。同时,两侧均存在沿轧制方向棱形条纹,这是板材表面打磨时留下的线性槽。研究表明,钼板变形困难,而铜板经过表面打磨后形成的表面硬化层,在轧制变形过程中在摩擦力和压应力的共同作用下,硬化层破碎(如图2b-1箭头,出现显微空隙,新鲜金属挤出并镶嵌到钼板表面的缝隙中,形成了机械啮合。同时,在剥离过程中,铜金属表面层塑性变形比钼金属的大。2.2 Cu/Mo/Cu复合板的断裂特性 (a(b (c (d图3 拉伸断口形貌Fig.3 SEM photographs of tensile fracture (a-Macro side, b
23、-Photograph of fracture Cu/Mo/Cu复合材料的断裂特性对它的使用性能影响很大,室温下的拉伸断口形貌如图3所示。从图3-a、b中可以看出,Cu/Mo/Cu复合材料在拉伸过程中,两侧Cu发生了明显的颈缩现象,中间的Mo金属有分层断裂的现象,这与钼板在厚度方向由拉得很长的扁状晶粒组成有很大关系。在轧制变形过程中,晶粒在受到严重变形拉长的同时,大量的杂质和缺陷等汇聚到晶界处,形成细小的微裂纹,在拉伸试验中,微裂纹汇聚在一起沿晶界扩展,最终导致钼金属的分层。从界面处局部放大图中(如图3-c看到钼/铜界面结合密实,无明显缝隙,说明在本研究采取的轧制工艺条件下,复合板界面结合良好
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