HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 生 态 环 境 标 准H J 1 2 9 0 2 0 2 3土壤 和沉积 物 毒杀 芬的测 定气相 色谱-三重 四极杆 质谱法S o i l a n d s e d i m e n t D e te r m i n a ti o n o f to x a p h e n e Ga s c h r o m a t o g r a p h y-tr i p l e q u a d r u p o l e m a s s s p e c tr o m e tr y本 电 子 版 为 正 式 标 准 文 本，由 生 态 环 境 部 环 境 标 准 研 究 所 审 校
2、 排 版。2 0 2 3-0 2-0 9 发 布 2 0 2 3-0 8-0 1 实 施生 态 环 境 部 发 布H J 1 2 9 0 2 0 2 3i目 次前 言.i i1 适 用 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 方 法 原 理.14 试 剂 和 材 料.15 仪 器 和 设 备.36 样 品.37 分 析 步 骤.58 结 果 计 算 与 表 示.79 准 确 度.81 0 质 量 保 证 和 质 量 控 制.91 1 废 物 处 置.1 0附 录 A（资 料 性 附 录）3 种 指 示 性 毒 杀 芬.1 1附 录 B（资 料 性 附 录）方 法 准 确 度.1 2H
3、J 1 2 9 0 2 0 2 3i i前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 中 华 人 民 共 和 国 土 壤 污 染 防 治 法，防 治 生 态 环 境 污 染，改 善 生 态 环 境 质 量，规 范 土 壤 和 沉 积 物 中 毒 杀 芬 的 测 定 方 法，制 定 本 标 准。本 标 准 规 定 了 测 定 土 壤 和 沉 积 物 中 3 种 指 示 性 毒 杀 芬 同 类 物 P 2 6、P 5 0 和 P 6 2 的 气 相 色 谱-三 重 四 极杆 质 谱 法。本 标 准 的 附 录 A 和 附 录 B 为 资 料 性 附 录。本 标 准 为 首 次
4、发 布。本 标 准 由 生 态 环 境 部 生 态 环 境 监 测 司、法 规 与 标 准 司 组 织 制 订。本 标 准 主 要 起 草 单 位：中 国 科 学 院 生 态 环 境 研 究 中 心、中 国 环 境 监 测 总 站。本 标 准 验 证 单 位：浙 江 省 生 态 环 境 监 测 中 心、湖 北 省 生 态 环 境 监 测 中 心 站、北 京 市 生 态 环 境 监 测 中心、重 庆 市 生 态 环 境 监 测 中 心、浙 江 省 宁 波 生 态 环 境 监 测 中 心 和 广 东 省 深 圳 生 态 环 境 监 测 中 心 站。本 标 准 生 态 环 境 部 2 0 2 3 年
5、 2 月 9 日 批 准。本 标 准 自 2 0 2 3 年 8 月 1 日 起 实 施。本 标 准 由 生 态 环 境 部 解 释。H J 1 2 9 0 2 0 2 31土 壤 和 沉 积 物 毒 杀 芬 的 测 定 气 相 色 谱-三 重 四 极 杆 质 谱 法警 告：实 验 中 使 用 的 有 机 溶 剂 和 标 准 溶 液 为 有 毒 有 害 物 质，试 剂 配 制 和 样 品 前 处 理 过 程 应 在 通 风 橱内 进 行；操 作 时 应 按 要 求 佩 戴 防 护 器 具，避 免 吸 入 呼 吸 道 或 接 触 皮 肤 和 衣 物。1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测
6、定 土 壤 和 沉 积 物 中 毒 杀 芬 的 气 相 色 谱-三 重 四 极 杆 质 谱 法。本 标 准 适 用 于 土 壤 和 沉 积 物 中 3 种 指 示 性 毒 杀 芬 同 类 物 P 2 6、P 5 0 和 P 6 2（参 见 附 录 A）的 测 定。当 取 样 量 为 1 0.0 g，定 容 体 积 为 2 0 l 时，3 种 指 示 性 毒 杀 芬 方 法 检 出 限 均 为 0.0 0 3 g/k g，测 定 下限 均 为 0.0 1 2 g/k g。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款。凡 是 注 明 日 期 的 引
7、用 文 件，仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 标 准。凡 是 未 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 标 准。G B 1 7 3 7 8.3 海 洋 监 测 规 范 第 3 部 分：样 品 采 集、贮 存 与 运 输G B 1 7 3 7 8.5 海 洋 监 测 规 范 第 5 部 分：沉 积 物 分 析H J/T 9 1 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范H J/T 1 6 6 土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范H J 4 9 4 水 质 采 样 技 术 指 导H J 4 9 5 水 质 采 样 方 案
8、 设 计 技 术 规 定H J 6 1 3 土 壤 干 物 质 和 水 分 的 测 定 重 量 法H J 7 8 3 土 壤 和 沉 积 物 有 机 物 的 提 取 加 压 流 体 萃 取 法3 方 法 原 理土 壤 或 沉 积 物 中 毒 杀 芬 目 标 化 合 物 经 有 机 溶 剂 提 取、净 化、浓 缩、定 容 后，用 气 相 色 谱 分 离，三 重四 极 杆 质 谱 仪 检 测。根 据 保 留 时 间 和 特 征 离 子 定 性，同 位 素 稀 释 内 标 法 定 量。4 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明，分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂
9、，实 验 用 水 为 不 含 目 标 化 合 物 的 纯 水。4.1 正 己 烷（C 6 H 1 4）：农 残 级。4.2 二 氯 甲 烷（CH 2 Cl 2）：农 残 级。4.3 丙 酮（C 3 H 6 O）：农 残 级。4.4 正 己 烷-丙 酮 混 合 溶 剂。用 正 己 烷（4.1）和 丙 酮（4.3）按 1 1 体 积 比 混 合。4.5 甲 苯（C 7 H 8）：农 残 级。H J 1 2 9 0 2 0 2 324.6 甲 苯-正 己 烷 混 合 溶 剂。用 甲 苯（4.5）和 正 己 烷（4.1）按 3 5 6 5 体 积 比 混 合。4.7 盐 酸（H Cl）：=1.1 9
10、g/m l，优 级 纯。4.8 硫 酸（H 2 S O 4）：=1.8 4 g/m l，优 级 纯。4.9 壬 烷（C 9 H 2 0）：农 残 级。4.1 0 盐 酸 溶 液。用 盐 酸（4.7）和 纯 水 按 体 积 比 1 5 混 合。4.1 1 毒 杀 芬 标 准 贮 备 液：=2 0 0 0 g/L。市 售 有 证 标 准 溶 液，包 括 P 2 6、P 5 0 和 P 6 2，溶 剂 为 壬 烷，4 以 下 冷 藏 避 光 保 存，保 存 期 限 参 照标 准 溶 液 证 书。4.1 2 毒 杀 芬 标 准 使 用 溶 液：=1 0 0 g/L。用 甲 苯（4.5）或 壬 烷（4.
11、9）稀 释 毒 杀 芬 标 准 贮 备 液（4.1 1），4 以 下 冷 藏 避 光 保 存，保 存 时 间为 6 个 月。4.1 3 提 取 同 位 素 内 标 贮 备 液：=2 0 0 0 g/L。市 售 有 证 标 准 溶 液，包 括1 3C 1 0-P 2 6、1 3C 1 0-P 5 0、1 3C 1 0-P 6 2，保 存 期 限 参 照 标 准 溶 液 证 书；或 用1 3C 1 0-P 2 6、1 3C 1 0-P 5 0、1 3C 1 0-P 6 2 标 准 溶 液，以 壬 烷（4.9）为 溶 剂 配 制，4 以 下 冷 藏 避 光 保 存，保 存时 间 为 6 个 月。4.
12、1 4 提 取 同 位 素 内 标 使 用 溶 液：=2 0 0 g/L。用 甲 苯（4.5）或 壬 烷（4.9）稀 释 提 取 同 位 素 内 标 贮 备 液（4.1 3），4 以 下 冷 藏 避 光 保 存，保 存时 间 为 6 个 月。4.1 5 进 样 内 标 贮 备 液：=1 0 0 0 0 0 g/L。市 售 有 证 标 准 溶 液，包 含1 3C 1 0-反 式 氯 丹，溶 剂 为 壬 烷，4 以 下 冷 藏 避 光 保 存，保 存 期 限 参 照标 准 溶 液 证 书。4.1 6 进 样 内 标 使 用 溶 液：=4 0 0 g/L。用 甲 苯（4.5）或 壬 烷（4.9）稀
13、释 进 样 内 标 贮 备 液（4.1 5），4 以 下 冷 藏 避 光 保 存，保 存 时 间 为6 个 月。4.1 7 校 准 调 谐 标 准 溶 液：全 氟 三 丁 胺。市 售 有 证 标 准 溶 液，4 以 下 冷 藏 避 光 保 存，保 存 期 限 参 照 标 准 溶 液 证 书。4.1 8 硫 酸 钠（N a 2 S O 4）：优 级 纯。在 马 弗 炉 中 4 5 0 下 灼 烧 6 h，待 冷 却 至 室 温 后 装 入 磨 口 玻 璃 瓶 中，置 于 干 燥 器 中 保 存。4.1 9 铜 粉（珠）：纯 度 9 9.5%。使 用 前 用 盐 酸 溶 液（4.1 0）、甲 苯（
14、4.5）分 别 淋 洗，置 于 干 燥 器 中 保 存。4.2 0 活 化 硅 胶：7 5 m 1 5 0 m（2 0 0 目 1 0 0 目）。将 硅 胶 用 二 氯 甲 烷（4.2）淋 洗，弃 去 二 氯 甲 烷。硅 胶 在 蒸 发 皿 中 摊 开，厚 度 小 于 1 0 m m，待 二 氯甲 烷 完 全 挥 发 后，将 硅 胶 置 于 干 燥 箱 中 1 3 0 的 条 件 下 活 化 1 8 h，待 冷 却 至 室 温 后 装 入 磨 口 玻 璃 瓶 中，置 于 干 燥 器 中 保 存。4.2 1 硫 酸 硅 胶。取 活 化 硅 胶（4.2 0）7 8 g，加 入 2 2 g 硫 酸（
15、4.8）充 分 搅 拌 并 使 之 成 流 体 粉 末 状。制 备 完 成 后 装 入试 剂 瓶 中 密 封，置 于 干 燥 器 中 保 存。4.2 2 硫 酸 硅 胶。取 活 化 硅 胶（4.2 0）5 6 g，加 入 4 4 g 硫 酸（4.8）充 分 搅 拌 并 使 之 成 流 体 粉 末 状。制 备 完 成 后 装 入试 剂 瓶 中 密 封，置 于 干 燥 器 中 保 存。4.2 3 石 英 砂：2 7 0 m 8 3 0 m（5 0 目 2 0 目）。H J 1 2 9 0 2 0 2 33在 马 弗 炉 中 4 5 0 下 灼 烧 4 h，冷 却 至 室 温 后 密 封 保 存。4
16、.2 4 石 英 棉。在 马 弗 炉 中 4 5 0 下 灼 烧 4 h，冷 却 至 室 温 后 密 封 保 存。4.2 5 硅 藻 土：5 5 0 m 8 3 0 m（3 0 目 2 0 目）。在 马 弗 炉 中 4 5 0 6 0 0 下 灼 烧 4 h，待 冷 却 至 室 温 后 装 入 磨 口 玻 璃 瓶 中，置 于 干 燥 器 中 保 存。4.2 6 高 纯 氦 气：纯 度 9 9.9 9 9%。4.2 7 索 氏 提 取 套 筒：玻 璃 或 纤 维 素 滤 纸 筒。5 仪 器 和 设 备5.1 气 相 色 谱-三 重 四 极 杆 质 谱 仪：进 样 口 具 备 分 流/不 分 流
17、和 脉 冲/高 压 进 样 功 能；柱 温 箱 可 在5 0 3 5 0 温 度 区 间 内 程 序 升 温；配 有 电 子 轰 击 离 子 源，具 备 多 重 反 应 监 测 功 能。5.2 毛 细 管 色 谱 柱：低 流 失 石 英 毛 细 管 柱。3 0 m（长）0.2 5 m m（内 径）0.2 5 m（膜 厚），固 定相 为 5%苯 基-9 5%甲 基 聚 硅 氧 烷，最 高 使 用 温 度 不 低 于 3 5 0，或 选 用 其 它 等 效 毛 细 管 色 谱 柱。5.3 提 取 装 置：索 氏 提 取 器 或 加 压 流 体 萃 取 仪 等 性 能 相 当 的 设 备。5.4 浓
18、 缩 装 置：旋 转 蒸 发 仪、氮 吹 仪 或 其 它 功 能 相 当 的 浓 缩 装 置。5.5 真 空 冷 冻 干 燥 仪：空 载 真 空 度 达 1 3 P a 以 下。5.6 玻 璃 层 析 柱：内 径 1 0 m m 1 2 m m，长 2 0 0 m m 4 0 0 m m 的 玻 璃 填 充 柱 管。5.7 样 品 瓶：棕 色，广 口 玻 璃 瓶 或 聚 四 氟 乙 烯 衬 垫 螺 口 玻 璃 瓶，5 0 m l 5 0 0 m l。5.8 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备。6 样 品6.1 样 品 采 集 和 保 存土 壤 样 品 按 照 H J/T 1 6 6
19、 的 相 关 规 定 采 集 和 保 存，水 体 沉 积 物 样 品 按 照 H J 4 9 4、H J 4 9 5 和 H J/T 9 1的 相 关 要 求 采 集，海 洋 沉 积 物 样 品 按 照 G B 1 7 3 7 8.3 的 相 关 要 求 采 集。样 品 应 于 洁 净 的 样 品 瓶（5.7）中保 存，尽 快 运 回 实 验 室 分 析，运 输 过 程 中 应 密 封 避 光。如 不 能 及 时 分 析，应 在 4 以 下 避 光 冷 藏，保存 时 间 为 1 4 d。6.2 样 品 的 制 备除 去 样 品 中 的 异 物（植 物、石 子 等），风 干 或 用 真 空 冷
20、冻 干 燥 仪（5.5）干 燥，研 磨。称 取 两 份 样品，每 份 重 量 约 1 0 g（精 确 至 0.0 1 g）。6.3 干 物 质 和 水 分 的 测 定土 壤 样 品（6.2）干 物 质 含 量 的 测 定 按 照 H J 6 1 3 执 行，沉 积 物 样 品（6.2）含 水 率 的 测 定 按 照 G B 1 7 3 7 8.5执 行。6.4 试 样 的 制 备6.4.1 提 取6.4.1.1 索 氏 提 取 法H J 1 2 9 0 2 0 2 34称 取 约 1 0 g 样 品（6.2），加 入 适 量 硫 酸 钠（4.1 8），研 磨 均 化 成 流 砂 状，全 部 转
21、 移 至 索 氏 提 取 套筒（4.2 7），装 入 提 取 装 置（5.3）中，加 入 1 0.0 l 的 提 取 同 位 素 内 标 使 用 溶 液（4.1 4）。在 圆 底 溶 剂瓶 中 加 入 2 5 0 m l 正 己 烷-丙 酮 混 合 溶 剂（4.4），提 取 1 6 h 以 上，回 流 速 度 控 制 在 4 次/h 6 次/h。提 取完 毕，取 出 圆 底 溶 剂 瓶，利 用 浓 缩 装 置（5.4）将 提 取 液 浓 缩 至 1 m l 2 m l，待 净 化。6.4.1.2 加 压 流 体 萃 取 法称 取 约 1 0 g（精 确 至 0.0 1 g）的 样 品（6.2）
22、，加 入 适 量 硅 藻 土（4.2 5）混 匀，研 磨 均 化 成 流 砂 状，放 入 加 压 流 体 萃 取 装 置 的 萃 取 池 中，加 入 1 0.0 l 的 提 取 同 位 素 内 标 使 用 溶 液（4.1 4）。设 定 萃 取 条 件，压 力 1 0.3 M P a，温 度 1 5 0，提 取 溶 剂 为 正 己 烷-丙 酮 混 合 溶 剂（4.4），1 0 0%充 满 萃 取 池 模 式，静 态萃 取 时 间 7 m i n，循 环 三 次，收 集 提 取 液。利 用 浓 缩 装 置（5.4）将 提 取 液 浓 缩 至 1 m l 2 m l，待 净 化。或 按 照 H J
23、7 8 3 进 行 萃 取 条 件 的 设 置 和 优 化。注 1：若经过验证也可使用其他等效提取方法。注 2：样品浓缩液如不能尽快分析，应在 4 以下避光冷藏保存，3 0 d 内完成分析。6.4.2 净 化6.4.2.1 硫 的 净 化样 品 含 硫 时，应 首 先 进 行 硫 的 去 除。在 浓 缩 后 的 提 取 液（6.4.1）中 添 加 5 0 m l 的 正 己 烷（4.1），再 加 入 1 5 g 铜 粉（珠）（4.1 9），充分 振 荡，直 至 铜 粉（珠）不 变 色，静 置 3 0 m i n，用 装 有 硫 酸 钠（4.1 8）的 三 角 漏 斗 过 滤，收 集 滤 液，利
24、用 浓 缩 装 置（5.4）浓 缩 至 1 m l 2 m l。6.4.2.2 酸 性 硅 胶 柱 净 化在 玻 璃 层 析 柱（5.6）底 部 垫 一 些 石 英 棉（4.2 4），由 下 而 上 依 次 装 填 1.0 g 活 化 硅 胶（4.2 0），1 2.5 g 硫 酸 硅 胶（4.2 2）、1 0.0 g 硫 酸 硅 胶（4.2 1）、2.5 g 活 化 硅 胶（4.2 0）、5.0 g 硫 酸 钠（4.1 8）。填 充 后 用 5 0 m l 正 己 烷（4.1）淋 洗，保 持 液 面 在 硫 酸 钠 层。转 移 浓 缩 后 的 提 取 液（6.4.1），或 脱 硫 净 化 后
25、的 浓 缩 液（6.4.2.1）至 酸 性 硅 胶 柱 中，用 1 m l 2 m l的 正 己 烷（4.1）冲 洗 盛 装 提 取 液/浓 缩 液 的 容 器 壁，反 复 进 行 2 3 次，洗 涤 液 加 到 酸 性 硅 胶 柱 中。继 续用 1 0 0 m l 正 己 烷（4.1）以 3 m l/m i n（每 秒 1 滴）的 流 速 洗 脱，收 集 洗 脱 液，利 用 浓 缩 装 置（5.4）浓 缩至 1 m l 2 m l。6.4.2.3 活 化 硅 胶 柱 净 化在 玻 璃 层 析 柱（5.6）底 部 垫 一 些 石 英 棉（4.2 4），由 下 而 上 依 次 装 填 9.0 g
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- HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 1290 2023 土壤 沉积物 毒杀 测定 色谱 三重 四极杆质谱法
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