伊虫克(伊维菌素注射液)(完整版)实用资料.doc

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1、伊虫克（伊维菌素注射液）（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑 完整版实用资料，欢迎下载）伊虫克（伊维菌素注射液）一、产品成分伊维菌素二、产品用途本品是广谱抗寄生虫药，对体内外寄生虫特别是节肢动物和体内线虫具有良好驱杀作用。其驱虫作用机理在于促进突触前神经释放GABA，从而打开GABA介导的氯离子通道。广泛用于马、牛、羊、猪的胃肠道线虫、肺线虫和寄生节肢昆虫等。三、规格及产品外观 1.产品规格: 100g/盒2.产品外观： 图1. 产品包装 四、生产厂家信息鼎鸿国际药业集团是一家集动物药品、动物保健品、生物制品、基因工程制品的开发、研制、经营为一体的现代化高科技集团企业，总部位于北京丰台区。

2、 公司自成立以来始终坚持“科技为先导、质量为生命”的经营理念，以其质量稳定，技术含量高端的精品产品畅销国内，经过几年的市场培育，以先进制药技术，科学的管理模式，卓越的服务，在国内赢得了广大客户的好评，并建立了良好的合作关系，形成了专业、高效、辐射全国的营销网络。 公司技术力量雄厚，拥有研究员、教授、高级工程师和博士为主体的科研开发队伍，拥有有知识、有技术、有朝气、有创新意识的市场管理人员；公司采用先进的高效液相紫外分析检测仪器、靶向技术，为产品进行全程质量监控，确保稳定高效的产品质量脂肪乳注射液的粒度测量(董 亮 路易企业 021-62491615 摘 要:脂肪乳注射液的粒度测试方法有显微镜法

3、、光遮法、电阻法和光散射法,比较各个 方法的优缺点, 提出可使用日本 Horiba 公司的 LB-500/550型动态光散射激光粒度 仪直接在高浓度下、 不用对样品进行前处理、 测量脂肪乳的粒度大小和分布的方法。 关键词:脂肪乳 粒度 Horiba LB-500 LB-550一、前言脂肪乳是由注射用大豆油经注射用卵磷脂乳化并加注射用甘油制 成 的 灭菌 乳 状 液 体 ,是 静脉营养 的 组成部 分 之 一, 其作 用可 为肌体 提 供能 量和 必须 的脂肪 酸 ,用 于胃肠外营养补充 能 量 及必须 脂肪 酸 。 卵磷脂可 辅助治疗 动 脉粥 样 硬 化、脂肪 肝 , 以及 小 儿湿疹 、

4、精神衰弱症 。 同时也 可在 药 用 辅料中作增溶剂 、乳化 剂及 油脂 类 的 抗氧 化 剂 。脂肪乳 中 的粒度大小和粒度 分布直接 影响到静脉 注射的 效果 和 药效 ,是一个 非常重 要的 检 测 指标 。2000版中国药典中 对脂肪乳的粒度要 求如 下:“ 用 计数器 测量,大 多数 乳粒 应为 0.5m 左右 ,在大 于 0.5m 的乳粒 总数中 ,大 于 1m 的乳粒 数 不 得过 3%,并不 得检 出大 于 5m 的乳粒 ” 。脂肪乳注射液的粒度测量 主 要有显微镜法、光遮法、电阻法和光散射法。显微镜法的粒 度 基准 是 “ 个 数 ” ,是直接 利 用 目 测 来计算 粒 子

5、 的大小和个 数 , 其 优点是直 观 , 但 缺点是 人为 因素影响 大、 操 作 烦琐 、 只 能观 察 到 局 部 现象 , 而无 法对 整 个样品进行 统 计 ,光 学 显微镜一 般 对 1um 以 下的 颗 粒 已 经不 能 做 出 准 确 的 检 测, 而 电 子 显微镜的 成 本 很 高 ; 光遮法的 原 理 是 当 液 体中 的微粒 通 过 一 窄 小的 检 测 区 时 , 与流 体 流向垂 直的 入 射光,由 于 被 不 溶 性 微粒 所 阻 挡 , 从而 使 传感 器 输 出的 信号变 化, 这种变 化 与 微粒的 截面积 成 正 比, 它 的比较 基准 是 “ 面 积 ”

6、 , 其 优点是仪 器成 本 低 ,缺点是 灵敏 度较 低 , 只 能 对 透明 溶 液进行测量, 线性范围 在 几 个 um 左右 ; 电阻法, 即 “ 库尔特 ” 法,是 让 不 溶 性 微粒在 固定孔径 的 导管 中 定向移 动, 当 不 溶 性 微粒 体 积远远 小 于 小 孔管孔径 时 , 传感 器 输 出 脉 冲幅 度 正 比 于 微粒 体 积 , 即正 比 于 微粒直 径 的 立 方, 其 优点是可 以准 确 的进行 计数 , 但 缺点是 必须 在样品 中 添 加 导 电 溶 液, 容 易 造 成 污染 ,使用的 成 本 也 很 高。动态光散射理 论 (PCS 光 子 相 关光

7、谱 法是 基于 激光散射 原 理的一 种 粒度测量方法, 当 激光 二极管发 射的激光 穿 过 针孔 ,并 向 试样 槽 中 的样品粒 子 辐 射。 被 样品粒 子 散射的光 线 经 过 入 射光的光 程返回 , 被固定 的镜 子 反 射, 然后 进 入 光 检 测 器 。 检 测 到 的 模拟信号 将 被 放 大,转换 为数 字 信号 , 然后 送 入 CPU , 转换 后 的 数 字 信号通 过 SCSI 端口 传 递给 个 人 电 脑 , 然后 进行 运 算 处理。 (如 图 一图 一 LB-500光路 示意图 日本 Horiba 公司 (崛场 制 作 所 的 LB-500型动态光散射粒

8、度分 析 仪可 以 测量 3nm-6um 范围 内 的粒度大小和分布, 其 最 大的优点是可 以 不用 稀释 样品、直接对 原 样进行 稀释 ,用 该 仪 器 测量脂肪乳,不用进行 任何 前处理, 避免了 人为 的 误差 和样品的 污染 , 其 结 果 具 有 很 可 靠 的 真实 性 。二 、 实验1. 脂肪乳注射液:安徽丰 原 集团市售 脂肪乳, 玻璃 输 液 瓶装 (250mL , 10% , 国药准 字H34023483、 H34023479、 H34023481、 H34023484、 H34023480、 H340234822. 仪 器 :激光粒度仪 LB-500(3nm-6um

9、,日本 Horiba3. 步骤 :取 2mL 脂肪乳 原 液 置 于 测量 皿 中 ,用 LB-500进行测量, 实验 过 程 仅 2min 即 可完 成 。分 别选择“ 个 数基准 ” 和 “ 体 积 基准 ” 测量样品。4. 数 据 处理:D50(直 径 中 值 、样品 代表 粒 径 , 考 察 0.5um 、 1um 、 5um 的粒度 百 分比 以及 97%的 百 分比粒 径三 、 实验结 果 与 讨 论1. 激光粒度仪 默认 的分布 基准 是 “ 体 积 基准 ” , 但也 可 以 选择“ 个 数 ” 、 “长 度 ” 、 “ 面积 ”等不 同 的分布 基准 , 这 样可 以 和 其

10、 他 测量方法对 照起 来 。2. 从 测试 结 果 的 算数 平均值判断 , 如果以 “ 个 数 ” 作为基准 (见表 一 ,脂肪乳的 代表 粒 径 (D50 为 163.8nm , 0.5um 处的粒 径 百 分比 为 98%, 即 超 过 0.5um 的 颗 粒 只 占 2%以下, 1um 和 5um 处的粒 径 百 分比 为 100%, 即 样品 中 没 有大 于 1um 和 5um 的 颗 粒, 此 结 果 和 药典中 用 计数器 测量的要 求 是 非常 吻合 的 ; 如果以 “ 体 积 ” 作为基准 (见表 二 , 脂肪乳的 代表 粒 径 (D50 为 315.7nm , 0.5u

11、m 处的粒 径 百 分比 为 81%, 即 超 过 0.5um 的 颗 粒的 体 积 总 和 占 总体 积 的 19%以 下, 1um 处的粒 径 百 分比 为 99.6%, 即 基 本 上 大 于 1um 的粒 子 只 占 0.4%以 下, 5um 处的粒 径 百 分比 为 100%, 即 样品 中 没 有大 于 5um 的 颗 粒, 此结 果同 样可 以 符合 药典 的要 求 。个 数基准 1 2 3 算数 平均D50中 径 164.8 nm 164 nm 162.7nm 163.8 nm0.5um 98.88% 98.97% 99.10% 98%1um 100% 100% 100% 10

12、0%5um 100% 100% 100% 100%表格 一 脂肪乳 按 个 数基准 分布的 数 据结 果体 积 基准 1 2 3 算数 平均D50中 径 316.6 nm 312.5 nm 318 nm 315.7 nm0.5um 80.33% 84.77% 79.31% 81%1um 99.51% 99.98% 99.41% 99.6%5um 100% 100% 100% 100%表格 二 脂肪乳 按 体 积 基准 分布的 数 据结 果3. 由 于 脂肪乳 实际 的微粒直 径 非常 小, 用显微镜 观 察 往往会产生许 多人为 的 误差 , 用电阻法 和光遮法 又 达 不 到 那么 高的 灵

13、敏 度和 那么 低 检 测 范围 , 用 通 常 的激光 衍 射粒度仪 又 要对样 品进行 稀释 , 从而 产生了 前处理的 误差 , 而 LB-500的 检 测 范围从 3nm -6um ,不 但 可 以 直接测量高 达 10%, 甚至 20%浓度的脂肪乳, 而 且 可 以 给 出 完 整 的粒度分布 图 ,对 我 们详细 了 解 脂肪乳 中 微粒的分布提 供 了 可 靠 、 客 观 的 数 据 。 (见图 二 和 图三 图 二 脂肪乳 按 个 数基准 的分布 图 图三 脂肪乳 按 体 积 基准 的分布 图 4. LB-500的 软件功 能 强 大, 尤 其 是 “实 时 显 示” 功 能

14、,可 以 在加样 后 , 实 时观 察 样品的 团聚 和分散 状 态,对 了 解 脂肪乳样品的微粒 状 态提 供 了 非常 直 观 的 信 息 。 同时 , 我们 可 以 将 数 据 进行 3D 处理, 了 解 样品的 重 复 性 或者 差 异 性 。 X 轴 代表 粒 径范围 (0.003-6um , Y 轴 代 表 粒度分布, Z 轴 代表 测量 次 数 。 1-6图 形 是 以 个 数为基准 的分布, 7-11是 以体 积 为基准 的 分布 图 , 从 图 四 可 以 获悉 ,脂肪乳样品的测量 重 复 性 还 是 非常 不 错 的。图 四 脂肪乳测量的 3维 图 谱四 、小 结利 用 L

15、B-500激光粒度仪可 以 直接测量脂肪乳 原 液的微粒大小和分布, 其 优点是 避免了 前处理, 其 结 果也 符合 药典 的要 求 ,可 以作为 脂肪乳 生产 企业微粒 控 制的测量仪 器 。补充 :Horiba 最 新推 出 LB-550, 测量 范围 1nm-6um , 是在 LB-500基 础 上 的 升级 型 号 , 保留 了 LB-500的 所 有优点,并 且 测量 范围 更广 , 检 测 精 度 更 高。参 考 文献 :1. 中国药典 .2000. 二 部 :附录 C2. 计 量测试 技术手册编辑委员 会 . 计 量测试 手册 . 第 13卷 . 化 学 .2403. 徐 国

16、财 张 立 德 纳米复 合 材 料 化 工工 业出 版 社 2003.34. 高 玉 成 曲丹丹 注射液 中 不 溶 性 微粒 检 查初探 . 药 物 分 析 杂志 , 1997, 17(3 :2085. Dynamic Light Scattering Particle Size Distribution Analyzer LB-500 Horiba Ltd. 20006. Dynamic Light Scattering Particle Size Distribution Analyzer LB-550 Horiba Ltd. 2003盐酸林可霉素注射液一、产品成分疫苗中含狂犬病病毒（F

17、lury株）鸡胚低代毒（LEP），每头份至少含毒0.2ml，LD50=10-4.0/0.03ml。二、产品用途用于革兰氏阳性菌感染，特别是耐青霉素而对本品敏感的细菌感染，如葡萄球菌病、链球菌病、乳腺炎等，也可用于猪密螺旋体病和支原体感染引起的猪气喘病三、规格及产品外观 1.产品规格: 5ml*10瓶2.产品外观： 图1. 产品包装 四、生产厂家信息吉林五星是国内最早从事兽用生物制品生产的企业，企业联合中国军事医学科学研究院军事兽医研究所夏咸柱研究员历时十年研制成功的“犬五联活疫苗”，于2001年荣获国家科技进步二等奖和国家二类新兽药证书。2021年，企业与军事医学科学研究院军事兽医研究所扈荣良

18、研究员联合研制成功的“狂犬病灭活疫苗（CVS-11株）”获国家三类新兽药证书。企业独家研制生产的“558”、“庆增安”注射液，开创了中国兽药水针复方制剂的先河；“百病消炎灵”注射液获国家专利，国际医药金奖；独家研制生产的“碘醚柳胺”原料药，获国家二类新兽药证书，其制剂被中国兽药典收载。双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量摘要目的:应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量，消除盐酸普鲁卡因降解 产物对氨基苯甲酸的干扰。方法:根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征，选择226 nm和246 nm作为测定波长。结果:盐酸普鲁卡因在530 g.ml-1，对氨基苯甲酸在0.25 16

19、g.ml-1浓度范围内线性关系良好，样品测定结果与药典方法一致(P0.0 5)。本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。结论:本法操作简便，灵敏度高，重现性好，样品测定结果准确。关键词双波长比值光谱法；比值光谱；盐酸普鲁卡因；对氨基苯甲酸分类号：R971+.2文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)07-0409-03Determination of procaine hydrochloride injection by dual-wavelength ratio spec trometrySun Zengxian,Tan Hengshan,Zhang Qianfen,et al(No.

20、1 The First Hospital of Lianyungang,Jiangsu Lianyungang 222002)ABSTRACTOBJECTIVE：Dual-wavelength ratio spectrometry was used for determinatio n of procaine hydrochloride injection,which could eliminate the disturbance of t he degradation product,para-aminobenzoic acid.METHODS：According to the ratio

21、spectrum of procaine hydrochlori de and para-aminobenzoic acid,226 nm and 246 nm were selected as the determinat ion wavelengthes.RESULTS：Good linear correlations lied in procaine hydrochloride (530 g.ml-1) and para-aminobenzoic acid(0.2516 g.ml-1 ),and there was no difference between the determinat

22、ion of the method and pharma copeia method(P0.05).CONCLUSIONS：The method is sample,sensitive,precise and accurate .KEY WORDSdual-wavelength ratio spectrometry;ratio spectrum;procaine hydrochloride;para- aminobenzoic acid盐酸普鲁卡因注射液在生产和储存过程中易受pH和温度影响，水解产生对氨基苯甲酸(para -aminobenzoic acid,PABA)，降低盐酸普鲁卡因(pr

23、ocaine hydrochloride,PCHC)的局麻作 用，同时也干扰PCHC的测定。中国药典1采用亚硝酸钠滴定法测定PCHC含量(测定 结果包含PABA含量)。有报道24采用系数倍率法、导数法、吸收度线性组合法 等方法测定PCHC含量，消除PABA干扰。本文采用双波长比值光谱法同时测定PCHC和PABA含量 ，具有操作简便快速、结果准确、灵敏度高、重现性好等特点。1仪器与试剂岛津UV-260型紫外可见分光光度计；752-C型紫外可见分光光度计；PCHC符合中国药典199 5版规定；PABA由中国药品生物制品检定所提供；盐酸普鲁卡因注射液为市售；其他试剂均 为分析纯。2方法与结果2.1标

24、准储备液的配制精密称取在105 干燥至恒重的PCHC和PAB A各50 mg，分置100 ml量瓶中，各加适量pH 6.5磷酸缓冲液(BP)溶解并稀释至刻度，摇匀。2.2比值光谱绘制及测定波长选择分别精密吸取PCHC和PABA标准储备 液适量，分置100 ml量瓶中，用BP稀释至刻度并摇匀。以BP作参比，在200350 nm波长范 围内扫描，得到PCHC和PABA的吸收光谱，见1。计算波长处PCHC吸收度对PABA吸收度的 比值RPCHC，以RPCHC对作，得到PCHC的比值光谱；同样，也可以 得到PABA的比值光谱，见2。由2可知，PCHC在226 nm处有最大R值，在246 nm处有 最小

25、R值；而PABA恰好与PCHC相反，在246 nm处有最大R值，226 nm处有最小R 值；故选择226 nm和246 nm作为PCHC和PABA的测定波长。1PCHC和PABA吸收光谱2PCHC和PABA比值光谱2.3标准曲线的绘制分别精密吸取PCHC和PABA标准储备液适量，分置1 00 ml量瓶中，用BP稀释至刻度并摇匀，作为标准参比溶液(PCHC为10.1 g.ml-1 ，PABA为3.0 g.ml-1)。分别在226，246 nm处测定吸收度，PCHC分别为0 .271，0.077；PABA分别为0.081，0.155。分别精密吸取PCHC和PABA标准储备液适量，分别用BP稀释至一

26、定浓度，得到PCHC和PABA的系 列标准溶液，分别在226，246 nm处测定吸收度，计算R，以浓度C对R作线 性回归分析，得回归方程，见表1、表2。表1PCHC回归方程表2PABA回归方程C/g.ml-1A226A246R226R246R5.010.141 00.041 01.740 70.264 51.476 210.100.271 00.077 03.345 70.496 82.848 914.950.405 00.115 05.000 00.741 94.258 120.000.538 00.154 06.642 00.993 65.648 425.050.665 00.188 08

27、.209 91.212 96.997 029.900.796 00.225 09.827 21.451 68.375 6R=0.277 2.C+0.082 7r=0.999 9表2PABA回归方程C/g.ml-1A226A246R226R246R0.250.014 00.017 00.051 70.220 80.169 10.500. 00.029 50.073 80.383 10.309 31.000.033 00.055 00.121 80.714 30.592 52.000.057 00.106 00.210 31.376 61.166 34.000.109 00.208 00.402

28、22.701 32.299 18.010.210 50.407 00.776 85.285 74.508 916.020.412 00.801 01.520 310.402 68.882 3R=0.552 7.C+0.051 9r=0.999 92.4回收率试验精密吸取PCHC和PABA标准储备液适量，按处方比例加 入氯化钠，用BP稀释成含不同浓度的PCHC、PABA和含氯化钠均为6.25 g.ml-1 的溶液，按上法测定，计算PCHC和PABA含量，结果见表3。 表3回收率分析编号PCH C/g.ml-1PCBA/g.ml-1加入量检出量加入量检出量120.0020.330.800.8122

29、2.6223.230.500.50325.0525.140.300.29427.4727.420.250.25529.9029.670.160.18平均回收率/%100.8102.1RSD/%1.405.952.5样品测定精密吸取样品2.5 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释 至刻度并摇匀；精密吸取上液2.5 ml，置50 ml量瓶中，用BP稀释至刻度并摇匀(约含PC HC 25 g.ml-1)。在226，246 nm处测吸收度，计算PCHC和PABA含量。并与中国药 典法(1995版)比较，结果见表4。 表4本法与药典法测定盐酸普鲁卡因注射液含量结果 注：每支2 ml，含PCHC 40 m

30、g。编号PCH C检出量(mg/支)PABA检出量(mg/支)本法药典法本法药典法(限量0.48 mg)138.1638.000.32合格238.0338.060.27合格337.9537.980.35合格438.5638.790.42合格平均标示量/%95.40.795.51.00.890.16药典限量 1.2%3讨论 介质的选择对PCHC测定有较大影响，因PCHC易受pH影响而水解，本文选择pH 6.5磷酸盐 缓冲液作为测定介质，一方面是为了增加PCHC的稳定性；一方面可消除PABA吸收峰移位。关 润华4报道PABA在水溶液中吸收峰随浓度增大而长移，而在pH 6.5的磷酸盐 缓冲液中吸收峰

31、的位置不受浓度影响，并能提高测定的重现性和准确性。用本法对PABA定量时，浓度越高测定结果越准确，重现性也越好，对接近或超过规定限度的 检品尤为适宜。孙增先（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002）谈恒山（南京军区南京总医院，江苏 南京 210002）张骞峰（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002）李恭润（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002）王奎兴（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002）李永溟（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002）参考文献1，中国药典S.二部，1995：7132，孙金平，季瑛.倍增差示双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注

32、射液的含量J .现代应用药学杂志，1992，9(5)：2313，李毅然，李敬涵.一阶导数光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量J.中国医 院药学杂志，1987，7(11)：5024，关润华.吸收度线性组合分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量J.中国医 院药学杂志，1991，11(4)：170收稿日期：1999-04-30 双波长分光光度法测定替硝唑环丙沙星注射液含量摘要目的:应用双波长分光光度法测定替硝唑、环丙沙星注射液含量。方法:以pH4.5的醋酸盐缓冲液为溶剂，在波长317，297.6，277，354.2 nm处进行测定。结果:替硝唑浓度在420 g.ml-1之间，环丙沙星浓度在210 g.m

33、l-1之间符合比尔定律，浓度与吸收度差值呈良好的线性关系。替硝唑平均回收率为100.8%，RSD为1.0%(n=9)，环丙沙星平均回收率为98.8%，RSD为0.8%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确可靠。关键词双波长分光光度法，替硝唑，环丙沙星注射液Determination of tinidazole and ciprofloxacin injection by dual wavelength spectrophotometryZhou Yanping,Guo Jirong,Jiang Junde,et al (Pharmacy Department,Sichuan Provinci

34、al Corps Leshan Hospital,Chinese Peoples Armed Police Forces,Leshan 614000)ABSTRACTOBJECTIVE:The tinidazole and ciprofloxacin injection content was determined by dual wavelength spectrophotometry.METHODS:It was determined by using acetate buffer (pH4.5) as the solvent at the wavelength of 317 nm，297

35、.6 nm,277 nm,and 354.2 nm.RESULTS:The results showed that both the standard curve of tinidazole concentration ranging from 4 to 20 g.ml-1 and ciprofloxacin concentration ranging from 2 to 10 g.ml-1 was in correspondence with Beers law.The absorptivity difference and the concentration showed a good l

36、inear relationship.The mean recovery of tinidazole was 100.8% with RSD 1.0% (n=9),while the ciprofloxacin was 98.8% with RSD 0.8% (n=9).CONCLUSIONS:This method is simple,quick and accurate.KEY WORDSdual wavelength spectrophotometry,tinidazole,ciprofloxacin injection替硝唑(TNZ)是继甲硝唑之后研制成的疗效更高，疗程更短，耐受性更好

37、的抗厌氧菌药物，环丙沙星(CPFX)是第三代喹诺酮类药物，具有广谱的抗菌活性，两药合用，不仅增大了抗菌谱，且提高了疗效，两药的单方制剂的含量测定，文献报道有非水法、UV法、比色法、HPLC法1.2，关于两药的复方制剂的含量测定，少有文献报道。本文以双波长分光光度法，测定替硝唑环丙沙星注射液中替硝唑、环丙沙星的含量，可基本满足制剂质量控制要求。1仪器与试药UV-240紫外分光光度计(日本岛津)；pHS-4电脑型精密酸度计(成都化工微机所)；替硝唑对照品(乐山三民药物研究所，批号970905)；环丙沙星对照品(乐山三民药物研究所，批号970711)；替硝唑环丙沙星注射液我院自行研制，规格：替硝唑0

38、.4 g.(100ml)-1，环丙沙星0.2 g.(100ml)-1；冰醋酸、醋酸钠均为分析纯。2方法与结果2.1测定波长的选择精密称取替硝唑、环丙沙星对照品适量，以pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液为溶剂，分别配成浓度为10，5g.ml-1的溶液，以醋酸-醋酸钠缓冲液为空白，在波长240380 nm之间扫描，替硝唑在317 nm波长处有最大吸收，环丙沙星的等吸收波长为297.6 nm，环丙沙星在277 nm波长处有最大吸收，替硝唑的等吸收波长为354.2 nm，而附加剂在这几个波长处不干扰测定，见1。1替硝唑、环丙沙星及附加剂的紫外吸收光谱环丙沙星替硝唑.附加剂2.2工作曲线的绘制精密称取替硝唑

39、对照品50 mg，环丙沙星对照品25 mg，以pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液配成浓度为1，0.5 mg.ml-1的溶液。分别精密量取替硝唑、环丙沙星对照液1，0.8，0.6，0.4，0.2 ml置50 ml量瓶中，以醋酸盐缓冲液(pH4.5)稀释至刻度，摇匀，以醋酸盐缓冲液为空白，于波长317，297.6，277，354.2 nm处测定吸收度，令A1=A317-A297.6，A2=A277-A354.2，以浓度为横坐标，A为纵坐标，计算回归方程和相关系数。替硝唑浓度在420 g.ml-1范围内的回归方程为：A1=0.010 91C-0.001 2,r=0.999 9(1)环丙沙星浓度在210

40、g.ml-1范围内的回归方程为：A2=0.117 6C-0.017 6,r=0.999 9(2)2.3回收率实验精密称取105干燥至恒重的替硝唑、环丙沙星对照品适量，按处方量加入附加剂，模拟配成供试品。精密量取模拟品适量，用醋酸盐缓冲液配成不同浓度，测定吸收度A，计算差值A，分别代入回归方程(1)、(2)，结果见表1。表1回收率试验结果加入量g.ml-1TNZ测得量g.ml-1回收率%RSD%加入量g.ml-1CPFX测得量g.ml-1回收率%RSD%5.7605.75499.92.64998.35.778100.32.6942.64098.05.71199.52.64198.011.5211

41、.74101.95.27898.011.74101.91.05.3885.31298.60.811.4899.75.33899.117.2817.62102.08.05199.617.53101.58.0828.088100.117.64101.18.04099.5注：TNZ平均回收率为100.8%，CPFX平均回收率为98.8%。 2.4样品的测定精密量取样品0.25 ml，置100 ml量瓶中，以醋酸盐缓冲液(pH4.5)稀释至刻度，摇匀，照回收率项下方法测定，计算含量。结果见表2。表2样品测定结果(n=3)批号TNZ含量mg.ml-1TNZ标示量%RSD%CPFX含量mg.ml-1CPF

42、X标示量%RSD%4.057101.41.95197.514.063101.6100.81.01.94397.196.90.63.99899.41.92296.14.052100.11.92696.323.97199.399.40.51.93296.696.20.43.95598.91.91295.64.128103.21.96998.534.099102.5102.21.01.99599.898.80.74.033100.81.96298.1注：1为批号9701114，2为批号98 8，3为批号80327 2.5稳定性试验精密称取替硝唑、环丙沙星对照品适量，加醋酸盐缓冲液稀释至测定浓度，室温

43、放置0，2，4，8，12 h，测定吸收度，所配溶液在12 h内吸收度几乎无变化见表3。表3稳定性试验结果放置时间h吸收度A317nm297.6nm277nm354.2nm00.6180.4910.7910.18820.6180.4910.7910.18840.6180.4900.7900.18780.6170.4890.7890.187120.6160.4890.7890.1863讨论3.1溶剂的选择溶剂的选择是本法含量测定的难点，实验中，我们筛选了pH3.6，pH4.5，pH5.8等多种缓冲液，及不同浓度的氢氧化钠、盐酸溶液，最终确定以pH4.5的醋酸盐缓冲液为溶剂，既避免了两药的吸收峰重叠

44、，又能使替硝唑的吸收产生红移，且能满足两药的稳定性要求。3.2等吸点的寻找在波长290330 nm之间，环丙沙星的峰形变化较缓慢，因此，找等吸点时，应以0.2 nm为单位，保证测定结果的准确。作者单位：武警四川总队乐山医院乐山614000参考文献1刘瑞玲，徐景仁，刘皋等.盐酸环丙沙星含量测定方法的研究，药物分析杂志，1994，14(1)：452许明旺，陈斌，余文光等.高效液相色谱法测定替硝唑片的含量.中国医院药学杂志，1996，16(10)：455(1998年6月1日收稿第27卷 第5期 农 业 工 程 学 报 V ol.27 No.5364 2021年 5月 Transactions of

45、the CSAE May. 2021近红外光谱法快速鉴定干海参产地陶 琳，武中臣,张鹏彦，李良红，刘 畅（山东大学威海分校空间科学与物理学院，威海 264209）摘 要：该文采用近红外漫反射光谱法，对来自4个不同产地的96个干刺参样品，进行了产地鉴别分析。研究表明：在5 0004 000 cm-1 波段，干海参样品具有丰富的光谱结构，且反映出了由于海参生长环境不同带来的差异性；对该波段的一次微分光谱数据进行主成分聚类（PCCA ）计算，可成功实现对其产地的鉴定分析。该研究为动物性海洋食品的产地快速鉴别分析提供了新方法。关键词：近红外光谱法，主成分分析，无损检测，干海参，产地鉴别 doi ：10.3969/j.issn.1002-6819.2021.05.063中图分类号