DSC差示扫描量热仪实验室教学讲解课件.pptx

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1、重要热分析技术：差热分析（DTA=Differential Thermal Analysis）差示扫描量热法（DSC）热重分析（TGA=Thermogravimetric Analysis）逸出气体分析（EGA=Evolved Gas Analysis）热机械分析（TMA=Thermomechanical Analysis）动态热机械分析仪（DMA=Dynamic Mechanical Analysis）热光分析（TOA=Thermooptical Analysis）化学发光（TCL=Thermochemiluminescence）差示扫描量热仪 DSC基本原理在程序温度（升降恒温及其组合）过

2、程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。玻璃化转变 熔融、结晶 熔融热、结晶热 共熔温度、纯度 物质鉴别 多晶型 相容性 热稳定性、氧化稳定性 反应动力学 热力学函数 液相、固相比例 比热DSC 原理应用：热流型 DSCK=f(温度,热阻,材料性质,)样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（T）与热流差成一定的比例关系。将T 对时间积分，可得到热焓：硬件部分气体出口空气冷却保护气氛参比样品热流传感器炉腔机械冷却吹扫气氛液氮/气氮冷却DSC204F1 结构气体：两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换制冷方式：

3、空气制冷室温 机械制冷-85 液氮制冷-180 DSC的前身是差热分析DTA差热曲线峰的形成记录的是温差信号峰面积没有热焓意义DSC vs DTA 工作原理差别DTADSC只能测试T信号，无法建立H与T之间的联系测试T信号，并建立H与T之间的联系DSC 传感器DTA/SDTA 传感器DSC vs DTA 传感器的结构差别DSC传感器类型t m t t 传感器，响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力 m m 传感器，灵敏度为普通传感器的十几倍 DSC附件为了适应千变万化的各种样品，避免样品与坩埚材料之间的不相兼容，配备了多种不同材质不同特点的坩埚。其中的几种坩埚图示如下：DSC的类型及其基本原理DSC的类型：根据所用测量方法的不同，分为：热流型(Heat Flux)功率补偿型(Power Compensation)调制热流型(Modulated Heat Flux)热流型(Heat Flux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。热流型DSC 与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片，加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。特点：基线稳定高灵敏度