食品中矿物质元素的测定目标ppt课件.ppt

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1、篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统5.5.食品中矿物质元素的测定食品中矿物质元素的测定目标目标:掌握食品中常见矿物质元素的标准溶液、标准掌握食品中常见矿物质元素的标准溶液、标准使用液的配制、储存和使用方法，掌握不同的待测样使用液的配制、储存和使用方法，掌握不同的待测样品的不同的处理方法，掌握样品消化的方法和元素测品的不同的处理方法，掌握样品消化的方法和元素测定的原理和基本操作技能。定的原理和基本操作技能。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统主要内容主

2、要内容5.15.1 概述概述(概念、分类、测定意义）概念、分类、测定意义）5.25.2 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法测定食品中钙、铁、镁、测定食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝锰、铜、锌、铝5.35.3 石墨炉原子化法石墨炉原子化法测定食品中铅、镉、铬、镍测定食品中铅、镉、铬、镍5.45.4 原子荧光光谱法原子荧光光谱法测定食品中汞、砷、硒含量测定食品中汞、砷、硒含量5.55.5 分光光度法分光光度法测定食品中磷的含量测定食品中磷的含量5.65.6 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法测定食品中锌的含量测定食品中锌的含量5.75.7 银盐法、砷斑法银盐法、砷斑法测定食品中砷含量测定食

3、品中砷含量5.85.8 自学氟、碘的测定自学氟、碘的测定篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统概念概念 食品中所含的元素有食品中所含的元素有5050多种、除去多种、除去C C、H H、O O、N 4N 4种构成水分和有机物质以外，其他种构成水分和有机物质以外，其他的元素统称的元素统称矿物质元素。矿物质元素。5.15.1 概述概述篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统分类：分类：从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素从营养学的角度，可分为必需元素、非必需

4、元素和有毒元素三类；和有毒元素三类；从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%0.01%以上）、微量元素（含量低于以上）、微量元素（含量低于0.01%0.01%）两类）两类篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统常量元素需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、常量元素需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等氯、硫等人体必需的微量元素有：铁、铜、锌、锰、锡、人体必需的微量元素有：铁、铜、锌、锰、锡、碘、氟、硒等碘、氟、硒等 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因

5、此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统微量元素微量元素在机体组织中的作用浓度很低且常严在机体组织中的作用浓度很低且常严格局限在一定的范围之内；其功能形式、化学格局限在一定的范围之内；其功能形式、化学价态与化学形式也非常重要。价态与化学形式也非常重要。例：铬的例：铬的+6价毒价毒性大，性大，+3价对人体有益；无机锗毒性大，有机价对人体有益；无机锗毒性大，有机锗毒性小。锗毒性小。有毒元素：有毒元素：其极小的剂量，即可导致机体呈现其极小的剂量，即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性，随着在人毒性反应，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反体内的蓄积量的

6、增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等应，如汞、镉、铅、砷等篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 来源：来源：（1 1）由自然条件（如地质、地理、生物种类、品种）由自然条件（如地质、地理、生物种类、品种等）所决定的，食物本身天然存在的矿物质元素等）所决定的，食物本身天然存在的矿物质元素（2 2）为营养强化而添加到食品中的微量矿物质元素）为营养强化而添加到食品中的微量矿物质元素（3 3）食品加工、包装、贮存时，受到污染，引入了）食品加工、包装、贮存时，受到污染，引入了重金属元素。像锡来自于铁皮上的镀锡，接触中的重金

7、属元素。像锡来自于铁皮上的镀锡，接触中的焊锡；像铜来自加工的铜镀浓缩锅，铜勺等造成。焊锡；像铜来自加工的铜镀浓缩锅，铜勺等造成。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 检测意义检测意义 评价食品的营养价值；评价食品的营养价值；开发和生产强化食品具有指导意义；开发和生产强化食品具有指导意义；有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高；有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高；可以了解食品污染情况，以便查清和控制污染源。可以了解食品污染情况，以便查清和控制污染源。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮

8、球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统测定方法：测定方法：食品中矿物质元素的检测方法有很食品中矿物质元素的检测方法有很多，而尤其以多，而尤其以分光光度法、原子吸收分光光度法分光光度法、原子吸收分光光度法用得最多。用得最多。分光光度法分光光度法由于设备简单，能达到食品中矿物质由于设备简单，能达到食品中矿物质检测标准要求的灵敏度，故一直被广泛采用；检测标准要求的灵敏度，故一直被广泛采用；原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法由于它的选择性好，灵敏度由于它的选择性好，灵敏度高，操作简便快速，可同时测定多种元素的优点，高，操作简便快速，可同时测定多种元素的优点，而成为矿物质测定中最常用的方法。而成为矿

9、物质测定中最常用的方法。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统测定矿物质元素首先要做的两件事：测定矿物质元素首先要做的两件事：（1 1）食品成分复杂，其中的无机元素一般常与有机食品成分复杂，其中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，在测定无机元素之前，在测定无机元素之前，必须先采用干法灰化和湿必须先采用干法灰化和湿法消化破坏有机物质，释放出被测组分。法消化破坏有机物质，释放出被测组分。（2 2）破坏掉有机物质的样液中，多数待测元素浓）破坏掉有机物质的样液

10、中，多数待测元素浓度低，而且还有其他元素的干扰，所以要度低，而且还有其他元素的干扰，所以要浓缩和浓缩和除去干扰。除去干扰。所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分制成供测试样液。制成供测试样液。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统测定矿物质元素样品的预处理方法测定矿物质元素样品的预处理方法湿法消化：高氯酸湿法消化：高氯酸-硝酸法硝酸法 硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸法硫酸法 硝酸硝酸-硫酸法硫酸法干法灰化干法灰化高压消解高压消解微波消解微波消解篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里

11、得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统矿物质元素测定过程中应注意的问题矿物质元素测定过程中应注意的问题l样品处理过程中所用酸为优级纯。样品处理过程中所用酸为优级纯。样品制备过程中防止污染。样品制备过程中防止污染。所用试剂为优级纯，水为去离子水或同等纯度的所用试剂为优级纯，水为去离子水或同等纯度的水。水。使用的玻璃仪器需用使用的玻璃仪器需用20%20%的硝酸浸泡的硝酸浸泡24h 24h 以上。以上。标准储备液和使用液应用聚乙烯瓶储存，标准储备液和使用液应用聚乙烯瓶储存，44保存。保存。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时

12、计分系统是一种得分类型的系统 5.25.2 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法测定食品中钙、铁、镁、测定食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝锰、铜、锌、铝 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 原子吸收分光光度法是利用原子吸收分光光度原子吸收分光光度法是利用原子吸收分光光度计来测定限量元素。计来测定限量元素。原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 光源、原子化系统、分光系统、检测系统光源、原子化系统、分光系统、检测系统 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮

13、球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统光源系统光源系统：产生待测元素的特征谱线，一般采用空心阴：产生待测元素的特征谱线，一般采用空心阴极灯；极灯；原子化系统原子化系统：使试样中的待测元素转变为自由原子蒸气：使试样中的待测元素转变为自由原子蒸气（火焰原子化器（火焰原子化器雾化器和燃烧器；无火焰原子化器雾化器和燃烧器；无火焰原子化器高温石墨管，试样在石墨管中随着温度的升高而干燥、高温石墨管，试样在石墨管中随着温度的升高而干燥、灰化、原子化，即转变为自由原子蒸气）；灰化、原子化，即转变为自由原子蒸气）；分光系统：分光系统：分出通过火焰的光线中待测元素的谱线；分出通过火焰的光线中待测元素的谱线；检测

14、系统：检测系统：将光信号转换成电信号，经调制、放大、处将光信号转换成电信号，经调制、放大、处理，最后输出结果。理，最后输出结果。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 空心阴极灯空心阴极灯火焰火焰棱镜棱镜光电管光电管火焰原子化法火焰原子化法无火焰原子化法无火焰原子化法石墨炉法石墨炉法原子化法原子化法冷原子化法冷原子化法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1.1.火火焰焰式式仪仪器器内内有有燃燃烧烧的的火火焰焰，提提供供一一定定能能量量让让含含有有限限量量

15、元元素素的的溶溶液液雾雾化化后后，经经过过火火焰焰获获得得能能量量，热热离离解解为为原原子子状状态态就就可可吸吸收收特特定定波波长长的的光光，由由基基态态激激发发态态，不不同同的的原原子子所所吸吸收收的的波波长长不不一一样样，如如测测CuCu就就要要将将仪仪器器换换上上CuCu空空心心阴阴极极灯灯，让让其其发发射射出出CuCu的的特特定定波波长长光光，根根据据其其吸吸收收的的多多少少来来定定量量。（与标准曲线比较）（与标准曲线比较）篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.2.无火焰原子化法无火焰原子化法l石墨炉法：石墨炉法

16、：让样品溶液在石墨管小空间内完成干让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步，仪器提供高温，原子再燥、灰化、原子化三步，仪器提供高温，原子再去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。l冷原子化法：冷原子化法：在溶液进行化学反应，使元素为原在溶液进行化学反应，使元素为原子态，再喷子态，再喷 入原子吸收分光光度计测定。入原子吸收分光光度计测定。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统原子吸收分光光度法的特点：原子吸收分光光度法的特点：优点：灵敏度高，应用广，选择性好，抗干扰性优点

17、：灵敏度高，应用广，选择性好，抗干扰性强，适于元素的痕量分析。强，适于元素的痕量分析。缺点：要连续测不同的元素，要多次换不同的阴缺点：要连续测不同的元素，要多次换不同的阴极灯。极灯。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统原子吸收分光光度法进行定量测定的方法原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 标准曲线法：标准曲线法：被测元素低浓度时，对分析线的吸收与浓度之间呈被测元素低浓度时，对分析线的吸收与浓度之间呈良好的线性关系良好的线性关系。故可配制低浓度的标准溶液。分故可配制低浓度的标准溶液。分别测定其吸光度，以吸度为纵坐标、浓度为

18、横坐标，别测定其吸光度，以吸度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制其标准曲线。根据样液的吸光度，在标准曲线绘制其标准曲线。根据样液的吸光度，在标准曲线上求出样液的浓度。上求出样液的浓度。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝的测定食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝的测定 以牛奶为样品进行讲解，演示样品的处理、原子以牛奶为样品进行讲解，演示样品的处理、原子吸收的使用等操作吸收的使用等操作（1 1）原理：）原理：样样品品湿湿法法消消化化处处理理后后，导导入入原原子子吸吸收收分分光光光光度度计计中中，经经原原

19、子子化化，钙钙、铁铁、镁镁、锰锰、铜铜、锌锌、铝铝分分别别在在波波长长422.7nm422.7nm、248.3nm248.3nm、285.2nm285.2nm、259.5nm259.5nm、324.8nm324.8nm、213.8nm213.8nm、309.3nm309.3nm处处，对对钙钙、铁铁、镁镁、锰锰、铜铜、锌锌、铝铝空空心心阴阴极极灯灯发发射射的的谱谱线线有有特特异异吸吸收收。在在一一定定浓浓度度范范围围内内，其其吸吸收收值值与与它它们们的的含含量量成成正正比比，与与标标准准系系列列比比较较后后能能求求出出食食品品中中被被测测元元素的含量。素的含量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时

20、间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（2 2）仪器：）仪器：原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 分析天平。分析天平。（3 3）试剂：）试剂：盐酸盐酸 硝酸硝酸 高氯酸高氯酸 混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为4:1 4:1 0.5 0.5mol/Lmol/L硝酸溶液：量取硝酸溶液：量取32ml32ml硝酸，用去离子水硝酸，用去离子水稀释至稀释至10001000mLmL 铁、镁、锰、铜、锌等的标准溶液：直接购买储铁、镁、锰、铜、锌等的标准溶液：直接购买储备液，然后用备液，然后用0.50.5mol/Lmol/L硝酸溶液稀释成所需

21、要的浓硝酸溶液稀释成所需要的浓度，储存在聚乙烯瓶中，度，储存在聚乙烯瓶中，4 4 保存。保存。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（4 4）测定）测定样品消化：样品消化：精确称取均匀样品适量于精确称取均匀样品适量于250250mLmL高型高型烧杯中，加混合酸消化液加热消化至无色透明为烧杯中，加混合酸消化液加热消化至无色透明为止。加入止。加入3 3mLmL去离子水，加热以挥去多余的硝酸。去离子水，加热以挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近待烧杯中的液体接近2 23 3mLmL时，取下冷却。用时，取下冷却。用去离子水洗并转移至去

22、离子水洗并转移至1010mLmL的刻度试管中，用去的刻度试管中，用去离子水定容至刻度。离子水定容至刻度。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白试验。操作做空白试验。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 测定：测定：将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各相应将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各相应元素的标准稀释液元素的标准稀释液 按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态，下表

23、为度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态，下表为测定时的参数，供参考。测定时的参数，供参考。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统绘制标准曲线：绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，各元以标准系列的浓度值为横坐标，各元素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。素对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。计算：计算：篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（5 5）说明及注意事项：）说明及注意事项：所用玻璃仪器均以硫酸所用玻璃仪器均以硫酸重铬酸钾洗液浸泡数小时，重铬酸钾

24、洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。水冲洗烘干，方可使用。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如干净后，再用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，米、面、豆类、奶粉等）取样后

25、立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。防止空气中的灰尘和水分污染。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统由于火焰原子法的原子化程度较低，且待测元素的蒸由于火焰原子法的原子化程度较低，且待测元素的蒸汽被火焰气体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些汽被火焰气体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些重金属含量测定，石墨炉原子法是理想的选择。（如重金属含量测定，石墨炉原子法是理想的选择。（如铅、镉、铬等元素的测定国标中都选用石墨炉原子法铅、镉、铬等元素的测定国标中都选用石墨炉原子法作为第一法）。作为第一法）。篮球比赛是根据运动队

26、在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统5.35.3 石墨炉原子化法石墨炉原子化法测定食品中铅、镉、测定食品中铅、镉、铬、镍铬、镍原理：原理：样品经消解（可选用干法灰化、湿法消化、样品经消解（可选用干法灰化、湿法消化、微波消解法中的任何一种），制成试样液，按照微波消解法中的任何一种），制成试样液，按照仪器说明书调节有关参数至最佳状态，以标准曲仪器说明书调节有关参数至最佳状态，以标准曲线法进行定量计算。线法进行定量计算。测定参数：测定参数：篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统5

27、.4.15.4.1 原子荧光光谱法原子荧光光谱法测定食品中汞（砷、硒）测定食品中汞（砷、硒）含量含量概述：概述：汞俗称水银，汞易蒸发，在空气中以蒸气状态存在。汞俗称水银，汞易蒸发，在空气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀酸，毒性很大，常见的汞化汞的化合物能溶于水或稀酸，毒性很大，常见的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸汞、碘化汞等，均属于物有氯化高汞、氧化汞、硝酸汞、碘化汞等，均属于烈性毒物。烈性毒物。多用于电气仪器设备，如电解食盐、农药等，易造成多用于电气仪器设备，如电解食盐、农药等，易造成环境污染，环境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，环境污染，环境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，如甲

28、基汞、二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大。如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统原理：原理：样品经酸加热消解后，在酸性介质中，样样品经酸加热消解后，在酸性介质中，样品中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，品中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，由载气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的时，发射出特征波长的荧光，

29、其荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量。含量成正比，与标准系列比较定量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统样品处理方法：样品处理方法：高压消解法高压消解法/微波消解法微波消解法讨论：比较测定汞时样品处理方法与其他元素处讨论：比较测定汞时样品处理方法与其他元素处理方法有何不同？为什么理方法有何不同？为什么?注意：实验时不小心将汞洒落在台面上，应立即注意：实验时不小心将汞洒落在台面上，应立即将大汞珠收集后，撒上硫磺粉。将大汞珠收集后，撒上硫磺粉。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比

30、赛的计时计分系统是一种得分类型的系统5.4.25.4.2 食品中有害矿物质元素的测定食品中有害矿物质元素的测定 冷原子吸收光谱法测定汞含量冷原子吸收光谱法测定汞含量原理：原理：样品经酸消解或催化酸消解，其中的汞转样品经酸消解或催化酸消解，其中的汞转化为离子状态，汞离子在强酸性介质中，被氯化化为离子状态，汞离子在强酸性介质中，被氯化亚锡还原为元素汞，用测汞仪进行测定，与标准亚锡还原为元素汞，用测汞仪进行测定，与标准比较定量。比较定量。样品处理方法：样品处理方法：（1 1）压力消解罐消解法）压力消解罐消解法 （2 2）回流消化法）回流消化法 （3 3）五氧化二钒消化法）五氧化二钒消化法篮球比赛是根

31、据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统5.55.5 分光光度法分光光度法测定食品中磷的含量测定食品中磷的含量以乳粉为样品进行讲解，老师指导、学生独立完成操以乳粉为样品进行讲解，老师指导、学生独立完成操作训练作训练l原理：原理：样品经酸氧化后，磷在酸性条件下与钼酸铵结样品经酸氧化后，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，磷钼酸铵能被对苯二酚、亚硫酸钠合生成磷钼酸铵，磷钼酸铵能被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物还原成蓝色化合物钼蓝。钼蓝。660nm660nm波长测定钼蓝吸光波长测定钼蓝吸光度，根据吸光度的大小与磷的含量成正比的关系，与度

32、，根据吸光度的大小与磷的含量成正比的关系，与标准系列比较定量。标准系列比较定量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统计算：计算：说明及注意事项：说明及注意事项：1.1.在配制对苯二酚溶液时加入浓硫酸的目的是减缓在配制对苯二酚溶液时加入浓硫酸的目的是减缓氧化。氧化。2.2.亚亚硫酸钠溶液应于实验前临时配制，否则可使钼硫酸钠溶液应于实验前临时配制，否则可使钼蓝溶液发生混浊。蓝溶液发生混浊。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统lGB 5413.22-2010

33、GB 5413.22-2010中磷的测定：中磷的测定：试样经酸氧化试样经酸氧化（硝酸、高氯酸，直到消化液变成（硝酸、高氯酸，直到消化液变成无色或淡黄色，且冒出白烟），无色或淡黄色，且冒出白烟），使磷在硝酸溶液使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生成黄色络合物。用分光光度计在中与钒钼酸铵生成黄色络合物。用分光光度计在波长波长440 nm440 nm处测定吸光度，其颜色的深浅与磷的处测定吸光度，其颜色的深浅与磷的含量成正比。含量成正比。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统原理：原理：样品经消化后，在酸性溶液中（样品经消化后，在酸性溶液中

34、（pH4.0 5.5 pH4.0 5.5）锌离子可与双硫腙生成紫红色络合物，锌离子可与双硫腙生成紫红色络合物，溶于四溶于四氯化碳，络合物的颜色深浅与锌的浓度成正比，氯化碳，络合物的颜色深浅与锌的浓度成正比，在波长在波长530nm530nm处测定吸光度，与标准系列比较而处测定吸光度，与标准系列比较而进行定量。进行定量。5.6 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法测定锌的含量测定锌的含量 （GB/T 5009.14第二、第三法）第二、第三法）篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统双硫腙的性质：双硫腙的性质：学名为二苯基硫卡巴腙，又名

35、二苯磺腙、学名为二苯基硫卡巴腙，又名二苯磺腙、打萨宗等。它是一种蓝黑色结晶粉末，难溶于水（能溶打萨宗等。它是一种蓝黑色结晶粉末，难溶于水（能溶于碱性水溶液），可溶于氯仿、四氯化碳，并呈绿色。于碱性水溶液），可溶于氯仿、四氯化碳，并呈绿色。l双硫腙能与许多金属形成络合物，这些络合物能溶于氯双硫腙能与许多金属形成络合物，这些络合物能溶于氯仿或四氯化碳而呈色。控制一定的反应条件，可以提高仿或四氯化碳而呈色。控制一定的反应条件，可以提高双硫腙对重金属的选择性，使显色反应具有特异性，从双硫腙对重金属的选择性，使显色反应具有特异性，从而可用双硫腙分光光度比色法对食品中的多种微量矿物而可用双硫腙分光光度比色

36、法对食品中的多种微量矿物质元素进行测定。质元素进行测定。l常用的控制方法是常用的控制方法是控制溶液的控制溶液的PHPH或加入适当的掩蔽剂。或加入适当的掩蔽剂。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统在在pH8.59.0pH8.59.0时，加入氰化钾可以掩蔽铜、汞、锌时，加入氰化钾可以掩蔽铜、汞、锌等离子的干扰；加入盐酸羟胺可排除铁离子的干等离子的干扰；加入盐酸羟胺可排除铁离子的干扰；加入柠檬酸铵可防止生成氢氧化物沉淀使铅扰；加入柠檬酸铵可防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。（废氰化钾排放前应加入被吸附而受损失。（废氰化钾排

37、放前应加入 NaOHNaOH或或FeSOFeSO4 4，以降低毒性）以降低毒性）市售的双硫腙常含有氧化生成的二苯硫卡巴二腺，市售的双硫腙常含有氧化生成的二苯硫卡巴二腺，此化合物不与金属元素反应，也不溶于酸性或碱此化合物不与金属元素反应，也不溶于酸性或碱性水溶液，但能溶于氯仿和四氯化碳呈黄色或棕性水溶液，但能溶于氯仿和四氯化碳呈黄色或棕色，因而干扰测定，所以常常需进行纯化处理。色，因而干扰测定，所以常常需进行纯化处理。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统试剂试剂（1 1）盐酸羟胺溶液）盐酸羟胺溶液(200(200g/L)g/

38、L)（2 2）双硫腙四氯化碳溶液）双硫腙四氯化碳溶液(0.(0.1g/L)1g/L)：（3 3）双双硫硫腙腙使使用用液液：要要求求双双硫硫腙腙使使用用液液的的透透光光率率为为57%,57%,吸吸取取1.1.0mL0mL双双硫硫腙腙溶溶液液，加加四四氯氯化化碳碳至至1010mLmL混混匀匀。用用1 1cmcm比比色色杯杯，以以四四氯氯化化碳碳调调节节零零点点，于于波波长长5 530nm30nm处处测测吸吸光光度度(A)A)，用用下下式式算算出出配配制制l00mLl00mL双双硫硫腙腙使使用用液液(57%57%透透光率光率)所需双硫腙溶液的毫升数所需双硫腙溶液的毫升数(V)V)。篮球比赛是根据运动

39、队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统样品消化：样品消化：硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸法硫酸法 硝酸硝酸-硫酸法（注意加入酸的顺序）硫酸法（注意加入酸的顺序）灰化法灰化法篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统测定：测定：锌标准系列的准备及标准曲线的绘制：吸取锌标准系列的准备及标准曲线的绘制：吸取0.00.0，1.01.0，2.02.0，3.03.0，4.04.0，5.0mL5.0mL锌标准使用液（相当于锌锌标准使用液（相当于锌0 0，1.01.0，2.02.0，3.03.0

40、，4.04.0，5.0ug)5.0ug)，分别置于，分别置于125125mLmL分液漏分液漏斗中，依次加入盐酸、硫代硫酸钠、双硫腙等试剂，斗中，依次加入盐酸、硫代硫酸钠、双硫腙等试剂，最后将锌与双硫腙反应产生的紫红色化合物提取至四最后将锌与双硫腙反应产生的紫红色化合物提取至四氯化碳中，以四氯化碳为空白，于氯化碳中，以四氯化碳为空白，于530nm530nm处测定吸光处测定吸光度，绘制标准曲线。度，绘制标准曲线。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 取上述消化液取上述消化液510mL510mL和同量的试剂空白液于和同量的试剂空

41、白液于125mL125mL分液漏斗中。于样品消化液及试剂空白液分液漏斗中。于样品消化液及试剂空白液中依次加入中依次加入5mL5mL水、水、0.5mL0.5mL盐酸羟胺盐酸羟胺、硫代硫酸钠硫代硫酸钠、双硫腙等试剂，于双硫腙等试剂，于530nm530nm处测定吸光度，与标准处测定吸光度，与标准比较定量。比较定量。消除消除CuCu、PbPb、HgHg离子干扰离子干扰消除消除FeFe离离子干扰子干扰篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 结果计算：结果计算：式中：式中：X-X-样品中锌的含量，样品中锌的含量，mg/kgmg/kg；m

42、 m1 1-样品消化液中锌的含量（从标准曲线上查得），样品消化液中锌的含量（从标准曲线上查得），g g；m m2 2-试剂空白液中锌的含量（从标准曲线上查得），试剂空白液中锌的含量（从标准曲线上查得），g g；m-m-样品质量，样品质量，g g。V V1 1-样品消化液的总体积，样品消化液的总体积，mlml V V2 2-测定用样液的体积，测定用样液的体积，mlml篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统说明及注意事项：说明及注意事项：（1 1）双硫腙易被氧化，生成黄色的化合物不溶于酸及碱，）双硫腙易被氧化，生成黄色的化合物不

43、溶于酸及碱，能溶于氯仿中，因此氯仿中不得含有氧化物。操作时不能溶于氯仿中，因此氯仿中不得含有氧化物。操作时不宜敞开暴露宜敞开暴露 于空气过久，避免直射光操作。于空气过久，避免直射光操作。（2 2）硫代硫酸钠是一种掩蔽剂，可消除铜、铅、汞等离）硫代硫酸钠是一种掩蔽剂，可消除铜、铅、汞等离子的干扰。子的干扰。（3 3）双硫腙比色法测定金属元素的含量具有较高的灵敏）双硫腙比色法测定金属元素的含量具有较高的灵敏度和选择性，设备简单，但操作工作量大，耗用试剂、度和选择性，设备简单，但操作工作量大，耗用试剂、溶剂较多，至今多被列为国标中的第二法或溶剂较多，至今多被列为国标中的第二法或 第三法。第三法。篮球

44、比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 5.7.1 5.7.1 银盐法测定食品中砷含量银盐法测定食品中砷含量 （GB/T 5009.11GB/T 5009.11第二法第二法)概述：概述：砷常用于制造农药和药物，水产品和其他食物由于受砷常用于制造农药和药物，水产品和其他食物由于受水质或其他原因的污染而含有一定量的砷。砷的化合水质或其他原因的污染而含有一定量的砷。砷的化合物有强烈的毒性，我国食品卫生标准中对各类食物中物有强烈的毒性，我国食品卫生标准中对各类食物中含砷量有严格的规定。含砷量有严格的规定。砷的测定方法有银盐法和砷斑法。砷

45、的测定方法有银盐法和砷斑法。砷斑法又叫古蔡氏砷斑法又叫古蔡氏法，操作比较简便，但目测时有主观误差，银盐法克法，操作比较简便，但目测时有主观误差，银盐法克服了砷斑法的目测误差。服了砷斑法的目测误差。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统银盐法测定砷含量的原理：银盐法测定砷含量的原理：在碘化钾和酸式氯化亚锡存在下，利用锌与酸作在碘化钾和酸式氯化亚锡存在下，利用锌与酸作用生成原子态氢，使样品消化液中高价砷还原成用生成原子态氢，使样品消化液中高价砷还原成三价砷，三价砷与氢作用，生成砷化氢气体，通三价砷，三价砷与氢作用，生成砷化氢气体

46、，通过乙酸铅浸泡的棉花，进入含有二乙氨基二硫代过乙酸铅浸泡的棉花，进入含有二乙氨基二硫代甲酸银（简称甲酸银（简称DDCDDCAgAg）的吸收液，砷化氢与的吸收液，砷化氢与 DDCDDCAgAg作用，形成红色胶态物，与标准系列比作用，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。较定量。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 样品的制备：样品的制备：（1 1）硝酸）硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸法：硫酸法：l定氮瓶中消化，对干燥的试样可先加水少许使湿润。定氮瓶中消化，对干燥的试样可先加水少许使湿润。l加入数粒玻璃珠，硝酸加入数粒玻璃珠，硝酸-

47、高氯酸混合液高氯酸混合液(4:1(4:1），），放置片放置片刻，小火缓缓加热刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。，待作用缓和，放冷。l沿瓶壁加入沿瓶壁加入 5mL5mL或或1010mlml硫酸，加热至瓶中液体开始变硫酸，加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断成棕色时，不断沿瓶壁滴加沿瓶壁滴加硝酸硝酸-高氯酸混合液，使有高氯酸混合液，使有机物质分解完全。机物质分解完全。l加大火力，至产生白烟，溶液应透明无色或微带黄色，加大火力，至产生白烟，溶液应透明无色或微带黄色，放冷（在消化过程中应注意控制热源强度！）。放冷（在消化过程中应注意控制热源强度！）。l加无离子水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，加无

48、离子水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理如此处理2 2次，放冷。次，放冷。l将冷后的溶液移入将冷后的溶液移入5050mLmL或或100100mLmL容量瓶中定容。容量瓶中定容。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 取消化样品相同量的硝酸取消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。按同一方法做试剂空白试验。（2 2）样品也可以用灰化法处理，加氧化镁和硝酸）样品也可以用灰化法处理，加氧化镁和硝酸镁助灰化，残渣用镁助灰化，残渣用6 6mol/Lmol/L的盐酸溶解后定容，控

49、的盐酸溶解后定容，控制定容后的溶液每制定容后的溶液每1010mLmL相当于相当于1g1g样品，相当加入样品，相当加入盐酸量盐酸量1.5mL1.5mL。篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 测定装置：测定装置：(演示装置的安装和使用演示装置的安装和使用)样品样品消化液、消化液、碘化钾、碘化钾、氯化亚锡、氯化亚锡、锌粒锌粒篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 测定：测定：吸取一定量的湿法消化后的定容溶液（相当于吸取一定量的湿法消化后的定容溶液（相当于5g5

50、g样品）及同量的试剂空白液，分别置于样品）及同量的试剂空白液，分别置于150150mLmL锥形锥形瓶中，补加硫酸至总量为瓶中，补加硫酸至总量为5mL5mL，加水至加水至50505555mLmL。吸取吸取0.00.0、2.02.0、4.04.0、6.06.0、8.08.0、10.010.0mLmL砷标准使用砷标准使用液（相当于液（相当于 0 0、2 2、4 4、6 6、8 8、10 10 g g砷），分别于砷），分别于150150mLmL锥形瓶中，加水至锥形瓶中，加水至4040mLmL，再加再加1 1+1+1硫酸硫酸1010mLmL 篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因