土壤养分诊断速测方法.doc

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1、土壤养分诊断速测方法土壤养分诊断速测是多年来国内外应用得较为广泛的一种分析方法，也是当前科教兴农进行群众性科学种田的一种手段。所谓速测法，是把有效养分常规的分析方法加以简化，如减少浸提液体积、缩短浸提时间、简化浸提和测定步骤、改用目测比色等，使操作快速简便，测定结果有一定的精度，容易被群众掌握，因速测采用比较简捷的浸提方法，使某些养分不能完全提取出来，测得的养分数量一般低于常规分析。另外，由于速测法的测定手段比较简单，因而测出数据的精度均低于常规分析。一、速测的误差来源在土壤速测过程中，一般地说，采样误差常比操作误差、试剂误差、仪器误差等为大，所以一定要根据速测的目的要求，注意采集具有较大代表

2、性或典型性的样品。如果采样不当，那么即使测定得准确，也是没有意义的，甚至还可能作出错误的判断，造成生产上的损失。要正确掌握速测的基本操作，遵守规定的操作步骤，改变试剂用量和加入的次序必须慎重，以免产生差错。一般情况下，每个样品只须称取一份进行浸提，然后取二份浸出液作重复测定，重复测定的比色结果相关一个色阶等级，就应重做一次。如果样品含量高，比色时超过标准色阶的最高等级，可以用浸提剂将浸出液适当稀释后重做，在计算结果时乘上稀释倍数，但不要随意改变样品与浸提剂的比率。二、试剂和仪器速测用的试剂，标准溶液选用“分析纯”试剂配制，其他试剂可用“化学纯”试剂配制。各种水溶液须用蒸馏水或无离子水配制；浸提

3、样品用的水通常用无离子水，但也可以用无被测成分的天然水代替。为了检查试剂，滤纸和用水的质量是否合格，须在测定样品前先做“空白试验”，即用各试剂和用水按同一测定步骤做一遍，如含有被测成分（即显色强度超过标准色卡的最低等级）即须逐一检查改正。试剂一般都要存放在阴凉干燥处，注意瓶盖严密。有的试剂如氯化亚锡、钼酸铵、硝酸试粉、四苯硼钠等容易变质，尤须注意保藏。速测中试剂的用量常用滴数计量，因此，使用滴管时必须保持垂直位置、不要倾斜，以免液滴的大小不同；所用皮头滴管和滴瓶滴管也要事先校准，要求纯水每201滴相当于1毫升。校准方法：先用滴管注纯水于10毫升量筒至1.0毫升刻度处，然后逐滴计数，准确加水至3

4、.0或4.0毫升刻度处（即加水2毫升或3毫升），计算相当于每毫升的水滴数。如果每毫升多于21滴或少于19滴，应以酒精灯烧软捏小或扩大管孔或另选其它。比色时要选用色调一致的白瓷比色盘或内径相同的比色管，尽量减少比色误差。三、保持整洁注意安全速测用的仪器、试剂要随时收置原处，仪器还应按规定洗涤干净。瓶盖、管塞和各试剂所用的滴管切勿错配弄乱，以防相互污染。具有腐蚀、剧毒性及易燃的试剂、如硫酸、奈氏液、酒精等，要特别注意安全。四、速测结果的表示方式速测结果都按干土或风干样品为计算基础。有效氨（N）、磷（P）、钾（K）的含量都用元素表示。有些地区和单位也有用磷酸（P2O5）和氧化钾（K2O）表示的。彼此

5、的换算关系如下：P2.29= P2O5 P2O50.436=P K1.205= K2O K2O0.830=K样品中含量高的成分（如水分、有机质等）用百分数（%）表示；含量低的（如速效养分），则用百万分数（ppm）或每亩的公斤数（公斤/亩）表示。计算测定结果时，要注意所取样品与浸提剂的比率，例如，测定土壤硝态氨时，称取相当于干土2g的新鲜土样、加浸提剂使土液比为1:5，浸出液的比色读数为4ppm，则土壤硝态氨含量为45即20ppm。由于每亩地的耕层（深度20厘米），土壤（以干土计，比重1:1）的重量为150000公斤，土壤养分含量ppm数换算成每亩的公斤数时应乘以150,000/1000,000

6、即0.15。在上例中，土壤硝态氮含量（公斤/亩）=200.15=3。.土壤含水量的测定进行土壤含水量的速测有两个目的，一是为了了解田间土壤的实际含量状况；以便及时进行灌排，或联系作物的长相、长势及耕作栽培措施，总结丰产的水分条件；或联系苗情症状，为诊断提供依据。二是为了对干湿程度相差悬殊的不同土样进行养分的互比速测时，可以统一以干土为标准，计算出速测所需的湿土称样量。土壤中水分含量的速测方法有多种，本法采用酒精烧失法。一、测定步骤先称空铝盒重，后在盒中称新鲜土样5-10g精确至0.1g（称样要快、避免水分蒸发），滴加酒精（1号）使土样湿透，并有少许余液。用火柴点燃（避免火柴头落入土样中）。在火

7、焰正旺时切忌搅动土样，待火焰将要熄灭时，用玻棒轻轻拨动土样以助其燃烧完全，待火焰完全熄灭后，再滴加酒精至土样湿润，重新点燃，直到土样呈松散粒状为止（约烧2-3次）。冷却后称重。二、结果计算土壤水分含量(%)= 速测养分时，根据土壤含水量、计算相当一定数量干土的湿土重，计算方法如下：测得某土壤的水分为20%，速测养分时要求称取2g干土，这时应称取的湿土重=2+（220%）=2.4g。注意事项：为了较准确地反映待测土壤的实际含水量，要尽量缩短采样和第一次称样之时的相隔时间、装土样的容器要密闭，防止土壤水分蒸发。在燃烧过程中，要注意掌握好搅动样品的时间，切忌火焰正旺时，搅动样品。.土壤有机质的测定土

8、壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的腐殖质类等物质。由于腐殖类物质具有胶体特性，因而对土壤良好结构的形成、土壤理化性质的改善和微生物的活动起着良好的作用。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。土壤有机质用重铬酸钾-硫酸溶液氧化时、橙红色的重铬酸根离子被还原成绿色的铬离子。土壤有机质含量很低时，剩余的重铬酸钾较多，溶液近于橙黄色，有机质含量高时，剩余的重铬钾就少，而生成的铬离子多，溶液就近于绿色。观察反应后溶液的颜色，就可以判断土壤有机质的含量。这一反应过程要在温度较高时才能迅速完成，因此，本法是浓硫酸与水反应时

9、自然发生的热来加温溶液的。一、测定步骤称取相当于0.5克干土的自然土样，放入大试管中，用刻度吸管加入2.5毫升重铬酸钾溶液，摇匀，然后加入5.0毫升浓硫酸，立即摇动1分钟，使溶液混匀，注意切勿使溶液溅出，静置30分钟后，用皮头滴管吸取上层清液5滴，放在白瓷比色盘中，加水2滴稀释，搅匀，与标准色卡比色，记录比色读数。二、试剂配制1N重铬酸钾水溶液（2号）：称取重铬酸钾49.04克溶于水中，稀释至1000毫升。浓硫酸（3号）：比重1.84。5%葡萄糖溶液（4号）：称取葡萄糖（化学纯）5.00克，溶于水中，稀释至100毫升，此溶液容易变质，不宜存放过久。注意事项：水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤常含有

10、较多的亚铁化合物和其它还原性物质，也能还原重铬酸钾致使测定结果偏高。因此，这类土壤不能采用自然湿土测定，必须充分风干后再进行测定。土壤有机质和葡萄糖两者含碳量不同，前者约为58%而后者约为40%。另外，后者容易被氧化，因此，把葡萄糖当作土壤有机质来制备比色卡，势必产生误差。为了使本法的结果在数值上接近常规法，就要乘上一个校正系数。校正系数因不同地区的土类特性而有差异，因此各地应选一批用常规法测过的、有机质含量不同的当地土壤样品，用本法测定一遍，根据两法结果求出适于本地区使用的校正系数。如果不乘以校正系数，所得结果虽然偏高，但仍可反映土壤有机质含量的高低。在测定过程中应特别注意浓硫酸的使用，勿使

11、沾染衣物和皮肤。.土壤酸碱性（pH）的测定土壤酸碱性是影响植物生长发育的一个重要因素。各种作物对土壤酸碱性都有一个适应范围的要求，如果土壤过酸或过碱都不适宜于一般作物的生长。因此，根据土壤pH值的测定结果。可为作物的布局、土壤改良等提供依据。本法测定土壤酸碱性，采用混合指示剂比色法。利用指示剂在不同酸碱性的土壤溶液中，可呈现不同颜色的原理。当土壤酸碱性有极微的变动时，指示剂的颜色可呈现极明显的变化。一、测定步骤取土样少许，于清洁的白瓷比色盘穴中（土样约占孔穴的二分之一约0.5克）滴加混合指示剂，使土壤湿润后，再加1-2滴，使混合指示剂有少许余液，轻轻画圆摇动，使土液混合均匀，静置一分钟后，观看

12、边缘溶液的颜色，与比色卡比色，读数。二、试剂配制混合指示剂的配制（5号）（本法专用）称取麝草兰0.025 克，溴麝草兰0.4克，甲基红0.066克，酚酞0.25克，溶于500毫升酒精（化学纯）中，加500毫升蒸馏水，再加0.1N的氢氧化钠约10毫升调至黄绿色（中性）时为止。备用。注意事项：指示剂的颜色变红或变兰时，必须用稀酸或稀碱调节成黄绿色才能使用。白瓷盘一定要洗干净，呈中性，亦可用待测土样擦洗瓷穴2-3次再使用。在测定过程中，所用的试剂和用具不能与任何酸碱物质接触，如稍有沾染，就会得出错误的结果。在比色时，一定要观察边缘溶液的颜色与比色卡进行比阶。待测溶液的颜色介于比色卡上两个色阶之间时，

13、不能取其平均值，只能取两个色阶之间的数值，例如，某土壤的PH值5.5-6.0（酸性土）。.土壤硝态氮的测定硝态氮是旱地土壤氮素诊断的主要形态。硝态氮的速测方法，常用的有硝酸试粉法、二苯胺法、马钱子法等，其中硝酸试粉法，其优点为显色灵敏，呈色稳定，便于携带。本法采用硝酸试粉法。硝态氮的酸性介质中，通过试粉中锌的还原作用，变成亚硝酸盐，连同土壤中可能存在的亚硝酸盐与氨基苯磺酸作用，再和-萘胺耦合，产生樱桃红色的耦氮染料，红色愈深，硝态氮的浓度愈大。一、测定步骤称取相当于2.0克干土的自然湿土，放入15毫升左右的试管中，加入1N硫酸钠溶液10毫升使土液比为15，用玻棒搅动3分钟使土液混匀，用干滤纸过

14、滤于另一个试管（约10毫升）中。（此滤液应保存，作为测定硝态氮和速效钾时使用）。取滤液4滴，注于比色盘穴中，加60%醋酸4滴，硝酸试粉一小耳勺（约二分之一米粒大）用玻棒搅匀，过10分钟左右与比色卡比色，记录比色读数，将读数再乘以5，即为土壤硝态氮含量。计算见附注意2。二、试剂配制1N硫酸钠（6克）：称取16克结晶硫酸钠（化学纯NaS0410H2O）溶于100毫升蒸馏水中（配制此溶液时，不能用等当量的无水硫酸钠代替，因后者难溶，配制困难）。硝酸试粉（7号）：称取硫酸钡50克，分成4份，分别与硫酸锰5克，锌粉1克，对一氨基苯磺酸2克，-萘胺1克，在研钵中研细摇匀。再和37.5克柠檬酸一起研磨，充分

15、混匀，贮存于暗色瓶中防潮避光备用。注意事项：硝酸试粉新配制成时应为灰色，受潮后成粉红色即失效，应严密防潮避光。硫酸钡粉常含有少量硝酸杂质，应注意检查。本方法不适用以醋酸-醋酸钠浸提的溶液，因为醋酸-醋酸钠溶液具有缓冲性，PH值难以调正。由于土壤中硝态氮含量受土壤水分、微生物活动和作物吸收等因素的影响很大，因此，对硝态氮的诊断标准很难固定。最好在各生育期作一系列规定，根据其变化动态，联系作物生长状况和气候因素等来进行判断，色卡上所列的指标，仅供一般旱地作物施肥的参考。.土壤铵态氮的测定在水稻土中，往测定铵态氮作为土壤速效氮的诊断内容。在旱地土壤上了越来越多地把土壤硝态氮及铵态之和作为氮素诊断项目

16、，即反硝态氮和铵态氮的合量作为分级依据。在碱性条件下，利用铵离子和奈氏试剂作用生成黄色络合物磺化氨基汞，黄色越深说明浸提液中的铵态氮浓度越大。在反应过程中生成的络合物浓度太大，会析出棕红色的沉淀，因此在铵含量过高的情况下，须将浸提液稀释后再进行测定比色。在测定结果上要乘以稀释倍数。一、测定步骤取土壤浸提液4滴于比色盘穴中，加5%EDTA1滴，萘氏试剂5滴，用玻棒搅匀，5分钟后与色卡比色，记录比色读数，将比色读数再乘以5，即得土壤中铵态氮的含量。计算见附注2。二、试剂配制萘氏试剂（9号）：配方：称取碘化钾7克，碘化汞10克，溶于10毫升蒸馏水（A液）；另取16克氢氧化钠溶于70毫升蒸馏水中，配成

17、碱液（B液）中，边加边搅拌，最后用水稀释至100毫升，取清液贮于暗色瓶中，如溶液变为深黄色时，应重新配制。配方：称取5克碘化钾溶于10毫升蒸馏水中，另称取3.5克氯化高汞溶于20毫升蒸馏水中（稍微加热溶解）然后将氯化高汞液徐徐注入碘化钾溶液中，并不停地搅动，直到红色沉淀不再消失为。再加入30%氢氧化钾（或20%氢氧化钠）溶液70毫升，并不断搅动，然后再滴加氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。静置为夜，将上部清液（因碱性强，不能用滤纸过滤）倾注入带橡皮塞的棕色瓶中贮存备用，严防氨沾染。如溶液变黄，应重新配制。注意汞试剂有毒，用后一定要洗手，切不可误入口中。2.5%乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）（10号

18、）：5克EDTA溶解在10毫升蒸馏水中。5%氢氧化钠：5克氢氧化钠溶于100毫升蒸馏水中。5%硫酸锌：称取硫酸锌5克溶于100毫升蒸馏水中。注意事项：在强还原性的水田土壤中，有可溶性硫化物存在，加萘氏试剂后，会与萘氏试剂生成硫化汞而干扰测定，为此可取滤液数毫升，加5%硫酸锌1滴，再加5%氢氧化钠1滴，再次摇匀后可见白色沉淀，立即过滤供测定用。.酸性土壤中速效磷的测定磷素是作物生长发育不可缺少的营养元素。土壤中全磷的含量高低，只能说明总储存量的情况，不能用来推断作物吸收速效磷含量的高低，因此，了解土壤中速效磷含量状况，对于施肥有着直接的指导意义。浸提液中速效磷的测定，通常用磷钼兰比色法。在一定的

19、酸度和其他试剂合适的浓度下，磷酸盐与盐酸-钼酸铵作用生成磷钼酸，磷钼酸被氯化亚锡还原成兰色的磷钼兰络合物。在一定范围内，兰色的深度与磷的浓度成正比关系。一、测定步骤称取相当于2.0克干土的混土样，放入试管（约15毫升）中，加12毫升0.1N硫酸，用玻棒搅动2分钟，使土液充分混匀，用干滤纸过滤。取滤液10滴放在比色盘穴中，加3.6%钼液铵-6.2N盐酸溶液1滴，搅均，再加1滴1%氯化亚锡甘油溶液1滴，搅匀，5分钟后比色，记录比色读数，将比色读数再乘以6，即得土壤速效磷磷含量，计算见附注2。二、试剂配制0.1N硫酸溶液（11号）：准确量取2.3毫升浓硫酸（比重1.84），加入约200毫升蒸馏水中，

20、冷却后定容至1000毫升。3.6%钼酸铵-6.2N盐酸溶液（12号）：称取钼酸铵3.6克，溶于20亳升蒸馏水中（可稍微加热助溶）。另取浓盐酸（比重1.19）52毫升，加水约10毫升。待两液冷却后，将钼酸铵溶液徐徐加入盐酸液中，边加边搅拌，用水定容至100亳升，充分混匀，贮于棕色瓶中备用。1%氯化亚锡甘油液（13号）：称取未变质的氯化亚锡结晶(Sncl22H2O)1.0克，加浓盐酸10毫升，加热促溶，再加甘油90毫升，混匀，贮于棕色瓶中，存放阴暗处，可用半年左右。注意事项：测定比色时间要严格控制好。磷的反应是兰色，因此比色时以溶液边缘部分的颜色为准。显色液对钼酸铵-盐酸溶液和氯化亚锡的浓度要求较

21、严，必须严格掌握用量。.土壤速效钾的测定在土壤钾素方面，全钾含量只能说明土壤钾素的潜在肥力，因为大部分钾素存在土壤矿物结构中，作物不能吸收利用。而速效钾才是当季作物可以吸收利用的。速效钾是土壤中水溶液态钾和土壤胶体表面所吸收的代换性钾，代换性钾占速效钾总量的95%以上。土壤速效钾的含量一般与作物吸收的钾量有良好的相关性。土壤中钾的速测方法一般用亚硝酸钴钠法或四苯硼钠比浊法，四苯硼钠比浊法比较稳定、简便。在四苯硼钠比浊法中产生干扰的离子主要是铵离子和一些金属离子，可用甲醛及EDTA掩蔽之。在含钾离子的碱性溶液中，加入四苯硼钠使生成白色四苯硼钠钾沉淀。白色沉淀。白色沉淀这多少与碱性溶液中钾离子的浓

22、度呈正相关。一、测定步骤取土样浸提液1毫升，放入直径约为1.0-1.2厘米的平底试管中，加5%EDTA液2滴，37%甲醛8滴，1N硫酸钠8滴，摇匀，然后加2%四苯硼钠液6滴摇匀后放置5分钟。将浊度管垂直贴于5号（即速测方法或报纸上字号）印刷字上，由上至下透视比浊，按下述标准读出浊度级别。再乘以10，即得土壤有效钾含量。计算见附注2。浊度级别 钾（K）浓度 （公斤/亩）一、字模糊可辩 0.40-0.75二、字不能辩而行可见 1.1三、不见字而行隐约可见 1.5四、字、行均不见 2.4参考指标土壤速效钾（K）公斤/亩土壤有效钾供应水平15高二、试剂配制1N硫酸钠：同土壤硝态氮测定。2%四苯硼钠（1

23、4号）；称取四苯硼钠0.2克，放在小烧杯中，加蒸馏水10毫升，搅动使之溶解。加0.2N氢氧化钠1滴将PH调整至8-9。放置过液后过滤。5%乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）碱液：称取5克EDTA和2克氢氧化钠溶于100毫升蒸馏水中。37%甲醛（15号）（甲醛易取合变质，应随时注意其质量）。注意事项：比浊液中四苯硼钠的浓度必须保持在0.3%以上。比浊必须在显浊后半小时内进行。比浊时一定要将浊度管垂直贴于5号印刷字上，由上至下仔细透视字和行清晰程度确定浊度级别。测定时气温在20左右测定结果较好，如气温较高或低时应设计降温或升温。附注测定方法主要根据全国土壤普查、土壤诊断速测协作用拟订的方法，色卡上所定的指标，仅供参考，各地可根据地区的实际情况另行制定指标。氮、磷、钾含量的计算：硝态氮含量（公斤/亩）=比色读数5铵态氮含量（公斤/亩）=比色读数5速效磷含量（公斤/亩）=比色读数6速效钾含量（公斤/亩）=比色读数10各项参考指标见比色卡所述。