新版食品添加剂-_甜味剂的测定课件.ppt

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1、食品添加剂 甜味剂的测定组员：谭慧怡、梁 敏、夏 琳班级：04功能食品指导教师：刘莉萍1 1。概述 食品添加剂的定义 是指改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质 食品添加剂的分类 按主要功能不同将食品添加剂分成21 大类：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、凝固剂、甜味剂、增稠剂和其他添加剂 2 2。甜味剂 甜味剂是赋予食品甜味为目的而加入的添加剂 化学合成的甜味剂具有甜度高、成本低及效果显著的特点，故是使用最多食品添加剂之一，也

2、是重点监测的食品添加剂的种类 类型：糖精、甜蜜素、甜味素、甘草、木 醇、山梨糖醇、麦芽糖醇3 3。日常生活中，甜味剂的使用比我们想象的要广泛。饮料、酱菜、糕点、饼干、面包、雪糕、蜜饯、糖果、调味料、肉类罐头等，几乎所有常见的食品中，都添加了甜味剂。我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。营养型主要指麦芽糖醇、蔗糖、葡萄糖浆等，它们除了有甜味，还产生热量；非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂，无糖食品中添加的4 4。糖精钠是一种人工合成的甜味剂，从煤焦油里提炼出来。虽然它的使用非常普遍，尤其是女性爱吃的果脯里，大部分都添加了糖精钠，但其致癌的可能性尚未完全排除，因此，应避免

3、长期大量食用 国家规定糖精钠的最大使用量是0.15 克/千克、婴幼儿食品中不得使用 在美国，凡是添加糖精钠做甜味剂的食品，均要求标有“糖精钠能引起动物肿瘤”的警告语 5 5。我国的GB2760 1996 规定 糖精钠在饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配制酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干、面包中最大使用量为0.5g/kg 糖精钠在瓜子中最大使用量为1.2g/kg 糖精钠在话梅、陈皮中最大使用量 为5.0g/kg6 6。糖精及其钠盐 分子式为：C7H5O3NS 分子量：183.13 主体结构式为：7 7。糖精钠的测定(高效液相色谱法)测定原理 样品加湿除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进

4、高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量.取样量为10g,进样量为10ul时最低检出量为1.5ng8 8。糖精钠测定方法 紫外分光光度法 酚磺酞比色法 高效液相色谱法 薄层色谱法9 9。高效液相色谱法操作仪器 高效液相色谱议 紫外检测器10 10。试剂 甲醇：经滤膜(0.5um)过滤 氨水(1+1)：氨水加等体积水混合 乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵，加水到1000ml 溶解，经滤膜(0.45um)过滤 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g 经120 烘于4h 后的糖精钠，加水溶解定容到100.00ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作

5、为储备溶液 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.0ml放入100ml 容量瓶中，加水到刻度。经滤膜(0.45um)过滤。该溶液每毫升相不于0.10mg 的糖精钠11 11。操作步骤（样品处理）汽水：称取5.0010.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH 约7。加水定容至适当的体积，经滤膜(0.45um)过滤 果汁类：称取5.0010.00g，用氨水(1+1)调pH 约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液，经滤膜(0.45um)过滤 配制酒类：称取10.0g，放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调pH 约7，加水定容到20ml，经滤膜(0.

6、45um)过滤12 12。高效液相色谱参考条件 色谱柱：YWGC184.6mm250mm10um 不锈钢柱 流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)流速：1ml/min 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS13 13。测定过程 取样品处理液和标准使用各10ul（或相同体积）注入高效液相色谱议进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量14 14。薄层色谱法测定糖精钠 测定原理 在酸性条件下，食品中的糖精钠转化为糖精并被乙醚提取，再经薄层分离、显后与标准比较，进行定性和定量分析15 15。薄层色谱法测定仪器 微量注射器

7、 紫外光灯：波长253.7nm 薄层板：10cm20cm 或20cm20cm 展开槽 16 16。试剂 聚酰胺粉：(200 目)氢氧化钠溶液(40g/L)盐酸(1+1)：取100ml 盐酸，加水稀释至200ml 展开剂1：正丁醇+氨水+无水乙醇（7+1+2）展开剂2：异丙醇+氨水+无水乙醇（7+1+2）显色剂：称取0.04g 溴甲酚紫，用乙醇(50%)溶解，用氢氧化钠溶液(4g/L)调节pH 值为8，定容至100ml 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g 硫酸铜，用水溶解并稀释至100mL 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g 经120 干燥4h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100mL 容量

8、瓶中，加乙醇稀释至刻度。此溶液每毫升含1mg 糖精钠17 17。测定步骤 样品处理 饮料类 取10.0mL 均匀样品（如样品中含有CO2，先加热除去。对样品中的酒精，可加NaOH 溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去）置于100mL 分液漏斗中 固体类 称取20.0g 磨碎的均匀样品，置于250mL 容量瓶中，加100mL 水，加温使溶解、放冷。加20mL 硫酸铜溶液，混匀，再加4.4mL NaOH 溶液，加水到刻度，混匀，静置30min，过滤，取50mL 滤液置于150mL 分液漏斗中18 18。测定步骤 提取 向上述漏斗中加2mL 盐酸（1+1）用30mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，

9、合并乙醚提取液，用5mL 盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL 乙醇溶解残留物备用 制薄层板 称取1.6g 聚酰胺粉，加0.4g 可溶性淀粉，加约7mL水研磨，立即涂成0.250.30mm 厚的10cm20cm的薄层板，室温干燥后再在80 下干燥1h19 19。测定步骤 点样 在薄层板下端2cm，用微量注射器点10uL 和20uL 的样液两点，同时点3.0uL、5.0uL、7.0uL、10.0uL 糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm 展开与显色 将点好的薄层板放入盛有展开剂1 或展开剂2的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和态。展开至10cm，取出薄层板挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色进行半定量测定20 20。实验说明 将薄层斑点部分取下，用酒精溶解并经离心后得到清液，可与糖精钠标准液在270nm 处测定吸光度，以此可作定量分析21 21。结论 通过以上，消费者一定要注意，不要过量食用同一种零食。在选购时，应仔细阅读食物标签，看清它添加的是哪种甜味剂，是否适合自己食用 从健康和保障身体发育的角度来讲，儿童和孕妇等特殊消费人群最好不要食用含有人工合成甜味剂的食品 22 22。