《工程化学》试验指导.docx

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1、工程化学试验指导工程化学试验指导书适用专业：土木工程2023 年试验 01 Na CO23和NaOH 混合碱的测定双指示剂法- 10 -一、试验目的1、 把握利用双指示剂分步滴定混合碱；2、 把握依据每步滴定的 HCl 溶液体积的多少推断混合碱的各组分。二、仪器和试剂仪器：酸式滴定管，移液管，锥形瓶试剂：0.1molL1HCl 标准溶液；甲基橙1gL1 水溶液；酚酞 2gL1 乙醇溶液， Na2CO3 与 NaOH 混合碱三、试验原理混合碱是 NaCO3 与 NaOH 或 Na2CO3 与NaHCO3 的混合物，可承受双指示剂法进展分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中先参与酚酞指示剂，用H

2、Cl 标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含 NaOH 完全被中和， Na2CO3 也被滴定成NaHCO3，反响如下：33NaOH HCl NaCl H ONa CO2 HCl NaCl NaH2 CO设滴定体积 V1ml。再参与甲基橙指示剂，连续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色即为终点。此时322NaHCO HCl NaCl H O CO 设此时消耗 HCl 标准溶液的体积为 V2ml。依据 V1 和 V2 可以推断出混合碱的组成。设试液的体积 Vml。3当 V1V2 时，试液为NaOH 和 NaCO 的混合物，NaOH 和NaCO3表示可由下式计算：的含量以质量浓度/gL-

3、1V1V2NaOHCMHClVNaOHNa2CO32V2CHClMNa2CO32V3的混合物，和的含量当 V1V2 时，试液为 NaCO3 和 NaHCO NaHCONaCO33可由下式计算：Na CO2V1CHCl23MNa2CO32VV2V1NaHCO3CHClMNaHCO3V假设需要测定混合碱的总碱量。通常是以Na2O 的含量来表示总碱度，其计算算式如下：V1V2Na2OCMHCl2VNaO2四、试验步骤与要点1、试验步骤(1) 用移液管移取 25.00ml混合碱试液于250mL 锥形瓶中；(2) 参与 23 滴酚酞，以 0.1mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一

4、终点， 登记 HCl 标准溶液体积 V1；(3) 再加 2 滴甲基橙，连续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为其次终点，登记 其次次用去 HCl 标准溶液体积 V2。平行测定三次，依据 V1 、V2 的大小计算NaCO3 和 NaOH 的含量。再依据HCl 标准溶液所耗去的总体积V1 V2计算混合碱的总碱度，分别计算它们的周密度，其中总碱度测定的 相对平均偏差不大于 0.3。2、试验要点(1) 最好用 NaHCO3 的酚酞溶液浓度相当作比照。在到达第一终点前，滴定速度不能过快，造成溶液中 HCl 局部过浓，引起 CO2 的损失， 带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要 均匀。

5、(2) 近终点时，确定要充分摇动，以防形成 CO2 的过饱和溶液而是终点提前到达。五 、试验结果计算 Na2CO3 与 NaOH 的浓度。六、试验争论1、 用双指示剂法测定混合碱组分的方法的原理是什么？2、承受双指示剂法测定混合碱，试推断以下五 种状况，混合碱的组成：(1)V10，V202V10，V203V1V24V1V25V1V2试验 02 自来水硬度的测定配位滴定法一、试验目的：1、了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。2、把握 EDTA 法测定水硬度的原理及方法。二、试验用品仪器：分析天平感量 0.1mg/分度，滴定管酸式，碱式锥形瓶药品： EDTA 标准溶液 0.02molL

6、 1 ， CaCO3GR，铬黑 T 指示剂，Ca 指示剂氨缓冲溶液，三乙醇胺溶液1:2，NaOH 溶液 40gL1，Na2S 溶液HCl1:1溶液材料：自来水三、试验原理通常称含较多量 Ca2+、Mg2+ 的水为硬水， 水的总硬度是指水中含有 Ca2、Mg2的总量， 它包括临时硬度和永久硬度。水中 Ca2+、Mg2+ 以酸式碳酸盐形式存在的称为临时硬度；假设以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度。 硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由 Ca2+引起的，镁硬度是由 Mg2+引起的。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因数。因此，水的总

7、硬度即水中钙、 镁总量的测定，为确定用水质量和进展水的处理供给依据。水的总硬度测定一般承受配位滴定法也叫络合滴定法，在pH10 的氨缓冲溶液中，以铬黑 TEBT为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接测定 Ca2+、Mg2+总量。由于 KCaYKMgYKMgEBTKCaEBT，铬黑T 先与局部Mg 络合为MgEBT酒红色。当 EDTA 滴入时，EDTA 与 Ca2+、Mg2+络合，终点时 EDTA 夺取 MgEBT 中的Mg2+，将 EBT 置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙硬度时，另取等量水样加NaOH 调整溶液 pH 为 1213，使 Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，参与钙指示剂，

8、用EDTA 滴定，测定水中的 Ca2+含量。 Ca2+、Mg2+的总量及 Ca2+的含量，即可算出 Mg2+的含量。(cV2)EDTACa2+mgL1Mg2+ mgL 1M Ca103V1c (V V2)MEDTAMg103V式中，c 为 EDTA 标准溶液的浓度molL121，V 、V 分别为测定 Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗 EDTA 体积 mL，V 为水样体积mL。滴定时 Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽， Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用 KCN、Na2S 掩蔽。四、试验步骤1、0.020 molL1EDTA 溶液的配制和标定EDTA 溶液的配制：称取

9、4.0g 乙二胺四乙二酸二钠Na2H2YH2O于 500ml 烧杯中，参与 200ml 水，稍加热使其完全溶解，转入小口瓶中，用水稀释至 500ml，摇匀。Ca 标准溶液配制：准确称取 110枯燥过的0.050.55g CaCO3，置于 250ml 烧杯中，用少量水润湿，盖上外表皿，渐渐滴加 1:1 的HCl 5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确 浓度。EDTA 溶液的标定：移取 25mlCa 标准溶液置于 250ml 锥形瓶中，加 40gL1NaOH 溶液及小量钙指示剂，摇匀后，用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终

10、点。平行做三 份，计算 EDTA 标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于 0.2。2、自来水硬度的测定翻开水龙头，先放数分钟，用已洗净的接水样 5001000mL，盖好瓶塞备用。（1） Ca2+、Mg2+总量的测定用移液管移取水样 100.00mL必要时加掩蔽剂掩蔽 Fe3+、Al3+，参与 10mL 氨缓冲溶液和 30mg 铬黑 T，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记取 EDTA 的用量1V mL平行滴定 3 次，计算Ca2+、Mg2+总量或总硬度。（2） Ca2+含量的测定另取水样 100.00mL， 参与 5ml 40gL 1NaOH 溶液、钙指示剂 30mg，用

11、 EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色为终点 。 记取EDTA 的用量 V2mL平行滴定 3 次，计算Ca2+含量或总硬度。Mg2+的含由量 Ca2+、Mg2+总量与 Ca2+含量之差计算而得。3、试验要点（1） 铬黑 T 与 Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中 Ca2+含量很高而 Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中参与少量 MgEDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用KB 指示剂。（2） 滴定时，因反响速度较慢，在接近终点时，标准溶液渐渐参与，并充分摇动；因氨性 溶液中，当 Ca(HCO3)2 含量高时，可渐渐析出CaCO

12、3 沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即参与 12 滴 1:1 的HCl，煮沸溶液以除去CO3。但HCl 不宜多加， 否则影响滴定时溶液的 pH 值。五 、试验结果计算 Ca2+、Mg2+含量。六、试验争论1、 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？2、 为什么滴定 Ca2+、Mg2+总量时，要把握 pH10，而滴定 Ca2+含量时要把握pH 为 1213？假设 pH13 时测定 Ca2+ 对结果有和影响？3、假设只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+含量？如何测定。试验 03 氧化复原反响和电化学一、试验目的1、了解原电池的组成及其电动势的粗略测定；2、了解浓度、酸度对

13、电极电势的影响；3、了解电化学腐蚀及防止 的根本原理与方法二、仪器和试剂仪器：烧杯，试管 ，试管架，外表皿，量筒，滤纸，砂纸，石墨棒，伏特表，盐桥，一头 带鳄鱼夹的导线药品：CuSO4(0.1molL-1)，ZuSO4(0.1molL-1)，(NH4)2Fe(SO4)2(0.1MolL-1)FeCl3(0.1molL-1)，HCl(0.1MolL-1)， NaCl(0.1MolL-1)，Na2S( 0.1MolL-1)NaOH(6MolL-1)，K3Fe(CN)6( 0.1Mol L-1)，乌洛托品(20%)，酚酞溶液材料：锌片，锌丝，锌粒，铁钉大、小，铁片，铜片，铜丝粗、细三、试验原理能斯特

14、方程：j = jq+ 0.05917 lg c(氧化态)/cq nc(复原态) / cq由于E = j- j正负所以0.05917c氧化态)/cq /c(复原态)/cq E = Eq -lg负负nc氧化态)/cq /c正(复原态)/cq 正两个不同电极可组成一个原电池，且离子的浓度、介质的酸碱度均对电极电势产生影响。用 伏特计测量电池的 E 时，因仪表线路及电池内阻均消耗电能，所以 E E 。测理金属在电解质溶液中发生与原电池相像的电化学过程而引起电化学腐蚀。腐蚀电池中较活 泼的金属为阳极被氧化而腐蚀。假设加放缓蚀剂可 防止和延缓腐蚀过程。四、试验步骤与要点1、原电池的组成和电动势的粗略测定及

15、介质对电极电势的影响取出 2 只 50mL 烧杯，作好标记。依据表 1 分 别 倒 入 适 量 0.1mol/L 的 CuSO4 和(NH4)2Fe(SO4)2 溶液，并与相应电极材料按以以下图装配成原电池。接上万用电表或伏特计。留意正、负的连接，假设万用电表或伏特计指针不是正向偏转，则应调换万用电表或伏特计与 正负极的连接。观看万用电表或伏特计指针偏转方向，并记录其读数。IV(NH4)2Fe(SO4)20.1C一些电极的组成电极编号IIIIII电ZnSCuS(NH4)2Fe(Fe解O4O4SO4)2Cl3质溶液浓0.10.10.10.1度 /mol/L电ZnCuFe极材料另取 4 只 50m

16、L 烧杯，作好标记，按表 2 所示组成电极，并参照以以下图的形式，装配成两种 不同的原电池。逐一观看成用电表或伏特计指针偏转方向，并记录相应的读数。选择适当试剂如 OH-(aq)、S2-(aq)、NH3(aq， 2molL-1)或 F-等参与某一电极的溶液中，使生成难溶电解质或难解离物质如配离子。观看参与该试剂前后，万用电表或伏特计指针偏转的变化包括指针偏转方向的转变，并简洁解释 之。表 2浓度对电极电势的影响负极正极测 得 电压 / VZn|mol/L)ZnSO4(0.1 Cu|mol/L)CuSO4(0.1参与 NaS cZn2-参与 NaOHCu2- cFe|(NH4)2Fe(SO4)2

17、(0.1 mol/L)Cu|mol/L)FeCl3(0.1(NH4)2Fe(SO4)2(0.1 mol/L)2、电化学腐蚀及防止(1)宏电池腐蚀a) 腐蚀液的配制往试管中参与 1mL0.1molL-1NaCl 溶液和 1 滴 0.1molL-1K3Fe(CN)6及 1 滴质量分数 1%酚酞溶液。保存此溶液，供本试验内容 (2)、(3)中使用。往外表皿上放一片滤纸，滴加一滴自己配制的腐蚀液，然后取两枚小铁钉，在一枚铁钉的一端紧绕一根铜丝；在另一枚铁钉的一端裹一根薄的锌条。将它们离开确定距离，放置于滤纸片上， 并浸没于上述溶液中，经过确定时间后，分别观看铁钉、铜丝以及锌条四周消灭的不同颜色。并简洁

18、解释之。b) 往盛有 0.1molL-1HCL 溶液的试管中，加入 1 粒纯锌粒，观看有何现象。插入根粗铜丝， 并与锌粒相接触。观看前后现象有何不同。简洁解释之。(2) 差异充气腐蚀得已用砂纸擦亮的铁片上，滴上 1-2 滴自己配制的腐蚀液。观看现象。静置约 20-30min 后， 再认真观看液滴的不同部位所产生的颜色。简洁解释之。(3) 金属防腐a) 金属腐蚀与防腐往两支试管中，各放入一枚无锈的铁钉，并往其中的 1 支试管中再参与数滴质量分数 20% 乌洛托品。然后各参与约 2mL0.1molL-1HCl 和几滴 0.1molL-1K3Fe(CN)6溶液后两种 溶液的参与量应一样。观看、比较两支试管中现象有何不同。为什么？b) 阴极保护法将一滤纸片置于外表皿上，并用自己配制的腐蚀液润湿之。将两格铁钉隔开一段距离。放置于已润湿的滤纸片上，并分别与铜锌电池由试验内容提要供给的正、负极相连。静置一段时 间后，观看有何现象，并简洁解释之。五 、试验结果观看上述试验现象，并进展解释。六、试验争论1、从试验结果氧化复原反响和哪些因素有关？2、自行设计一个试验说明介质对氧化复原反响的影响。参考文献：1 大学通用化学试验技术2 广州大学无机化学课程组. 一般化学试验讲义.2023