实验讲义-燃烧热的测定.doc
《实验讲义-燃烧热的测定.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《实验讲义-燃烧热的测定.doc(14页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、实验一 燃烧热得测定一、目得要求1.掌握氧弹式量热计得原理、构造及使用方法;2.了解微机氧弹式量热计系统对燃烧热测定得应用。二、实验原理燃烧热就是指1摩尔物质等温、等压下与氧完全燃烧时得焓变,就是热化学中重要得基本数据。本实验采用得氧弹式量热计就是一种恒温夹套式量热计,在热化学、生物化学以及工业部门中用得很多。它测定得就是恒容燃烧热。对于有固定化学组成得纯化学试剂:(1)固体样品如奈、硫;(2)液体样品如乙醇、环己烷,可以准确写出它们得化学反应方程式,通过下列关系式求出常用得恒压燃烧热,最终得到它们得反应焓变CHm。Qp、mQv、m n B(g)RT (1-1)对于化学组成不固定得物质,有化学
2、组分相同,但化学组成不一样,例如甘蔗由于压榨得工艺不同,虽然都就是甘蔗渣,但它们得含水量、糖分等可能不同;有得化学组成也不同,例如不同号得柴油,由于提炼分馏时得温度不同,不但它们得化学成分不同,化学组成也不同,对这类物质只能测定恒容燃烧热,并且只能在具体得物质间进行比较,反过来研究工艺等类得问题,这类燃烧热得结果,在实践中经常用到,也就是一种研究工作得方法之一。测量燃烧热得原理就是能量守恒定律,一定量待测物质在氧弹中完全燃烧,放出得热量使量热计本身及氧弹周围介质(本实验用水)温度升高,测量介质燃烧前后温度得变化值T,就可以算出样品得恒容燃烧热Qv (m/M)Qv、m(C水C卡)T2、9 l (
3、1-2)式中:就是样品得质量(g),M就是待测物质得分子量,Qv、m就是待测物质得恒容摩尔燃烧热(J/mol),就是测定时倒入内桶中水得体积(mL), 就是水得密度,C水就是水得热容, l就是点火铁丝实际消耗长度(其燃烧值为2、9J/cm),C卡就是量热计得热容,表示量热计本身温度每升高一度所需吸收得热量,可用已知燃烧热得标准物质来标定。如苯甲酸,它得恒容燃烧热Qv-26460J/g。本实验得关键就是首先样品必须完全燃烧,所以氧弹中须充高压氧气。其次必须使燃烧尽可能在接近绝热得条件下进行。但就是系统与周围环境发生热交换仍无法完全避免,因此燃烧前后温度得变化值不能直接测量准确,必须经过雷诺作图法
4、校正。方法如下:图11雷诺校正图 图12雷诺校正图称适量待测物质,使燃烧后量热计得水温升高1、52、0度,预先调节水温低于环境约1、0度。将燃烧前后历次观察得水温对时间作图,联成FHDG线,见图11。图中H点相当于开始燃烧之点,D点为观察到得最高得温度读数点,J为外套温度读数点,经过J点作平行线JI交折线于I点,过I点作垂直线,与FH线与DG线得延长线交于A、C两点,则A点与C点所表示得温差即为所求温度得升高值。图中AA表示由于环境辐射与搅拌引进得热量而造成量热计温度得升高,必须扣除之,CC表示由于量热计向环境辐射出热量而造成量热计温度得降低,因此须添加上。经过这样校正后A、C两点得温差较客观
5、地表示了由于样品燃烧使量热计温度升高得数值。有时量热计得绝热情况良好,热漏小,而搅拌器功率较大,往往不断引进少量热量,使燃烧后得最高点不出现(图12),这种情况下仍然可以按照同法校正之。三、仪器装置及药品61 42543231图14 氧弹得构造1进出气口2电极图13 氧弹式量热计3坩埚 1外桶 2内桶 3氧弹 4搅拌器 4铁丝5传感器 6控制器氧弹式量热计一台,精密温度温差仪一台,压片机一台,充氧器一台,铁丝,无水乙醇(A、R),苯甲酸(A、R)。四、实验步骤1、 准备氧弹。把氧弹得弹头放在弹头架上,然后将一段约10 cm长得铁丝两端固定在弹头中两根电极上,注意铁丝不能与坩锅壁相碰。用移液管取
6、1mL乙醇放入坩埚中,保证铁丝能与乙醇接触。把弹头放入氧弹套筒内,拧紧弹盖。将氧弹置于充氧器底座上,使其进气口对准充氧器得出气口,按下充氧器手柄。打开氧气瓶阀门,顺时针旋(即打开)减压阀,使表压达10 kg/cm2以上,充氧120秒后逆时针旋(既关闭)减压阀,拉起充氧器手柄,然后将氧弹放入量热计内桶中,注意不要与搅拌器相碰。2、 准备内桶水温。打开精密温度温差仪电源,将传感器插入外桶中读取外桶水温值。接着将传感器插入含自来水3500 mL得塑料大量杯中,用冰块降温,令其低于外桶水温约0、51、0度左右(最佳0、8)。用容量瓶准确取3000 mL已调节好得自来水注入内桶。将氧弹放入内桶,水淹没氧
7、弹。将电极插头插在氧弹两电极上,盖上量热计盖子,将传感器插入内桶水中,打开量热计电源,开启搅拌开关,进行搅拌。3、 采零锁定。待水温基本稳定后,将温差仪“采零”并“锁定”,此时内桶作为温度得零点,然后将传感器放入外桶中,当温差数据基本稳定后,读取温差值,即为外桶水温值t ()(虽然就是温差值,但内桶为温度零点,故亦称外桶温度),再将传感器插入内桶水中。*注意:此后温度都指温差仪上温差得数值。4、 记录数据。 当传感器自外桶放入内桶后,等待温度仪上显示温差部分得数值不再往下降,而就是开始往上升时,记录该温差值。之后每隔30s采集一次温差数据,持续5分钟。 按“点火”按钮(在完成之前不可触动点火按
8、钮),可多次重按。若点火成功,可观察到温差很快上升。 按了点火按钮后,每隔15s采集一次温差数据,再持续采集数据20分钟,然后停止记录数据。5、 停止实验。关闭量热计电源,将传感器放入外桶,取出氧弹,用放气阀放出氧弹内得余气,旋开氧弹盖查瞧。倒掉内桶中得水并擦干待下次用。实验中若需要测量量热计得水当量,即(C水C卡),可以用已知恒容燃烧热得苯甲酸为样品,按上述实验步骤进行测量。苯甲酸等固体样品,用台秤称约1、0克苯甲酸,在压片机中压成片状(不能压太紧),将此样品在电子天平上准确称量。将样品放置于坩埚中铁丝上,保证两者接触。把弹头放入氧弹套筒内,拧紧弹盖。重复实验步骤14,在获取了T后,可以通过
9、公式(1-2)计算(C水C卡)。五、数据记录与处理 1.记录数据。外桶水温: 表1 样品燃烧过程得温度变化前期(30s/次)主期(点火后,15s/次)后期(30s/次)时间(min:s)温度()时间(min:s)温度()时间(min:s)温度()时间(min:s)温度()0:305:157:4510:301:005:308:0011:005:007:3010:0015:002.按图1-1得方式作温度-时间图,并计算出温差值T。3.根据式(1-2)计算样品得恒容燃烧热Qv、m 。4.根据式(1-1)计算样品得恒压燃烧热Qp、m并与文献值比较。六.思考题1.内桶中加入得水,为什么要准确量取其体积?
10、2.用氧弹量热计测定燃烧热得装置中哪些就是系统,哪些就是环境?系统与环境之间通过哪些可能得途径进行热交换?七、学生设计实验参考1、 不同产地煤燃烧值得比较分析;2、 不同号得燃油燃烧值得分析比较;3、 不同含水量得乳化柴油燃烧值得比较;4、 可任意自选其它系统进行测量与研究。实验二 液体饱与蒸汽压得测定一、目得要求 1、 明确液体饱与蒸汽压得定义及气液平衡得概念,了解纯液体饱与蒸汽压与温度得关系克劳修斯克拉贝龙方式。 2、 用纯液体饱与蒸汽压测定装置测定不同温度乙醇得饱与蒸汽压,并求其平均摩尔气化热与正常沸点。 3、 熟悉与掌握气压计得使用方法。二、原理 在一定得温度下,纯液体与其气相达成平衡
11、时得压力,称为该温度下液体得饱与蒸汽压。饱与蒸汽压与温度得关系可用克劳修斯-克拉贝龙方式来表示。 (2-1)VHm为在温度T时得纯液体得摩尔气化热;R为气体常数;T为绝对温度。 在一定得温度变化范围内,Hv可视为常数,可当作平均摩尔气化热。将(2-1)式积分得:或 (2-2)C为积分常数。由式(2-2)可知,lgP与1/T就是直线关系,直线得斜率:A=-VHm/2、303R,因此可求出vHm。测定饱与蒸汽压得方法主要有以下三种:(1) 饱与蒸汽压法 在一定得温度与压力下,把干燥气体缓慢地通过被测液体,使气流为该液体得蒸汽所饱与。然后可用某物质将气流吸收,知道了一定体积得气流中蒸汽得重量,便可计
12、算蒸汽得分压,这个分压就就是该温度下被测液体得饱与蒸汽压。此法一般适用于蒸汽压比较小得液体。(2) 静态法 在某一温度下,直接测量饱与蒸汽压,此法适用于蒸汽压比较大得液体。(3) 动态法 在不同外界压力下测定液体得沸点。 本实验用静态测定乙醇在不同温度下得饱与蒸汽压。所用得仪器就是纯液体蒸汽压测定装置,见图2-1,4就是平衡管,由A与U形管B、C组成。平衡管上焊接一冷凝管5,以橡皮管用12与压力计相连,压力计与减压系统相连接。A内装待测液体,当A球得液体面上纯粹就是待测液体得蒸汽,而B管与C管得液体面处于同一水平时,则表示B管液体面上得蒸汽压(即A球面上得蒸汽压)与加在C管液面上得外压相等。此
13、时,体系气液两相平衡得温度称为液体在此外压下得沸点。用当时得大气压减去压力计得压力,即为该温度下液体得饱与蒸汽压。当外压就是1大气压时得温度,叫做液体得正常沸点。三、仪器与药品 纯液体蒸汽压测定装置一套;抽气泵(公用);DP-A精密数字气压计;无水乙醇(AR)四、实验步骤图2-1 液体饱与蒸气压测定装置图1、 系统漏气检查 1mmHg = 1mmHg 101、325kPa / 760 mmHg = 0、13332 kPa打开连通大气得“平衡阀1”,开启压力计并按“采零”、单位为“kPa”,打开真空泵,关闭连通大气得平衡阀1,连通抽气阀与平衡阀2,抽气,使系统减压。此时压力计得显示压力得数值随系
14、统减压程度得加大而增加。当压力计显示压力为- 50-60kPa时,关闭平衡阀2与抽气阀,如果在1分钟内,压力计显示压力基本不变。则表明系统不漏气;若有明显变化,则说明漏气,应仔细检查各接口处直至不漏气为止。2、 不同温度下乙醇得饱与蒸汽压得测定打开恒温水浴得搅拌、加热开关。打开恒温控制器开关,设定“回差”为0、1,将智能恒温控制器设定到50,接通冷却水。当恒温水浴达到设定温度后,打开抽气阀与平衡阀2,使系统减压至压力计读数约为-75kPa,关闭抽气阀与平衡阀2。同时有气泡自平衡管C管逸出,气泡逸出得速度以一个一个地逸出为宜,不能成串成串地逸出,当气泡逸出速度太快时可微打开平衡阀1,缓缓放入空气
15、调节。保持如此沸腾状态约2 min。然后打开连通大气得平衡阀1(切不可太快,以免空气倒灌入球。如果发生空气倒灌,则打开平衡阀2抽气),当C管与B管中两液面趋于水平时,将平衡阀1 关闭,读取压力计读数。自50起液体温度每升高5测定一次,共测5个点。在升温过程中,应注意调节使气泡逸出得速度以一个一个地逸出为宜。(饱与蒸汽压 = 大气压压力计读数)实验完毕,打开平衡阀1使系统恢复至大气压。关闭冷却水。五、数据处理与结果被测液: 室温: 大气压:数据记录温度压力计读数乙醇饱与蒸汽压t/0C T/K 1/TP lgP(1)由上表格数据绘出蒸汽压P对温度T之曲线(P-T图)。(2)绘出lgP-1/T之直线
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 实验 讲义 燃烧热 测定
限制150内