双液系气-液平衡相图绘测.doc.pdf

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1、实验七、双液系气液平衡相图的测绘实验七、双液系气液平衡相图的测绘、目的要求、目的要求1测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷无水乙醇双液系的平衡相图。2从沸点组成图了解分馏原理。3了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。4掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。、基本原理、基本原理一、气液相图一、气液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两个组分若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律：自由度=组分数-相数+2。

2、因此，一个以气液共存的二组分体系，其自由度为 2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。在Tx相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。一旦设定某个变量，则其它两个变量必有相应的确定值。二、沸点测定仪二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足：正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。如图2，是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。1双液系气液平衡相图的测绘三、组成分析三、组成分析本实验选用的环已烷和乙醇，两者折光率相差颇大，而折光率测定又只

3、需少量样品，平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率组成的工作曲线查得。折光仪的原理及使用详见参考资料。、仪器与试剂、仪器与试剂沸点测定仪一套，普通温度计一支、超级恒温器一套（配接触点温度计、温度计各一支），酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。环已烷（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、重蒸馏水等。、实验步骤、实验步骤1联接超级恒温器与阿贝折光仪。调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度 25，与阿贝折光仪温度一致。2安装沸点仪，检查带有温度计的软木塞是否塞紧，接通冷凝水。调整酒精灯加热位臵。3按下表溶液的组成测定沸点及气液两相的折光率,16 为一组，

4、先加入无水乙醇 20，然后依次加入环已烷（按序号中的量），依次加热至沸腾，读取沸点，等溶液降至室温时再分别吸取液相及气相组成分别测定折光率。测完 6 组数据后，溶液弃去，再做712 组。溶液加热前需加入沸石，以防暴沸。序号1234564折光率测定用吸管分别吸取气、液组成用阿贝折光仪测定。吸取试样时要迅速，以防样品挥发。滴加样品时勿使滴管碰着毛玻璃，每次测完后需及时用丙酮溶液清洗，再用蒸馏水清洗，处理完蒸馏水痕迹，用擦镜纸擦干，待下一次测定用。2环已烷（ml）00.50.5123无水乙醇（ml）2000000序号789101112环已烷（ml）2000000无水乙醇（ml）011223双液系气液

5、平衡相图的测绘、数据记录与处理、数据记录与处理1先按下表数据绘制 25时环已烷无水乙醇双液系的折光率组成工作曲线。x乙醇1.000.89920.79480.70890.59410.4983x环已烷0.000.10080.20520.29110.40590.5017nD25x乙醇0.40160.29870.20500.10300.00 x环已烷0.59840.70130.79500.89701.00nD251.35591.36861.37761.38411.39211.39831.40341.40891.41351.41851.4233y=0.0643x+1.36281.44001.43001.

6、42001.41001.40001.39001.38001.37001.36001.35000.0000折光率0.20000.40000.60000.80001.0000环己烷/%图1.25时环己烷-折光率工作曲线表 2 实验室条件的记录表项目温度/压力/hp湿度/%实验开始时11.81020.561.0实验结束时15.01020.449.83双液系气液平衡相图的测绘3实验过程数据记录与相图绘制：设定温度 T=25序号123456789101112沸点78.070.068.065.060.057.080.764.062.558.557.557.01.42301.42111.41401.4067

7、1.40261.36301.36311.36791.37881.3950液相组成折光率一二1.35591.36281.36291.36731.37921.39541.42331.42311.42091.41581.40691.40131.36291.36301.36761.37901.39521.36651.37831.38461.39131.3959平均值气相组成折光率一二1.35591.36711.37431.38451.39231.39621.42331.36681.37631.38461.39181.3960平均值由折光率组成工作曲线查得相应组成液相0.00000.00160.0028

8、0.07560.25140.50431.00000.93780.90460.81020.68430.6081气相0.00000.06220.21000.33900.45100.51631.00000.92220.85600.76200.61590.53101.42311.42201.42211.42211.42101.41791.41771.41781.41491.41151.41211.41181.40681.40201.40281.40241.40191.39701.39681.3969按上表中的数据绘制沸点组成图。、误差分析：误差分析：1.沸点仪塞子有点漏气，后来电源坏了，恒温水槽没有保

9、持温度在252.取样吸管没有保持洁净干燥，沾到了其他的杂质4双液系气液平衡相图的测绘3.使用阿贝折光仪时，取样管沾到了棱镜，阿贝折光仪用过后丙酮没能将原来的溶液清洗干净，4.在停止通电加热之后，没有等到样品冷却到室温就进行取样分析了5.取样不够迅速，导致样品挥发影响测量、思考题、思考题1 测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都要烘干？为什么？答：不用，因为测定混合溶液时，其沸点和气、液二相组成都是由实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测样的准确组成，也跟式样的量无关。2试分析产生实验误差的主要因素有哪些？答：本实验误差的主要因素有：给双液体系加热而产生的液相的组

10、成并不固定，而且加热的时间长短不十分固定，因此而使测定的折光率产生误差。另外，温度计水银球的位臵并不固定，有时比较靠近电热丝，测得的温度稍微偏高。3 你认为本实验所用的沸点仪有哪些不足？如何改进？答：由于沸点仪比较老旧，现象出现时无法比较准确的观察出来，建议更换一批新设备。4为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得的产物只能得 95%的酒精，不可能只用精馏水酒精的方法获得无水酒精，95%的酒精中还含有 5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水，工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。5试设计其它方法用以测定气、液两相组成，并讨论其优缺点。答：组成测定可用相对密度或其他方法测定，但折光率的测定快速简单，特别是需要样品少，但是为了减少误差，通常重复测定三次，当样品的折光率随组分变化率较小时，此法测量误差较大。、参考教材、参考教材1 物理化学实验，第二版，复旦大学等编，P4953。2 物理化学实验，复旦大学等编，P3640。3 物理化学实验，第三版，罗澄源等编，P6873。5