107胶水地制备.docx

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1、文档工程八、107胶的制备缩合学习目标及要求 学问目标：1、能够把握缩合反响的类型，反响原理，参与反响的特征官能团。2、能够把握缩合反响特点，反响进展时掌握条件，溶剂介质，催化剂的类型与使用。3、能够通过阅读说明书，试验手册把握合成装置的工作原理，操作或使用要点。4、能够把握原料，中间物，产品，缩合副产物的物理、化学性质学问，以及相应的处理手段和原理。 力量目标：1、能够依据工程任务，选择原料，并具体记录原料的物性参数。2、能够依据小试条件要求选用合成试验装置与关心设备、仪器。主要有反响釜，搅拌装置，冷凝设备，量具，电、水浴或油浴加热装置，冰浴或制冷装置，常减压和真空蒸馏装置。具体记录设 备规

2、格、材质、适用范围与指标。3、能够依据修订后的试验方案进展合成试验，掌握合成条件最终制备出产品。4、能够学会运用相关仪器如黏度计、色度仪、SEM等对产品进展性能表征如粘度、色度、粒度等。5、能够处理小试过程中的危急和特别状况。工作任务：工程名称任务描述执行标准组织形式提交材料进度要求试验室制备107胶水制备*ml107胶水，试验室完成，产品为无色或淡黄色透亮液体，粘度为80s以上JC 438-91小组完成1、 107 胶水调研报告2、 107 胶水小试方案3、 107 胶水合成报告3个工作日胶粘剂107胶水制备任务书8.1 生疏 107 胶水8.1.1 产品性能中文化学名称：聚乙烯醇缩甲醛胶粘

3、剂俗称：107胶构造式：物化性质：1、外观：无色或浅黄色透亮液体2、固体含量%：8.03、黏度Pa.s：1.02324、游离甲醛%：0.55、pH值：786、低温稳定性0，24h：呈流淌状态8.1.2 主要用途107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶粘剂。聚乙烯醇缩甲醛具有很高的机械强度、高软化温度140150、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产高韧性、可挠性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料。8.1.2.1 在胶粘剂方面的应用聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶粘剂，是第一种合成树脂胶粘剂用于金属的构造胶粘剂。众多商品构造胶粘剂是以聚乙烯醇缩醛和

4、热固性树脂，例如酚醛、环氧、环氧一酚醛等为根底组成 的。8.1.2.2 在涂饰材料中的应用聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重要的位置。缩醛分子中的羟基供给了活性点，它可与热固性树脂发生化学反响。多数与其他树脂相协作的涂膜可在空气中枯燥，室温施工。8.1.3 合成原理及工艺HOHCl加热8.1.3.1 反响原理主反响：CH2CHOHCHCH2OHCHCHCH22+ HCOHCHCH2CH2CHCH2CHCH2OHOCHO2 + H O2聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛进展缩合反响。反响副产物：8.1.3.2 合成工艺107胶是聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的商品名称，从80年月初期在我国开发应用以来在建筑工

5、程上始终得到广泛应用。大多数建筑涂料厂承受的107胶生产工艺根本一样，主要程序如下：在反响釜中注入肯定量的水，向反响釜夹套内通入蒸汽，升温至约60，依据配比投入肯定量的聚乙烯醇，在搅拌状况下连续升温至95左右，保温约半小时，使聚乙烯醇充分溶解。降温至5060，参加肯定量的盐酸，调整反响釜内水溶液的pH值在13范围内，参加肯定量的甲醛，升温至80，反响肯定时间，降温至5060，将约肯定量的固体烧碱用热水溶解后调整釜内胶液的pH值为78。降至常温，制得成品107胶。徐峰在中国胶粘剂发表的107胶生产及其改性技术中提出了上述工艺中的两处不合理情 况，一是聚乙烯醇溶解后参加盐酸前的降温，二是聚乙烯醇与

6、甲醛产生缩合反响的温度偏低，并对其进展了改性。丁斌，关昶等在化学与粘合发表的高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺条件的选择中对制备高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺的条件进展了优化，最终得到了优化后的工艺条件。8.1.4 产品指标及分析检测方法依据中华人民共和国建材行业标准JC 438-91的要求，最终产品水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的性能应符合以下表8-1中所列工程要求。表8-1 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂性能规定表格中产品聚乙烯醇缩甲醛的各项性能指标的检测方法如下：（1） 外观：将试样倒入100mL干净量筒中，于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透亮程度。（2） 固体含量%：按GB/T 12

7、954-91建筑胶粘剂通用试验方法中5.4条进展，枯燥温度为1052，枯燥时间为1805 min。（3） 黏度232，Pa.s：按GB/T 2794-1995 胶粘剂粘度的测定进展。（4） 游离甲醛%：按JC 438-91 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂中4.4进展。（5） pH值：按GB/T 12954-91建筑胶粘剂通用试验方法中5.2条进展6180剥离强度：按JC 438-91 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂中4.5进展。7低温稳定性0，24h：按JC 438-91 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂中4.7进展。8.1.5 撰写产品调研报告调研组别：一、产品根本信息根本信息：调研日期：物化性质：主要用

8、途：二、文献综述国内外针对合成产品的争论现状、进展动态主要阐述目前国内外对该产品争论的现状，合成路线如何，对产品性能有何影响，今后的进展趋势等。三、争论内容1、主要争论内容及拟关键技术2、拟实行的争论方法、合成路线、实施方案及可行性分析主要阐述合成该产品所要具备的合成原料、合成原理、合成路线、合成设备、产品表征等各方面信息，并对其实施的可行性进展分析。四、参考文献产 品 调 研 报 告8.2 任务驱动下理论学问在有机合成中，缩合的含义广泛，难以精准定义。通常认为，但凡两个或多个有机物分子反响生成一个较大的分子和一个小分子的化学过程称为缩合。在缩合产物中，较大的分子是通过的碳-碳或碳-杂键的生产

9、而形成的；缩合中脱落的小分子往往是水、醇、氨、卤化氢等简洁的分子。缩合反响过程中具备某些特征，在分子内或分子间彼此不相连的两个原子间形成的化学键；反响过程中伴随有失去简洁的无机物或有机物；缩合反响的产物往往具有较原始反响物更为简单的分子构造。缩合反响的种类很多，分类方法各异。一般依据参与缩合反响的分子的异同可以分为，醛酮缩合 反响、醛酮与羧酸及其衍生物的缩合反响、醛酮与醇的缩合反响、酯的缩合反响等。假设依据缩合产物 是否成环而分为成环缩合和非成环缩合。非成环缩合包括C-烷基化和C-酰化、脂肪链中亚甲基和甲基 上的活泼氢被取代所形成的的碳-碳链的缩合反响。成环缩合包括碳-碳键成环缩合和碳-杂键成

10、环缩合。缩合反响可将比较简洁的有机物合成为较简单的有机物，是合成染料、医药、香料等精细有机化学品常常涉及的一类反响。8.2.1 醛酮与醇的缩合反响8.2.1.1 概述ROCH R”2H+H O2RCO + 2R”CH OH2R”醛或酮在酸性催化剂作用下，很简洁和两分子醇缩合、失水，生成缩醛或缩酮类化合物，其反响通式如下：COCH R”2R”当R=H时为缩醛；R=R时为缩酮；反响需用无水醇类和无水酸做催化剂，常用的是枯燥的氯化氢气体或对甲苯磺酸，也可以承受乙二酸、柠檬酸、磷酸或阳离子交换树脂等。8.2.1.2 分类（1） 单一醇缩醛的制备H+CHOCH3醛和一元醇缩合，反响生成的缩醛称为单一醇缩

11、醛。例如：CH3CH CHO + CH OH323OCH3+ H O2产物为1，1-二甲氧基乙烷为香料，俗称乙醛二甲缩醛。（2） 混合缩醛醛与两种不同的一元醇缩合，反响生成的缩醛为混合缩醛。例如：缩合产物1-甲氧基-1-苯乙氧基乙烷为香料，俗称乙醛甲醇苯乙醇缩醛。（3） 环缩醛醛与二元醇缩合，所生成的缩醛称为环缩醛，其在工业中具有重要的意义。例如：产物为不溶于水的聚乙烯醇缩甲醛，俗称107胶。8.2.2 聚乙烯醇与甲醛的缩合反响聚乙烯醇分子中含有的羟基-OH是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶粘剂使用。为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反响来改性。通过掌握缩醛度

12、聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数，可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有肯定的水溶性。8.3 107 胶水的制备方案确定8.3.1 原料选择8.3.1.1 相关原料一览表试验所用的原料要求价格低廉、来源便利、毒性小、稳定性好等分子量分子量表8-2试验原料表药品名称 状态规格药品名称状态规格mol聚乙烯醇固1799型mol wtN*44水液去离子wt18.00甲醛固3638%30.03氢氧化钠液10%40.01盐酸液36%36.46亚硫酸钠液126.00其它药品百里酚酞、尿素8.3.1.2 主要原料性质（1） 聚乙烯醇 根本信息中文名称：聚乙烯醇英文名称：poly vinyl alcoho

13、l PVA是其英文名称的缩写，poly是聚合，vinyl是乙烯基，alcohol是醇分子式：C H O2 4n 物化性质外观：白色或微黄色片状、颗粒状固体。填充比重：0.40.5g/mL。折射率：1. 491. 52。热导率：0.2w/mK。 比热容：15J/kgK。电阻率：3.13.810cm。熔点：230 。玻璃化温度：7585。引燃温度：410粉云。爆炸下限： 125g/m3 。水溶性：本品在冷水中仅溶胀，随水温的上升而渐渐溶解，在搅拌状况下至95能快速溶解。在热水中的最高浓度达16左右。其水溶液具有良好的成膜性和粘接性。耐化学药品性：本品耐弱酸、弱碱及有机溶剂，耐油性极好。热稳定性：本

14、品受热时，在40以下没有显著变色，至160时颜色渐渐变深，超过220开头分解，生成水、乙酸、乙醛等。贮存稳定性：本品贮存稳定性良好，长期贮存不发霉，不变质。但其水溶液长期贮存时，需加肯定的防霉剂。溶解性： 溶于水，为了完全溶解一般需加热到6575。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120l50可溶于甘油但冷至室温时成为胶冻。说明：性质主要由它的聚合度和醇解度来打算。随着聚合度的提高，PVA溶液的黏度、粘着性、成膜性、刚性都相应增大，但水溶性、浆膜的松软性变差，溶液的流淌性、浸润性能也相应降低。PVA的 醇解度在88摩尔分数

15、左右，具有良好的水溶性，但醇解度过高或过低，水溶性反而降低。常取 平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17-88即表聚合度为1700，醇解度为88。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、 成膜后伸长率下降。聚乙烯醇17-99又称浆纱树脂Sizing resin，简称PVA17-99。白色或微黄色粉末或絮状物固体。玻璃化温度85，皂化值312mgKOH/g。溶于9095的热水，几乎不溶于冷水。 浓度大于l0的水溶液，在室温下就会凝胶成冻，高温下会变稀恢复流淌性。为使粘度稳定，可于溶 液中参加适量的硫氰酸钠，硫氰酸钙、苯酚、丁醇等粘

16、度稳定剂。危急性概述安康危害：吸入、摄入或经皮肤吸取后对身体有害，对眼睛和皮肤有刺激作用。燃爆危急：本品可燃，具刺激性。皮肤接触：脱去污染的衣着，用流淌清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流淌清水或生理盐水冲洗。就医。吸入： 脱离现场至空气颖处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入： 饮足量温水，催吐。就医。操作处置与储存a. 操作留意事项：密闭操作。密闭操作，供给良好的自然通风条件。操作人员必需经过特地培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避开产生粉尘。避开与氧化剂接

17、触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。b. 储存留意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有适宜的材料收容泄漏物。主要用途主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料；建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、胶粘剂；化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂；造纸行业用作 纸品胶粘剂；农业方面用于土壤改进剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜；还可用于日用化装品及高 频淬火剂等方面。（2） 甲醛 根本信息别称： 蚁醛for

18、maldehyde 产品别名： 福尔马林英文名称： Formaldehyde英文别名： Formalin; Methanal化学式： CH2O， HCHO构造简式： HCHO分子量： 30.03物化性质外观：无色，有猛烈刺激性气味的气体密度： 1.083折射率： 1.3755-1.3775闪点： 60 水溶性：易溶于水和乙醇，3540的甲醛水溶液叫做福尔马林沸点： -19.5 熔点： -118 甲醛对人体安康的危害a. 刺激作用：甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时消灭呼吸道严峻的刺激和水肿、眼刺激、头痛。b. 致敏作用：皮肤直接接触甲醛可引

19、起过敏性皮炎、色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。c. 致突变作用：高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。试验动物在试验室高浓度吸入的状况下，可引起鼻咽肿瘤。注：装修的房子里一般甲醛都会超标，只要在居里放上一两盆吊兰，甲醛就会被局部吸取， 但是由于甲醛的挥发时间长达3-15年，所以单纯依靠植物来去除甲醛是不行的，必要时可以考虑专业的空气治理机构或产品。用途a. 木材工业 ：用于生产脲醛树脂及酚醛树脂，由甲醛与尿素按肯定摩尔比混合进展反响生成。b. 纺织业：服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。服装的面料生产，为了到达防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，

20、就需在助剂中添加甲醛。目前 用甲醛印染助剂比较多的是纯棉纺织品，由于纯棉纺织品简洁起皱，使用含甲醛的助剂能提高棉布的 硬挺度。含有甲醛的纺织品，在人们穿着和使用过程中，会渐渐释出游离甲醛，通过人体呼吸道及皮 肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症，还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏，还可诱发癌症。厂家使 用含甲醛的染色助剂，特别是一些生产厂为降低本钱，使用甲醛含量极高的廉价助剂，对人体格外有 害。c. 防腐溶液：甲醛是由甲醛亚硫酸氢钠在60以上分解释放出的一种物质，它无色，有刺激气 味、易溶于水。35%40%的甲醛水溶液俗称福尔马林，具有防腐杀菌性能，可用来浸制生物标本，给种子消毒等。甲醛具有防腐杀菌

21、性能的缘由主要是构成生物体包括细菌本身的蛋白质上的氨基能跟甲醛发生反响。d. 食品德业：利用甲醛的防腐性能，参加水产品等不易储存的食品中。（3） 盐酸根本信息化学品中文名称:盐酸化学品英文名称:hydrochloric acid中文名称2:氢氯酸英文名称2:chlorohydric acid；hydrogen chloride；acide chlorhydrique分子式:HCl 分子量:36.46物化性质主要成分：HCl 含量: 工业级 36。外观与性状： 无色或微黄色易挥发性液体，有刺鼻的气味。pH：7 呈酸性熔点：-114.8纯HCl沸点：108.620%恒沸溶液 相对密度水=1： 1.

22、20相对蒸气密度空气=1： 1.26饱和蒸气压kPa： 30.6621 溶解性： 与水混溶，溶于碱液。禁配物： 碱类、胺类、碱金属、易燃或可燃物。浓度：37%以上的盐酸溶液被称为浓盐酸，37%以下的盐酸溶液被称为稀盐酸，并且一般的盐酸浓度不会超过39%。操作留意事项密闭操作，留意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必需经过特地培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具全面罩，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避开与碱类、胺类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。呼吸

23、系统防护：可能接触其烟雾时，佩戴自吸过滤式防毒面具全面罩或空气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴氧气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿橡胶耐酸碱服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其他防护：工作现场制止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。储存留意事项储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30，相对湿度不超过85。保持容器密封。应与碱类、胺类、碱金属、易可燃物分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和适宜的收容材 料。（4） 氢氧化钠 根本信息化学式：NaOH俗称：烧碱、火碱、片碱、苛性钠英文名称：Sodium Hyd

24、roxide英文别称：Sodium Hydrate、Caustic Soda、Lye液态 分子量：40.01 物化性质外观：白色固体密度：2.130克/厘米3 熔点：318.4水溶性：20时，109 g/100 g水，除溶于水之外，氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油；但不于乙醚、丙酮、液氨。沸点：1390碱离解常数K = 3.0b碱离解常数倒数对数pK = -0.48b氢氧化钠在工业中是制氯气过程的副产物。电解饱和食盐水直至氯元素全部变成氯气逸出，此时留在溶液里的只有氢氧化钠一种溶质。反响方程式为： 工业制法2NaCl + 2H O 2NaOH + Cl + H 用途222精炼石油：石油产品经硫酸洗涤

25、后，还含有一些酸性物质必需用氢氧化钠溶液洗涤，再经水洗， 才能得到精制产品。造纸：造纸的原料是木材或草类植物，这些植物里除含纤维素外，还含有相当多的非纤维素木质素、树胶等。参加稀的氢氧化钠溶液可将非纤维素成分溶解而分别，从而制得以纤维素为主要成分的纸浆。纺织：人造纤维如人造棉、人造毛、人造丝等，大都是粘胶纤维，它们是用纤维素如纸浆、氢氧化钠、二硫化碳CS 为原料，制成粘胶液、经喷丝、分散而制得。2印染：棉织品用烧碱溶液处理后，能除去掩盖在棉织品上的腊质、油脂、淀粉等物质，同时能增加织物的丝光色泽，使染色更均匀。用石灰改进土壤：在土壤里，由于有机物在分解过程中会生成有机酸，矿物的风化也可能产生酸

26、 性物质。另外，使用无机肥料如硫酸铵、氯化铵等，也会使土壤呈酸性。施用适量石灰能中和土壤里 的酸性物质，使土壤适合作物生长，并促进微生物的生殖。土壤中Ca2+增加后，能促使土壤胶体分散， 有利于形成团粒，同时又可供给植物生长所需的钙素。制造肥皂：肥皂的主要成分是高级脂肪酸的钠盐，通常用油脂和氢氧化钠为原料经过皂化反响而制成。8.3.2 催化剂选择酸在缩合反响中是起催化作用的。在缩合反响中常用的几种酸催化剂是盐酸、硫酸、磷酸等，一样物质的量浓度的酸以盐酸的催化活性大、用量少，因此通常用盐酸作缩合催化剂。盐酸表8-3酸的种类对缩合反响的影响甲酸乙酸草酸3421103014981188很好较差较差一

27、般俞才林在化学与粘合上发表的承受聚乙烯醇1799 型 制备抗冻白胶水中分别用硫酸、盐酸、磷酸作为催化剂，对最终的产品粘度和抗冻性能做以下比照，结果见表8-3。酸的种类胶水粘度mPa.s抗冻性能02可见，其它试验条件不变时，有机酸催化制得的胶水，其粘性和抗冻性能均不如盐酸。8.3.3 小试设备选择8.3.3.1 合成装置的选择加热装置：电热套、水浴锅。电动搅拌装置：周密增力电动搅拌器。玻璃反响容器：斜四口瓶250mL/500mL。温度测量仪表：一般水银温度计0100、200。滴液装置：恒压滴液漏斗容量：10、25、50mL；磨口#：14、19、24。冷凝装置：球形冷凝管200/19#、200/2

28、4#、200/29#。称量装置：固体称量装置：托盘天平精度：0.1g、分析天平精度：1mg、电子天平精度：1mg：液体称量装置：量筒10mL、100mL、500mL、1000mL。固定装置：铁架台、十字夹、万能夹、烧瓶夹。其他附件：烧杯50mL、100mL、玻璃棒、空心塞14#、19#、24#。8.3.3.2 合成装置组装图恒压滴液漏斗图8-1 缩合合成装置图8.3.4 工艺条件选择反响温度 ：8590水浴电热套温度 ：90 反响时间 ：4050min催化剂：盐酸原料配比，催化剂用量、搅拌器速度等因素依据实际状况定。8.3.5 质量分析1外观：将试样倒入100mL干净量筒中，于自然散射光下，目

29、测并记录试样的颜色和透亮程度。2固体含量%：将干净的称量瓶准确称量后，参加11.5 g产品，再准确称量后，放入烘箱，在110的条件下烘25h，取出置于枯燥器中冷却，再准确称重。计算公式如下：（3） 粘度s：固含量=枯燥后样品质量100% 。枯燥前样品质量涂4-黏度计广泛用于油品、涂料、胶粘剂、扮装品、药物及其中间体、食品等粘度的测量，也用于测量它们的粘性阻力、确定粘度。数字式黏度计显示稳定、操作便利，是黏度计进展的趋势。涂4-黏度计正确使用方法：将干净枯燥的涂-4黏度计置于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于水平状态；用手指按住黏度计底部小孔，将冷却到室温的胶水倒入黏度计至满后，用玻璃棒沿水平方

30、向抹去多余试样，将承受杯置于黏度计正下方，松开手指，记录胶水由细流出转变滴流状流出所需时间。图8-2 涂4黏度计（4） 游离甲醛%：107胶水中游离醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛反响，使之生成羟基甲磺酸钠和氢氧化钠：HH C O + Na2SO3 + H2OHOHCHSONa + NaOH3再用玫红酸变色范围pH=6.28.0作为指示剂，用标准HCL溶液滴定上述反响生成的NaOH，溶 液由红色变为无色即为终点。依据滴定所需标准HCl溶液的量，算出游离甲醛的含量质量分数，计算公式如下。甲醛质量分数=(V - V0) CHCl MHCHO 100% 1000m式中：V滴定胶水用去标准HCl溶液的体

31、积，mL；V0空白滴定不加胶水用去的标准HCl的溶液的体积，mL； CHCl标准HCl溶液的浓度，molL-1；m胶水的质量，g； MHCHO甲醛的摩尔质量，molL-1。（5） 低温稳定性0，24h：将试样倒入100mL聚乙烯瓶中，加盖。置于01冰箱内保持24h，取出。目测并记录试样是否呈流淌状态。假设发生凝胶化，待恢复到室温后再目测并记录试样是否呈流淌状态。8.4 产品制备及效果评价8.4.1 操作步骤流程图8.4.2 具体操作步骤1加料溶解：向250mL的四口瓶中参加试验量的聚乙烯醇和试验量的去离子水，开动搅拌，渐渐加热升温到85，直到聚乙烯醇完全溶解。2酸度调整：在不断搅拌下用滴管滴加

32、浓盐酸，调整pH=2.02.5。3缩醛反响：用10mL的量取试验量的甲醛，用恒压滴液漏斗将其渐渐滴加到四口瓶内，掌握滴加速度。（4） 反响维持：维持反响体系在8090左右，反响45min，直至反响完全。（5） 终止反响：停顿加热。滴加配制好的氢氧化钠溶液浓度为10%，也可依据需要拟定，调整pH=7.07.5。（6） 收集产品：降温至45左右即得聚乙烯醇缩甲醛胶107胶，出料。8.4.3 操作要点（1） 用盐酸调整体系的pH值时，肯定要使pH值在2.02.5范围内，pH值大，反响缓慢，pH太小， 反响不好掌握。（2） 本试验是合成水溶性的聚乙烯缩甲醛胶水，反响过程中必需掌握较低的缩醛度，使产物保

33、持水溶性。假设反响过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在体系中，影响胶水质量。 因此在反响过程中，要留意掌握催化剂的用量、反响温度、反响时间及配比等因素。（3） 反响参数掌握技术 升温温度在加热时，应先大些，就本次试验来说，开头加热套电压可掌握在220伏左右，当其温度到达80，减小到50伏左右，减慢加热，让其渐渐升到90左右。 参加酸的量假设开头时放入50mL水，应加三滴盐酸。或者加一滴测一下，直到其pH约为22.5。 参加碱量先配好肯定浓度的碱溶液，依据碱溶液的浓度估算出参加几滴碱；或者加一滴测一下直到其pH为77.5。8.4.4 合成效果评价8.4.4.1 合成路线及方案评价（

34、1） 原料（2） 工艺（3） 安全（4） 三废8.4.4.2 合成操作过程评价（1） 装置搭建完整；（2） 装置安装标准；（3） 安装调试速度快；（4） 装置最简化及安全稳固；（5） 原料预备充分；（6） 原料添加正确；（7） 工艺条件掌握合理；（8） 操作步骤合理有序；（9） 装置运行安全；（10） 检测设备使用标准；（11） 产物性能指标达标程度；（12） 设备与场地清理；8.4.4.3 合成结果评价（1） 产品检测指标的评价（2） 产品收率评价（3） 环保及经济评价8.4.4.4 职业素养主要包括遵守纪律，工作态度，团队合作精神，文字与语言表述等方面进展评价。8.5 撰写产品合成报告产

35、品 合 成 报 告工程或任务名称： 下达任务的时间：完成任务的时间：工程或任务的组别： 工程或任务的成员：工程或任务的汇报人：报告提交人：*年*月*日 工程提出的原则要求 简述对工程原则要求的理解，到底要做什么？ 选择的依据 依据任务要求确定该产品的根本信息参考相关资料阐述工程或任务所设计的产品性能、分类、主要用途等。 合成工艺路线参考相关资料综述目前合成该产品的工艺路线有哪些，找出力所能及的。 选择的结果 具体的原料名称列举所要选择的原料名称，并注明它们的物理化学性质，以及它们在本合成制备过程中所起到的作用。 具体的合成原理简明扼要的说明本合成过程的原理，包括主反响，哪些类型反响，反响环境，

36、影响反响的主要因素等。 具体的合成装置列举本合成过程所需要的装置并画出实训装置图。举例说明某些仪器的使用方法。 合成记录报告记录合成过程的每个环节。如加料过程，反响参数的调整与掌握，合成操作过程中消灭的问题等。 试验检测依据实际条件对产品的某些性能进展检测。选用哪种仪器检测产品的哪些性能，举例说明某些检测仪器的使用方法。对于没有具体指标的工程或任 务，可借用资料中所供给的数据；必需实际测试的，要提交试验报告。 合成感悟 选择确定过程中组内争议最大或最多的问题。 体会最大的事或过程或技术或力量或学问。注：资料借鉴假设为文字资料，则说明资料名称、作者、出版社、出版社时间、参考内容的页码；假设为网络资料，则注明网站名称、网址、刊物名称、作者、发表时间等自主工程： 肉桂酸的制备本工程要求学生结合肉桂酸的制备的工程实施过程，完成缩合单元反响学问目标的学习和力量目标的把握。学问点考核（1） 聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂产品中常常消灭的问题有哪些？（2） 什么是缩醛度？3107胶是聚乙烯醇在酸性催化剂存在下， 于肯定条件经缩醛反响生成的产物。打算其粘度的主要因素有哪些方面？（4） 影响缩醛化反响及胶液性能的主要因素有哪些？（5） 制备过程中参加尿素的缘由有哪些？（6） 导致聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂产品中“凝团化”变质的缘由有哪些？