阿司匹林质量控制实用文档.doc
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1、阿司匹林质量控制实用文档(实用文档,可以直接使用,可编辑 优秀版资料,欢迎下载)1、 性状本品为片剂,外观应完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度和耐磨性。2、 重量差异取供试品20片,精密称定总重,求得平均片重后,再分别精密称定每片重,与平均片中比较,按规定要求超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有一片超出限度1倍。3、 崩解时限仪器为升降式崩解仪,介质为37左右的水,取供试品6片,按要求操作,各片应在15分钟内全部崩解,另取6片复试,均应该符合规定。4、 鉴别利用阿司匹林的水解反应进行鉴别实验。取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸两分钟后冷却,加入过量稀硫酸酸化后析出白色沉淀,并产生醋
2、酸的臭气。5、 检查3.1一般杂质检查3.2特殊杂质检查3.2。1澄清度检查 取本品0。50g,加热至约45碳酸钠试液溶解后,溶液应澄清.3.2.2游离水杨酸采用高效液相色谱法检查阿司匹林原料药中游离水杨酸,限量0.1%。(1) 配制供试品溶液及对照品溶液a。取本品约0.1g,精密称定,置于10ml容量瓶内,加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使其溶解,并稀释至刻度.b.取水杨酸对照品约10mg.精密称定,置于100ml容量瓶,加冰醋酸甲醇溶液适量溶解,并稀释至刻度。精密量取5ml,置于50ml容量瓶,1冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度.(2) 色谱条件及测定法十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;乙腈-四氢呋喃
3、-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求(R1.5)。立刻精密量取供试品溶液、对照品溶液各10m,分别注入液相色谱仪,记录谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得超过0。1。易碳化物 取本品0。5g,碳化后如呈色,与对照液(比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾各0.25ml、比色用硫酸铜液0。40ml,加水成5ml)比较,不得更深.6、 含量测定(1) 硫酸滴定液的标定取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0。15g,精密称定,加水50ml使溶解,加
4、甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5。30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得.(2) 阿司匹林肠溶片的含量测定 取本品10片,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol
5、/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18。02mg的C9H8O4. 本品含阿司匹林应为标示量的95.0105.0。性状 本品为片剂,外观要求冠捷,色泽均匀,呈白色表面无污块. 释放度释放介质的选择 .的盐酸溶液,.的磷酸盐缓冲溶液,。的磷酸盐缓冲溶液。 。 吸收波长的测定经全波长扫描显示.盐酸溶液中阿司匹林在处有最大 吸收。 .及。磷酸盐缓冲溶液中阿司匹林在处有最大 吸收。 .。标准曲线的制
6、备 取约的阿司匹林对照品,精密称定,分别用。项下的释放 介质溶解定容。盐酸介质的标准曲线:。 . , .,表明阿司匹林质量浓度在. 范围内与吸光度 线性关系良好。 磷酸盐缓冲溶液中标准曲线为:。 .,。 ,表明阿司匹林质量浓度在。 . 范围 内线性关系良好。阿司匹林在 。的磷酸盐缓冲溶液中标准曲线 为: . ,。 ,表明阿司匹林质量浓度在 。 . 范围内线性关系良好。 。 .回收率实验 分别精密称取阿司匹林对照品 . 、 。 、 。 置容 量瓶中,依阿司匹林肠溶片的处方加入辅料混匀,分别用盐酸溶液、 . 和。的磷酸盐缓冲溶液溶解稀释至刻度,滤过,分别精密量取续滤液 、 、 于 容量瓶中,分别稀
7、释至刻度。在最大吸收波长处测定 吸光度。经计算 值分别为 . 、 .、。 ,回收率为 。 、 。 、 。 。 。释放度试验 取本品,照释放度测定法第一法,分别以盐酸溶液 、 .磷 酸盐缓冲溶液, .磷酸盐缓冲溶液为介质,转速为 ,分别在 、 、 、 、 、 、 、 ,取溶液 ,滤过,续滤液作为供试品;另取 上述阿司匹林对照品溶液,分别在最大波长处测定吸光度。计算溶出百 分率.结果表明:阿司匹林肠溶片在。 盐酸溶液.、 .的磷酸 盐缓冲溶液中。 均未溶出,而在 .的磷酸盐缓冲溶液中。的 累积释放度达 以上。 . 含量测定 . .色谱条件与系统适应性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充剂:流动相乙酸甲醇
8、(: ),检测波长 ,流速 ,柱温 。 . 。供试品及对照品溶液的制备 取阿司匹林肠溶片 片,精密称定,研细,精密称取粉末适量,置 容量瓶中,加乙醇适量溶解,加乙醇至刻度,定容,摇匀, 滤过,取续滤液作为供试品溶液,另精密称取阿司匹林对照品 ,加 乙醇制成每含 的溶液,作为对照品溶液. . 。测定波长的选择 取阿司匹林对照品溶液,在 范围内进行波长扫描,结果 显示在 处有最大吸收。 . 。线性关系考察 精密称取阿司匹林对照品适量,精密称定置量瓶中。加 乙醇溶解,稀释至刻度,摇匀,制成不同浓度溶液,精密量取各浓度对照品 ,注入液相色谱仪,记录峰面积。以对照品进样量( )为横坐标,峰 面积为纵坐标
9、,结果表明,阿司匹林 . .范围内峰面积呈良 好的线性关关系。回归方程为 。 . (。 ). . 。精密度试验 精密量取线性关系考察项下的对照品溶液 ,重复进样次,记录 峰面积,计算平均值和 。结果:经计算 .%。 . . 重现性试验 取。项下的对照品及供试品按含量测定法操作,进行次平行 取样,测定峰面积。结果经计算。,该方法重现性良好。 。 。 回收率试验 取本品片,精密称定,研细,分别精密量取适量置量瓶中, 加 的乙醇 ,超声处理 溶解,用的乙醇溶液稀释至刻 度,摇匀,滤过,精密量取续滤液注入液相色谱仪,测定峰面积.结 果:经计算. ,回收率为 .。 . 。 样品含量测定 按照. 。项下的
10、供试品及对照品溶液制备方法对阿司匹林肠溶片 的含量进行检测,分别吸取供试品及对照品各,注入液相色谱仪,记 录峰面积,结果样品含量为. ,结果表明,本法的准确度较高,回收 率合格,重现性和精密度较好。 结语实验考察了在不同溶出介质中测定阿司匹林肠溶片的释放度,结果 显示 .的磷酸盐缓冲液对阿司匹林的溶出效果较好,含量测定试验 采用法测定,结果显示出高度的精确度、灵敏度,为生产部门的监 测,控制产品的质量提供了保障。病历质量控制方案提高病历质量是一项长期复杂的工作,病历质量的提高主要在于科室的监控,医院的检查只是一种促进.而每位临床医技科室人员的责任心是提高病历质量的基础。为此经医疗质量管理委员会
11、研究,决定了病历质量控制总体方案。希望通过以下措施力图使我院病历质量有明显改观,结合我院病历质量评审标准,特指定病历质控方案如下:1、各科室定期组织医护人员扎实学习病历书写基础知识并严格考核所学习相关内容。医院将检查各科考卷。2、医院将召集各科室病历质控人员进行讨论、培训,力争使全院病历质量标准统一化。科室病历质控人员将按统一标准进行严格病历质控.3、医院将分次进行住院及进修医师病历书写培训。4、医院将反复组织病历书写基础知识考试,要求做到住院及进修医师人人过关。今后新入科进修医师必须通过病历书写基础知识考核。5、医院将组织人员定期对出院病历进行抽查,查出问题将予以相应处罚。6、实行院长及相关
12、医疗质控机构定期与不定期医疗质量查房,以督察、提高在院病历质量.7、每一季度抽取各临床科室一定数量出院病历进行评比.对优秀者予以奖励。8、病案室每日收回的病案必须于次日送质控室(节、假日时间顺延)。存在问题的病历由质控室登记缺陷和错误后,通知科室去质控室修改。质控室将审修好的病历定时定期送回病案室。 9、对部分病历书写不合格的医师,由科主任、质控室提出建议,报分管院长批准后,由人事科负责通知科室对其采取下岗培训,集中时间学习病历书写知识,直至病历书写合格后方可上岗,下岗培训期间发基本工资。 10、质控室坚持每周进行病历或报告单质量查房,每次查若干个科室,针对平常病历书写中存在的问题和薄弱环节,
13、采取提问和随机抽查病历形式,指出存在的病历(报告)缺陷,指导科室人员病历(报告)书写,以提高病历质量。病历质量查房结果纳入医务科工作质量检查内容。 11、不合格病历的控制 (1)未经科主任、护士长修改的病历不能入库。 (2)经病案管理系统提供的统计数据中,与围产期有关的疾病最有可能出现年龄逻辑上的错误,而导致统计数据错误。 (3)病历书写质量控制由医务部负责,病案室只提供所需病历。隧道质量控制一、概述作为高等级公路的山岭隧道来说,它是大型的永久性的地下建筑物。国家对此地下工程的投资大,对其工程的永久性质量要求很高。为此在隧道的修建过程中,从开挖到修建完成的每道工序、每个环节的分部工程、分项工程
14、的施工质量,国家从技术政策上做出了多种强制规定,并制订了质量标准,这就是国家级的各种设计、施工规范与验收标准。从总体上说:隧道工程的质量主要包括有:1、隧道开挖工程质量;2、隧道支护工程质量包括各种建筑材料的质量;3、隧道排水工程质量包括防排水材料的质量;4、隧道路面工程质量;5、隧道洞口工程质量包括明洞工程质量,就是这五大块质量和总体。二、隧道工程中各分项工程的控制按公路工程质量检验评定标准的规定:每座隧道应是具有独立施工条件的单位工程.每个单位工程中又按照施工长度、结构部位、施工特点等划分出了9项分部工程,每项分部工程下又按不同的施工方法、材料、工序等划分出了若干个分项工程。总之由于隧道属
15、地下隐蔽工程,其建设条件又不可预见,可变因素多的特点,影响总体工程质量的因素环节较多,为此,应严格按各种规范要求及验收标准的规定,层层把关,控制、验收,才能达到本高速路工程质量全优的质量目标.下面就将隧道工程中开挖、支护的重要性讲一下。(一)隧道开挖当隧道围岩类别及其相应的结构形式确定后,如何选用相适应的开挖方法和支护条件是关键的第一步.设计文件根据通过结构计算和以往工程中所采用的支护所得成功经验,给定了不同围岩的开挖方法和支护参数。根据设计文件建议的开挖方法,执行具体施工的承包商应认真的研究与试验,应选择安全转换工序,快速的掘进方法:一般在类围岩及以下的软弱围岩,一般采取多导坑的分部开挖法,
16、如侧壁导坑法。开挖工艺应遵循短进尺,早封闭,强支护的要求。对于-类围岩及以下的软弱围岩,一般采用两步台阶法即长台阶法:上部断面先行,待全部完成或大部完成上部断面后再开挖下部断面。在开挖工艺上应遵循控制进尺,光面爆破,支护紧跟的要求;对类围岩,一般采用全断面开挖法,其开挖断面应一步到位,在开挖工艺上,应通过多次试验选择合理的进尺爆破参数,采用光面爆破法.对局部因围岩岩层不利或层理、节理发育地段,及时采取锚网喷支护.对于类类围岩地段的光面爆破开挖法,应通过多次试验,才能选择出一套。从钻孔的布置方向、数量、深度、装药量,引爆顺序等多种因素控制的爆破参数。对于地下工程来说不论因内外的经验都证实这是在钻
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