toc总有机碳测定仪操作规程.docx

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1、第 1 页 共 5 页珠海经济特区生物化学制药厂GMP 委员会生效日期年月日生产部制造一部制造二部制造三部设备部办公室起草人财务部销售部审核人争辩所批准人品管部发放编号文件标题TOC 总有机碳测定仪操作规程文件编号颁发部门发往部门签名NO：日期年月日年月日年 月日年 月日目的：标准 TOC 总有机碳测定仪的使用操作规程。适用范围：TOC 总有机碳测定仪。责 任 人：检验人员及质检负责人。内容：1. 标准溶液的制备2. 样品预处理3. 仪器分析预备4. 仪器操作步骤 一. 标准溶液的制备1. TOC 测定的标准物质： 邻苯二甲酸氢钾KHP用于 TC 标准。 碳酸钠用于 IC 标准。 碳酸氢钠用于

2、 IC 标准。2. TC 标准的制备：1000 ppm TC 标准溶液1） 邻苯二甲酸氢钾KHP在 105120下枯燥约 1 小时，在枯燥器内冷却。2） 准确称量 2.125g 。3） 溶解后装入 1L 容量瓶中。4） 加零水至容量瓶标线。5） 密闭并在 4下保存。溶液可稳定 2 个月。3. IC 标准的制备1000 ppm IC 标准溶液 ：1碳酸氢钠 NaHCO 预先在硅胶枯燥器中枯燥 2 小时；3碳酸钠 Na CO 预先在 280290下枯燥约 1 小时，在枯燥器内冷却。232） 准确称量碳酸氢钠 3.50g 及碳酸钠 4.41g。3） 溶解后装入 1L 容量瓶中。4） 加零水至容量瓶标

3、线。5） 密闭并在 4下保存。溶液可稳定 2 个月。4. TN 标准的制备1000 ppm TN 标准溶液 ：药品生产质量治理文件1) 硝酸钾 KNO3在不高于 105-110 枯燥 3 小时，在枯燥器内冷却。2) 准确称量硝酸钾 7.219g。3) 溶解后装入 1L 容量瓶中。4) 加零水至容量瓶标线。5) 密闭并在 4下保存。溶液可稳定 2 个月。5. TC 和 TN 标准的制备100 ppm TC 和 100 ppm TN：1) 1000 ppmTC 标准溶液和 1000ppmTN 标准溶液各 100ml 装入 1L 容量瓶中。2) 加 25ml 的 2MHCl最终浓度 0.05M。3)

4、 加零水至容量瓶标线。4) 密闭并在 4下保存。溶液可稳定 2 个月。6. 2moL/LHCl 的制备1) 取浓 HCl 约 37%，相当于 12 M50mL，参加 250mL 蒸馏水，即稀释 6 倍。混合均匀。2) 转移溶液到 250 ml 瓶标准附件中。3) 加盖盖紧。4) 密闭并在常温下保存。溶液可稳定 6 个月。7. 25%w/wH3PO4 的制备1) 将浓 H PO 85%，比重约 1.69稀释 5 倍。342) 比方取 50ml 磷酸移入 250ml 容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。3) 转移溶液到 250 ml 瓶标准附件中。4) 加盖盖紧。5) 密闭并在常温下保存。溶液可稳定

5、 6 个月。8. 纯水1密闭并在常温下保存。溶液可稳定 1 天。二.样品预处理1. 采样1） 收集有代表性的样品；2） 样品收集到干净的玻璃容器中，容器带有适宜的密封箔片，避开有机物质污染样品；3） 灌满采样容器，尽可能削减顶部空间。4)样品储存在 2-5的冰箱中，避光。2. 样品的保存1) 样品在 1 周之内分析。2) 尽可能马上分析样品。避开储存。防止氧化或细菌的滋生。3) 样品应当避光和防止被大气中的氧气氧化。4) 样品应当在 4oC 保存。5) 假设预期可能会有细菌活动或假设分析将在 2 小时以后才能进展用 HCl 酸化到pH 2。三.仪器分析的预备1. 高灵敏度分析1) 通常 0.5

6、 ppm 500 ppb 或更低。2) 留意事项:a. 使用高灵敏度催化剂。避开分析高浓度样品，即使分析低浓度样品也要避开一样的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。b. 使用 NPOC，由于 TC-IC 方法误差大。c. 使用颖的纯化水制备标准/样品。d. 在测定之前，执行 5 次以上的酸化水2-3 滴 1M HCl/100 ml测定，稳定系统以期获得稳定的峰。2. TC 和 IC 的氧化室1) 正常灵敏度的 Pt 催化剂a. 担体铝珠上 0.5% 铂b. TOC 分析：500 ppb 或更高高灵敏度的 Pt 催化剂c. 石英棉上 0.5% 铂d. TOC 分析： 500 ppb

7、2)IC 反响溶液a.25%w/w H PO34b.稀释 50 ml 85% H PO 到总体积 250 ml。343. 自动进样器样品容器的密封1) 以下样品分析的容器应当密封:NPOC 分析 IC 分析 POC 分析低浓度样品约 10 mg/l碱性的样品pH 7 或更高样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物 大量的样品，需要长的分析时间。4. 样品容器的密封 除了使用供给的盖子，也可使用其他市售的产品，例如 Parafilm。 对 ASI-5000A正常灵敏度的试样瓶和全部 TOC-V 容器， 切割密封片到约 25 25 mm。 对 ASI-5000A高灵敏度试样瓶，把密封片放在瓶顶并盖上塑料

8、盖。5. NPOC 分析a. 酸化:样品用 HCl 酸化通常 2M直至到 pH 23。可使用 pH 试纸检查。在分析之前可用户手动参加酸，也可用自动进样器参加酸。对于样品有约 10 ppb NPOC，最好手动酸化。由于自动进样器的进样针在密封膜上穿孔，简洁受到大气中 CO2的污染。b. 鼓泡: 酸化样品的鼓泡可在外部执行，也可通过仪器本身经由采样管或自动进样器执行。6. TC 分析预备 TC 分析预备将镊子用电炉或气灯烧至尖端发红。 样品舟 900下，20 分钟。陶瓷纤维 900下，20 分钟。 石英玻璃滤纸 600，20 分钟。 IC 分析预备将样品舟泡在 2-3M 盐酸中，10 分钟。 洗

9、净，枯燥。7. SSM-5000A 空气峰 关上 TC/IC 样品口后，稍等 2 分钟。 在Background Monitor上观看基线，2 分钟后出一小峰，此为空气峰。 此时，基线波动。等重平稳后，再在界面上点击开头。四.仪器操作步骤1. 翻开仪器电源开关；2. 翻开载气阀门。高纯空气，流速 150ml/mi；3. 翻开计算机；4. 翻开 TOC-V 样品表编辑器，消灭“用户名”单击“确认”，进入“TOC-V 样品表编辑器”界面；5. 单击“建”，消灭“选择硬件设置”界面，硬件：选择“TOC”，注释：可依据自己的需求注明；单击“确认”，进入“样品表-TOC”，选中样品表中序列号 1 或 2

10、，单击“插入”，可选择样品、多个样品、标准曲线、把握样品，5.1 一般，假设我们的目的是制作标准曲线，那么选择“标准曲线”； 5.1.15.2 假设我们只是检测样品，可依据样品量的多少，选择“样品或者多个样品”；翻开 TOC-Control V 软件的主菜单；使用 New System 功能建立需使用的系统；假设已经建立则跳过此步骤；从 TOC-Control V 软件的主菜单中翻开 SampleTable Editor； 联机 Connect。预热时间约 30 分钟。；5. 选择样品表5.1 假设要作标准曲线，则先从 New 中选 Calibration Curve 建立标准曲线模板；5.2

11、.假设要作未知样品，则先从New 中选 Method，建立方法模板； 也可以不在此建立，从 Insert 插入 Sample，然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置。5.3 假设要作把握样品，则先从 New 中选 Control Sample Template，建立把握样品模板。假设已经建立好所需模板，则跳过此步骤；翻开的样品表。从 New 中选 Sample Run， 建立的样品表。软件自动给出的样品表名。依据测定需要，从Insert 中插入Calibration Curve 、Sample 或者 Control，分别对应测定标准曲线、未知样品，或者把握样品；6. 点击“联机”，软件联机；

12、7. 点击 Start，开头测定；8. 从 View 中选择 Sample Window，可实时看到样品出峰状况；试验完毕。9.结果自动保存；关机。10.从 Instrument 中选择 Standby，确定后载气马上停顿，可以关闭载气阀门。炉内自动降温，半小时后仪器电源自动关闭。催化剂类型一般催化剂高灵敏度催化剂TC/TN测量范围150ppb25,000 ppm20ppb 25,000ppm同时测 TC/TNTN: 0.1 4000ppm五.TOC 测量方法总结炉温680680720测量方法TOC=TC-ICTOC=TC-ICTOC=TC-ICNPOC 当 TCIC 时NPOC当 TC IC，及 TOC 低时TN标准曲线TC、IC 两条标准曲线NPOC 标准曲线 使用TC 标准溶液，0、400ppb 两点校准。TC、IC、TN 三条标准曲线