[精选]TOC-4100岛津培训教材.pptx
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1、 岛津在线岛津在线CODCOD监测系统监测系统-4 1 0 0运行质量要求运行质量要求 目目 录录一、前言一、前言二、概念及原理二、概念及原理三、测试流程及构造三、测试流程及构造四、基本参数四、基本参数五、安装前准备五、安装前准备六、仪器安装六、仪器安装七、仪器调试七、仪器调试八、仪器操作八、仪器操作九、仪器关机九、仪器关机十、日常维护十、日常维护十一、常见故障排除十一、常见故障排除十一、零部件拆装十一、零部件拆装一、前言一、前言 在我们周围存在着各种各样的有机物,涉及范在我们周围存在着各种各样的有机物,涉及范围非常广泛,如食品围非常广泛,如食品 水等。水等。这些有机物往往通过我们的生产以及消
2、费活动这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,最终被排放到江河最终被排放到江河 湖泊湖泊 海洋中。海洋中。有机物引起的问题:有机物引起的问题:由于营养过剩造成赤潮由于营养过剩造成赤潮、蓝藻蓝藻 缺氧等;缺氧等;给自来水给自来水 工业用水工业用水 农业用水带来影响;农业用水带来影响;由于水中的微生物由于水中的微生物,使得生物使得生物 植物等生态环境失植物等生态环境失去平衡去平衡,给自然环境带来恶劣影响。给自然环境带来恶劣影响。需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制COD与与TOC测试仪比较测试仪比较n n
3、仪仪仪仪不能充分氧化有机物不能充分氧化有机物芳香烃类有机物芳香烃类有机物、环状环状氮化合物等氮化合物等测试较费时间测试较费时间国家法规测试法国家法规测试法:个小时个小时因为使用药品量大,日常维护繁琐、管理费用因为使用药品量大,日常维护繁琐、管理费用高高排放有害物质排放有害物质价铬和汞价铬和汞由于使用强酸由于使用强酸硫酸硫酸和强氧化剂和强氧化剂重铬酸钾重铬酸钾,易造成部件腐蚀易造成部件腐蚀COD与与TOC测试仪比较测试仪比较n nTOCTOC仪仪几乎所有的有机物均可检测几乎所有的有机物均可检测,约达约达测试迅速、精确度高、灵敏度高测试迅速、精确度高、灵敏度高不使用药品不使用药品,维护管理费用少维
4、护管理费用少无二次污染无二次污染非常适用于有机物在线化监测非常适用于有机物在线化监测二、概念及原理二、概念及原理相关概念相关概念1n nTOCTOC总有机碳总有机碳总有机碳总有机碳:水中存在有与氧或氢等原子:水中存在有与氧或氢等原子结合,构成有机化合物的碳,称其为总有机碳结合,构成有机化合物的碳,称其为总有机碳Total Organic CarbonTotal Organic Carbon,TOC TOC。n nICIC无机碳无机碳无机碳无机碳:作为:作为二氧化碳、碳酸根离子、碳二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳,酸氢根离子等无机化合物的碳,称其为称其为无机碳无机碳Inorga
5、nic CarbonInorganic Carbon,TIC/IC TIC/IC。主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,碳酸碳酸2 23 3碳酸离子碳酸离子3-3-碳酸氢离子碳酸氢离子3-3-相关概念相关概念2n nPOCPOC易挥发性有机碳易挥发性有机碳易挥发性有机碳易挥发性有机碳:试样中易挥发失去的试样中易挥发失去的有机碳,有机碳,称其为易称其为易挥发性有机碳挥发性有机碳Pargeable Pargeable Organic CarbonOrganic Carbon,POCPOC POC POC一般指低沸点有机物一般指低沸点有机物如苯、甲苯等不溶于如苯、甲苯等
6、不溶于水的低沸点有机物。水的低沸点有机物。n nNPOCNPOC非挥发性有机碳非挥发性有机碳非挥发性有机碳非挥发性有机碳:不挥发的有机碳称:不挥发的有机碳称其为非其为非挥发性有机碳挥发性有机碳Non-Pargeable Organic Non-Pargeable Organic CarbonCarbon,NPOCNPOC。n nTCTC总碳总碳总碳总碳:把:把TOCTOC和和ICIC合起来称为总碳合起来称为总碳Total CarbonTotal Carbon,TCTC,即:,即:TCTCTOCTOCICIC。TOC的测定方法的测定方法1 1水中存在的总碳水中存在的总碳TCTC,减去像二氧化碳、
7、,减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的无机碳无机碳ICIC,就是,就是TOCTOC,即,即TOC=TC-ICTOC=TC-IC。2 2TOCTOC又分为,经通气处理从试样挥发失去的又分为,经通气处理从试样挥发失去的成分挥发性有机碳,成分挥发性有机碳,POCPOC和不挥发的成分和不挥发的成分非挥发性有机碳非挥发性有机碳NPOCNPOC,即,即TOC=POC+NPOCTOC=POC+NPOC。TOC的测定方法的测定方法1TOC=TC-ICn n测定 TCn n测定 IC 注:在中,如果装配了选配件中的DF单元即可。n n它们的差来计算
8、TOC。TOC的测定方法的测定方法2TOCNPOCn n一般水样中的挥发性有机碳一般水样中的挥发性有机碳POCPOC和非挥发性和非挥发性有机碳有机碳NPOCNPOC相比,比例非常小,可以忽略相比,比例非常小,可以忽略 ,即,即TOC=NPOC+POCNPOCTOC=NPOC+POCNPOC 在前处理中除去在前处理中除去ICIC,将剩下的,将剩下的TOCTOC即即NPOCNPOC进进行氧化,测定行氧化,测定CO2CO2的量的量,以此来计算以此来计算即:在即:在中使用的方法中使用的方法 为了与由为了与由TCTC和和ICIC之差求之差求TOCTOC的测定方法区分,的测定方法区分,将这种方式测定的将这
9、种方式测定的TOCTOC称为称为NPOCNPOC。注:在石油冶炼等行业的原水中有可能含有注:在石油冶炼等行业的原水中有可能含有。除去除去的方法的方法n n将试样的PH调整到2-3时,碳酸根离子CO3-和碳酸氢根离子HCO3-就会变成 O+n n试样再经通气吹扫处理后,很容易就可以除去IC TOC-4100测定原理测定原理n n去除去除ICIC后的样品通过八通阀、注射器注射到填充后的样品通过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的燃烧管中,并以有催化剂的燃烧管中,并以680680的温度燃烧氧的温度燃烧氧化,生成二氧化碳和水,供给的高纯氮气作为载化,生成二氧化碳和水,供给的高纯氮气作为载气导入电子冷凝器
10、,别离出水份,二氧化碳则被气导入电子冷凝器,别离出水份,二氧化碳则被送入送入NDIRNDIRNon-Dispersive Infrared Non-Dispersive Infrared RadiationRadiation检测器中,进行检测。检测器中,进行检测。n n氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中的有机碳的含量,因此,通过测试二氧化碳的量,的有机碳的含量,因此,通过测试二氧化碳的量,并根据校正标准液得到的曲线,很容易就分析出并根据校正标准液得到的曲线,很容易就分析出样品中有机碳的含量。样品中有机碳的含量。TOC-4100测试原理流程测试原
11、理流程 试样试样试样试样添加盐酸添加盐酸添加盐酸添加盐酸用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去ICIC 将将将将TOCTOC用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化2 2 用用用用来测定来测定来测定来测定CO2CO2根据峰值形状面积来根据峰值形状面积来根据峰值形状面积来根据峰值形状面积来测定测定测定测定 根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算TOCTOC浓度浓度浓度浓度三、流程及构造三、流程及构造TOC-4100 流路图流路图 图图3.1 3.1 测定的流路图测定的流路图TOC-4100结构介绍结构介绍1仪器的
12、样品预处理单元n n关闭左侧的采样阀将关闭左侧的采样阀将样品采入均化器样品采入均化器n n采样时通过采样时通过目的目的滤网去除较大的固体滤网去除较大的固体杂质杂质n n利用高速旋转的搅拌利用高速旋转的搅拌器,粉碎样品中悬浮器,粉碎样品中悬浮颗粒,并将样品均化颗粒,并将样品均化n n采样后用清洗水清洗采样后用清洗水清洗滤网及样品处理局部,滤网及样品处理局部,等待下次采样等待下次采样排水阀样品入口滤网洗水进样螺旋桨均化器杀菌剂TOC-4100结构介绍结构介绍2 样品采样单元8P阀n n1#1#:离线测量样:离线测量样n n2#2#:在线测量样:在线测量样n n3#3#:校正液:校正液n n4#4#
13、:酸添加:酸添加n n5#5#:清洗水、稀释水:清洗水、稀释水n n6#6#:排气:排气n n7#:7#:进样管注入燃进样管注入燃烧管烧管n n8#8#:排液:排液TOC-4100结构介绍结构介绍3反响炉反响炉n n燃烧炉:提供燃烧氧化所需到达的温度燃烧炉:提供燃烧氧化所需到达的温度680680n n燃烧管:由石英玻璃制成,作为燃烧分解有机物的燃烧管:由石英玻璃制成,作为燃烧分解有机物的反响容器反响容器n n铂金催化剂:由氧化铝小球外表包裹铂金组成,帮铂金催化剂:由氧化铝小球外表包裹铂金组成,帮助有机物分解和燃烧生成二氧化碳助有机物分解和燃烧生成二氧化碳TOC-4100结构介绍结构介绍4渗氧硅
14、管渗氧硅管n nTOCTOC燃烧需要氧气,载气本燃烧需要氧气,载气本身不含有氧,因此燃烧需要身不含有氧,因此燃烧需要的氧从渗氧管渗入。的氧从渗氧管渗入。n n随氧气渗入渗氧管的还有微随氧气渗入渗氧管的还有微量的量的COCO2 2。TOC-4100结构介绍结构介绍5加湿器加湿器n n加湿器的作用是加强加湿器的作用是加强COCO2 2吸收器吸收吸收器吸收COCO2 2的效果。的效果。TOC-4100结构介绍结构介绍6载气精制用载气精制用CO2吸收剂吸收剂n n碱石灰,主要成分是氢碱石灰,主要成分是氢氧化钙和氢氧化钠等物氧化钙和氢氧化钠等物质。质。n n作用是去除载气和渗氧作用是去除载气和渗氧管当中
15、与氧气一起进入管当中与氧气一起进入的的CO2CO2等气体,保证等气体,保证NDIRNDIR的基线平稳。的基线平稳。TOC-4100结构介绍结构介绍7 B型卤素洗涤器型卤素洗涤器n n作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。n n在试样中含有以上元素时,经过燃烧后,可能在试样中含有以上元素时,经过燃烧后,可能会以各种形式如氯化氢,氯酸,氯气等从会以各种形式如氯化氢,氯酸,氯气等从燃烧管排出;由于上述成分都易溶于水成为酸,燃烧管排出;由于上述成分都易溶于水成为酸,很容易与很容易与B B型卤素洗涤器当中的铁和铬反响,型卤素洗涤器当中的铁和铬反响,生成化合物,这种化合物有很强的
16、复原力,再生成化合物,这种化合物有很强的复原力,再与氯和溴等反响,到达去除卤素的目的。与氯和溴等反响,到达去除卤素的目的。TOC-4100结构介绍结构介绍8电子除湿器电子除湿器n n进入电子除湿器之前的进入电子除湿器之前的载气中会有一定的水分,载气中会有一定的水分,水分浓度变化时,基线水分浓度变化时,基线也会随之变化。也会随之变化。n n电子冷凝器将载气冷却电子冷凝器将载气冷却至至1 0.41 0.4,以减少载,以减少载气中的水分含量,稳定气中的水分含量,稳定水分含量也就是使基线水分含量也就是使基线稳定,稳定,NDIRNDIR不再受水分不再受水分干扰,能够精确测试。干扰,能够精确测试。TOC-
17、4100结构介绍结构介绍9卤素吸收器卤素吸收器n n作用是去除多余的卤素。作用是去除多余的卤素。n n由于由于B B型卤素过滤管可能不型卤素过滤管可能不能完全去除卤素主要为氯能完全去除卤素主要为氯,由于氯的氧化能力很强,由于氯的氧化能力很强,进入检测池后马上会与池内进入检测池后马上会与池内部的镀金发生反响,造成腐部的镀金发生反响,造成腐蚀,所以增加了一级以主要蚀,所以增加了一级以主要成分为铜的卤素过滤管,进成分为铜的卤素过滤管,进一步保护检测池不受腐蚀。一步保护检测池不受腐蚀。TOC-4100结构介绍结构介绍10非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪NDIRn n从光源处射出的红外线未分光从
18、光源处射出的红外线未分光通过检测池到达检测器。通过检测池到达检测器。n n检测器的前后有两个池子前池和检测器的前后有两个池子前池和后池,两个池子分别连接有气体后池,两个池子分别连接有气体管路。管路。n n在气体管路中装有高感度的可以检在气体管路中装有高感度的可以检测出流速的传感器。测出流速的传感器。n n因在检测器的池子中注入了因在检测器的池子中注入了CO2CO2,从光源处发出的红外线中的从光源处发出的红外线中的4.2m4.2m的光在前池被吸收。的光在前池被吸收。n n由于前池内的气体的温度的上升由于前池内的气体的温度的上升压力变大,前池和后池之间产生压力变大,前池和后池之间产生了压差,于是从
19、前池有气体流到后了压差,于是从前池有气体流到后池。池。的的測定原理 单原子分子如单原子分子如N2 N2、O2 O2、H2H2等并不会吸收等并不会吸收红外线,多原子分子如红外线,多原子分子如CO2CO2、CH4CH4等则依其键结等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 CO2 吸吸收红外线,其吸收波长为收红外线,其吸收波长为4.2um4.2um。TOC-4100结构介绍结构介绍11吹扫气用吹扫气用CO2吸收剂吸收剂n n作用是吸收测试结束的作用是吸收测试结束的CO2
20、CO2气体。气体。n n将使用过的载气从检将使用过的载气从检测池出来的使其通过测池出来的使其通过CO2CO2吸收剂后再利用,吸收剂后再利用,从从NDIRNDIR的光源、检测池、的光源、检测池、检测器三个局部间的间检测器三个局部间的间隙流出,使空气当中的隙流出,使空气当中的CO2CO2不会影响到不会影响到NDIRNDIR的的正常运行。正常运行。四、基本参数四、基本参数四、基本参数四、基本参数基本参数基本参数1n n测定工程测定工程:TC:TC和和NPOCNPOC除去除去ICIC的的TOCTOC测定法测定法n n测定原理:测定原理:燃烧催化剂氧化燃烧催化剂氧化/CO2/CO2检测检测NDIRNDI
21、Rn n测定范围:测定范围:0 01000ppm1000ppm根据稀释功能,稀释率为根据稀释功能,稀释率为2 22020倍,最大倍,最大0 020000ppm20000ppmn n重现性:重现性:TOC TOC测量,测量,22f.sf.s以内以内n n零点稳定性:零点稳定性:2 2f.sf.s以内以内/周周n n量程稳定性:量程稳定性:2 2f.s f.s 以内以内/日温度变化日温度变化55以内时以内时n n线性:线性:2 2f.sf.s以内以内n n试样注入方式:注射泵,滑动式注入试样注入方式:注射泵,滑动式注入n nICIC去除方式:去除方式:在注射器内加酸在注射器内加酸-通气处理通气处理
22、基本参数基本参数2n n模拟输出:模拟输出:0-1V DC 0-1V DC,由,由4-20mA DC4-20mA DC和和0-16mA DC0-16mA DC选择选择绝缘绝缘2 2路输出路输出n n测定周期:测定周期:最短最短5 5分钟分钟NPOCNPOC11n n接点输入信号:校正开始,停止,在线测定开始,报警复接点输入信号:校正开始,停止,在线测定开始,报警复 位,测定开始位,测定开始n n接点输出信号:接点输出信号:报警信号报警信号 报警报警1 1,报警,报警2 2,停机错误,浓度异常警,停机错误,浓度异常警报上限,下限,上上限和下下限,其中任选报上限,下限,上上限和下下限,其中任选2
23、2种种 事件信号事件信号 准备,在线动作中,单流路测量中,单准备,在线动作中,单流路测量中,单流路测定结束,离线动作中,试样测定中,校正中,催化流路测定结束,离线动作中,试样测定中,校正中,催化剂再生中,休止中,数据触发输出,流路识别剂再生中,休止中,数据触发输出,流路识别CH1CH13 3,断,断电源等接点容量:电源等接点容量:1A1A,DC 30V DC 30V 非感性负载非感性负载 11:指在标准条件下反复测量的时间:指在标准条件下反复测量的时间五、安装前准备五、安装前准备 环境、电源要求环境、电源要求n n环境温度:环境温度:0-40 0-40n n电源要求:电源要求:AC22010%
24、AC22010%,10A10A,50-60HZ50-60HZn n载气要求:载气要求:氮气,容量约氮气,容量约4747升,瓶内充气压升,瓶内充气压13MPa13MPa左右左右 ,纯度,纯度99.99%99.99%以上,不含粉尘、油雾、水滴等以上,不含粉尘、油雾、水滴等n n减压阀:减压阀:与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个,减压与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个,减压后的出口压力为后的出口压力为0.250.250.30MPa0.30MPan n自来水供水要求:流量约自来水供水要求:流量约6L/min6L/min,压力,压力300-500Kpa300-500Kpan n采水流量要求:采水流量要求:1-3
25、L/min 1-3L/min外部管路的连接外部管路的连接试剂的准备试剂的准备n n标准液的配制:标准液的配制:a.a.准确称取邻苯二甲酸氢钾准确称取邻苯二甲酸氢钾2.1252.125克将此试剂置于克将此试剂置于105105烘箱烘烘箱烘1 1小时过后,溶解于小时过后,溶解于10001000毫升蒸馏水中,毫升蒸馏水中,得到得到1000ppm1000ppm的标准液;的标准液;b.b.如果需要配制如果需要配制100ppm100ppm的标准液用移液管移取的标准液用移液管移取1000ppm1000ppm的标准液的标准液5050毫升稀释至毫升稀释至500500毫升,所得毫升,所得100ppm100ppm的标
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