第三章--药物杂质检测技术ppt课件.ppt

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1、篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第三章 药物杂质检查技术药物杂质检查技术篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统学习目标1.掌握一般杂质的检查原理、方法及杂质限量计算2.熟悉特殊杂质的检查方法3.了解药物杂质检查的意义及药物杂质的来源及分类4.学会药物中常见一般杂质检查和特殊杂质检查的操作篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统导学情景导学情景 情景描述：一天，小娟发现阿司匹林长毛了，

2、小娟轻轻一抹，毛没了，正打算把脱了小毛的药片放入瓶里，恰好她表姐进来了，看到此情景制止了小娟的行为，把长毛的药片装好，准备交到药店的过期或变质药品回收处。学前导语：药品在生产、贮存过程中由于各种因素影响，会发生变质反应，产生多种杂质，这些杂质不仅没有治疗作用，往往还对人体有害。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第一节 杂质的来源与杂质检查方法一、杂质的来源及分类杂质（impurities）是指：1.有毒副作用的物质 2.本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响

3、药物的科学管理的物质篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统药物的纯度和化学试剂的纯度的区别 前者主要从杂质对用药安全、有效性及药物的稳定性的影响方面考虑，后者是从杂质可能引起的化学变化对试剂的使用范围和使用目的的影响来考虑。1.药品只有两个等级：合格或不合格。化学试剂有很多等级，如基准试剂、优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯（CP）、色谱纯、光谱纯。2.不能用化学试剂的规格代替药品标准，不能将化学试剂当做药品直接用于临床治疗。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得

4、分类型的系统（一）药物中杂质的来源（一）药物中杂质的来源1.1.生产过程中引入生产过程中引入（1）原料、反应中间体及副产物（2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统易发生水解反应的结构：易发生水解反应的结构：酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等酯、内酯、酰胺

5、、卤代烃、苷类等易发生氧化反应的结构：易发生氧化反应的结构：醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（二）药物中杂质的分类1.按杂质的产生和分布特点分类（1）一般杂质 自然界中分布广泛容易引入的杂质 氯化物 硫酸盐 水分 重金属等（2）特殊杂质 特定药物中产生，如阿司匹林中水杨酸 硫酸阿托品中莨菪碱。2.按杂质作用特点分类（1）信号杂质（2）有害杂质3.按杂质结构特点分类 分为无机杂质和有机杂质篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因

6、此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统二、药物杂质限量与杂质检查方法（一）杂质限量指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。限量检查定义：不测定杂质的含量，只检查杂质是否超过限量的方法。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统杂质量杂质量 杂质限量杂质限量 杂质量杂质量药品合格药品合格药品不合格药品不合格篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（二）药物杂质检查方法（二）药物杂质检查方法1.1.对照法对照法2.2.灵敏度

7、法灵敏度法3.3.比较法比较法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1.对照法限量检查法（Limit Test）方法：取一定量待检查杂质的对照液与一定量供试品液在相同条件处理后，比较反应结果，从而判断供试品中所含杂质是否超限。要求：遵循平行操作原则特点：不需知道杂质的准确含量篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统杂质限量计算杂质限量=杂质的最大允许量/供试品量杂质限量=标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量L=CV/S 100%篮球比赛是根据运动队在规定

8、的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统例1 对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、过滤、取滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（1ml相当于100g的硫酸根）制成的对照液比较、浊度不得更大。求硫酸盐的限量为多少？篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统例2 丙磺舒中检查重金属：取丙磺舒1.0g，依法检查，重金属不得超过百万分之十，应取标准铅液多少ml？（每ml相当于10g的pb）篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定

9、胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统例3 检查氯化钠中砷盐，规定取标准砷液2.0ml（1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，要求砷含量不得超过0.00004%。问应取供试品多少克。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统例4 磷酸可待因中吗啡检查：取本品0.1g，加盐酸溶液使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液【取无水吗啡2.0ml，加盐酸使溶解成100ml】5.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得变深，问限量为多少？篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间

10、里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统灵敏度法是以反应的灵敏度来控制杂质的限量。系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。特点：不需对照品。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统例：纯化水中氯化物检查，在50ml中纯化水中加入硝酸5滴，及硝酸银试液1ml，要求不得发生浑浊。氯化物的限量就是测定条件下不产生氯化银的浑浊为限。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统比较法方法：取供试品一定量依法检查，测定待

11、检杂质的吸收度或旋光度等与规定的限量比较，不得更大。特点：准确测定杂质的吸收度或旋光度并与规定限量比较，不需要对照物。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第二节 一般杂质检查 药物中杂质的检查是利用药物与杂质之间性质（包括物理、化学性质）的不同，选择适当有效的方法进行检查测定。药典2015年版将一般杂质的检查方法收载于四部通则中，药典正文中各药品的质量标准不再重复记叙这些方法，而是直接引用。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统一般杂质检查要求：1.遵循

12、平行操作原则（1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致。（2）对照品与供试品的同步操作篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.正确的取样及供试品的称量范围（1g不超过2%，1g不超过1%）3.正确的比色、比浊方法及检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统一、氯化物检查法一）检查原理（对照法）利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银试液作用，

13、生产氯化银白色浑浊，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成氯化银浑浊比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统二）操作方法（药典附录）1.供试液：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40m1，摇匀，即得供试溶液。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.对照溶液：另取各药品项下规定量

14、的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10m1，加水使成40m1，摇匀，即得对照溶液。3.比浊：于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0m1，用水稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比浊。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（三）注意事项1.标准NaCl溶液 10ugCl/ml，50ml溶液中含5080ug的Cl所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液58ml。2.反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。篮球比赛是根据运动队在规

15、定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（1）加速AgCl浑浊的形成；（2）产生较好的乳浊；（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 3.试剂：硝酸银 4.供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀 5.避光、暗处放置5分钟后比浊，因氯化银见光易分解。6.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统

16、7.若供试品有色，需经处理后方可检查。（1）内消色法：分为两等分量，一份加硝酸银，出现沉淀，过滤。再加标准氯化钠和水，作为对照溶液。（2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统二、硫酸盐检查法检查原理(对照法)利用硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下与氯化钡生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的

17、系统二）操作方法 取规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（如溶液显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，按同样方法制成对照液 于供试液与对照液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统三）注意事项1.标准K2SO4溶液:每1ml 相当于0.1mg的SO42，50ml溶液中含0.10.5mg的SO42所

18、显浑浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1.05.0ml。2.反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3.试剂：氯化钡4.供试液和对照液稀释后，再加氯化钡溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀 5.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统四）干扰及排除加入盐酸，排除碳酸离子等干扰。温度太低，水浴加热，加快浑浊产生。若供试品有色，也可用内消色法即倍量法处理

19、。供试液不澄明，用成酸性的水洗过的滤纸过滤。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统三、铁盐检查法1.原理 对照法 在盐酸酸性溶液中，铁盐与硫氰酸铵生成红色可溶解硫氰酸铁配位离子，与标准液用同法处理，进行比较，观察颜色。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.检查方法 （药典附录）除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再

20、加水适量稀释成50ml，摇匀（供试液及处理）；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液比较，即得。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统对照液：取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3.测定条件（1）标准铁溶液及对照液 用FeNH4(SO4)212H2O（硫酸铁铵）

21、配制标准铁贮备液（加入硫酸防止Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀释而成，标准铁溶液10g Fe3+/ml，50ml溶液中含1050g的Fe3+显色梯度明显，一般取标准铁溶液1.05.0ml 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 （2）反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸4ml为宜。（3）试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行（4）检查Fe2+和Fe3+篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 （5）铁盐检查时，加氧化

22、剂氧化Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+（6）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统4.干扰及排除 （1）为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色。（2）干扰离子的影响（增加酸度，增加硫氰酸铵等 （3）具环状结构的有机药物，需经700800炽灼破坏处理后再依法检查。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分

23、系统是一种得分类型的系统四、重金属（铅）检查法 重金属主要指银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、镍等，通常在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属杂质。重金属可以影响药物的稳定性及安全性。重金属的检查以铅的检查最为代表。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统重金属检查药典2000收载了四种方法第一法：该法也称硫代乙酰胺法第二法：炽灼残渣法第三法 硫化钠法第四法 微孔滤膜法 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第一法（也称硫代乙酰胺法）1.原理

24、对照法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。CH3CSNH2 +H2O CH3CONH2+H2SPb2+H2S PbS+2H+（PH3.5）篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.操作方法 取25ml纳氏比色管两只，甲管中加入标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml后，加水或规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项规定下的方法制成的供试液25ml；再分别于甲、乙两管中加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，比色。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一

25、种得分类型的系统 3.测定条件 （1 1）用）用硝酸铅硝酸铅配制配制标准铅贮备液标准铅贮备液（加硝酸防止加硝酸防止PbPb2+2+水解水解），），标准标准铅溶液铅溶液临用前稀释而成，标准硝酸铅溶液临用前稀释而成，标准硝酸铅溶液1010 g Pbg Pb2+2+/ml/ml，适宜比色范围为适宜比色范围为27ml27ml溶液中含溶液中含10102020 g g的的PbPb2+2+，相当于标准铅溶液，相当于标准铅溶液12ml12ml。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 （2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值

26、为33.5，此时硫化铅沉淀较完全。（酸度大，颜色浅甚至不显色）（3）显色剂：从ChP（1990）开始改用硫代乙酰胺做显色剂 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3.干扰及排除干扰及排除 （1）供试品如有色，需经处理后方可检查。A.外消色法：在对照管中加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。B.内消色法 C.改用第四法，微孔滤膜过滤法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（2）若若供供试试品品中中有有微微量量Fe3+存存在在，会会氧氧化化硫硫化化氢氢生生成成单

27、单质质硫硫，干干扰扰比比色色，加加入入抗抗坏坏血血酸酸Vc或或盐盐酸酸羟羟胺胺（0.51.0g）还原）还原Fe3+为为Fe2+，可消除干扰可消除干扰（3）若若药药物物本本身身能能生生成成不不溶溶性性硫硫化化物物时时，可可加加入入掩掩蔽蔽剂消除干扰。剂消除干扰。如如ZnSO4中中重重金金属属的的检检查查，要要在在碱碱性性下下加加KCN掩掩蔽蔽Zn2+后后（生生成成稳定配合物稳定配合物），依第三法检查（加入），依第三法检查（加入硫化钠硫化钠）。）。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第二法 炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不

28、溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。1.原理原理 对照法对照法 500600炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.操作方法 取炽灼残渣，加硝酸，放冷，加盐酸，加水，加氨水对酚酞显示中性，再加醋酸盐缓冲液，加水稀释作为供试液。另根据规定配置标准液，用第一法检查，可得。含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属）。入大量重金属）。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少

29、来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。1.原理 对照法 在氢氧化钠碱性条件下，重金属杂质与硫化钠生成有色硫化物，再与标准铅溶液同法处理的颜色进行比较，来判断重金属的含量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.测定条件（1）NaOH碱性条件下碱性条件下（2）显色剂：硫化钠）显色剂：硫化钠 用于难溶于稀酸能溶于碱水的药物。如巴比妥类。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计

30、分系统是一种得分类型的系统第四法 微孔滤膜法 适用于含25g重金属杂质及有色供试液的检查。依一法检查，微孔滤膜过滤后比较色斑。（含量低，难以比色）篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统五、砷盐检查法（一）古蔡法 1.原理 对照法 锌与酸生成新生态的氢，砷化氢遇HgBr2试纸生成黄色棕色的砷斑，与标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是

31、一种得分类型的系统2.操作方法（1）标准砷溶液制备（2）标准砷斑制备（3）供试品砷斑制备（4）比色（5）结果判断篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3.注意事项（1）标准砷溶液（三氧化二砷）临用新配（2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统B.碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；C.氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐

32、，使氢气均匀而连续地发生；D.可抑制微量锑化氢的干扰，在实验条件下，100 gSb存在也不干扰测定。（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：A.还原As5+为As3+，加快反应速度；篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度6080mm。（5）锌粒应无砷）锌粒应无砷（6）砷斑不稳定，应）砷斑不稳定，应立即观察立即观察篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统4.干扰及排除（1）供试品

33、若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐时，加HNO3，使氧化成硫酸盐，以除去干扰，如硫代硫酸钠中砷盐的检查。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（2）供试品若为铁盐供试品若为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将，需先加酸性氯化亚锡试液，将Fe3+还原为还原为Fe2+。如枸橼酸铁铵中砷盐的检查。如枸橼酸铁铵中砷盐的检查。（3）具环状结构的有机药物具环状结构的有机药物，要先行有机破坏后再进行检查。，要先行有机破坏后再进行检查。常用的有机破坏方法：常用的有机破坏方法：碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融法碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融法 酸

34、破坏法：如葡萄糖中砷盐的检查酸破坏法：如葡萄糖中砷盐的检查供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（4）本法适用于不含Sb（锑）或含Sb量小于100g的供试品。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统七、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在干燥失重是指药物在规定条件下规定条件下经干燥后所经干燥后所减失的重量减失的重量，通，通常以百分率表示。常以百分率表示。主要是水分，挥发性物质。

35、主要是水分，挥发性物质。方法：方法：一）常压干燥法、二）干燥剂干燥法、三）减压干燥法一）常压干燥法、二）干燥剂干燥法、三）减压干燥法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统一）常压干燥法 适用于受热较稳定的药物。操作：将供试品置相同条件已干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（连续两次干燥后重量差在0.3mg以下），根据减失的量和取样量计算供试品的干燥失重。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统注意事项：1.干燥温度一般为105，

36、干燥时间24小时，取出于干燥器中冷却至室温称重。2.第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。3.供试品平铺于称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松物质不超过10mm，颗粒大的需研细4.含结晶水的可提高干燥温度。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统5.供试品易熔化的，可先在低温下干燥，然后在规定温度下干燥6.受热易分解而达不到恒重的，采用一定温度干燥一定时间减失的重量代表干燥失重。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统篮球比赛是根据运动队在规定的

37、比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统二）干燥剂干燥法适用于受热易分解或挥发的供试品。将供试品置于干燥器内，利用干燥器内的干燥剂吸收供试品中的水分，干燥至恒重。干燥剂：硅胶、浓硫酸、P2O5。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统三）减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定或水分难赶除的药物。除除另另有有规规定定外外，压压力力应应在在2.67kPa（20mmHg）以以下下。减减压压

38、干干燥器或恒温减压干燥器燥器或恒温减压干燥器篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统六、酸碱度检查法溶剂：新沸冷水为溶剂，不溶于水的药物可以用中性乙醇等有机溶剂溶解，或将药物与水混摇，使所含酸碱性杂质溶解，滤过，取滤液检查。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统一）酸碱滴定法原理：在规定的指示液条件下，用规定浓度的酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性

39、杂质，以消耗酸或碱滴定液的毫升数作为限度指标。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统例：检查氯化钠的酸碱度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色（示为酸性），加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色（示为碱性），加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统二）指示剂法原理：利用规定指示剂的变色pH范围控制供试液中酸碱杂质限量。例：纯

40、化水的酸碱度检查取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显色（控制酸度）；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色（控制碱度），即纯化水酸碱度控制在pH4.2-7.6.篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统三）pH测定法采用电位法直接测定溶液的pH.,准确度高，用于注射液等的检查。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第三节 特殊杂质检查特殊杂质是指该药物的生产和贮存过程中，根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引入的杂质。例：阿司匹林中游离

41、的水杨酸；肾上腺素中的酮体；硫酸阿托品中的莨菪碱等。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 药物中特殊杂质的检查，主要是根据药物和杂质在物理和化学性质上的差异来进行的，方法的专属性十分关键：物理法：嗅味、颜色、溶解行为化学法：酸碱差异、氧化还原、杂质与一定试剂产生沉淀（颜色、气体）等旋光法：比旋度、旋光度分光光度法：紫外、比色原子吸收、红外等 色谱法：纸色谱、薄层色谱、高效液相色谱、气相色谱篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统物理法1.嗅味及挥发性差异（

42、杂质有特殊嗅味）例：乙醇中检查杂醇油，将乙醇滴在无嗅清洁的滤纸上，待乙醇自然挥发后，不应留有杂油醇异嗅；麻醉乙醚中检查异嗅：取本品10ml，置瓷蒸发器中，使自然挥发，挥散完毕，不得有异味篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品2.0g,2.0g,直直火加热无火加热无 辛味。浓过氧化氢中不挥发性杂质检查：辛味。浓过氧化氢中不挥发性杂质检查：10ml10ml水浴蒸水浴蒸 干残渣干残渣15mg15mg篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因

43、此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.2.颜色的差异（控制有色杂质）颜色的差异（控制有色杂质）参照溶液颜色检查法。参照溶液颜色检查法。例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品2.0g2.0g，加，加NaOHNaOH试液试液10ml10ml，加水，加水25ml25ml，与黄色，与黄色3 3号比色液比，号比色液比，不得更深不得更深。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3.溶解行为差异（杂质和药物的可溶性不同）例，检查硫酸钡中的酸中溶解物：将供试品加稀盐酸与纯化水煮

44、沸，滤除硫酸钡后，滤液蒸干，遗留残渣不得超过规定限量。例，磺胺嘧啶中原料2-氨基嘧啶等碱性杂质检查：利用磺胺嘧啶溶于碱，杂质不溶液碱，供试品加氢氧化钠后澄清为合格。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统化学法1.酸碱性差异例：苯巴比妥中检查巴比妥酸：供试品加水煮沸，滤液加甲基橙指示液，不得显红色为合格。2.氧化还原性差异例：氯化钠中碘化物的检查：供试品中加淀粉混合液（硫酸、亚硝酸、淀粉）湿润，日光下观察，5分钟内不得显蓝色痕迹。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分

45、类型的系统酸碱性的差异酸碱性的差异 1.1.规定消耗滴定液体积规定消耗滴定液体积 例如己酸羟孕酮中正己酐、对甲苯磺酸检查：例如己酸羟孕酮中正己酐、对甲苯磺酸检查：(NaOH 0.02mol/L)(NaOH 0.02mol/L)取本品取本品0.20g+0.20g+中性乙醇中性乙醇 +溴麝香草酚蓝溴麝香草酚蓝 微蓝色微蓝色0.50ml0.50ml 2.2.pHpH法法 例如乙琥胺中例如乙琥胺中2-2-甲基甲基-2-2-乙基丁二酸检查：乙基丁二酸检查：0.01g/ml pH3.00.01g/ml pH3.04.5.4.5.3.3.指示剂法指示剂法 例如苯巴比妥中苯基丙二酰脲检查：其水溶液不得使甲基橙

46、显红例如苯巴比妥中苯基丙二酰脲检查：其水溶液不得使甲基橙显红 色。色。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统氧化还原性的差异氧化还原性的差异 例如：例如：NaCl中中I-和和Br-检查检查EOCl/2Cl-=+1.3595V EOBr/2Br-=+1.065V EOI/2I-=+0.5345V,因此因此+NaNO2+H2SO4+淀粉显蓝色淀粉显蓝色 再例如：盐酸吗啡中阿朴吗啡的检查：后者可被碘氧化生成水溶性再例如：盐酸吗啡中阿朴吗啡的检查：后者可被碘氧化生成水溶性 绿色化绿色化 合物。因此合物。因此ChP规定：本品规定：本品

47、50mg+4mlH2O+1dI2+5ml乙醚乙醚 乙醚层不得显红色；水层不得显绿色。乙醚层不得显红色；水层不得显绿色。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3.3.杂质与一定试剂产生沉淀杂质与一定试剂产生沉淀氯化钠中检查钡盐氯化钠中检查钡盐药物中草酸盐的检查药物中草酸盐的检查4.4.杂质与一定试剂产生颜色杂质与一定试剂产生颜色5.5.杂质与一定试剂产生气体杂质与一定试剂产生气体药物中微量药物中微量硫化物硫化物：酸性条件下放出：酸性条件下放出H H2 2S S气体，与醋酸铅气体，与醋酸铅试纸形成棕色硫斑，与标准硫斑比较。试纸形

48、成棕色硫斑，与标准硫斑比较。氰化物检查氰化物检查（改进普鲁士蓝法，气体扩散三硝基苯酚锂法）（改进普鲁士蓝法，气体扩散三硝基苯酚锂法）篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统杂质与一定试剂反应产生沉淀杂质与一定试剂反应产生沉淀 例一、间苯二酚中邻苯二酚检查：后者例一、间苯二酚中邻苯二酚检查：后者+Pb(Ac)2 白色白色 ChP规定：本品规定：本品0.5g+10mlH2O+2d稀醋酸稀醋酸+0.5ml Pb(Ac)2 不得发生混浊，即为合格。不得发生混浊，即为合格。例二、硝酸毛果芸香碱中其他生物的检查：后者例二、硝酸毛果芸香碱中

49、其他生物的检查：后者+氨水氨水+K2Cr2O7 ChP规定：本品规定：本品0.2g+20mlH2O两份；两份；I份份+数滴氨试液；另数滴氨试液；另 1份份+数滴数滴K2Cr2O7试液试液，均不得发生混浊。，均不得发生混浊。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统杂质与一定试剂反应产生颜色杂质与一定试剂反应产生颜色 例一、盐酸普萘洛尔中游离例一、盐酸普萘洛尔中游离-萘酚检查：利用后者可与重氮盐萘酚检查：利用后者可与重氮盐 发生重氮化发生重氮化-偶合反应，生成偶氮染料。偶合反应，生成偶氮染料。ChP规定：供试品规定：供试品20mg

50、+乙醇与乙醇与10%NaOH液各液各2ml+重氮苯重氮苯 磺酸磺酸试液试液1ml,1ml,放置放置3min3min；如显色，与；如显色，与0.3ml-0.3ml-萘萘 酚对照液（酚对照液（20g/ml)20g/ml)比较不得更深。比较不得更深。例二、碘他拉酸中氨基化合物的检查：利用重氮化例二、碘他拉酸中氨基化合物的检查：利用重氮化-偶合反应偶合反应 ChP规定：供试品规定：供试品2.5mg/ml经经重氮化重氮化-偶合反应后，在波长偶合反应后，在波长 485nm485nm测得测得A A 0.250.25篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种